CN103351524A - 一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法是将可溶性铝盐、镁盐溶解到表面改性剂溶液中，得到混合溶液，将混合溶液加热到反应温度65-95℃；配制碱溶液，将其加热到和混合溶液同样温度；在65℃-95℃，剧烈搅拌条件下，将碱液加入混合溶液，保持搅拌0.5-2h，室温陈化1.5-3h，抽滤、水洗、醇洗，将得到的滤饼于90-120℃干燥1-6h，得到目标产物。本发明具有绿色环保，成本低，热稳定性好的优点。

Description

一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法
技术领域
  本发明涉及一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法。 
背景技术
Mg(OH)2、Al(OH)3作为两大清洁无机阻燃剂得到广泛的应用，其阻燃机理相似，不会产生有毒产物，生成的水可以吸收大量的热量，降低聚合物表面的温度，稀释表面的可燃气体，同时生成耐高温的陶瓷材料，隔绝氧气；在固相中，促进聚合物的成炭，取代烟灰的形成，达到抑烟的目的。但是两者单独使用时，氢氧化铝的分解温度较低，阻燃效率低，氢氧化镁往往因高填充量影响材料的力学性能。因此早期研究者们也把目光放在制备颗粒纳米化，表面进行改性的粉体领域。常用的改性方法分为干法和湿法。各具优势，又各有缺点：干法改性是将表面改性剂和无机颗粒在高速搅拌机中搅拌，对无机颗粒进行表面改性的方法。此种方法省去了粉体的干燥，但是存在改性剂和粉体混合不均匀，以及设备耗能大的问题；湿法改性是将无机阻燃粉体悬浮分散于液体介质中，将表面改性剂添加并分散其中，此种方法可以达到混合均匀的目的，对改性剂的溶解性有一定的要求。 
对纳米粉体的改性，常用的偶联剂大多价格较高，并且耐水性差，要用惰性有机溶剂稀释之后使用，而且稀释的均匀程度会对粉体改性效果产生很大的影响，同时大部分的稀释溶剂如甲苯、二甲苯或石油醚都对环境造成一定的伤害。 
现有的一些改性方法多集中在干法改性或者改进的干法改性上，如专利CN 101974257 A中，涉及到一种表面改性氢氧化铝/氢氧化镁阻燃剂的制备方法.其操作为将可自由聚合单体或者聚合物喷洒于氢氧化铝/氢氧化镁微粉表面，得到的混合物经过密封包装后在γ射线辐射源中辐射后，取出在室温下静置，使其在场外进行聚合，得到高分子薄膜包裹的改性氢氧化镁/氢氧化铝阻燃剂。但是此种方法采用的是市场化的氢氧化镁和氢氧化铝两种粉体，并使用特殊设备即具有γ射线辐射源进行改性，改性过程较复杂；如专利CN101597499A中，对氢氧化镁、氢氧化铝以及高岭土和硅铝粉分别用不同偶联剂改性，然后机械混合制备。此种方法对材料的补强有一定的作用，但存在改性不均匀的弊端；如专利CN101624524A中涉及到一种氢氧化镁复合阻燃剂及其在制备无卤阻燃材料中的应用。此方法采用硅烷偶联剂对氢氧化镁进行表面改性，并制备成阻燃材料。但由于添加的硅烷偶联剂量较多，为10%-30%，成本较高，并且硅烷偶联剂存在其本身的一些弊端。 
发明内容
本发明提供一种绿色环保，成本低，热稳定性好的改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法。 
所涉及到的表面改性剂绿色环保，成本低，得到的阻燃剂粉体分散性好，与有机基质相容性好，利于增强材料的机械性能，热稳定性高。 
本发明一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法包括以下步骤： 
(1) 将可溶性铝盐、镁盐按质量比为1：1.47-2.73溶解到质量浓度为0.132-1.314g/L的表面改性剂溶液中，得到混合溶液，将混合溶液加热到反应温度65-95℃，其中镁盐和铝盐的质量之和与表面改性剂质量之比为1:0.0003-0.0025；
(2) 配制浓度为2mol/L-4mol/L的碱溶液，将其加热到和混合溶液同样温度；
(3)在65℃-95℃，剧烈搅拌条件下，将上述碱液于15-30min之内滴加入混合溶液，保持搅拌0.5-2h，室温陈化1.5-3h，抽滤、水洗、醇洗，将得到的滤饼于90-120℃干燥1-6h，得到目标产物；其中碱的质量：镁盐和铝盐质量之和＝1: 2.21-3.63。
所述的表面改性剂为单一的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠（AE9C-Na）、烷基糖苷（APG）、聚丙烯酸钠（PA-Na）中的一种，或十二烷基硫酸钠（SDS）和脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠（AE9C-Na）、烷基糖苷（APG）、聚丙烯酸钠（PA-Na）中任一种的复配。SDS和单一表面改性剂复配的质量比为1:1-3。 
所用的可溶性镁盐为硝酸镁或硫酸镁；可溶性铝盐为硝酸铝或硫酸铝。 
如上所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。 
本发明一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法具有如下特点： 
(1)传统湿法改性中要将粉体和改性剂分散于溶剂再进行改性，而本方法采用一步法共沉淀合成，改性剂的存在能有效的控制晶体的生长，改性充分。
(2)所用改性剂用量少，并且大多是绿色环保的表面活性剂，这样可以达到经济效益和环境效益的双赢。 
(3)制备出的改性粉体为片状结构，纳米级别，具有阻燃优势。 
(4)此种方法为一步法制得，中间过程简单，设备要求不高，适于工业化。 
附图说明
图1 是未改性纳米镁铝复合阻燃剂的XRD图谱。 
图2 是实施例1所得产品的XRD图谱。 
图3是实施例2所得产品的XRD图谱。 
图4是实施例3所得产品的XRD图谱。 
图5是实施例4所得产品的XRD图谱。 
图6是实施例5所得产品的XRD图谱。 
图7是实施例6所得产品的XRD图谱。 
图8是未经过改性纳米镁铝复合阻燃剂的TEM图片。 
图9 是经过改性纳米镁铝复合阻燃剂的TEM图片。 
图9为经过改性之后的阻燃剂粉体，图8为未经过改性的阻燃剂粉体，两者均为片状卷曲形貌，而图三显示的粉体分散性较好，并且卷曲程度也降低，说明表面的极性大大的降低，当填充在聚合物中时，有利于更好的分散，增强聚合物的机械性能。 
具体实施方式
以下结合实例具体说明本发明 
对比例1：
室温下称取19.2g六水硝酸镁，7.03g九水硝酸铝，溶解于水中，加入到250ml三口烧瓶，水浴加热到85℃；取9g氢氧化钠溶解于100ml水中，水浴加热到同样温度；在85℃，剧烈搅拌下将碱液缓慢滴加到三口瓶中，20min滴加结束，继续搅拌0.5h，室温静置1.5h，抽滤，800ml水洗，20ml无水乙醇醇洗，将得到的滤饼放入烘箱于110℃干燥4h。得到未改性的纳米镁铝复合阻燃剂。得到的粉体进行XRD分析，测试结果如图1.根据XRD测试的数据，通过Scherrer公式计算可知，片层结构的镁铝复合阻燃剂在C轴方向的大小为19nm。热分解温度在320℃，在液体石蜡中的分散稳定性较差，11h后样品在液体石蜡中的悬浮液体积分数为64%。填充在PP中的效果测试：将填充量为50%的镁铝阻燃剂与聚丙烯在高速混合机内混合均匀，使粒子分散，然后烘干。将烘好的混合料粉碎，用注塑机制备成一定形状的样条，对样条进行机械性能测试，结果为：复合材料的拉伸强度为18.13MPa，断裂伸长率为28.11。
实施例1 
室温下称取19.2g六水硝酸镁，7.03g九水硝酸铝，溶解于50ml AE9C-Na质量浓度为0.132g/L的溶液中，加入到250ml三口烧瓶，水浴加热到65℃；取9g氢氧化钠溶解于100ml水中，水浴加热到同样温度；在65℃，剧烈搅拌下将碱液缓慢滴加到三口瓶中，15min滴加结束，继续搅拌0.5h，室温静置1.5h，抽滤，800ml水洗，20ml无水乙醇醇洗，将得到的滤饼放入烘箱于110℃干燥4h。得到改性纳米镁铝复合阻燃剂。得到的粉体进行XRD分析，测试结果如图2.根据XRD测试的数据，通过Scherrer公式计算可知，片层结构的镁铝复合阻燃剂在C轴方向的大小为14nm。热分解温度在330℃，在液体石蜡中的分散稳定性好，11h后样品在液体石蜡中的悬浮液体积分数达到了80%。填充在PP中的效果测试：将填充量为50%的镁铝阻燃剂与聚丙烯在高速混合机内混合均匀，使粒子分散，然后烘干。将烘好的混合料粉碎，用注塑机制备成一定形状的样条，对样条进行机械性能测试，结果为：复合材料的拉伸强度为23.32MPa，断裂伸长率为36.22，结果见表1。
实施例2 
室温下称取18.45g七水硫酸镁，7.03g九水硝酸铝，溶解于50ml APG（1214）质量浓度为0.658g/L的溶液中，加入到250ml三口烧瓶，水浴加热到85℃；取11.55g氢氧化钾溶解于100ml水中，水浴加热到同样温度；在85℃，剧烈搅拌的条件下将碱液缓慢滴加到三口瓶中，20min滴加结束继续搅拌1h，室温静置2h，抽滤，800ml水洗，20ml无水乙醇醇洗，将得到的滤饼放入烘箱于110℃干燥4h。得到改性纳米镁铝复合阻燃剂。测试过程同实施例1，XRD测试如图3. 结果见表1。
实施例3 
室温下称取19.2g六水硝酸镁，7.03g九水硝酸铝，溶解于50ml PA-Na质量浓度为1.314g/L的溶液中，加入到250ml三口烧瓶，水浴加热到85℃；配制100ml浓度为2.06mol/L的氨水溶液，水浴加热到同样温度；在85℃，剧烈搅拌的条件下将碱液缓慢滴加到三口瓶中，30min滴加结束，继续搅拌2h，室温静置3h，抽滤，800ml水洗，20ml无水乙醇醇洗，将得到的滤饼放入烘箱于110℃干燥4h。得到改性纳米镁铝复合阻燃剂。测试过程同实施例1，XRD测试如图4. 结果见表1。
实施例4 
室温下称取19.2g六水硝酸镁，12.49g十八水硫酸铝，溶解于50ml SDS/PA-Na（1:1）质量浓度为0.262g/L的溶液中，加入到250ml三口烧瓶，水浴加热到85℃；取9g氢氧化钠溶解于100ml水中，水浴加热到同样温度；在85℃，剧烈搅拌的条件下将碱液缓慢滴加到三口瓶中，25min滴加结束，继续搅拌0.5h，室温静置1.5h，抽滤，800ml水洗，20ml无水乙醇醇洗，将得到的滤饼放入烘箱于110℃干燥4h。得到改性纳米镁铝复合阻燃剂。测试过程同实施例1，XRD测试如图5。 结果见表1。
实施例5 
室温下称取19.2g六水硝酸镁，7.03g九水硝酸铝，溶解于50ml SDS/APG（1:2）质量浓度为1.314g/L的溶液中，加入到250ml三口烧瓶，水浴加热到95℃；取9g氢氧化钠溶解于100ml水中，水浴加热到同样温度；在95℃，剧烈搅拌的条件下将碱液缓慢滴加到三口瓶中，23min滴加结束，继续搅拌1h，室温静置1.5h，抽滤，800ml水洗，20ml无水乙醇醇洗，将得到的滤饼放入烘箱于110℃干燥4h。得到改性纳米镁铝复合阻燃剂。测试过程同实施例1，XRD测试如图6. 结果见表1。
实施例6 
室温下称取18.45g七水硫酸镁，12.49g十八水硫酸铝，溶解于50ml SDS/AE9C-Na（1:3）质量浓度为0.658g/L的溶液中，加入到250ml三口烧瓶，水浴加热到85℃；取11.55g氢氧化钾溶解于100ml水中，水浴加热到同样温度；在85℃，剧烈搅拌的条件下将碱液缓慢滴加到三口瓶中，20min滴加结束，继续搅拌0.5h，室温静置1.5h，抽滤，800ml水洗，20ml无水乙醇醇洗，将得到的滤饼放入烘箱于110℃干燥4h。得到改性纳米镁铝复合阻燃剂。测试过程同实施例1，XRD测试如图7. 结果见表1。
  
 表1
Figure 104353DEST_PATH_IMAGE001

Claims (5)

1. 一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤： 
 (1) 将可溶性铝盐、镁盐按质量比为1：1.47-2.73溶解到质量浓度为0.132-1.314g/L的表面改性剂溶液中，得到混合溶液，将混合溶液加热到反应温度65-95℃，其中镁盐和铝盐的质量之和与表面改性剂质量之比为1:0.0003-0.0025；
(2) 配制浓度为2mol/L-4mol/L的碱溶液，将其加热到和混合溶液同样温度；
(3)在65℃-95℃，剧烈搅拌条件下，将上述碱液于15-30min之内滴加入混合溶液，保持搅拌0.5-2h，室温陈化1.5-3h，抽滤、水洗、醇洗，将得到的滤饼于90-120℃干燥1-6h，得到目标产物；其中碱的质量：镁盐和铝盐质量之和＝1: 2.21-3.63。
2.如权利要求1所述的一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法,其特征在于所述的表面改性剂为单一的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠、烷基糖苷、聚丙烯酸钠中的一种，或十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠、烷基糖苷、聚丙烯酸钠中任一种的复配，SDS和单一表面改性剂复配的质量比为1:1-3。
3.如权利要求1所述的一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法,其特征在于所述的可溶性镁盐为硝酸镁或硫酸镁。
4.如权利要求1所述的一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法,其特征在于所述的可溶性铝盐为硝酸铝或硫酸铝。
5.如权利要求1所述的一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法,其特征在于所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
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