CN116007983B - 老化沥青分层切片取样的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种老化沥青分层切片取样的方法,包括根据老化沥青性质设定切片取样参数并进行冷冻切片取样,用于分析测试等。本发明提供的老化沥青分层切片取样方法,通过老化沥青相关性质(如沥青针入度、试样厚度等)确定分层厚度、取样范围以及有效薄层试样的取样要求;利用物理切割的方式对老化沥青样品在低温环境下进行微米级别的精确分层;提出温度、时长等沥青试样及切片的保存条件,最大程度地保证老化沥青样品物理化学性质不受操作条件影响。所收集的不同层位的沥青薄层试样有助于量化分析沥青内部性质,对沥青微观性质与内部形貌的研究具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于道路工程材料检测技术领域,具体地说,涉及一种老化沥青分层切片取样的方法。
背景技术
沥青作为一种性能优异的复杂混合物材料,被广泛用于城市道路建设,但沥青在使用过程中会由于自然环境以及人为因素而出现性能下降的老化现象,降低沥青道路的使用寿命。因此,国家每年不得不投入大量资金对沥青道路进行维护保养。
目前有大量学者对沥青抗老化性能评价及提升、沥青再生技术、老化机理以及改性沥青等课题进行研究。以沥青紫外老化为例,目前研究紫外老化的相关试验普遍都是将沥青试样进行加热,搅拌均匀后再进行测试,破坏了紫外老化后沥青随深度而变化的状态。同时在沥青其他研究方向上也倾向于将沥青加热混合后进行试验。采用这种试验方式能得到沥青整体的平均性能结果,在宏观试验上具有一定的可取之处,但在研究沥青机理以及内部变化方面并不适用。
有研究人员尝试利用化学试剂溶解沥青以此得到不同厚度的沥青样品,但此方法会导致化学试剂残留使得试验结果失真,且由于试剂成分和沥青性质的影响,每次溶解的沥青含量不一致,无法得到既定厚度的沥青样品,也就无法对沥青进行精确分层研究。另外,在沥青取样方法研究方面有学者尝试利用刀具对沥青进行人工分割,以CN110095309A为例,使用分米级别的取样桶进行取样,按照该方法得到的沥青试样体积巨大,只适用于沥青罐/桶内的原样沥青取样,既不能完成微米级别的取样,也没有探讨如何进行老化沥青的有效取样。因此并不是老化沥青内部微观性质研究所需的沥青取样方法。
同时,研究发现,沥青性能衰减的现象并非同时出现在沥青试样各处,即同一沥青样品也会因为取样位置不同而检测出不同的性能数据。以沥青紫外老化为例,紫外线能穿透的沥青厚度仅仅为微米级别,即沥青直接受紫外辐照而产生老化的部分也只是微米级别的厚度,更深层的沥青则是通过内部物质交换发生老化,在长时间紫外老化后最深处可达到2000μm,但其老化程度却随深度增加逐渐降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种老化沥青分层切片取样的方法。以从根本上解决现有技术中分层效果不佳的问题,提高分层精确性,避免沥青试样污染。
本发明利用冷冻切片的方法在不改变沥青性质的基础上对沥青试样进行切片厚度可控的物理分层,既避免无关成分对沥青性能产生影响又可确保沥青切片厚度一致。同时低温操作环境也能防止沥青内部发生多余的物质交换,避免沥青混融。并且根据老化沥青不同性质设定不同切片取片参数,降低分析工作量,提高沥青微观性质分析结果的精确性。同时在为提升沥青性能而对沥青进行改性研究方面,本发明也能对改性沥青进行切片,研究改性剂与不同层位沥青的结合情况。因此,本发明对老化沥青以及改性沥青的研究具有重要意义。
为了实现本发明目的,本发明提供一种老化沥青分层切片取样的方法,所述方法包括:根据老化沥青性质设定切片取样参数并进行冷冻切片取样,用于分析测试等。
进一步地,所述方法包括以下步骤:
(1)制备老化沥青试样并选取厚度为1-2cm的老化沥青试样进行尺寸修整,切去边角,保留中心部分,面积为2.5cm2±1cm2;
(2)基于沥青老化前后的针入度确定切片薄层的厚度、距离沥青表面层的深度及层数;
(3)将修整后的老化沥青试样置于-20℃±2℃的冷冻箱内冷冻30min±5min,降温速率最低为0.5℃/min;
(4)对冷冻完成的老化沥青进行切片,刀片以平行于老化沥青试样表面的方向进行切取,切片温度控制在-20℃±2℃;
(5)老化沥青切片于-15℃~-10℃的低温条件下保存,用于后续试验分析,保存时间不大于8h。
进一步地,步骤(1)中所述老化沥青试样的制备方法为:将沥青试样装入不透光容器,仅上表面暴露,其余处封闭在容器内,不接触氧气。
进一步地,步骤(2)中所述切片薄层的厚度应满足以下要求:
1)待测沥青老化前后针入度差值≤30dmm的老化沥青切片薄层的厚度为10-30μm;待测沥青老化前后针入度差值>30dmm的老化沥青切片薄层的厚度为30-80μm;且
2)切片薄层的厚度不超过老化沥青试样厚度的1/15。
进一步地,步骤(2)中所述老化沥青薄层切片试样的取样范围应满足以下要求:初始份老化沥青薄层切片应在试样中心距沥青表面200μm±100μm的范围内收集,最终份老化沥青薄层切片应在试样中心距冷冻固化剂表面上方100μm±50μm的范围内收集。
进一步地,步骤(2)中所述沥青取样层数应满足如下要求:
1)110号及以下标号的沥青,按所选薄层厚度将老化沥青试样均分为若干份沥青薄层,每间隔相同层数收集一份沥青薄层切片试样;其中,间隔层数为5±2层;
2)标号在110号以上且老化时间较长的沥青,按所选薄层厚度将老化沥青试样均分为若干份沥青薄层,每收集一份沥青薄层切片试样后,间隔层数增加,再收集下一份沥青薄层切片试样;其中,间隔层数增加数量为2±1层。
进一步地,步骤(3)对老化沥青试样进行冷冻之前,还包括:在样品承托器表面添加冷冻固定剂,并将老化沥青试样浅插于冷冻固定剂后,放入冷冻箱内冷冻固定的步骤。
所述冷冻固定剂是在室温下呈粘稠液态,低温下呈固态且具有足够的塑性,在切片环境温度下性能稳定的试剂。
优选地,所述冷冻固定剂为甘油、OCT包埋剂等。
所述样品承托器如图10所示,为金属制品,承托面带有多条凸起,承托面下方为金属固定柱。承托面面积与老化沥青试样面积相似。
进一步地,将所述老化沥青试样浅插于冷冻固定剂中的插入深度不超过老化沥青试样厚度的1/5。
进一步地,所述步骤(1)~(5)中所述老化沥青是经紫外照射后的老化沥青。
借由上述技术方案,本发明至少具有下列优点及有益效果:
本发明提供的老化沥青分层切片取样(分析)方法,通过老化沥青相关性质(包括沥青针入度、试样厚度等)确定分层厚度、取样范围以及有效薄层试样的取样要求;利用物理切割的方式对老化沥青样品在低温环境下进行微米级别的精确分层;提出温度、时长等沥青试样及切片的保存条件,最大程度地保证老化沥青样品物理化学性质不受操作条件影响。所收集的不同层位的沥青薄层试样有助于量化分析沥青内部性质,对沥青微观性质与内部形貌的研究具有重要意义。
附图说明
图1为本发明较佳实施例中距表面300μm处光照方式A时沥青的AFM图像。
图2为本发明较佳实施例中距表面800μm处光照方式A时沥青的AFM图像。
图3为本发明较佳实施例中距表面1300μm处光照方式A时沥青的AFM图像。
图4为本发明较佳实施例中光照方式A时沥青试样不同深度处的红外光谱。
图5为本发明较佳实施例中距表层300μm处沥青光照方式B时沥青的AFM图像。
图6为本发明较佳实施例中距表层800μm处沥青光照方式B时沥青的AFM图像。
图7为本发明较佳实施例中距表层1300μm处沥青光照方式B时沥青的AFM图像。
图8为本发明较佳实施例中光照方式B时沥青试样不同深度处的红外光谱。
图9为本发明较佳实施例中沥青分层切片取样装置。其中,1-固定台滑轨;2-样品承托器;3-固定台;4-刀片;5-可活动薄层试样收集台;6-收集台滑轨。
图10为本发明较佳实施例中样品承托器的结构示意图。其中,①-承托面;②-凸起;③-金属固定柱。
图11为本发明较佳实施例中不同降温速率对观测效果的影响。
图12为本发明较佳实施例中过薄切片破碎的图片。
图13为本发明较佳实施例中不同厚度切片对观测结果的影响。
图14为本发明较佳实施例中老化沥青分层切片取样分析流程图。
具体实施方式
本发明提供一种基于沥青性质的老化沥青分层切片取样的方法。
本发明采用如下技术方案:
1、制备老化沥青试样并选取厚度合适的老化沥青试样进行尺寸修整,具体为:
(1)制备老化沥青试样:将沥青试样装入不透光容器,仅上表面暴露,其余处封闭在容器内,不接触氧气;
(2)尺寸修正:老化沥青试样厚度选取为1cm-2cm,并切去边角,保留中心部分,面积为2.5cm2±1cm2。
2、在样品承托器上添加冷冻固定剂,将修整后的老化沥青样品浅插于(冷冻)固定剂后放入冷冻箱进行冷冻固定,具体为:
(1)冷冻剂:冷冻固定剂是在室温下呈粘稠液态,低温下呈固态且具有足够的塑性,在切片环境温度下性能稳定的试剂。优选地,所述冷冻固定剂为甘油、OCT包埋剂等;
(2)样品承托器:样品承托器如图10所示,为金属制品,承托面带有多条凸起,承托面下方为金属固定柱,承托面面积与老化沥青试样面积相似;
(3)冷冻固定:将老化沥青试样浅插于冷冻固定剂中,插入深度不超过老化沥青试样厚度的1/5;冷冻箱终点温度为-20℃±2℃,降温速率最低为0.5℃/min;老化沥青样品在冷冻箱终点温度下冷冻固定时间为30min±5min。
3、基于老化沥青老化前后的针入度确定试样薄层的厚度、距离沥青表面层深度及层数;
(1)薄层厚度:待测沥青老化前后针入度差值≤30dmm的老化沥青切片薄层的厚度为10-30μm;待测沥青老化前后针入度差值>30dmm的老化沥青切片薄层的厚度为30-80μm;切片薄层的厚度不超过老化沥青试样厚度的1/15;
(2)薄层取样深度:初始份老化沥青薄层切片应在试样中心距沥青表面200μm±100μm的范围内收集,最终份老化沥青薄层切片应在试样中心距冷冻固化剂表面上方100μm±50μm的范围内收集;
(3)薄层取样层数:110号及以下标号的沥青,按所选薄层厚度将老化沥青试样均分为若干份沥青薄层,每间隔相同层数收集一份沥青薄层切片试样;其中,间隔层数为5±2层;标号在110号以上且老化时间较长的沥青,按所选薄层厚度将老化沥青试样均分为若干份沥青薄层,每收集一份沥青薄层切片试样后,间隔层数增加,再收集下一份沥青薄层切片试样;其中,间隔层数增加数量为2±1层。
4、固定承托器,如图9所示,刀片以平行沥青表面的方向对老化沥青试样进行平面分层,具体为:
(1)切片温度:切片环境温度为-20℃±2℃。
5、收集有效老化沥青薄层试样低温保存,具体为:
(1)试样收集保存:收集老化沥青切片时需用性质稳定、可加热、无污染的密封容器保存。保存温度为-15℃~-10℃,保存时间不大于8h。
6、利用实验仪器对不同老化沥青薄层试样进行试验分析。
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所用原料均为市售商品。实施例1老化沥青分层切片取样的方法
选取在紫外老化箱中使用光照方式A老化240h、厚度为1.7cm的90号老化沥青样品,测得该沥青老化前后针对度差为35dmm。在承托面为圆形的样品承托器上添加OCT包埋剂,将沥青样品进行修片至2cm2后置于包埋剂表面后轻压样品,使其微微陷入包埋剂中约1/5的厚度。将放置有沥青样品的样品托放在冷冻箱中,开启冷冻箱,调整降温速率为1℃/min,终点温度为-20℃,在-20℃下恒冷30min。将冷冻完成后的样品托置于固定槽中,调整刀片角度使其与沥青表面平行。设置切片厚度为50μm,在环境温度-20℃下进行沥青切片。用密封玻璃容器收集中心位置距沥青表面300μm、800μm和1300μm的沥青切片,放入-10℃恒冷箱保存1h。利用原子力显微镜(AFM)与傅里叶红外光谱仪(FTIR)进行试验,结果如图1~图3所示。
从图1~图3可以明显看出,距沥青试样表面越近,“蜂状结构”就越大,数量也逐渐减少,这说明即使在同一试样中,沥青的老化程度也会随深度增加而逐渐降低。
老化沥青试样不同深度处红外光谱见图4。由图4可知,沥青试样经过240h紫外光照后,在羰基位置(1700cm-1左右)处,三种薄膜的峰高随切样深度的增大而逐渐降低,这表明沥青试样的紫外老化程度随沥青深度增加而逐渐降低。此结果与AFM试验结果一致。
老化沥青分层切片取样分析流程见图14。
实施例2不同光照方式对老化沥青内部性质的影响
为了说明沥青在不同光照条件的紫外老化下老化程度表现不同,选取与实施例1相同的沥青进行光照方式B的紫外老化,总光照时长为240h。沥青试样厚1.7cm,测得该沥青老化前后针对度差为40dmm。在承托面为圆形的样品承托器上添加OCT包埋剂,将沥青样品进行修片至2cm2后置于包埋剂表面后轻压样品,使其微微陷入包埋剂中约1/5的厚度。将放置有沥青样品的样品托放在冷冻箱中,开启冷冻箱,调整降温速率为1℃/min,终点温度为-20℃,在-20℃下恒冷30min。将冷冻完成后的样品托置于固定槽中,调整刀片角度使其与沥青表面平行。设置切片厚度为50μm,在环境温度为-20℃下进行沥青切片。用密封玻璃容器收集中心位置距沥青表面300μm、800μm以及1300μm的老化沥青切片,同时切取原样沥青薄层试样,放入-10℃恒冷箱保存1h。利用原子力显微镜(AFM)与傅里叶红外光谱仪(FTIR)进行试验,得到如图5~图8所示的结果。
从实施例1和2可以看出,两份相同参数的沥青试样在经过相同光照时间不同光照方式的紫外老化后,距表面相同深度的沥青表现的老化程度却不同,可以明显看出在光照方式B的紫外老化下沥青的AFM图像更加相似,这说明光照方式B的紫外老化,不同深度的沥青老化得更加均匀。
同时,上述两个实施例也体现了本发明用于老化沥青内部微观分析的作用。
实施例3降温速率对试验精确性的影响
选取标号为70号的抽提沥青,加热融化后制成两份厚1.5cm的沥青试样,在两个样品承托器上添加OCT包埋剂,将沥青样品进行修片至2cm2后分别置于包埋剂表面并轻压样品,使其微微陷入包埋剂中约1/5的厚度。分别在两份沥青试样表面滴定10μl市售再生剂后静置3h,再将两份放置有沥青样品的样品托分别放在两个冷冻箱中,开启冷冻箱,设置其中一个冷冻箱的降温速率为0.5℃/min,另一个冷冻箱的降温速率为0.1℃/min,终点温度均为-20℃,在-20℃下恒冷30min。将冷冻完成后的样品托置于固定槽中,调整刀片角度使其与沥青表面平行。设置切片厚度为50μm,在环境温度为-20℃下进行沥青切片。分别收集切片中心距沥青表面100μm、150μm的再生沥青切片,利用傅里叶红外光谱仪进行试验,结果见图11。从图可以看出,降温速率较慢的沥青试样两份切片在波长2920处的透过率几乎一致,而在所述降温速率下,沥青试样切片在此处的透过率有明显差异。在波长2920处振动的基团为饱和烃基,这也是再生剂所含有的各类脂肪酸在红外光谱中较为明显的吸收峰,所以这表明在降温速率较慢的沥青试样中再生剂在距沥青表面150μm区域内的扩散效果十分优异,使两份切片的饱和烃基含量基本一致,而在所述降温速率下沥青试样切片中距表面100μm的沥青切片饱和烃基透过率明显小于更深层的沥青,这说明降温速率慢给予了再生剂更多的扩散作用时间,进一步地,混淆、影响了试验结果,降低了试验精确性。因此本发明基于大量试验结果,发现冷冻箱的降温速率需满足不小于0.5℃/min的要求。
实施例4切片厚度对切取片以及试验精度的影响
选取标号为70号的抽提沥青,加热融化后制成三份厚1.5cm的沥青试样,在三个样品承托器上添加OCT包埋剂,将沥青样品进行修片至2cm2后分别置于包埋剂表面并轻压样品,使其微陷入包埋剂中约1/5的厚度。分别在三份沥青试样表面滴定10μl大豆油激活剂后静置3h,将两份放置有沥青样品的样品托放在冷冻箱中,开启冷冻箱,调整降温速率为1℃/min,终点温度为-20℃,在-20℃下恒冷30min。将冷冻完成后的样品托置于固定槽中,调整刀片角度使其与沥青表面平行,切片环境温度为-20℃。设置其中一份试样的切片厚度为5μm,发现切片时沥青切片十分容易碎裂,不能成片(图12)。进一步地,用不同标号的沥青多次重复该试验过程,发现沥青切片均无法成样。设置另一份试样的切片厚度为20μm,分别取切片中心距表面10μm、130μm的沥青切片;最后一份试样的切片厚度设置为150μm,取切片中心距表面75μm的沥青切片。收集三份切片利用傅里叶红外光谱仪进行试验,结果见图13。从图可以看出,三份切片虽然均在距沥青试样表面150μm的范围内进行切取,但是从波长2920处的透过率结果可以看出,最上层20μm厚的沥青切片的饱和烃基团含量最多,而最下层20μm厚的沥青切片的饱和烃基团含量最少,而涵盖这两切片范围的150μm厚的沥青切片饱和烃基团含量恰好处于二者之间,这表明在150μm厚的沥青试样内,其扩散程度依旧存在较大差异,而切片厚度过大则将此差异忽略,若要求最终观测结果有明显差异,则需要间隔更大距离进行下一切片的取样,最终导致能取样的切片过少,最终的观测效果变差。而较薄的切片厚度也如图12所示,成样困难,容易发生碎裂。因此本发明根据大量试验验证,对切片厚度作出一定范围的限定。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之做一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.老化沥青分层切片取样的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备老化沥青试样并选取厚度为1-2cm的老化沥青试样进行尺寸修整,切去边角,保留中心部分,面积为2.5cm2±1cm2;
(2)基于沥青老化前后的针入度确定切片薄层的厚度、距离沥青表面层的深度及层数;
(3)将修整后的老化沥青试样置于-20℃±2℃的冷冻箱内冷冻30min±5min,降温速率最低为0.5℃/min;
(4)对冷冻完成的老化沥青进行切片,刀片以平行于老化沥青试样表面的方向进行切取,切片温度控制在-20℃±2℃;
(5)老化沥青切片于-15℃~-10℃的低温条件下保存,用于后续试验分析,保存时间不大于8h;
步骤(2)中切片薄层厚度确定的方法为:
1)待测沥青老化前后针入度差值≤30dmm的老化沥青切片薄层的厚度为10μm-30μm;待测沥青老化前后针入度差值>30dmm的老化沥青切片薄层的厚度为30μm-80μm;且
2)切片薄层的厚度不超过老化沥青试样厚度的1/15;
步骤(2)中切片薄层距离沥青表面层的深度确定方法为:初始份老化沥青薄层切片应在试样中心距沥青表面200μm±100μm的范围内收集,最终份老化沥青薄层切片应在试样中心距冷冻固化剂表面上方100μm±50μm的范围内收集;
步骤(2)中切片薄层的层数确定方法为:
1)110号及以下标号的沥青,按所选薄层厚度将老化沥青试样均分为若干份沥青薄层,每间隔相同层数收集一份沥青薄层切片试样;其中,间隔层数为5±2层;
2)标号在110号以上且老化时间较长的沥青,按所选薄层厚度将老化沥青试样均分为若干份沥青薄层,每收集一份沥青薄层切片试样后,间隔层数增加,再收集下一份沥青薄层切片试样;其中,间隔层数增加数量为2±1层。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中老化沥青试样的制备方法包括:将沥青试样装入不透光容器,仅上表面暴露,其余处封闭在容器内,不接触氧气。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)对老化沥青试样进行冷冻之前,还包括:在样品承托器表面添加冷冻固定剂,并将老化沥青试样浅插于冷冻固定剂后,放入冷冻箱内冷冻固定的步骤。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述冷冻固定剂是在室温下呈粘稠液态,低温下呈固态且具有足够的塑性,在切片环境温度下性能稳定的试剂。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,将所述老化沥青试样浅插于冷冻固定剂中的插入深度不超过老化沥青试样厚度的1/5。
6.根据权利要求1-5任一项所述方法,其特征在于,所述老化沥青是经紫外照射后的老化沥青。
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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基于原子力显微技术的混合料中沥青微尺度性能测试方法;刘黎萍 等;同济大学学报(自然科学版);第46卷(第09期);第1218-1224页 * |
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Publication number | Publication date |
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CN116007983A (zh) | 2023-04-25 |
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