CN103333404A - 一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料，包括：EVA共聚物60～90质量份；氮磷阻燃剂10～15质量份；相容剂2～7质量份；抗氧剂1～5质量份；交联剂1～5质量份；所述氮磷阻燃剂为表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。本发明采用表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂作为阻燃剂，制备交联聚烯烃电缆绝缘材料，由于活化后的氮磷阻燃剂表面带有有机基团，因此能够在基体树脂中更加均匀的分散，从而给产品带来良好的阻燃性能；同时由于避免了使用传统的有机卤化物阻燃剂，而不会在产品中引入卤素元素，因此制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料具有较高的阻燃性能，同时不含卤素。

Description

一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及电缆绝缘材料技术领域，尤其涉及一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料及其制备方法。

背景技术

近年来，随着电机、电子电器、汽车等相关行业的飞速发展以及辐照交联技术在电线电缆工业的广泛应用，辐照交联电线也呈较快的发展趋势。目前，辐照交联电线已成功的应用于电机、感温元件、大功率灯饰、汽车低压信号控制、各类机车、轨道交通、矿产开发、X射线高压击发及大功率传输等行业。其中，应用最为广泛的是交联聚烯烃电缆绝缘材料。

交联聚烯烃电缆绝缘材料，是采用物理辐照方法，促成聚烯烃材料交联，从而形成新的更稳定的网状分子结构。经过辐照后的聚烯烃绝缘材料具有耐高温、耐热冲击、耐臭氧、耐化学溶剂以及良好的电气绝缘性能，和延长电线电缆的使用寿命等优点，因而得到广泛的应用。

良好的交联聚烯烃电缆绝缘材料需要具有较高的阻燃性能，同时满足环保要求；但是，现有技术制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料，在具有良好阻燃性能的同时，均含有卤素，对环境会造成污染，不能达到环保的要求。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料及其制备方法，制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料具有较高的阻燃性能，同时不含卤素。

本发明提供了一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料，包括：

EVA共聚物60～90质量份；

氮磷阻燃剂10～15质量份；

相容剂2～7质量份；

抗氧剂1～5质量份；

交联剂1～5质量份；

所述氮磷阻燃剂为表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。

优选的，所述EVA共聚物选自EVA与辛烯、丙烯、丁烯或戊烯的共聚物；所述相容剂为马来酸酐接枝三元乙丙橡胶；所述抗氧剂为抗氧剂1010，所述交联剂为丙基三甲氧基硅烷；所述氮磷阻燃剂选自氮磷阻燃剂NPR。

优选的，所述环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料还包括0.5～1.5质量份的纳米级蒙脱土。

优选的，所述氮磷阻燃剂粒径为5nm～100nm。

本发明还提供了一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料的制备方法，包括：

将EVA共聚物、氮磷阻燃剂、相容剂、抗氧剂和交联剂混合、密炼、挤出，得到交联聚烯烃电缆绝缘材料；

所述氮磷阻燃剂为表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。

优选的，所述氮磷阻燃剂选自氮磷阻燃剂NPR；所述EVA共聚物选自EVA与辛烯、丙烯、丁烯或戊烯的共聚物；所述相容剂为马来酸酐接枝三元乙丙橡胶；所述抗氧剂为抗氧剂1010，所述交联剂为丙基三甲氧基硅烷。

优选的，所述EVA共聚物、氮磷阻燃剂、相容剂、抗氧剂和交联剂的质量比为（60～90）：（10～15）：（2～7）：（1～5）：（1～5）。

优选的，所述氮磷阻燃剂中还包括纳米级蒙脱土。

优选的，所述纳米级蒙脱土占所述氮磷阻燃剂的质量分数为5%～10%。

优选的，所述表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂按照以下方法制备：

将氮磷阻燃剂分散于溶剂中，加热，然后加入硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂进行反应，得到表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。

与现有技术相比，本发明提供了一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料，包括：EVA共聚物60～90质量份；氮磷阻燃剂10～15质量份；相容剂2～7质量份；抗氧剂1～5质量份；交联剂1～5质量份；所述氮磷阻燃剂为表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。本发明采用表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂作为阻燃剂，制备交联聚烯烃电缆绝缘材料，由于活化后的氮磷阻燃剂表面带有有机基团，因此能够在基体树脂中更加均匀的分散，从而给产品带来良好的阻燃性能；同时由于避免了使用传统的有机卤化物阻燃剂，而不会在产品中引入卤素元素，因此制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料具有较高的阻燃性能，同时不含卤素。

对制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料进行性能测试，结果表明，本发明提供的交联聚烯烃材料不含卤素，并且垂直燃烧VW-1小于10秒。

具体实施方式

本发明提供了一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料，包括：

EVA共聚物60～90质量份；

氮磷阻燃剂10～15质量份；

相容剂2～7质量份；

抗氧剂1～5质量份；

交联剂1～5质量份；

所述氮磷阻燃剂为表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。

本发明采用表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂作为阻燃剂，制备交联聚烯烃电缆绝缘材料，由于活化后的氮磷阻燃剂表面带有有机基团，因此能够在基体树脂中更加均匀的分散，从而给产品带来良好的阻燃性能；同时由于避免了使用传统的有机卤化物阻燃剂，而不会在产品中引入卤素元素，因此制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料具有较高的阻燃性能，同时不含卤素。

本发明提供的环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料，包括：

EVA共聚物，其含量优选为60～90质量份，更优选为65～85质量份；所述EVA共聚物优选为EVA与辛烯、丙烯、丁烯或戊烯的共聚物；更优选为EVA与辛烯或丙烯的共聚物。本发明中，所述EVA共聚物为基体树脂，本发明对其制备方法并无特殊要求，可以按照本领域技术人员熟知的EVA共聚物的制备方法进行制备，优选的，采用以下方法制备：

将EVA树脂与烯烃在密炼机中混合，熔融后，加入交联剂进行熔融共混，得到EVA共聚物。本发明优选的，所述EVA与烯烃的重量比为1：（0.5～3），更优选为1：（0.8～2.5）；所述交联剂优选为交联剂PPF或交联剂PPCI；所述交联剂和EVA的质量比优选为（0.2～0.5）：1；所述熔融共混的温度优选为120℃～150℃，所述熔融共混的时间优选为5min～2h。

本发明中，所述环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料还包括氮磷阻燃剂，其含量优选为10～15质量份，更优选为11～13质量份；所述氮磷阻燃剂优选为表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂，更优选为表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂NPR；其粒径优选为5nm～100nm，更优选为10nm～50nm；本发明对所述氮磷阻燃剂NPR的来源并无特殊要求，可以为一般市售，也可以按照本领域技术人员熟知的方法进行合成，优选按照以下方法制备：

将磷酸脲溶液和尿素混合，高温反应，然后将反应体系进行冷却结晶，过滤得到氮磷阻燃剂NPR；所述磷酸脲与尿素的摩尔比优选为1：（1～3）；所述磷酸脲溶液优选为磷酸脲水溶液；所述高温反应的温度优选为220℃～250℃，反应时间优选为1h～8h；所述反应的压强优选为0.005MPa～0.01MPa；本发明中，所述高温反应优选在氨气的气氛中进行；具体的，将磷酸脲溶液与尿素混合，在恒定搅拌速度下，以6℃/min～10℃/min的升温速度升温至220℃～250℃进行反应，反应结束后，将反应体系进行冷却，过滤得到固体，将所述固体干燥，然后粉碎，即可得到氮磷阻燃剂NPR。

所述表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂优选按照以下方法进行制备：

将氮磷阻燃剂分散于溶剂中，加热，然后加入硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂进行反应，得到表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。

其中，所述溶剂优选为醇类有机溶剂或水，更优选为水或乙醇；所述加热的温度优选为30℃～50℃，加热的时间优选为3h～5h；所述氮磷阻燃剂与偶联剂的质量比优选为1～10：1，更优选为3～7：1；本发明对所述溶剂的用量并无特殊要求，可将氮磷阻燃剂分散即可。

本发明提供的环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料还包括相容剂，其含量优选为2～7质量份，更优选为3～6质量份；所述相容剂优选为马来酸酐接枝三元乙丙橡胶；本发明对其来源并无特殊要求，可以为一般市售。

所述环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料还包括抗氧剂，其含量优选为1～5质量份，更优选为2～4质量份；所述抗氧剂优选为抗氧剂1010；本发明对其来源并无特殊要求，可以为一般市售。

所述环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料还包括交联剂，其含量优选为1～5质量份，更优选为2～4质量份；所述交联剂优选为丙基三甲氧基硅烷；本发明对其来源并无特殊要求，可以为一般市售。

本发明优选的，所述环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料还包括纳米级蒙脱土，其含量优选为0.5～1.5质量份，更优选为0.6～1.2质量份；与氮磷阻燃剂的质量比优选为（0.05～0.1）：1，更优选为（0.06～0.08）：1；所述纳米级蒙脱土优选为表面活化后的纳米级蒙脱土，本发明对所述表面活化后的纳米级蒙脱土的制备方法并无特殊限制，可以为本领域技术人员熟知的蒙脱土的活化方法，优选的，采用以下方法：

将蒙脱土与酸溶液混合并加热，得到表面活化的蒙脱土；所述酸溶液优选为盐酸溶液、硫酸溶液和磷酸溶液中的任意一种或几种；所述酸溶液优选为酸的水溶液，质量含量优选为40%～80%，其pH值优选为3～5；所述加热的温度优选为50℃～70℃，加热的时间优选为30min～2h。

本发明提供的环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料无需添加有机卤化物作为阻燃剂，在具有较高阻燃性能的同时，不含卤素，具有良好的环保性能。对制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料进行性能测试，结果表明，本发明提供的交联聚烯烃材料不含卤素，并且垂直燃烧VW-1小于10秒。

本发明还提供了一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料的制备方法，包括：

将EVA共聚物、氮磷阻燃剂、相容剂、抗氧剂和交联剂混合、密炼、挤出，得到交联聚烯烃电缆绝缘材料；

所述氮磷阻燃剂为表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。

本发明以EVA共聚物为基体树脂，对所述基体树脂的制备方法并无特殊要求，可以按照本领域技术人员熟知的EVA共聚物的制备方法进行制备，优选的，采用以下方法制备：

将EVA树脂与烯烃在密炼机中混合，熔融后，加入交联剂进行熔融共混，得到EVA共聚物。本发明优选的，所述EVA与烯烃的重量比为1：（0.5～3），更优选为1：（0.8～2.5）；所述交联剂优选为交联剂PPF或交联剂PPCI；所述交联剂和EVA的质量比优选为（0.2～0.5）：1；所述熔融共混的温度优选为120℃～150℃，所述熔融共混的时间优选为5min～2h。本发明中，所述EVA共聚物优选为EVA与辛烯、丙烯、丁烯或戊烯的共聚物，更优选为EVA与辛烯或丙烯的共聚物。本发明将EVA与烯烃进行聚合，可以提高EVA的耐低温性能。

得到EVA共聚物基体树脂后，将其与氮磷阻燃剂、相容剂、抗氧剂和交联剂混合、密炼、挤出，即可得到交联聚烯烃电缆绝缘材料。

本发明中，所述氮磷阻燃剂优选为表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂；其粒径优选为5nm～100nm，更优选为10nm～50nm；所述氮磷阻燃剂优选为氮磷阻燃剂NPR；本发明对所述氮磷阻燃剂NPR的来源并无特殊要求，可以为一般市售，也可以按照本领域技术人员熟知的方法进行合成，优选按照以下方法制备：

将磷酸脲溶液和尿素加入反应釜，高温反应，然后将反应体系进行冷却结晶，过滤得到氮磷阻燃剂NPR；所述磷酸脲与尿素的摩尔比优选为1：（1～3）；所述磷酸脲溶液优选为磷酸脲水溶液；所述高温反应的温度优选为220℃～250℃，反应时间优选为1h～8h；所述反应的压强优选为0.005MPa～0.01MPa；本发明中，所述高温反应优选在氨气的气氛中进行；具体的，将磷酸脲溶液与尿素混合，在恒定搅拌速度下，以6℃/min～10℃/min的升温速度升温至220℃～250℃进行反应，反应结束后，将反应体系进行冷却，过滤得到固体，将所述固体干燥，然后粉碎，即可得到氮磷阻燃剂NPR。

本发明中，所述表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂优选按照以下方法进行制备：

将氮磷阻燃剂分散于溶剂中，加热，然后加入硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂进行反应，得到表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。

其中，所述溶剂优选为醇类有机溶剂或水，更优选为水或乙醇；所述加热的温度优选为30℃～50℃，加热的时间优选为3h～5h；所述氮磷阻燃剂与偶联剂的质量比优选为1～10：1，更优选为3～7：1；本发明对所述溶剂的用量并无特殊要求，可将氮磷阻燃剂分散即可。本发明首先对氮磷阻燃剂表面进行活化，使其带有有机基团，这样可以避免氮磷阻燃剂的团聚，同时，由于其表面带有有机基团，可以与EVA共聚物基体树脂混合的更加均匀，使制备的产品具有优良的阻燃性能。

本发明优选的，所述氮磷阻燃剂还包括纳米级蒙脱土，所述纳米级蒙脱土占所述氮磷阻燃剂的质量分数优选为5%～10%，更优选为6%～8%。本发明优选的，所述蒙脱土为表面活化后的纳米级蒙脱土，本发明对所述表面活化后的纳米级蒙脱土的制备方法并无特殊限制，可以为本领域技术人员熟知的蒙脱土的活化方法，优选的，采用以下方法：

将蒙脱土与酸溶液混合并加热，得到表面活化的蒙脱土；所述酸溶液优选为盐酸溶液、硫酸溶液和磷酸溶液中的任意一种或几种；所述酸溶液优选为酸的水溶液，质量含量优选为40%～80%，其pH值优选为3～5；所述加热的温度优选为50℃～70℃，加热的时间优选为30min～2h；蒙脱土经酸活化后，能够更好的分散于阻燃剂以及基体树脂中。本发明在阻燃剂中加入蒙脱土，可以有效降低反应热释放率，同时，蒙脱土可以与阻燃剂产生协同作用，大大提高阻燃剂的阻燃性能，使产品具有较高的阻燃性能。本发明对所述蒙脱土的来源并无特殊要求，可以为一般市售。

本发明中，所述相容剂优选为马来酸酐接枝三元乙丙橡胶；所述抗氧剂优选为抗氧剂1010，所述交联剂优选为丙基三甲氧基硅烷；本发明对所述相容剂、抗氧剂和交联剂的来源并无特殊要求，可以为一般市售。所述EVA共聚物、氮磷阻燃剂、相容剂、抗氧剂和交联剂的质量比优选为（60～90）：（10～15）：（2～7）：（1～5）：（1～5），更优选为（65～85）：（11～13）：（3～6）：（2～4）：（2～4）。

具体的，首先将EVA共聚物基体树脂与表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂、相容剂、抗氧剂和交联剂按照一定比例进行混合，然后进行密炼，所述密炼的温度优选为110℃～150℃；密炼至混合物熔融后，进行挤出，本发明优选的，采用双阶双螺杆挤出机挤出造粒，得到交联聚烯烃电缆绝缘材料。

本发明采用表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂作为阻燃剂，制备交联聚烯烃电缆绝缘材料，由于活化后的氮磷阻燃剂表面带有有机基团，因此能够在基体树脂中更加均匀的分散，从而给产品带来良好的阻燃性能；同时由于避免了使用传统的有机卤化物阻燃剂，而不会在产品中引入卤素元素，因此制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料具有较高的阻燃性能，同时不含卤素。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料及其制备方法进行详细描述。

实施例1

将EVA树脂100g与辛烯110g在密炼机中混合，熔融后，加入交联剂PPF10g，130℃进行熔融共混15min，得到EVA与辛烯共聚物。

实施例2

将EVA树脂100g与丙烯共聚物105g在密炼机中混合，熔融后，加入、交联剂PPCI30g，130℃进行熔融共混15min，得到EVA与丙烯共聚物。

实施例3

将100g氮磷阻燃剂NPR分散于500mL水中，40℃加热搅拌，然后加入硅烷偶联剂70g进行反应，反应结束后，过滤除去多余溶液，固体经干燥得到表面经活化后的氮磷阻燃剂。

实施例4

将实施例1制备的EVA共聚物基体树脂70g与实施例3制备的表面经硅烷活化后的氮磷阻燃剂12g、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶5g、抗氧剂10103g和丙基三甲氧基硅烷3g混合，然后130℃进行密炼，至混合物熔融后，采用双阶双螺杆挤出机挤出造粒，得到交联聚烯烃电缆绝缘材料。

对制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料进行性能检测，结果表明，其不含卤素，且垂直燃烧VW-1为6S。

实施例5

将实施例1制备的EVA共聚物基体树脂75g与实施例3制备的表面经硅烷活化后的氮磷阻燃剂12g、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶5g、抗氧剂10103g和丙基三甲氧基硅烷2g混合，然后130℃进行密炼，至混合物熔融后，采用双阶双螺杆挤出机挤出造粒，得到交联聚烯烃电缆绝缘材料。

对制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料进行性能检测，结果表明，其不含卤素，且垂直燃烧VW-1为5S。

实施例6

将实施例2制备的EVA共聚物基体树脂75g与实施例3制备的表面经硅烷活化后的氮磷阻燃剂12g、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶5g、抗氧剂10103g和丙基三甲氧基硅烷2g混合，然后130℃进行密炼，至混合物熔融后，采用双阶双螺杆挤出机挤出造粒，得到交联聚烯烃电缆绝缘材料。

对制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料进行性能检测，结果表明，其不含卤素，且垂直燃烧VW-1为7S。

实施例7

将实施例1制备的EVA共聚物基体树脂70g与实施例3制备的表面经硅烷活化后的氮磷阻燃剂12g、纳米级蒙脱土1g、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶5g、抗氧剂10103g和丙基三甲氧基硅烷3g混合，然后130℃进行密炼，至混合物熔融后，采用双阶双螺杆挤出机挤出造粒，得到交联聚烯烃电缆绝缘材料。

对制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料进行性能检测，结果表明，其不含卤素，且垂直燃烧VW-1为5S。

实施例8

将1g纳米级蒙脱土与20mL60%盐酸水溶液混合，60℃加热1h，反应结束后，过滤除去多余酸溶液，将固体用水洗至中性，干燥，得到表面活化的蒙脱土。

取1g制备的表面活化的蒙脱土与实施例3制备的EVA共聚物基体树脂75g、实施例2制备的表面经硅烷活化后的氮磷阻燃剂12g、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶5g、抗氧剂10103g和丙基三甲氧基硅烷2g混合，然后130℃进行密炼，至混合物熔融后，采用双阶双螺杆挤出机挤出造粒，得到交联聚烯烃电缆绝缘材料。

对制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料进行性能检测，结果表明，其不含卤素，且垂直燃烧VW-1为4S。

由上述实施例可知，本发明采用表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂，制备的交联聚烯烃电缆绝缘材料具有较高的阻燃性能，同时不含卤素。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料，包括：

EVA共聚物60～90质量份；

氮磷阻燃剂10～15质量份；

相容剂2～7质量份；

抗氧剂1～5质量份；

交联剂1～5质量份；

所述氮磷阻燃剂为表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料，其特征在于，所述EVA共聚物选自EVA与辛烯、丙烯、丁烯或戊烯的共聚物；所述相容剂为马来酸酐接枝三元乙丙橡胶；所述抗氧剂为抗氧剂1010，所述交联剂为丙基三甲氧基硅烷；所述氮磷阻燃剂选自氮磷阻燃剂NPR。

3.根据权利要求1所述的环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料，其特征在于，还包括0.5～1.5质量份的纳米级蒙脱土。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮磷阻燃剂粒径为5nm～100nm。

5.一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料的制备方法，包括：

将EVA共聚物、氮磷阻燃剂、相容剂、抗氧剂和交联剂混合、密炼、挤出，得到交联聚烯烃电缆绝缘材料；

所述氮磷阻燃剂为表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氮磷阻燃剂选自氮磷阻燃剂NPR；所述EVA共聚物选自EVA与辛烯、丙烯、丁烯或戊烯的共聚物；所述相容剂为马来酸酐接枝三元乙丙橡胶；所述抗氧剂为抗氧剂1010，所述交联剂为丙基三甲氧基硅烷。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述EVA共聚物、氮磷阻燃剂、相容剂、抗氧剂和交联剂的质量比为（60～90）：（10～15）：（2～7）：（1～5）：（1～5）。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氮磷阻燃剂中还包括纳米级蒙脱土。

9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述纳米级蒙脱土占所述氮磷阻燃剂的质量分数为5%～10%。

10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂按照以下方法制备：

将氮磷阻燃剂分散于溶剂中，加热，然后加入硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂进行反应，得到表面经硅烷或钛酸酯活化后的氮磷阻燃剂。