CN103341898B - 一种阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板的制备方法。所述方法为：将筛选后的玉米棒包皮用含有尿素和双氧水的混合溶液处理后水洗；在碱的作用下对水洗后的玉米棒包皮进行脱胶，得玉米棒包皮纤维；将玉米棒包皮纤维裁成定长并喷洒磷系阻燃剂水溶液，烘干得阻燃玉米棒包皮纤维；将聚乳酸、磷系阻燃剂、季戊四醇和13X沸石分子筛熔融均匀混合，混合物加入到阻燃玉米棒包皮纤维中混炼，热压成型，冷却至30-40℃即可。本发明的制备方法简单易行，容易实现，作为纤维增强材料的玉米棒包皮纤维，资源丰富，降低生产成本，制取的纤维板色泽美观，质地均匀，力学性能和阻燃效果好，且无甲醛等有害气体的排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种对农作物废弃物再利用的制备工艺及获得的产品，具体而言，涉及一种阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板的制备方法以及使用该方法得到的阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板，属于可再生资源利用的技术领域。
背景技术
玉米棒包皮纤维是田间农作物的废物，对玉米棒包皮纤维的利用，不仅可以提高用户的收入，而且减少焚烧、填埋等带来的环境污染和资源浪费。聚乳酸的原材料来自于玉米等壳类作物，是一种可生物降解的塑料，是一种环保的材料，符合人们追求自然、舒适、健康的心理要求。
中密度纤维板由于内部纤维分布均匀，板材的力学性能优异，具有吸潮、隔音、减震等特点，且具有优良的装饰和加工性能，可代替木材广泛应用于家居装修和家具制作当中，但因缺少阻燃性，严重的限制了其使用范围。
目前对纤维板的研究，主要还集中在制备方法和成型工艺方面，少部分涉及到阻燃处理。冯秀文等[废纺纤维板的成型工艺及阻燃性能的研究[J],天津工业大学学报，2002(4):18-21.]的研究虽然进行了阻燃处理，但阻燃性较低，且力学性能较差，不能满足国家标准要求。要达到建筑内部装修设计防火规范要求，就必须对阻燃部分进行进一步的探讨。
目前，阻燃剂中卤系的使用率很高，达到50%以上，对人的健康和环境的污染造成不同的危害，寻找一种低烟、低毒的环保阻燃剂是当前阻燃的目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃效果好、力学性能优异的阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板的制备方法。
为了实现本发明的目的采用如下技术方案：
一种阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板的制备方法包括如下步骤：
（1）筛选无霉变的玉米棒包皮，去除包皮上的杂物；
（2）筛选后的玉米棒包皮用含有尿素和双氧水的混合溶液处理后水洗；
（3）在碱的作用下对水洗后的玉米棒包皮进行脱胶，水洗后烘干得玉米棒包皮纤维；
（4）将玉米棒包皮纤维裁成定长并喷洒磷系阻燃剂水溶液，烘干得阻燃玉米棒包皮纤维；
（5）将聚乳酸、磷系阻燃剂、季戊四醇和13X沸石分子筛熔融均匀混合，混合物加入到阻燃玉米棒包皮纤维中混炼，热压成型，冷却至30-40℃即可；
其中步骤（4）所述磷系阻燃剂为聚磷酸铵，喷洒浓度为按照每100g干燥玉米棒包皮纤维均匀喷洒含有8-12g磷系阻燃剂的溶液；步骤（5）所述的聚乳酸、磷系阻燃剂、季戊四醇、13X沸石分子筛和阻燃玉米棒包皮纤维的质量比为：100：10～14：5～7：4～8：80～85。
本发明所述聚磷酸铵优选采用聚合度（n）大于1500的高聚合度聚磷酸铵。
本发明优选技术方案中，步骤（2）中所述混合液中尿素浓度为5.5-6.5g/L，双氧水浓度为7.5-8.5g/L；处理温度为30-40度，处理时间为40-50分钟，浴比为1：15-20。
本发明优选技术方案中，步骤（3）中所述的碱的浓度为20-25g/L，处理温度为100度，处理时间为25-35分钟，浴比为1：15-20；所述烘干温度为90-100度。
本发明优选技术方案中，步骤（4）中所述的玉米棒包皮纤维的裁剪长度为8-12mm；所述烘干温度为90-100度。
本发明优选技术方案中，步骤（5）中所述的热压压力为8-12MPa，热压温度为160-165度，热压时间为4-6分钟。
本发明的另一个目的是提供一种用本发明所述的制备方法制备的阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板。
本发明的有益效果：①本发明对脱胶、干燥后的玉米棒包皮纤维（步骤4）和聚乳酸等材料（步骤5）分别进行阻燃处理，显著提高纤维板的阻燃效果。同时在步骤（5）的混炼中加入13X沸石分子筛作为协效剂，显著提高纤维板的力学性能。②本发明采用膨胀型无卤阻燃剂，相对于传统阻燃剂，减少阻燃剂对板材力学性能的影响，减少阻燃剂的使用量，在降低成本的前提下提高阻燃效果，有利于工业化生产。③本发明的制备方法简单易行，容易实现，作为纤维增强材料的玉米棒包皮纤维，资源丰富，降低生产成本，制取的纤维板色泽美观，质地均匀，力学性能和阻燃效果好，且无甲醛等有害气体的排放。
具体实施方式
本发明的阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板的制备方法包括如下步骤：
（1）筛选无霉变的玉米棒包皮，去除包皮上的杂物；
（2）筛选后的玉米棒包皮用含有尿素和双氧水的混合溶液处理后水洗；
（3）在碱的作用下对水洗后的玉米棒包皮进行脱胶，水洗后烘干得玉米棒包皮纤维；
（4）将玉米棒包皮纤维裁成定长并喷洒磷系阻燃剂水溶液，烘干得阻燃玉米棒包皮纤维；
（5）将聚乳酸、磷系阻燃剂、季戊四醇和13X沸石分子筛熔融均匀混合，混合物加入到阻燃玉米棒包皮纤维中混炼，热压成型，冷却至30-40℃即可。
步骤（1）是对玉米棒包皮进行筛选的过程，需要将无霉变的玉米棒包皮挑选出来，然后将玉米棒包皮上附着的尘土和玉米穗等杂物去除。
步骤（2）是利用尿素的渗透、溶胀作用和双氧水的氧化作用对玉米棒包皮进行预处理（即“预尿氧处理”）的过程。预尿氧处理期间，要对玉米棒包皮进行翻滚浸压。通过预尿氧处理，使碱更好的作用到胶质，减少后续碱煮的负担，提高脱胶效率。其中，使用的尿素浓度优选为5.5-6.5g/L，更优选为6g/L；双氧水浓度优选为7.5-8.5g/L，更优选为8g/L。该预尿氧处理温度优选为30-40度，更优选为30度；处理时间优选为40-50分钟，更优选为40分钟；浴比优选为1：15-20，更优选为1：15。水洗经过预尿氧处理后的玉米棒包皮，然后将水控干。
步骤（3）是在碱条件下对玉米棒包皮进行脱胶的过程。利用胶质对碱的作用敏感，从而去除胶质，达到脱胶的效果。其中，对使用的碱没有特别限制，可以列举：氢氧化钠、氢氧化钾等，优选氢氧化钠；碱浓度优选为20-25g/L，更优选为20g/L；处理温度优选为90-100度，更优选为100度；处理时间优选为25-35分钟，更优选为30分钟；浴比优选为1：15-20，更优选为1：20。将碱作用下处理后的玉米棒包皮先用热水洗至去除了玉米皮表面大部分胶质，防止胶质再次附着到纤维上，然后再用冷水洗3-5次，烘干即可得玉米棒包皮纤维。
步骤（4）是将脱胶获得的玉米棒包皮纤维裁成适合混炼且板材力学性能最佳状态的纤维长度，优选的玉米棒包皮纤维裁剪长度为8-12mm，更优选10mm，并对纤维喷洒阻燃剂进行阻燃。阻燃剂采用磷系阻燃剂，其中优选采用聚磷酸铵，经过多次实验的比较和研究，发现聚磷酸铵对本发明的玉米包皮纤维具有良好的阻燃效果。其中，聚磷酸铵优选采用高聚合度（n＞1500）的聚磷酸铵。按照每100g干玉米棒包皮纤维均匀喷洒含有8-12g聚磷酸铵溶液(更优选10g)，然后将纤维在90-100度条件下烘干，得阻燃玉米棒包皮纤维。
目前，在纤维板的制备过程中多采用只对纤维材料进行阻燃，单纯的对纤维材料的阻燃措施并不能达到较好的阻燃效果，且阻燃剂的添加量较大。本发明采用对纤维和基体材料分别进行阻燃的方法，显著提高纤维板的阻燃效果。同时在基体中加入分子筛作为协效剂，进一步提高纤维板的阻燃效果和力学强度。具体如步骤（5），将热塑性材料聚乳酸与阻燃剂、季戊四醇，13X沸石分子筛在第一台挤出机中熔融均匀混合，然后在第二个挤出机中与在步骤（4）中经阻燃处理后的玉米棒包皮纤维混合浸渍，然后将混合后的坯料放入预热模具，在热压条件下模压成型。模压工艺条件为热压压力为8-12MPa，更优选10MPa；热压温度为160-165度，更优选162度；热压时间为4-6分钟，更优选5min。按质量比，所述聚乳酸：聚磷酸铵：季戊四醇：13X沸石分子筛：阻燃玉米棒包皮纤维=100：10～14：5～7：4～8：80～85，更优选为100：12：6：6：82。热压成型的纤维板，将其温度下降到30-40度冷压成型，即可得到本发明的阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板。
本发明的方法制备的纤维板，阻燃效果好，色泽美观，质地均匀，力学性能优异，所用的基体和增强材料都是可降解的，对环境污染小，应用前景广泛，如可代替木材的使用，可应用到厢式货车的内壁衬板、家具制造、家居装修、包装材料等。
本发明的方法制备得到的纤维板，其极限氧指数达到35%，拉伸强度为40MPa左右，弯曲强度为84MPa左右。
下面列举实施例对本发明进行详细说明。但本发明不受下述实施例的限制，在符合本发明前后宗旨的范围内，可对本发明做任意变化，这些变化均包括在本发明的技术范围内。下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用试剂等均可从化学试剂公司购买。
本发明实施例中，阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板的各项理化性能是通过如下方法测定得到的：
1.极限氧指数：GB/T8924-2005《纤维增强塑料燃烧性能试验方法》
2.拉伸强度：GB/T1447-2005《纤维增强塑料拉伸性能试验方法》
3.弯曲强度：GB/T1449-2005《纤维增强塑料弯曲性能试验方法》
实施例所用聚磷酸铵聚合度（n）大于1500。
实施例1
（1）选取无杂质的玉米棒包皮200g，按照浴比1：15，量取3L自来水，添加18g尿素，80g浓度为30%的双氧水，在温度为30度的条件下作用40分钟，在预尿氧工艺过程当中，要对玉米棒包皮纤维进行翻滚浸压，使溶液能完全浸泡、充分浸润到玉米棒包皮的内部。将预尿氧处理后的纤维水洗一次，然后将水控干。
（2）按照浴比1：15量取3L自来水，加入到预尿氧处理后控干水分的玉米棒包皮中，再添加60g氢氧化钠碱煮30分钟后，用热水洗至去除了纤维表面大部分胶质，再用冷水洗4-5次，得到70g玉米棒包皮纤维。
（3）将玉米棒包皮纤维烘干后裁成10mm长，将含有7g聚磷酸铵的水溶液均匀洒在纤维上，再在95度的条件下烘干，得阻燃玉米棒包皮纤维。
（4）称取82.5g的聚乳酸、67.5g的阻燃玉米棒包皮纤维，10g聚磷酸铵，5g季戊四醇，5g13X沸石分子筛。当聚乳酸在双辊上混炼时添加聚磷酸铵、季戊四醇，沸石分子筛混炼，然后将其加入到阻燃玉米棒包皮纤维中混炼，将混炼好的坯料放在160mm*160mm的模具里，先预热压，再在热压温度为162度，热压压力为10MPa的平板硫化机里热压5分钟。
热压完成后的纤维板，将其温度降到30-40度冷压成型，即得到极限氧指数为35%，拉伸强度为40MPa，弯曲强度为84MPa的阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板。
比较例1
将玉米棒包皮裁成长为10mm，宽为2mm的片状,将75g聚乳酸和75g片状玉米棒包皮在双辊上混炼，然后将混炼好的坯料放在180mm*180mm的模具里，先预热压，再在热压温度为170度，热压压力为10MPa的平板硫化机里热压5分钟。将热压成型的纤维板冷压成型，得到拉伸强度为27.44MPa，弯曲强度为40.25MPa的纤维板，纤维板在空气中能持续燃烧，不具有阻燃效果。
比较例2
采用如实施例1中步骤（1）～（2）的方法制取玉米棒包皮纤维，将75g聚乳酸和75g裁成长度为10mm的玉米棒包皮纤维在双辊上混炼，然后将混炼好的坯料放在180mm*180mm的模具里，先预热压，再在热压温度为170度，热压压力为10MPa的平板硫化机里热压5分钟。将热压成型的纤维板冷压成型，得到拉伸强度为42.32MPa，弯曲强度为88.36MPa的纤维板，此纤维板在空气中亦不具有阻燃效果。
比较例3
采用如实施例1中步骤（1）～（3）的方法制取阻燃玉米棒包皮纤维，称取82.5g的聚乳酸、67.5g的阻燃玉米棒包皮纤维（长度10mm），10g聚磷酸铵，5g季戊四醇。当聚乳酸在双辊上混炼时添加聚磷酸铵和季戊四醇继续混炼，然后将其加入到阻燃玉米棒包皮纤维中混炼，将混炼好的坯料放在180mm*180mm的模具里，先预热压，再在热压温度为162度，热压压力为10MPa的平板硫化机里热压5分钟。将热压成型的纤维板冷压成型，得到极限氧指数为30%，拉伸强度为30.47MPa，弯曲强度为65.08MPa的纤维板，纤维板具有了一定的阻燃效果，但板材的力学性能也有较大的损失。
比较例4
采用如实施例1中步骤（1）～（2）的方法制取玉米棒包皮纤维，称取75g聚乳酸，75g玉米棒包皮纤维（长度10mm），6g13X沸石分子筛，将聚乳酸、13X沸石分子筛、玉米棒包皮纤维在双辊上混炼，然后将混炼好的坯料放在160mm*160mm的模具里，先预热压，再在热压温度为170度，热压压力为10MPa的平板硫化机里热压5分钟。将热压成型的纤维板冷压成型，得到拉伸强度为60.24MPa，弯曲强度为97.56MPa的纤维板，纤维板仍不具有阻燃效果，但沸石分子筛的加入能起到一定的阻燃作用-防融滴，且板材的力学性能有显著的提高。
比较例5
采用如实施例1中步骤（1）～（3）的方法制取阻燃玉米棒包皮纤维，称取82.5g的聚乳酸、67.5g的阻燃玉米棒包皮纤维（长度10mm），10g聚磷酸铵，6g13X沸石分子筛，当聚乳酸在双辊上混炼时添加聚磷酸铵和13X沸石分子筛继续混炼，然后将其加入到阻燃玉米棒包皮纤维中混炼，将混炼好的坯料放在180mm*180mm的模具里，先预热压，再在热压温度为162度，热压压力为10MPa的平板硫化机里热压5分钟。将热压成型的纤维板冷压成型，得到极限氧指数为27.5%，拉伸强度为31.43MPa，弯曲强度为69.56MPa的纤维板。
比较例6
采用如实施例1中步骤（1）～（3）的方法制取阻燃玉米棒包皮纤维，称取82.5g的聚乳酸、67.5g的阻燃玉米棒包皮纤维（长度10mm），5g季戊四醇，6g13X沸石分子筛。当聚乳酸在双辊上混炼时添加季戊四醇和沸石分子筛继续混炼，然后将其加入到阻燃玉米棒包皮纤维中混炼，将混炼好的坯料放在180mm*180mm的模具里，先预热压，再在热压温度为162度，热压压力为10MPa的平板硫化机里热压5分钟。将热压成型的纤维板冷压成型，得到具有一定的阻燃效果，极限氧指数为26%，拉伸强度为33.62MPa，弯曲强度为71.45MPa的纤维板。
表1为在上述实施例和比较例的各制备步骤以及所制备的纤维板性能的对比表。
表1实施例与比较例制备步骤以及纤维板性能对比
注：表1中，<+>表示在各制备步骤中进行所述步骤或加入所述试剂，<->表示在各制备步骤中未进行所述步骤或未加入所述试剂。
由以上实施例和比较例中可以看出：
（1）实施例与比较例的对比来看,当经过脱胶、阻燃处理的玉米棒包皮纤维，再与阻燃剂、聚乳酸、季戊二醇和13X沸石分子筛混炼制成的纤维板（实施例1）阻燃效果好，力学性能优异，且板材的颜色接近木材颜色，符合人们最求自然、舒适、健康的要求，其质量指标均优于比较例。
（2）比较例1和比较例2的结果来看，脱胶或未脱胶的玉米棒包皮不经过阻燃处理时，其纤维板均无阻燃效果。
（3）实施例1和比较例3、比较例5的对比结果来看，当脱胶、阻燃处理的玉米棒包皮纤维，再与阻燃剂和聚乳酸混炼时，单独加入季戊二醇（比较例3）或13X沸石分子筛（比较例5），虽然纤维板具有较好的阻燃效果，但相对于实施例1，其力学强度明显降低，尤其是比较例3更为明显，说明本发明中季戊二醇（比较例3）和13X沸石分子筛的加入有利于提高纤维板的力学强度，其中13X沸石分子筛起到更为重要的作用。比较例4的结果也说明，13X沸石分子筛对本发明的纤维板的力学强度的提高具有重要的作用。
（4）实施例1和比较例6的对比结果来看，当脱胶、阻燃处理的玉米棒包皮纤维，再与聚乳酸、季戊二醇和13X沸石分子筛混炼时，未加入阻燃剂（比较例6），纤维板的阻燃效果明显低于加入阻燃剂制成的纤维板（实施例1），说明本发明中对玉米包皮纤维和聚乳酸等材料同时进行阻燃处理的技术方案，有利于提高纤维板的阻燃效果。
Claims (4)
1.一种阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)筛选无霉变的玉米棒包皮，去除包皮上的杂物；
(2)筛选后的玉米棒包皮用含有尿素和双氧水的混合溶液处理后水洗；
(3)在碱的作用下对水洗后的玉米棒包皮进行脱胶，水洗后烘干得玉米棒包皮纤维；
(4)将玉米棒包皮纤维裁成定长并喷洒磷系阻燃剂水溶液，烘干得阻燃玉米棒包皮纤维；
(5)将聚乳酸、磷系阻燃剂、季戊四醇和13X沸石分子筛熔融均匀混合，混合物加入到阻燃玉米棒包皮纤维中混炼，热压成型，冷却至30-40℃即可；
其中步骤(4)所述磷系阻燃剂为聚磷酸铵,喷洒浓度为按照每100g干燥玉米棒包皮纤维均匀喷洒含有8-12g磷系阻燃剂的溶液；步骤(5)所述的聚乳酸、磷系阻燃剂、季戊四醇、13X沸石分子筛和阻燃玉米棒包皮纤维的质量比为：100：10-14：5-7：4-8：80-85；
所述聚磷酸铵的聚合度大于1500；步骤(4)中所述的玉米棒包皮纤维的裁剪长度为8-12mm；所述烘干温度为90-100℃；步骤(5)中所述的热压压力为8-12MPa，热压温度为160-165℃，热压时间为4-6分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合溶液中尿素浓度为5.5-6.5g/L，双氧水浓度为7.5-8.5g/L；处理温度为30-40℃，处理时间为40-50分钟，浴比为1：15-20。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碱的浓度为20-25g/L，处理温度为100℃，处理时间为25-35分钟，浴比为1：15-20；所述烘干温度为90-100℃。
4.如权利要求1-3的任一项权利要求所述的方法制备的阻燃型玉米棒包皮纤维/聚乳酸纤维板。
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