CN103344605B - 硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法 - Google Patents
硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103344605B CN103344605B CN201310292330.8A CN201310292330A CN103344605B CN 103344605 B CN103344605 B CN 103344605B CN 201310292330 A CN201310292330 A CN 201310292330A CN 103344605 B CN103344605 B CN 103344605B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon rubber
- degree
- aging
- ageing
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明公开了一种硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法，包括如下步骤：以运行年限为基准，确定硅橡胶复合绝缘子伞裙试样状态，选取每种状态的样区，得每种状态的均值试样；取样、切片；以硅甲基1296cm-1为标定峰，将切片用显微红外扫描，得不同年限切片的显微红外微区扫描图；从显微红外微区扫描图中计算出老化深度H值，拟合不同年限样本的H值和时间的关系，即得老化模型；根据老化模型定量鉴定未知试样的老化程度。本发明运用显微红外的Mapping扫描技术，可定量分析橡胶复合绝缘子的老化程度；可观察到硅橡胶绝缘子随老化而发生的由表及里的变化，可视化程度高。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测领域，特别是涉及一种硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法。
背景技术
复合绝缘子在运行中会受到各种因素的综合作用，包括电气、机械和环境因素，随着运行时间的增长，不同地区运行的复合绝缘子出现了憎水性下降、伞裙变色、变硬、变脆、粉化、开裂、漏电起痕或电蚀损、端部密封失效、不明原因闪络等现象，复合绝缘子在长期带电及受户外环境因素作用下的老化问题引起复合绝缘子生产、运行和科研部门的高度关注。
我国复合绝缘子总体运行情况较好，也出现了不少问题，2007年国家电网公司调查我国复合绝缘子的年损坏率约为0.005‰，典型事例包括1996年500kV大房线挂网3年、2001年500kV沙昌I线挂网7年和220kV土东I回和东昭I回挂网5年的复合绝缘子界面击穿、1999年和2001年500kV惠汕线挂网2年和4年的复合绝缘子密封失效导致脆断、2002年500kV北兰线挂网3年复合绝缘子芯棒断裂、2002年500kV兰窑线挂网4年复合绝缘子均压环倒装及脆断、1998年500kV渡南线挂网5年复合绝缘子脆断事故等。
从材料科学的角度来说，材料的结构决定性能。复合绝缘子硅橡胶的性能与其化学组成、微观聚集体结构以及表界面状态等密切相关。复合绝缘子的老化实际上是Si-O键主链与侧基逐渐断裂、交联与转变的过程。阳光中所包含的紫外线的辐射、大气中各种化学污染物的侵蚀、季节交替导致的冷热转换、潮湿的空气以及绝缘子两端高电压差造成的强电场都是导致复合绝缘子老化的主要因素。硅橡胶绝缘子的老化失效中伴随着的绝缘子微观结构的改变、化学成份的变化有多种手段来检测，因此从结构特征变化角度来发展绝缘子老化失效的诊断和监测技术是可行的。
经过多年的探索，现在发展了多种探测方法，包括X射线光电子能谱（XPS）、核磁共振、红外光谱分析等。XPS测试结果表明，合成绝缘子老化后，其表面的硅原子含量、碳原子含量有所降低，而氧原子含量增加。核磁共振显示表面H元素减少。也有人提出红外光谱分析可定量测定绝缘子的老化程度。但是这几种方法中，X射线光电子能谱（XPS）探测深度低，核磁共振测试繁琐，不利于检测，而红外光谱误差大，易受到干扰。因此需要发展和完善以绝缘子的结构变化为评价标准、对其老化过程进行诊断与监测的技术和方法。
显微红外光谱是将显微技术应用到傅里叶变换红外光谱仪中，可以与人们熟知的电子探针和电子扫描显微镜技术相媲美。目前，Micro-FTIR技术已广泛应用于聚合物、高分子化学、催化化学、涂料工业、颜料化工、粘合剂、合成物、矿物、天然化合物、刑事侦破的物证鉴定、生物、药物、宝石中的疵点、纯材料的污染物、金属表面处理、润滑剂在摩擦中的作用以及半导体产品等领域，但还未有运用显微红外mapping分析鉴定硅橡胶复合绝缘子老化程度的相关报道。
发明内容
基于此，本发明所解决的技术问题为提供一种硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法。
解决上述技术问题的具体技术方案如下：
一种硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法，包括如下步骤：
（1）以运行年限为基准，确定硅橡胶复合绝缘子伞裙试样状态，选取每种状态的样区，得每种状态的均值试样；
（2）取样、切片，得样片；
（3）以硅甲基1296cm-1为标定峰，将样片用显微红外扫描，得不同年限样片的显微红外微区扫描（Mapping）图；
（4）从显微红外微区扫描（Mapping）图中计算出老化深度H值，拟合不同年限样片的H值和时间的关系，即得老化模型；
（5）根据老化模型定量鉴定未知试样的老化程度。
在其中一些实施例中，步骤（2）所述切片中样片的厚度为10-20μm。
在其中一些实施例中，步骤（3）中所述显微红外扫描的测试条件为：反射模型，面扫描，光斑大小为80-100μm*80-100μm，步距为1-8μm*1-8μm；选择扫描区域时从老化边开始向内部延伸，所选取的测试步距越小越好。
在其中一些实施例中，所述光斑大小为90μm*90μm，步距为5μm*5μm。
本发明一种硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法的优点和有益效果如下：
（1）本发明运用显微红外的Mapping扫描技术，可定量分析橡胶复合绝缘子的老化程度。
（2）本发明所述鉴定方法可观察到硅橡胶绝缘子随老化而发生的由表及里的变化，可视化程度高，从而准确判断出硅橡胶复合绝缘子伞裙的老化深度，即老化程度。
（3）本发明所述鉴定方法取样量少，建模后定量准确，可用于同一系列硅橡胶绝缘子的老化程度判定。
（4）本发明所述鉴定方法灵敏度高，由于来自FTIR光学台的高通量的干涉红外光束被高度的聚焦在测试样品的微小区域，同时使用了高灵敏度的MCT检测器，可以实现痕量样品的分析，这是常规红外光谱溴化钾压片是难以实现的。
（5）本发明所述鉴定方法结果精确度高，可以减少水分和溴化钾对测试结果的影响。
（6）本发明所述鉴定方法分析样品广泛，对于难以进行溴化钾压片的样品可以方便的直接进行测量。
（7）本发明所述鉴定方法为无损检测，对绝大多数的物质而言，显微红外光谱技术无需像经典红外光谱那样分离试样和压片，可以保持原有的形态，尤其是晶体，无需压片，可以保持原有的晶体结构。
（8）本发明所述鉴定方法对于官能团的空间分布，能够给出吸收峰的图像，并根据特征吸收峰在样品中的分布，判断官能团的空间分布。
附图说明
图1为本发明一种硅橡胶复合绝缘子伞裙老化程度的鉴定方法流程图；
图2为实施例1显微红外Mapping扫描结果示意图。
具体实施方式
下述实施例中所用的切片机为浙江省金华市益迪医疗器械公司出口的YD-2508A转轮式切片机；显微红外仪型号为Nicolet 5700；所述显微红外Mapping扫描为显微红外微区扫描。
以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例以实验室制得的硅橡胶片为对象，将其经过紫外加速老化实验后，采用本方法来鉴定其老化程度，（流程图参见图1），具体包括如下步骤：
（1）实验室炼制一批硅橡胶，在紫外加速老化箱中进行一段时间的老化实验；
（2）每隔240h取样，切片；切片时，试样被电冷台冷冻，样片的厚度为10-20μm；颜色越深，厚度越薄。对老化表面的一边做记号，便于分析；
（3）以硅甲基1296cm-1为标定峰，将样片用显微红外扫描，得0h、240h、480h、720h样片的显微红外Mapping图，参见图2；其中，测试条件为：反射模式，光斑大小90微米*90微米，用面扫描方式，选择扫描区域时从老化边开始向内部延伸，扫描步距为5微米*5微米；
（4）从显微红外光谱图中计算出老化表面至老化底层的宽度H值，拟合不同年限样片的H值和时间的关系，即得老化模型；图2中颜色越深代表标定峰在该位置的强度越大（长条图即为对应的标尺）。其上端为样品内部，下端为样品表面。
从显微红外Mapping图（图2）可以看到，随着老化的时间的增长，图中蓝紫色的区域越来越少，绿色区域逐步增加，表明体系中Si-CH3的含量越来越小。以紫色的区域为界限，紫外辐照720h后，硅橡胶表面老化深度达到28μm，同时可以明显观察到老化深度随着时间的增长而加深。经过测量，从老化边到紫色区域的宽度（H值）如下表1：
表1 老化深度H值与时间的关系表
| 辐射时间T | 0h | 240h | 480h | 720h |
| H值/微米 | 15 | 21 | 25 | 28 |
从表1中可知，老化深度（H值）和加速老化时间的关系。
对数关系：H=9.339ln(T)+14.83 R2=0.998
（5）根据上述老化模型即可对某未知样品的老化程度进行定量鉴定。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以运行年限为基准，确定硅橡胶复合绝缘子伞裙试样状态，选取每种状态的样区，得每种状态的试样；
(2)取样、切片，得样片；
(3)以硅甲基1296cm-1为标定峰，将样片用显微红外扫描，得不同年限样片的显微红外微区扫描图；
(4)从显微红外微区扫描图中计算出老化深度H值，拟合不同年限样片的H值和时间的关系，即得老化模型；
(5)根据老化模型定量鉴定未知试样的老化程度。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法，其特征在于，步骤(2)所述样片的厚度为10-20μm。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法，其特征在于，步骤(3)中所述显微红外扫描的测试条件为：反射模型，面扫描，光斑大小为80-100μm*80-100μm，步距为1-8μm*1-8μm。
4.根据权利要求3所述的硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法，其特征在于，所述光斑大小为90μm*90μm，步距为5μm*5μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310292330.8A CN103344605B (zh) | 2013-07-11 | 2013-07-11 | 硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310292330.8A CN103344605B (zh) | 2013-07-11 | 2013-07-11 | 硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103344605A CN103344605A (zh) | 2013-10-09 |
| CN103344605B true CN103344605B (zh) | 2015-07-22 |
Family
ID=49279419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310292330.8A Active CN103344605B (zh) | 2013-07-11 | 2013-07-11 | 硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103344605B (zh) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103558234B (zh) * | 2013-10-21 | 2016-02-24 | 广东电网公司电力科学研究院 | 检测复合绝缘子伞裙老化的方法 |
| CN103604755B (zh) * | 2013-11-25 | 2015-10-14 | 国网山西省电力公司晋中供电公司 | 硅橡胶复合绝缘子伞裙老化检测方法 |
| CN104062527B (zh) * | 2014-07-03 | 2017-02-01 | 华北电力大学（保定） | 一种运行复合绝缘子老化程度的评估方法 |
| CN104215600A (zh) * | 2014-08-19 | 2014-12-17 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种土壤中硝基化合物的可视化原位分析方法 |
| CN104713844A (zh) * | 2015-03-30 | 2015-06-17 | 武汉大学 | 一种基于傅里叶红外光谱评价复合绝缘子硅橡胶老化程度的方法 |
| CN105740582B (zh) * | 2016-03-16 | 2018-08-28 | 华北电力大学 | 一种复合绝缘子老化状态预测方法 |
| CN106248917A (zh) * | 2016-08-03 | 2016-12-21 | 中国南方电网有限责任公司超高压输电公司检修试验中心 | 一种电站设备用液体硅橡胶老化评估方法 |
| CN106482936B (zh) * | 2016-09-26 | 2020-04-07 | 复旦大学 | 一种核电装置eh系统密封圈失效原因的综合判定方法 |
| CN106644809A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-05-10 | 广东电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种测量复合绝缘子伞裙材料老化深度范围的方法 |
| CN107885921A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-04-06 | 国家电网公司 | 复合绝缘子棒芯老化评价方法 |
| CN108195866B (zh) * | 2018-01-08 | 2020-10-02 | 国网河北省电力有限公司电力科学研究院 | 一种复合绝缘子硅橡胶老化程度的判定方法 |
| CN109030411B (zh) * | 2018-06-19 | 2020-12-01 | 电子科技大学 | 一种基于连续调制激光照射的复合绝缘子老化程度检测方法 |
| CN109164036A (zh) * | 2018-08-31 | 2019-01-08 | 国网陕西省电力公司电力科学研究院 | 一种硅橡胶材料的老化程度确定方法和装置 |
| CN109521037A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-03-26 | 武汉大学 | 基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法 |
| CN110376155A (zh) * | 2019-09-02 | 2019-10-25 | 云南电网有限责任公司电力科学研究院 | 基于红外光谱的复合绝缘子老化检测方法及系统 |
| CN111562241B (zh) * | 2019-12-15 | 2021-06-22 | 北京化工大学 | 一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法 |
| CN112034318A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-04 | 中国南方电网有限责任公司超高压输电公司天生桥局 | 一种复合绝缘子老化程度量化评估方法 |
| CN111965097A (zh) * | 2020-09-29 | 2020-11-20 | 海南电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种热带环境下新复合绝缘子抗老化性能评价方法 |
| CN112710820B (zh) * | 2020-12-17 | 2023-07-07 | 国网上海市电力公司 | 一种基于静态接触角的橡胶电缆接头老化状态评估方法 |
| CN112798250B (zh) * | 2020-12-31 | 2022-07-22 | 浙大城市学院 | 一种浮置板橡胶支座老化引起刚度增长的监测方法 |
| CN113571269B (zh) * | 2021-08-11 | 2022-09-27 | 国网陕西省电力公司电力科学研究院 | 用于恒定电痕化电压法试验的复合绝缘子伞裙试样及其制样方法 |
| CN116007983B (zh) * | 2022-12-05 | 2023-08-04 | 北京建筑大学 | 老化沥青分层切片取样的方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007225326A (ja) * | 2006-02-21 | 2007-09-06 | Kansai Electric Power Co Inc:The | 電力ケーブル用高分子絶縁材料の劣化診断方法 |
| JP2012173183A (ja) * | 2011-02-23 | 2012-09-10 | Hitachi Cable Ltd | ケーブル被覆材料の寿命検査方法 |
| CN102230893A (zh) * | 2011-03-28 | 2011-11-02 | 广西电网公司电力科学研究院 | 复合绝缘子伞裙老化定量鉴别方法 |
| CN102879689B (zh) * | 2012-10-12 | 2014-11-26 | 华北电力大学（保定） | 一种复合绝缘子运行状态评估方法 |
-
2013
- 2013-07-11 CN CN201310292330.8A patent/CN103344605B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103344605A (zh) | 2013-10-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103344605B (zh) | 硅橡胶复合绝缘子老化程度的鉴定方法 | |
| Ahmadi-Joneidi et al. | Aging evaluation of silicone rubber insulators using leakage current and flashover voltage analysis | |
| CN104764708A (zh) | 一种复合绝缘子老化状态的测评方法 | |
| CN102928449B (zh) | 电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法 | |
| CN103760129A (zh) | 室温硫化硅橡胶防污闪涂料老化程度的检测方法 | |
| CN103076347B (zh) | 基于原位x射线断层照相的脆性材料力学损伤的测量方法 | |
| CN109766909B (zh) | 基于谱图融合的海岸环境微塑料老化行为解析方法 | |
| Castro et al. | Assessment of the potential alkali-reactivity of aggregates for concrete by image analysis petrography | |
| CN113484635A (zh) | 绝缘子异常发热热源及其材料劣化特征分析方法 | |
| CN109521037A (zh) | 基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法 | |
| Bi et al. | The research on corona aging silicone rubber materials’ NMR characteristics | |
| CN108398398A (zh) | 利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法 | |
| CN109164036A (zh) | 一种硅橡胶材料的老化程度确定方法和装置 | |
| CN109580690B (zh) | 一种适用于现场开展的复合绝缘材料老化无损测量方法 | |
| CN108398399A (zh) | 利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法 | |
| Liu et al. | Pulsed infrared thermography to inspect the internal defects of composite insulators | |
| Gao et al. | Study on detection method of composite insulator ageing based on hyperspectral technology | |
| CN110455698A (zh) | 一种定量评价核级电缆老化程度的综合方法 | |
| CN110836911B (zh) | 一种基于表面电阻无损检测丝绸文物老化程度的方法 | |
| CN103499390A (zh) | 基于高分子材料老化试验的太阳光辐照的监测及分析方法 | |
| Liu et al. | Health monitoring of RTV silicone rubber coating on insulators based on multimode features of active infrared thermography | |
| Lindgård et al. | Advantages of using plane polished section analysis as part of microstructural analyses to describe internal cracking due to alkali-silica reactions | |
| CN101243615B (zh) | 用于评价绝缘体中的扩散和泄漏电流的测试方法 | |
| Polisetty | Partial discharge classification using acoustic signals and artificial neural networks and its application in detection of defects in Ceramic insulators | |
| Fuchs et al. | Correlation of Diffusion Limited Oxidation to Color Difference in Accelerated Aging of Electrical Cable Insulation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 510080 Dongfeng East Road, Dongfeng, Guangdong, Guangzhou, Zhejiang Province, No. 8 Patentee after: ELECTRIC POWER RESEARCH INSTITUTE, GUANGDONG POWER GRID CO., LTD. Patentee after: Wuhan University Address before: 510080 Dongfeng East Road, Dongfeng, Guangdong, Guangzhou, Zhejiang Province, No. 8 Patentee before: Electrical Power Research Institute of Guangdong Power Grid Corporation Patentee before: Wuhan University |