CN103351286A - 一种丙氧基化双酚a的生产方法 - Google Patents

一种丙氧基化双酚a的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种丙氧基化双酚A的生产方法，包括以下步骤：（a）向反应釜中分别加入双酚A、5~15wt%碱性水溶液，在20~30℃、不断搅拌的条件下，向反应釜中滴加环氧丙烷，冷凝回流反应3-8小时；（b）向反应釜中加入苯类溶剂终止反应，充分混合后静置分层，取上层清液置于另一反应釜中，在90~110℃下去除残留的苯类溶剂得精制的上层清液；（c）向步骤（b）中精制的上层清液中加入酮类溶剂充分混合后静置分层，去除下层的低分子物料，在80~120℃下去除残留的酮类溶剂即可。本发明中环氧丙烷采用滴加的方式加入反应釜中，并且在冷凝回流条件下进行，有利于控制丙氧基化双酚A的产品质量。

Description

一种丙氧基化双酚A的生产方法
技术领域
本发明涉及一种丙氧基化双酚A的生产方法。
背景技术
丙氧基化双酚A是双酚A和环氧丙烷反应所得化合物，是合成耐化学腐蚀型聚酯树脂的主要原料，尤其是生产耐碱性聚酯树脂必不可少的原料，可用于无溶剂漆、粘结剂、玻璃浸渍剂等产品的制造。
羟基值与游离酚含量是丙氧基化双酚A的两项重要指标，体现了其整体质量水平。现有的丙氧基化双酚A生产方法是在碱性条件下将双酚A和环氧丙烷直接加入反应釜中，持续搅拌并加热使其发生反应。然而环氧丙烷的沸点仅为34℃，在加热条件下容易挥发，使其与双酚A的摩尔比发生变化，导致产物中的游离酚含量增加；另外环氧丙烷与双酚A的反应为强吸热反应，瞬间可使反应釜内温度下降10℃左右，使得反应温度难以调节，发生副反应，因此产物中的羟基值难以控制。为了满足日益提高的产品质量要求，提高丙氧基化双酚A的产品质量，很有必要设计新颖的生产方法。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种能够控制羟基值与游离酚含量的丙氧基化双酚A的生产方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种丙氧基化双酚A的生产方法，包括以下步骤：（a）向反应釜中分别加入双酚A、5~15wt%碱性水溶液，在20~30℃、不断搅拌的条件下，向反应釜中滴加环氧丙烷，冷凝回流反应3-8小时；（b）向反应釜中加入苯类溶剂终止反应，充分混合后静置分层，取上层清液置于另一反应釜中，在90~110℃下蒸发去除残留的苯类溶剂得精制的上层清液；（c）向步骤（b）中精制的上层清液中加入酮类溶剂充分混合后静置分层，去除下层的低分子物料，在80~120℃下蒸发去除残留的酮类溶剂即可，所述的双酚A与环氧丙烷的摩尔比为1:3~4，所述的碱性水溶液与双酚A、环氧丙烷混合液的质量比为1:3~5。
优化地，所述的苯类溶剂与碱性水溶液、双酚A、环氧丙烷混合液的质量比为2:1~5:1。
优化地，所述的酮类溶剂与步骤（b）中精制的上层清液体积比为1:1~5:1。
优化地，所述的碱性水溶液为NaOH水溶液、KOH水溶液中的一种。
优化地，所述的环氧丙烷的滴加速度为1~10滴/秒。
优化地，所述的苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种。
优化地，所述的酮类溶剂为丙酮、丁酮中的一种。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明中环氧丙烷采用滴加的方式加入反应釜中，因而反应釜中温度恒定，不会发生骤降，有效抑制了副反应的进行，确保丙氧基化双酚A中羟基值的稳定；另外反应在冷凝回流条件下进行，防止环氧丙烷挥发，从而确保双酚A与环氧丙烷投料比例不发生变化，有利于控制丙氧基化双酚A中游离酚含量。
具体实施方式
实施例1
本例提供一种丙氧基化双酚A的生产方法，其具体步骤如下：
（a）向反应釜中分别加入228g双酚A、134g5wt%NaOH水溶液，在20℃、不断搅拌的条件下，以10滴/秒的速度向反应釜中滴加174.2g环氧丙烷，冷凝回流反应3小时；
（b）向反应釜中加入1072.4g甲苯终止反应，充分混合后静置分层，取上层清液置于另一反应釜中，在120℃下蒸发去除残留的甲苯得精制的上层清液；
（c）向步骤（b）中精制的上层清液中加入等体积的丙酮充分混合后静置分层，去除下层的低分子物料，在80℃下蒸发去除残留的丙酮即可。
实施例2
本例提供一种丙氧基化双酚A的生产方法，其具体步骤如下：
（a）向反应釜中分别加入228g双酚A、92g5wt%KOH水溶液，在30℃、不断搅拌的条件下，以1滴/秒的速度向反应釜中滴加232.3g环氧丙烷，冷凝回流反应8小时；
（b）向反应釜中加入2761.5g二甲苯终止反应，充分混合后静置分层，取上层清液置于另一反应釜中，在130℃下蒸发去除残留的二甲苯得精制的上层清液；
（c）向步骤（b）中精制的上层清液中加入2倍体积的丁酮充分混合后静置分层，去除下层的低分子物料，在120℃下蒸发去除残留的丁酮即可。
实施例3
本例提供一种丙氧基化双酚A的生产方法，其具体步骤如下：
（a）向反应釜中分别加入228g双酚A、107.8g5wt%KOH水溶液，在28℃、不断搅拌的条件下，以5滴/秒的速度向反应釜中滴加203.2g环氧丙烷，冷凝回流反应6小时；
（b）向反应釜中加入1617g苯终止反应，充分混合后静置分层，取上层清液置于另一反应釜中，在110℃下蒸发去除残留的苯得精制的上层清液；
（c）向步骤（b）中精制的上层清液中加入5倍体积的丁酮充分混合后静置分层，去除下层的低分子物料，在120℃下蒸发去除残留的丁酮即可。
试验例1
将实施例1-3中制备的丙氧基化双酚A进行质量检测，结果见表1。
表1 实施例1-3制备的丙氧基化双酚A中游离酚和羟基值的含量
  实施例1 实施例2 实施例3 普通
酚化合物（wt%） 0.004 0．001 0.002 0.01
羟基值 mgKOH/g或mgNaOH/g 290 265 275 410
检测结果表明，利用本发明方法制备的丙氧基化双酚A中游离酚和羟基值的含量均比普通方法低，因而提高了丙氧基化双酚A的产品质量。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 

Claims (7)

1.一种丙氧基化双酚A的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
（a）向反应釜中分别加入双酚A、5~15wt%碱性水溶液，在20~30℃、不断搅拌的条件下，向反应釜中滴加环氧丙烷，冷凝回流反应3-8小时；
（b）向反应釜中加入苯类溶剂终止反应，充分混合后静置分层，取上层清液置于另一反应釜中，在110~130℃下蒸发去除残留的苯类溶剂得精制的上层清液；
（c）向步骤（b）中精制的上层清液中加入酮类溶剂充分混合后静置分层，去除下层的低分子物料，在80~120℃下蒸发去除残留的酮类溶剂即可，
所述的双酚A与环氧丙烷的摩尔比为1:3~4，所述的碱性水溶液与双酚A、环氧丙烷混合液的质量比为1:3~5。
2.根据权利要求1所述的丙氧基化双酚A的生产方法，其特征在于：所述的苯类溶剂与碱性水溶液、双酚A、环氧丙烷混合液的质量比为2:1~5:1。
3.根据权利要求1所述的丙氧基化双酚A的生产方法，其特征在于：所述的酮类溶剂与步骤（b）中精制的上层清液体积比为1:1~5:1。
4.根据权利要求1所述的丙氧基化双酚A的生产方法，其特征在于：所述的碱性水溶液为NaOH水溶液、KOH水溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的丙氧基化双酚A的生产方法，其特征在于：所述的环氧丙烷的滴加速度为1~10滴/秒。
6.根据权利要求1所述的丙氧基化双酚A的生产方法，其特征在于：所述的苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种。
7.根据权利要求1所述的丙氧基化双酚A的生产方法，其特征在于：所述的酮类溶剂为丙酮、丁酮中的一种。
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