CN103325847A - 一种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底及其制备方法 - Google Patents

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张嘉伟
宋殿友
潘宏刚
刘君
朱亚东
尹振超
冯少君
辛治军
尹富红
刘浩
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Abstract

一种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底，由苏打玻璃及生长于其表面的聚酰亚胺膜构成，其中苏打玻璃的厚度为1.5-2mm，聚酰亚胺膜厚度为25-30μm；其制备方法是：将聚酰亚胺胶涂覆于苏打玻璃表面，经过匀胶、固化工艺得到聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底。本发明的优点是：该种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底与铜铟镓硒吸收层有近乎完美的热膨胀系数匹配，在完整的铜铟镓硒太阳电池制备完成后，将其与苏打玻璃分离，形成以聚酰亚胺膜为衬底的柔性铜铟镓硒太阳电池，为利用钢性衬底制备柔性太阳电池提供了可能；其制备方法简单、易于实施，有利于大规模的推广应用，尤其在太空及特殊场合中具有极其重要的应用前景。

Description

一种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底及其制备方法
技术领域
 本发明涉及薄膜太阳电池技术领域，特别是一种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底及其制备方法。
背景技术
铜铟镓硒材料属于Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族四元化合物半导体，具有黄铜矿的晶体结构。铜铟镓硒薄膜太能电池自20世纪70年代出现以来，得到非常迅速的发展，并将逐步实现产业化。
航空航天领域需要太阳电池有较高的质量比功率，即希望单位质量的太阳电池能发出更多的电量。对于地面光伏建筑物的曲面造型和移动式的光伏电站等要求太阳电池具有柔性、可折叠性和不怕摔碰，这就促进了柔性太阳电池的发展。由于相对较强的耐高温能力和较为适合的膨胀系数，聚酰亚胺（PI）在其中脱颖而出。
然而聚酰亚胺的热膨胀系数还是无法与铜铟镓硒材料本身很好的匹配。在温度较高时，聚酰亚胺会产生较大的形变，导致铜铟镓硒薄膜较为疏松，容易脱落。所以，目前基于聚酰亚胺衬底的铜铟镓硒制备时衬底温度较低。从而导致生长出的薄膜结晶质量较差，晶粒细小，缺陷较多，增加了载流子的复合，缩短了少子的寿命，进而影响了电池性能。
发明内容
 本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底的制备方案，将聚酰亚胺胶涂于苏打玻璃表面，固化成聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底，在完整的铜铟镓硒太阳电池制备完成后，将其与苏打玻璃衬底分离，得到以聚酰亚胺膜为衬底的柔性铜铟镓硒太阳电池。其核心特点为：以钢性衬底制备柔性电池。此种衬底可以解决在较高衬底温度下制备铜铟镓硒薄膜时存在的铜铟镓硒与衬底热膨胀不匹配等问题，从而可以制备出结晶质量较好，晶粒较大，缺陷少的铜铟镓硒柔性薄膜太阳电池。
本发明的技术方案：
一种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底，由苏打玻璃及生长于其表面的聚酰亚胺膜构成，其中苏打玻璃的厚度为1.5-2mm，聚酰亚胺膜厚度为25-30μm。
一种所述聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底的制备方法，采用匀胶、固化制备工艺，制备步骤如下：
1）将苏打玻璃表面清理干净；
2）聚酰亚胺预制膜的制备：将聚酰亚胺胶涂覆于苏打玻璃表面，采用匀胶工艺进行匀胶，匀胶工艺的工艺参数为：转速为1300-1500r/min，时间为35-45s；
3）聚酰亚胺预制膜的固化：将匀胶后的苏打玻璃放入烘箱内按温度控制参数进行固化，即可得到聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底。
所述苏打玻璃表面的清洗方法为：1）将10cm×10cm的苏打玻璃放入重铬酸钾-浓硫酸溶液，其由300克重铬酸钾、3升质量百分比浓度为98%的浓硫酸和300毫升去离子水配置而成，浸泡2h；2）将苏打玻璃取出用去离子水冲洗2-3次；3）将冲洗洁净的苏打玻璃置于质量百分比浓度为99.5%的丙酮溶液中，放入超声波清洗机中清洗，超声波频率为20-30kHz，清洗时间为20-25min；4）将苏打玻璃从丙酮溶液中取出，用去离子水冲洗2-3次；5）然后将苏打玻璃置于质量百分比浓度为99.7%的乙醇中，放入超声波清洗机中清洗，超声波频率为20-30kHz，清洗时间为20-25min；6）最后将苏打玻璃从乙醇中取出，放入盛有去离子水的烧杯中，置于超声波清洗机中清洗，超声波频率为20-30kHz，清洗时间为20-25min。
所述固化的温度控制参数为：1）烘箱温度于25℃升温至125-135℃，升温时间为10-15min；2）烘箱温度于125-135℃维持25-30min，然后升温至150-160℃，升温时间为5-10min；3）烘箱温度于150-160℃维持10-15min，然后升温至200-210℃，升温时间为5-10min；4）烘箱温度于200-210℃维持15-20min，然后升温至250-260℃，升温时间为5-10min；5）烘箱温度于250-260℃维持15-20min，然后升温至340-350℃，升温时间为5-10min；6）烘箱温度于340-350℃维持10-15min，最后自然降温至25℃。
本发明的原理分析：
为了满足制备结晶质量好，晶粒大，缺陷少的铜铟镓硒柔性薄膜太阳电池的要求，必须选用衬底柔软、轻便，热膨胀系数与铜铟镓硒薄膜较为匹配的衬底。聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底可以依托苏打玻璃与铜铟镓硒吸收层薄膜热膨胀系数较为接近的特点，在复合衬底上制备铜铟镓硒薄膜太阳电池。之后再将薄膜太阳电池以聚酰亚胺膜为衬底从苏打玻璃表面分离，得到以聚酰亚胺膜为衬底的柔性铜铟镓硒太阳电池，实现以钢性衬底制备柔性太阳电池。
聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底的优势分析：
1）将聚酰亚胺胶涂于玻璃表面，可以较好改善衬底的粗糙度；
2）聚酰亚胺本身的热膨胀系数较大，不能很好的和铜铟镓硒材料本身进行匹配，在较高温度下容易变形，导致薄膜疏松，极易脱落，而生长于玻璃表面的聚酰亚胺，依靠与玻璃之间的附着力，使其不易发生较大形变，与铜铟镓硒材料更加匹配；
3）由于与玻璃接触，不易发生形变，可以给予聚酰亚胺膜较为接近其耐温上限的温度，有助于铜铟镓硒薄膜更好的生长，在完整的铜铟镓硒太阳电池制备完成后，将其与苏打玻璃衬底分离，就可以制备出具有较大柱状晶粒的柔性铜铟镓硒太阳电池。
本发明的优点是：该种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底与铜铟镓硒材料有近乎完美的热膨胀系数匹配，为利用钢性衬底制备柔性太阳电池提供了可能；其制备方法简单、易于实施，有利于大规模的推广应用，尤其在太空及特殊场合中具有极其重要的应用前景。
附图说明
图1为聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底结构示意图。
图2为10cm×10cm的聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底AFM的3D显示图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
一种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底，如图1所示，由苏打玻璃及生长于其表面的聚酰亚胺膜构成，其中苏打玻璃的厚度为1.5mm，聚酰亚胺膜厚度为25μm；其制备方法采用匀胶、固化工艺制备，制备步骤如下：
1）苏打玻璃的清洗
1）将10cm×10cm重铬酸钾-浓硫酸溶液，其由300克重铬酸钾、3升质量百分比浓度为98%的浓硫酸和300毫升去离子水配置而成，浸泡2h；2）将苏打玻璃取出用去离子水冲洗2次；3）将冲洗洁净的苏打玻璃置于质量百分比浓度为99.5%的丙酮溶液中，放入超声波清洗机中清洗，超声波频率为20kHz，清洗时间为25min；4）将苏打玻璃从丙酮溶液中取出，用去离子水冲洗2次；5）然后将苏打玻璃置于质量百分比浓度为99.7%的乙醇中，放入超声波清洗机中清洗，超声波频率为20kHz，清洗时间为25min；6）最后将苏打玻璃从乙醇中取出，放入盛有去离子水的烧杯中，置于超声波清洗机中清洗，超声波频率为20kHz，清洗时间为25min。
2）聚酰亚胺预制膜的制备
把清洗过后的苏打玻璃用氮气吹干，放在匀胶机的转盘上，将聚酰亚胺胶涂覆于苏打玻璃表面，以1300r/min的转速匀速匀胶45s，即可得到聚酰亚胺预制膜。
3）聚酰亚胺预制膜的固化
将匀胶后的苏打玻璃放入烘箱内进行固化，温度控制参数为：1）烘箱温度于25℃升温至125℃，升温时间为15min；2）烘箱温度于125℃维持30min，然后升温至150℃，升温时间为5min；3）烘箱温度于150℃维持15min，然后升温至200℃，升温时间为5min；4）烘箱温度于200℃维持20min，然后升温至250℃，升温时间为5min；5）烘箱温度于250℃维持20min，然后升温至350℃，升温时间为10min；6）烘箱温度于350℃维持10min，最后自然降温至25℃，即可得到聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底。
图2为10cm×10cm的聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底AFM的3D显示图。图中显示，本发明中的聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底的最大粗糙度为13.62nm。
 
实施例2：
一种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底，如图1所示，由苏打玻璃及生长于其表面的聚酰亚胺膜构成，其中苏打玻璃的厚度为2mm，聚酰亚胺膜厚度为30μm；其制备方法采用匀胶、固化工艺制备，制备步骤如下：
1）苏打玻璃的清洗
1）将10cm×10cm的苏打玻璃放入重铬酸钾-浓硫酸溶液，其由300克重铬酸钾、3升质量百分比浓度为98%的浓硫酸和300毫升去离子水配置而成，浸泡2h；2）将苏打玻璃取出用去离子水冲洗3次；3）将冲洗洁净的苏打玻璃置于质量百分比浓度为99.5%的丙酮溶液中，放入超声波清洗机中清洗，超声波频率为30kHz，清洗时间为20min；4）将苏打玻璃从丙酮溶液中取出，用去离子水冲洗3次；5）然后将苏打玻璃置于质量百分比浓度为99.7%的乙醇中，放入超声波清洗机中清洗，超声波频率为30kHz，清洗时间为20min；6）最后将苏打玻璃从乙醇中取出，放入盛有去离子水的烧杯中，置于超声波清洗机中清洗，超声波频率为30kHz，清洗时间为20min。
2）聚酰亚胺预制膜的制备
把清洗过后的苏打玻璃用氮气吹干，放在匀胶机的转盘上，将聚酰亚胺胶涂覆于苏打玻璃表面，以1400r/min的转速匀速匀胶40s，即可得到聚酰亚胺预制膜。
3）聚酰亚胺预制膜的固化
将匀胶后的苏打玻璃放入烘箱内进行固化，温度控制参数为：1）烘箱温度于25℃升温至130℃，升温时间为20min；2）烘箱温度于130℃维持25min，然后升温至160℃，升温时间为10min；3）烘箱温度于160℃维持10min，然后升温至210℃，升温时间为10min；4）烘箱温度于210℃维持20min，然后升温至260℃，升温时间为10min；5）烘箱温度于260℃维持20min，然后升温至345℃，升温时间为10min；6）烘箱温度于345℃维持15min，最后自然降温至25℃，即可得到聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底。
检测结果与实施例1相同。
综上所述，为制备高转换效率的柔性铜铟镓硒电池，本发明提供了一种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底的制备方案，将聚酰亚胺胶涂于苏打玻璃表面，固化成聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底，以钢性衬底制备柔性电池。此种衬底可以解决在较高衬底温度下制备铜铟镓硒薄膜时存在的铜铟镓硒与衬底热膨胀不匹配等问题，在完整的铜铟镓硒太阳电池制备完成后，将其与苏打玻璃分离，形成以聚酰亚胺膜为衬底的柔性铜铟镓硒太阳电池，为利用钢性衬底制备柔性太阳电池提供了可能，从而可以制备出结晶质量好，晶粒大，缺陷少的铜铟镓硒柔性薄膜太阳电池。该制备方法工艺条件方便易行，有利于大规模的推广应用，尤其在太空及特殊场合中具有极其重要的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底，其特征在于：由苏打玻璃及生长于其表面的聚酰亚胺膜构成，其中苏打玻璃的厚度为1.5-2mm，聚酰亚胺膜厚度为25-30μm。
2.一种如权利要求1所述聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底的制备方法，其特征在于：采用匀胶、固化制备工艺，制备步骤如下：
1）将苏打玻璃表面清理干净；
2）聚酰亚胺预制膜的制备：将聚酰亚胺胶涂覆于苏打玻璃表面，采用匀胶工艺进行匀胶，匀胶工艺的工艺参数为：转速为1300-1500r/min，时间为35-45s；
3）聚酰亚胺预制膜的固化：将匀胶后的苏打玻璃放入烘箱内按温度控制参数进行固化，即可得到聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底。
3.根据权利要求2所述聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底的制备方法，其特征在于：所述苏打玻璃表面的清洗方法为：1）将10cm×10cm的苏打玻璃放入重铬酸钾-浓硫酸溶液，其由300克重铬酸钾、3升质量百分比浓度为98%的浓硫酸和300毫升去离子水配置而成，浸泡2h；2）将苏打玻璃取出用去离子水冲洗2-3次；3）将冲洗洁净的苏打玻璃置于质量百分比浓度为99.5%的丙酮溶液中，放入超声波清洗机中清洗，超声波频率为20-30kHz，清洗时间为20-25min；4）将苏打玻璃从丙酮溶液中取出，用去离子水冲洗2-3次；5）然后将苏打玻璃置于质量百分比浓度为99.7%的乙醇中，放入超声波清洗机中清洗，超声波频率为20-30kHz，清洗时间为20-25min；6）最后将苏打玻璃从乙醇中取出，放入盛有去离子水的烧杯中，置于超声波清洗机中清洗，超声波频率为20-30kHz，清洗时间为20-25min。
4.根据权利要求2所述聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底的制备方法，其特征在于：所述固化的温度控制参数为：1）烘箱温度于25℃升温至125-135℃，升温时间为10-15min；2）烘箱温度于125-135℃维持25-30min，然后升温至150-160℃，升温时间为5-10min；3）烘箱温度于150-160℃维持10-15min，然后升温至200-210℃，升温时间为5-10min；4）烘箱温度于200-210℃维持15-20min，然后升温至250-260℃，升温时间为5-10min；5）烘箱温度于250-260℃维持15-20min，然后升温至340-350℃，升温时间为5-10min；6）烘箱温度于340-350℃维持10-15min，最后自然降温至25℃。
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