CN109521037A - 基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法，主要用于对硅橡胶老化深度的定量检测，并以此衡量硅橡胶的老化程度。它主要包括制样、扫描电镜观察、EDS线扫描分析、老化深度分析等步骤。本检测方法可以实现对老化后的硅橡胶片样或运行复合绝缘子伞裙试样老化深度的定量检测，为定量评估硅橡胶的老化状态以及对比样品之间的性能提供了有力方法。

Description

基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法

技术领域

本发明涉及分析检测领域，特别是涉及一种基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法。

背景技术

复合绝缘子的硅橡胶伞裙在运行过程中会受到紫外辐照、电晕、酸雨等因素的综合影响，进而发生老化，降低复合绝缘子的电气性能和机械性能，影响高压输电线路的安全运行。因此，硅橡胶复合绝缘子的老化问题受到电力生产部门的高度关注，老化检测技术也成为了热点。

为了进一步认识复合绝缘子硅橡胶伞裙的老化规律，科研部门还会在实验室开展硅橡胶人工加速老化试验，运用紫外、电晕、盐雾等老化试验方法使硅橡胶样品发生老化，并利用各种老化表征方法评判样品的老化程度。目前常用的老化表征方法有扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及X射线光电子能谱(XPS)等。这些方法均属于表面分析技术，难以描述老化后硅橡胶试样的纵深结构变化。

无论是运行过程中的自然老化，还是实验室中的人工加速老化，硅橡胶的老化是一个由表及里的过程，其表面首先遭受外界施加的环境应力发生老化，然后逐渐向内发展。如果能够取得老化硅橡胶剖面试样，并利用能描述不同位置处的性质的分析测试方法，就为研究老化后硅橡胶试样的纵深结构提供了可行性。

发明内容

本发明所解决的技术问题为提供一种基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法。

解决上述技术问题的具体技术方案如下：

基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、取老化后的硅橡胶片样或运行复合绝缘子伞裙护套试样，制取可观察的剖面试样

步骤2、用扫描电镜观察剖面形貌，根据观察到的老化情况确定合适的放大倍数，找出老化表面所在的位置。放大倍数通常在1000倍～10000倍左右。

步骤3、利用EDS线扫描在指定的观察区域沿垂直于表面的方向进行元素分析，得到剖面各元素含量百分比沿深度变化情况

步骤4、根据各元素含量随深度的变化曲线，找到转折点位置，得到老化层深度数值

在上述的基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法，所述步骤1中，在所述步骤1中，先将试样削成梯形体，老化的一面为短的一边，其反面为长的一边，以便区分出老化的一面，再采用冷冻切刀切片，取样品纵剖截面，即垂直于表面的切面。

在上述的基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法，所述步骤3中，EDS线扫描分析时应选择尽量平整的区域

在上述的基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法，所述步骤4中，老化深度分析以含量变化趋势最稳定的一种元素为准。

因此，本发明可以定量检测出硅橡胶老化深度，并得到各元素随深度的变化规律，为研究硅橡胶老化结构提供有用信息。

附图说明

图1为检测方法流程图。

图2为硅橡胶切片剖面。

图3为SEM观察区域和EDS线扫描路径。

图4a为EDS线扫描结果(C元素)。

图4b为EDS线扫描结果(O元素)。

图4c为EDS线扫描结果(Si元素)。

图4d为EDS线扫描结果(Al元素)。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明做进一步说明：

如图1所示，基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法包括以下步骤：

步骤1、取一定厚度的硅橡胶样片，本实例中所用样片为等离子体老化1h后的硅橡胶样片，先将试样削成梯形体，老化的一面为短的一边，其反面为长的一边，以便区分出老化的一面，再采用冷冻切刀切片，取样品纵剖截面，即垂直于表面的切面。得到的剖面试样如图2所示。

步骤2、用扫描电镜观察剖面形貌，确定合适的放大倍数，找出老化表面所在的位置，如图3所示

步骤3、选择一处尽量平整的区域，利用EDS得到剖面各元素分布情况，如图4a至图4d所示。图中给出了样品中C、O、Si、Al四种元素含量随老化深度的变化规律。

步骤4、根据各元素含量随深度的变化曲线，找到转折点位置，得到老化层深度数值。由图4可知，除了C元素含量有明显的变化趋势外，其它元素均呈现波动变化的趋势，这主要是由于颗粒物ATH的影响，当扫描电子束经过ATH时，该处的Al和O含量均呈现增大的趋势，因而影响其它元素的相对含量变化，但是多次尝试发现，虽然Si、Al、O元素每次的线扫描结果均有较大差异，但是C元素含量比较稳定，因此我们可以根据C元素的线扫描结果分析等离子体的老化深度

图3中C元素含量沿着硅橡胶深度方向逐渐减少，在2～3μm左右C元素含量趋于稳定，因此可以判定硅橡胶经等离子体处理1h后老化深度大概在2～3μm左右，同时表面C元素含量较高，离表面越深处C元素含量越少，说明等离子体老化后硅橡胶表面碳化现象严重。

Claims (3)

1.一种基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、取老化后的硅橡胶片样或运行复合绝缘子伞裙护套试样，制取可观察的剖面试样，具体是先将试样削成梯形体，老化的一面为短的一边，其反面为长的一边，以便区分出老化的一面，再采用冷冻切刀切片，取样品纵剖截面，即垂直于表面的切面；

步骤2、用扫描电镜观察剖面形貌，根据观察到的老化情况确定合适的放大倍数，找出老化表面所在的位置。放大倍数在1000倍～10000倍左右；

步骤3、利用EDS线扫描在指定的观察区域沿垂直于表面的方向进行元素分析，得到剖面各元素含量百分比沿深度变化情况，具体是C、O、Si、Al四种元素含量随老化深度的变化规律；

步骤4、根据各元素含量随深度的变化曲线，找到转折点位置，得到老化层深度数值。

2.根据权利要求1所述的基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法，其特征在于，在所述步骤3中，EDS线扫描分析时选择平整的区域。

3.根据权利要求1所述的基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法，其特征在于，在所述步骤4中，老化深度分析以含量变化趋势最稳定的一种元素为准。