CN103332692A - 一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法 - Google Patents

一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法，涉及一种纳米线的制备方法。本发明是要解决现有制备碳化硅纳米线的方法存在生产成本高、工艺复杂、制备温度高，不适合大规模生产以及制备出的碳化硅纳米线发光波段窄的技术问题。本发明的制备方法如下：一、清洗衬底；二、磁控溅射；三、高温煅烧。本发明应用于制备碳化硅纳米线。

Description

一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米线的制备方法。
背景技术
纳米线为一维材料，由于其结构的特殊性，使得纳米线的性质和块体材料相比有明显的区别，对纳米线的研究也成为了目前的热点。碳化硅纳米线作为第三代宽带隙半导体材料由于其纳米尺寸效应、特殊结构及缺陷，在力学性能和场发射性能等方面展现出更多特异性，有望取代硅成为半导体行业中重要的组成部分，在微电子工业及集成电路产业中成为新宠。但碳化硅块体材料是间接带隙半导体材料，光致发光光谱在蓝光区间且发光效率很低，难以制成发光器件应用于光电产业中。然而，碳化硅纳米线由于独特的纳米尺寸使得碳化硅带隙发生变化，使其具有较好的光致发光性能。不过目前大部分的碳化硅纳米线发光波段位于450nm～550nm，限制了其在纳米光电器件等方面的应用。
发明内容
本发明是要解决现有制备碳化硅纳米线的方法存在生产成本高、工艺复杂、制备温度高，不适合大规模生产以及制备出的碳化硅纳米线发光波段窄的技术问题，从而提供一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法。
本发明的一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法按以下步骤进行：
一、将单晶硅片衬底用丙酮超声波清洗15min～30min，再用酒精超声清洗15min～30min，最后用去离子水超声清洗15min～30min得到干净的单晶硅片衬底；
二、将步骤一得到的干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射真空仓内的加热台上，将真空仓内抽成真空，使得真空仓内气体压强为1.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa；启动加热装置，使真空仓内从室温加热至100℃～650℃，在温度为100℃～650℃的条件下向真空仓内以10sccm～100sccm的气体流量速度通入氩气，待真空仓内气体压强升至0.1Pa～2Pa时，启辉反溅清洗干净的单晶硅片衬底10min～20min后，插入介于靶材和干净的单晶硅片衬底中间的挡板，施加溅射功率启辉，在温度为100℃～650℃、碳靶上的溅射功率为60W～200W、镍靶上的溅射功率为60W～200W和氩气气体流量为10sccm～100sccm的条件下预溅射3min～5min，在干净的单晶硅片衬底上加80V～200V的脉冲负偏压，设置占空比为10%～90%，移开挡板，在温度为100℃～650℃、碳靶上的溅射功率为60W～200W、氩气气体流量为10sccm～100sccm条件下碳靶沉积10min～4h，在温度为100℃～650℃、镍靶上的溅射功率为60W～200W、氩气气体流量为10sccm～100sccm条件下镍靶沉积10min～4h，关闭溅射功率启辉，插入挡板，调节氩气气体流量为120sccm～180sccm，待真空仓内气体压强为4Pa～7Pa时，将50kHz的脉冲直流电压加在样品台上，并将其电压峰值调节至-400V～-1200V，设置占空比为10%～90%，反溅单晶硅片衬底10min～30min，关闭电源、加热装置和氩气，待真空仓内温度自然降至室温时即制得碳化硅纳米线前驱体；其中，碳靶沉积和镍靶沉积可以同时进行，也可以不同时进行；
三、将步骤二所制备的碳化硅纳米线前驱体在管式炉通入保护气体的条件下从室温加热至900℃～1100℃，并在900℃～1100℃保温1h～6h；
冷却过程采用两步冷却的方式，第一步冷却过程：将加热好的样品随炉冷却至500℃～700℃后将样品从炉内取出；第二步：将取出的样品在真空管内并在保护气氛下自然冷却至室温，即得本发明的具有高密度缺陷的碳化硅纳米线；其中，所述的真空管放置在室温环境下。
本发明的优点如下：
1、本发明的碳化硅纳米线的制备方法与现有的制备碳化硅纳米线的制备方法相比可以使得生产成本降低40%～50%；，本发明的方法制备的碳化硅纳米线的合成温度与现有的制备碳化硅纳米线的制备方法的合成温度为1400℃以上相比降低了300℃以上，所以本发明的制备碳化硅纳米线的方法适合大规模生产。
2、本发明制备的碳化硅纳米线发光光谱波长达到350nm～600nm，覆盖了紫外-可见光的波段，使其在纳米光电器件等方面得到了广泛的应用。
附图说明
图1为试验一所制备的碳化硅纳米线的SEM图；
图2为试验一所制备的碳化硅纳米线的TEM图；
图3为试验一所制备的碳化硅纳米线的PL图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将单晶硅片衬底用丙酮超声波清洗15min～30min，再用酒精超声清洗15min～30min，最后用去离子水超声清洗15min～30min得到干净的单晶硅片衬底；
二、将步骤一得到的干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射真空仓内的加热台上，将真空仓内抽成真空，使得真空仓内气体压强为1.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa；启动加热装置，使真空仓内从室温加热至100℃～650℃，在温度为100℃～650℃的条件下向真空仓内以10sccm～100sccm的气体流量速度通入氩气，待真空仓内气体压强升至0.1Pa～2Pa时，启辉反溅清洗干净的单晶硅片衬底10min～20min后，插入介于靶材和干净的单晶硅片衬底中间的挡板，施加溅射功率启辉，在温度为100℃～650℃、碳靶上的溅射功率为60W～200W、镍靶上的溅射功率为60W～200W和氩气气体流量为10sccm～100sccm的条件下预溅射3min～5min，在干净的单晶硅片衬底上加80V～200V的脉冲负偏压，设置占空比为10%～90%，移开挡板，在温度为100℃～650℃、碳靶上的溅射功率为60W～200W、氩气气体流量为10sccm～100sccm条件下碳靶沉积10min～4h，在温度为100℃～650℃、镍靶上的溅射功率为60W～200W、氩气气体流量为10sccm～100sccm条件下镍靶沉积10min～4h，关闭溅射功率启辉，插入挡板，调节氩气气体流量为120sccm～180sccm，待真空仓内气体压强为4Pa～7Pa时，将50kHz的脉冲直流电压加在样品台上，并将其电压峰值调节至-400V～-1200V，设置占空比为10%～90%，反溅单晶硅片衬底10min～30min，关闭电源、加热装置和氩气，待真空仓内温度自然降至室温时即制得碳化硅纳米线前驱体；其中，碳靶沉积和镍靶沉积可以同时进行，也可以不同时进行；
三、将步骤二所制备的碳化硅纳米线前驱体在管式炉通入保护气体的条件下从室温加热至900℃～1100℃，并在900℃～1100℃保温1h～6h；其中，碳靶沉积和镍靶沉积可以同时进行，也可以不同时进行；
冷却过程采用两步冷却的方式，第一步冷却过程：将加热好的样品随炉冷却至500℃～700℃后将样品从炉内取出；第二步：将取出的样品在真空管内并在保护气氛下自然冷却至室温，即得本发明的具有高密度缺陷的碳化硅纳米线；其中，所述的真空管放置在室温环境下。
本实施方式的优点如下：
1、本发明的碳化硅纳米线的制备方法与现有的制备碳化硅纳米线的制备方法相比可以使得生产成本降低40%～50%；，本发明的方法制备的碳化硅纳米线的合成温度与现有的制备碳化硅纳米线的制备方法的合成温度为1400℃以上相比降低了300℃以上，所以本发明的制备碳化硅纳米线的方法适合大规模生产。
2、本发明制备的碳化硅纳米线发光光谱波长达到350nm～600nm，覆盖了紫外-可见光的波段，使其在纳米光电器件等方面得到了广泛的应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将单晶硅片衬底用丙酮超声波清洗20min～25min，再用酒精超声清洗20min～25min，最后用去离子水超声清洗20min～25min得到干净的单晶硅片衬底。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中将真空仓内抽成真空度达到3.0×10-4Pa～7.0×10-4Pa。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中启动加热装置，从室温加热至200℃～400℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中在温度为200℃～400℃、碳靶上的溅射功率为100W～150W、镍靶上的溅射功率为100W～150W和氩气气体流量为30sccm～70sccm的条件下预溅射3min～5min。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中在干净的单晶硅片衬底上加100V～150V的脉冲负偏压，设置占空比为30%～60%，移开挡板。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的保护气体为氮气或氩气。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中在900℃～1100℃保温2h～4h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法是按以下方法实现：
一、将单晶硅片衬底用丙酮超声波清洗20min，再用酒精超声清洗20min，最后用去离子水超声清洗20min得到干净的单晶硅片衬底；
二、将步骤一得到的干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射真空仓内的加热台上，将真空仓内抽成真空，使得真空仓内气体压强为5.0×10-4Pa；启动加热装置，使真空仓内从室温加热至200℃，在温度为200℃的条件下向真空仓内以100sccm的气体流量速度通入氩气，待真空仓内气体压强升至1Pa时，启辉反溅清洗干净的单晶硅片衬底15min后，插入介于靶材和干净的单晶硅片衬底中间的挡板，施加溅射功率启辉，在温度为200℃、碳靶上的溅射功率为150W、镍靶上的溅射功率为150W和氩气气体流量为100sccm的条件下预溅射3min，在干净的单晶硅片衬底上加80V的脉冲负偏压，设置占空比为50%，移开挡板，在温度为200℃、碳靶上的溅射功率为100W、氩气气体流量为100sccm条件下碳靶沉积10min，在温度为200℃、镍靶上的溅射功率为150W、氩气气体流量为100sccm条件下镍靶沉积1h，关闭溅射功率启辉，插入挡板，调节氩气气体流量为150sccm，待真空仓内气体压强为4Pa时，将50kHz的脉冲直流电压加在样品台上，并将其电压峰值调节至-400V，设置占空比为50%，反溅单晶硅片衬底30min，关闭电源、加热装置和氩气，待真空仓内温度自然降至室温时即制备碳化硅纳米线前驱体；其中，所述的碳靶沉积和镍靶沉积是同时开始的；
三、将步骤二所制备的碳化硅纳米线前驱体在管式炉通入保护气体的条件下从室温加热至950℃，并在950℃保温3h；
冷却过程采用两步冷却的方式，第一步冷却过程：将加热好的样品随炉冷却至700℃后将样品从炉内取出；第二步：将取出的样品在真空管内并在保护气氛下自然冷却至室温，即得本发明的具有高密度缺陷的碳化硅纳米线；其中，所述的真空管放置在室温环境下。
图1为试验一所制备的碳化硅纳米线的SEM图，由图可以看出本试验制备的碳化硅纳米线密度大，表明该方法制备的碳化硅纳米线产量大。图2为试验一所制备的碳化硅纳米线的TEM图，从图中可以看到大量的条纹，这说明纳米线内部大量的缺陷，可以使得碳化硅纳米线具有较好的光致发光性能。图3为试验一所制备的碳化硅纳米线的PL图，从图中可以看出本试验制备的碳化硅纳米线发光光谱波长达到350nm～600nm，覆盖了紫外-可见光的波段，使其在纳米光电器件等方面得到了广泛的应用。

Claims (8)

1.一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将单晶硅片衬底用丙酮超声波清洗15min～30min，再用酒精超声清洗15min～30min，最后用去离子水超声清洗15min～30min得到干净的单晶硅片衬底；
二、将步骤一得到的干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射真空仓内的加热台上，将真空仓内抽成真空，使得真空仓内气体压强为1.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa；启动加热装置，使真空仓内从室温加热至100℃～650℃，在温度为100℃～650℃的条件下向真空仓内以10sccm～100sccm的气体流量速度通入氩气，待真空仓内气体压强升至0.1Pa～2Pa时，启辉反溅清洗干净的单晶硅片衬底10min～20min后，插入介于靶材和干净的单晶硅片衬底中间的挡板，施加溅射功率启辉，在温度为100℃～650℃、碳靶上的溅射功率为60W～200W、镍靶上的溅射功率为60W～200W和氩气气体流量为10sccm～100sccm的条件下预溅射3min～5min，在干净的单晶硅片衬底上加80V～200V的脉冲负偏压，设置占空比为10%～90%，移开挡板，在温度为100℃～650℃、碳靶上的溅射功率为60W～200W、氩气气体流量为10sccm～100sccm条件下碳靶沉积10min～4h，在温度为100℃～650℃、镍靶上的溅射功率为60W～200W、氩气气体流量为10sccm～100sccm条件下镍靶沉积10min～4h，关闭溅射功率启辉，插入挡板，调节氩气气体流量为120sccm～180sccm，待真空仓内气体压强为4Pa～7Pa时，将50kHz的脉冲直流电压加在样品台上，并将其电压峰值调节至-400V～-1200V，设置占空比为10%～90%，反溅单晶硅片衬底10min～30min，关闭电源、加热装置和氩气，待真空仓内温度自然降至室温时即制得碳化硅纳米线前驱体；其中，碳靶沉积和镍靶沉积可以同时进行，也可以不同时进行；
三、将步骤二所制备的碳化硅纳米线前驱体在管式炉通入保护气体的条件下从室温加热至900℃～1100℃，并在900℃～1100℃保温1h～6h；
冷却过程采用两步冷却的方式，第一步冷却过程：将加热好的样品随炉冷却至500℃～700℃后将样品从炉内取出；第二步：将取出的样品在真空管内并在保护气氛下自然冷却至室温，即得本发明的具有高密度缺陷的碳化硅纳米线；其中，所述的真空管放置在室温环境下。
2.根据权利要求1所述的一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中将单晶硅片衬底用丙酮超声波清洗20min～25min，再用酒精超声清洗20min～25min，最后用去离子水超声清洗20min～25min得到干净的单晶硅片衬底。
3.根据权利要求1所述的一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中将真空仓内抽成真空，使得真空仓内气体压强为3.0×10-4Pa～7.0×10-4Pa。
4.根据权利要求1所述的一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中启动加热装置，从室温加热至200℃～400℃。
5.根据权利要求4所述的一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为200℃～400℃、碳靶上的溅射功率为100W～150W、镍靶上的溅射功率为100W～150W和氩气气体流量为30sccm～70sccm的条件下预溅射3min～5min。
6.根据权利要求4所述的一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中在干净的单晶硅片衬底上加100V～150V的脉冲负偏压，设置占空比为30%～60%，移开挡板。
7.根据权利要求1所述的一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述的保护气体为氮气或氩气。
8.根据权利要求1所述的一种高密度缺陷碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中在900℃～1100℃保温2h～4h。
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