CN103323445A - 一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，属于食品安全检测技术领域。其包括以下步骤：（1）铝酸钠标准溶液的制备；（2）用激光拉曼光谱仪对铝酸钠标准溶液进行测定；（3）绘制铝酸钠标准溶液的标准曲线图；（4）待测食品样品的预处理；（5）待测食品样品样液的制备；（6）用激光拉曼光谱仪对待测食品样品样液与铝酸钠标准溶液进行测定；（7）谱图分析，定量计算，得出待测食品样品中的铝含量。本发明操作简单，不需要较强的专业背景；所用仪器简单、便携、价位适中，样品处理所需试剂少，检测成本低；检测用时短；为企业和质量技术监督部门的工作提供了方便，能有效辨别问题食品，保护消费者权益。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全检测技术领域。
背景技术
拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼（Raman）在1928年所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。拉曼检测因其快速、准确、无损等优点被越来越广泛的应用于各个检测领域。而至今拉曼检测仍有其缺点，那就是拉曼检测方法对于含有复杂成分的食品样品来说，在检测之前必须对样品进行必要的前处理使被测定的成分与其它干扰物质进行最大化的分离，分离物越纯净测定的特征峰越明显，重现性也越好；另外拉曼光谱仪对于定性测定有较大优势而定量测定是近年来大家研究的热点。
我国食品中的铝主要来自食品添加剂及低劣质量的膨松剂。硫酸铝钾(钾明矾)、硫酸铝铵(铵明矾)作为食品添加剂，被广泛使用于油炸食品、膨化食品、水产品等食品加工中。然而过量的硫酸铝钾、硫酸铝铵进入人体，会造成伤害，因为硫酸铝钾、硫酸铝铵到达人体后，其中的铝与人体脑组织有亲和性，可使人的记忆力减退，智力低下，行动迟缓，催人衰老，是造成老年痴呆症的一项重要危险因素。有研究报道老年痴呆症病人脑组织中铝含量超过正常人10～30 倍，铝还能影响铁、钙的吸收，导致人体出现贫血和骨质疏松。WHO（世界卫生组织）在1989年就正式将铝定为食品污染物指标，并要求严格控制食品中铝含量。我国最新的面制食品中铝限量国家标准即《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定，食品中的铝含量不得超过100 mg/kg样品。可是在传统粉丝加工中，为了提高粉丝的韧性和耐煮性，减少断条造成的损失，常加入超过国家标准限量的钾明矾，有的甚至超过3～8倍以上。在传统油条及各种糕点加工中，也有许多铝含量严重超标现象。
硫酸铝钾(又名钾明矾、十二水硫酸铝钾)，分子式为KAl(SO4)2·12H2O，相对分子质量为474。
硫酸铝铵(又名铵明矾、十二水硫酸铝铵)，分子式为NH4Al(SO4)2·12H2O，相对分子质量为906.64。
目前，对于食品中铝的测定采用的国标方法主要有两种：电感耦合等离子体质谱法《GB/T 23374-2009 食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》和分光光度法《GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定》。电感耦合等离子体质谱法是样品经酸消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定。用此方法测定食品中的铝检出限低，结果准确，但是对仪器和人员的要求都较高，且仪器价格昂贵；分光光度法是将样品消解后，用分光光度计测定。此方法同样是检出限低，结果准确，但是用时较长（24小时以上）。
申请号为200910243366.0 的中国专利，题目是《一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法》，公开了一种测定配制的铝酸钠溶液和工业铝酸钠溶液的半定量分析方法。该专利技术方法存在的不足之处为：这种方法主要应用在有色金属行业，没有涉及到成分复杂的食品样品中铝的测定，因此不适宜在食品企业及食品技术监督部门大面积推广应用；另外它还是一种半定量的分析检测方法，不适用要求准确定量的情况。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，本方法操作简单，易学易懂，不需要操作人员有较强的专业背景；所用仪器简单、便携且价位适中，样品处理所需试剂少，检测成本低；检测用时短；为企业和质量技术监督部门的工作提供了方便，能有效辨别问题食品，保护消费者权益。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，包括以下步骤：
（1）铝酸钠标准溶液的制备：将无水氯化铝慢慢加入到去离子水中，冷却至室温后加入0.2g/mL的氢氧化钠溶液，氢氧化钠与无水氯化铝的摩尔比大于4：1，最后用去离子水定容；
（2）铝酸钠标准溶液的测定：将铝酸钠标准溶液放入石英比色皿，用激光拉曼光谱仪进行扫描，得到激光拉曼光谱谱图，确定铝酸根的特征峰，读取铝酸根的相对峰高；
（3）绘制铝酸钠标准溶液的标准曲线图；
（4）待测食品样品的预处理：将样品粉碎后，进行干法炭化及灰化处理，获得样品灰；
（5）待测食品样品样液的制备：待测食品样品经预处理后用盐酸溶液提取其中的氧化铝，离心分离，取上清液；在上清液中滴加氨水至氢氧化铝完全沉淀，离心分离；取沉淀，加氢氧化钠溶液溶解，生成含有铝酸钠的待测食品样品样液；
（6）待测食品样品样液与铝酸钠标准溶液的测定：精密量取全部待测食品样品样液于石英比色皿中，用激光拉曼光谱仪进行扫描，同时对铝酸钠的标准溶液进行扫描，得到两张可以进行对比的激光拉曼光谱谱图；
（7）谱图分析，定量计算：通过下式计算出待测食品样品中的铝含量，
X——待测食品样品中的铝含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C0——铝酸钠标准溶液中铝离子的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V——待测食品样品样液的体积，单位为毫升（mL）；
h——待测食品样品样液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
h0——铝酸钠标准溶液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
m——待测食品样品的质量，单位为克（g）；
p——总回收率（%）。
优选的，步骤（2）和步骤（6）中所述激光拉曼光谱测定条件为：激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000cm-1，扫描积分时间为20-30s，扫描3-5次取铝酸根特征峰的相对峰高平均值。
优选的，步骤（6）中所述铝酸钠的标准溶液为铝离子浓度为3.5 mg/mL的铝酸钠标准溶液。
优选的，步骤（5）中所述待测食品样品样液的制备具体包括以下步骤：
①20.0000g-25.0000g粉碎后的待测食品样品于坩埚中经炭化及灰化等预处理后，向其中加入1-2 mol/L的盐酸溶液6-10mL，用玻璃棒搅拌后，盖好坩埚盖，在电炉上微火加热至剩余1-2mL液体，自然冷却后用热的去离子水5-7mL，分3-4次洗涤坩埚，洗涤液合并至离心管中，进行第1次离心，转速6000-10000r/min，离心4min，取其上清液放入另一个离心管中；
②将第1次离心所得上清液用体积浓度20%的氨水溶液调pH6-8，出现溶液混浊甚至形成白色凝胶状，对其进行第2次离心，转速6000-10000r/min，离心4min，离心后弃去上清液，取其沉淀物；
③在上述沉淀物中加入1-2mL 0.1-0.2g/mL的氢氧化钠溶液，搅拌，使其全部溶解，热水浴5min，然后对其进行第3次离心处理，转速6000-10000r/min，离心4min，再取上清液，上清液即为含有铝酸钠的待测食品样品样液，用2mL的注射器吸取待测食品样品样液，读取体积。
步骤（4）中所述待测食品样品的预处理具体包括以下步骤：
①陶瓷坩埚的准备：将坩埚用体积浓度20%的盐酸煮1-2h，洗净晾干后，置于550℃的高温炉中灼烧1h后，移至炉口冷却至190℃-210℃后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入550℃的高温炉内灼烧20min，取出冷却（同上）后称重，直至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）；
②待测食品样品的粉碎、称取：将待测食品样品用粉碎机粉碎成均匀颗粒后，准确称取20.0000g-25.0000g粉碎后的食品样品于已知重量的坩埚中；
③粉碎后的待测食品样品的干法炭化：向20.0000g-25.0000g粉碎后的待测食品样品中滴入0.4-0.6mL的6mol/L硝酸溶液，再把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生；
④待测食品样品的灰化：将已经炭化好的待测食品样品连同坩埚一起移入已达规定温度550℃-650℃的高温炉炉口，3-5min后，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧至无炭粒存在，打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至190℃-210℃，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
步骤（7）中所述p——总回收率，按以下公式进行计算：
式中：P——总回收率（%）；
X1——加标样品测定值，单位为毫克（mg）；
X0——样品测定值，单位为毫克（mg）；
m——加入标准物质的质量，单位为毫克（mg）；
经试验本方法p——总回收率为80%。
步骤（1）中铝酸钠标准溶液的制备中要求氢氧化钠与无水氯化铝的摩尔比大于4：1，这样可保证氢氧化钠过量，无水氯化铝完全反应。
本发明的原理如下所述：
由于铝离子在拉曼光谱扫描过程中没有自己的特征峰，所以要将其转化成铝酸根的形式才能出现特征峰。同时在食品中的铵明矾不是独立存在的，而是水解成氢氧化铝凝胶的形式与食品中的其它成分紧密结合在一起，所以食品样品要经过一定的处理及分离与纯化过程才能够进行拉曼测定。
食品样品经过炭化与灰化等预处理后，所含钾明矾或铵明矾生成氧化铝（Al2O3），同时可以继续进行如下反应：
Al2O3 + 6HCl → 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH3·H2O → Al(OH)3↓ + 3(NH4）Cl
Al(OH)3 + NaOH → Na[Al(OH)4]
制得含有铝酸钠的待测食品样品样液，即可利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本方法操作简单，易学易懂，不需要操作人员有较强的专业背景；所用仪器简单、便携且价位适中，样品处理所需试剂少，检测成本低；检测用时短，3-4小时即可完成，是一种快速检测方法；检测限为食品样品中的铝含量大于10mg/kg；可以用于定性分析也可以用于定量分析；适用于现场检测、企业自控检测和大批量样品筛查检测等，为企业和质量技术监督部门的工作提供了方便，能有效辨别问题食品，保护消费者权益。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的方法流程图；
图2是本发明实施例1中铝离子浓度为7.0mg/mL的铝酸钠标准溶液的一张激光拉曼光谱谱图；
图3是本发明实施例1中铝离子浓度为3.5mg/mL的铝酸钠标准溶液的一张激光拉曼光谱谱图；
图4是本发明实施例1中铝酸钠标准溶液的标准曲线图；
图5是本发明实施例2中高铝含量粉条样品的一张激光拉曼光谱谱图；
图6是本发明实施例3中低铝含量粉条样品的一张激光拉曼光谱谱图；
图7是本发明实施例4中饼干样品的一张激光拉曼光谱谱图；
图8是本发明实施例5中蛋糕样品的一张激光拉曼光谱谱图；
图9是本发明实施例6中油条样品的一张激光拉曼光谱谱图；
图10是本发明对比例1中0.1g/mL氢氧化钠溶液的激光拉曼光谱谱图；
图11是本发明对比例2中7.0mg/mL的铝酸钠标准溶液中加入磷酸钠后的激光拉曼光谱谱图。
具体实施方式
实施例1
铝酸钠标准溶液的制备及其激光拉曼光谱测定、标准曲线图的绘制。
铝离子浓度为7.0 mg/mL的铝酸钠标准溶液的制备：用带盖的称量皿迅速称取保存在干燥器中的无水氯化铝3.4595g，慢慢加入到20mL去离子水中，不断搅拌使溶解。冷却至室温后，加入40mL 0.2g/mL氢氧化钠溶液，然后用水定容至100mL。将其放入光径为10mm的石英比色皿内，用美国海洋光学OORH-RAMAN-785便携式激光拉曼光谱仪进行扫描，激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000 cm-1，扫描积分时间为20-30s，连续扫描5次，获得五张激光拉曼光谱谱图，主要特征峰波数为615.74 cm-1（参见图2），是铝酸根的特征峰，相对峰高平均值为2800.0；另一个特征峰波数为1059.16 cm-1，是氢氧根的特征峰，见对比例1。
铝离子浓度为3.5 mg/mL的铝酸钠标准溶液的制备：用带盖的称量皿迅速称取保存在干燥器中的无水氯化铝1.7285 g，慢慢加入到20mL去离子水中，不断搅拌使溶解。冷却至室温后，加入40mL 0.2g/mL氢氧化钠溶液，然后用水定容至100mL。将其放入光径为10mm的石英比色皿内，用美国海洋光学OORH-RAMAN-785便携式激光拉曼光谱仪进行扫描，激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000cm-1，扫描积分时间为20-30s，连续扫描3次，获得三张激光拉曼光谱谱图，主要特征峰波数为615.74 cm-1（参见图3），是铝酸根的特征峰，相对峰高平均值为1408.4；另一个特征峰波数为1059.16 cm-1，是氢氧根的特征峰，见对比例1。
绘制铝酸钠标准溶液的标准曲线图：将铝离子浓度为7.0 mg/mL的铝酸钠标准溶液稀释到不同的倍数，配制一系列浓度梯度的铝酸钠标准溶液，铝离子浓度为1、2、3、4、5、6、7mg/mL的铝酸钠标准溶液，分别用美国海洋光学OORH-RAMAN-785便携式激光拉曼光谱仪进行扫描，激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000 cm-1，扫描积分时间为20-30s，每个浓度连续测定3次，得到一系列相应的相对峰高值平均值：322.1、804.7、1190.9、1647.2、2048.8、2431.4、2894.0 。以铝酸钠标准溶液中铝离子浓度为横坐标，铝酸根特征峰的相对峰高平均值为纵坐标，用Excell软件绘制铝酸钠标准溶液的标准曲线图（参见图4），得到计算公式：y=422.4x-69.725；R2=0.9992；可以看出铝酸钠标准溶液中铝离子的浓度与铝酸根相对峰高平均值成良好的线性关系。因此，可利用以下公式计算样品中的铝含量：
X——待测食品样品中的铝含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C0——铝酸钠标准溶液中铝离子的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V——待测食品样品样液的体积，单位为毫升（mL）；
h——待测食品样品样液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
h0——铝酸钠标准溶液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
m——待测食品样品的质量，单位为克（g）；
p——总回收率（%）。
实施例2
高铝含量粉条样品中铝含量的激光拉曼光谱测定。
①准确称取20.0000g粉碎后的高铝含量粉条样品于坩埚中经前述炭化与灰化等预处理后，向其中加入1.5 mol/L的盐酸溶液10mL，用玻璃棒搅拌后，盖好坩埚盖，在电炉上微火加热至剩余1-2mL液体，自然冷却后用热的去离子水5mL，分3次洗涤坩埚，洗涤液合并至离心管中，进行第1次离心，转速6000-10000r/min，离心4min，取其上清液放入另一个离心管中。
②将第1次离心所得上清液用体积浓度20%的氨水溶液调至pH6，出现溶液混浊甚至形成白色凝胶状。对其进行第2次离心，转速6000-10000r/min，离心4min，离心后弃去上清液，取其沉淀物。
③在上述沉淀物中加入2mL 0.15g/mL氢氧化钠溶液，搅拌，使其全部溶解，热水浴5min，然后对其进行第3次离心处理，转速6000-10000r/min，离心4min，再取上清液，上清液即为含有铝酸钠的高铝含量粉条样品样液，用2mL的注射器吸取高铝含量粉条样品样液，读取体积为1.57mL。
④精密量取全部上述制得的高铝含量粉条样品样液于光径为10mm的石英比色皿内，用美国海洋光学OORH-RAMAN-785便携式激光拉曼光谱仪进行扫描，激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000cm-1，扫描积分时间为20-30s，连续扫描3次，获得三张激光拉曼光谱谱图，铝酸根特征峰（615.74 cm-1）的相对峰高平均值为1183.8（参见图 5），图中931.15cm-1特征峰是磷酸根的特征峰（见对比例2）。同时用相同的条件对实施例1中所配置的铝离子浓度为 3.5 mg/mL的铝酸钠标准溶液进行扫描，其铝酸根特征峰的相对峰高平均值为1408.4。
⑤高铝含量粉条样品中的铝含量X，
C0=3.5，V=1.57，h=1183.8，h0=1408.4，m=20.0000，p=80%，所以X=288.7；
X——待测食品样品中的铝含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C0——铝酸钠标准溶液中铝离子的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V——待测食品样品样液的体积，单位为毫升（mL）；
h——待测食品样品样液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
h0——铝酸钠标准溶液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
m——待测食品样品的质量，单位为克（g）；
p——总回收率（%）。
实施例3
低铝含量粉条样品中铝含量的激光拉曼光谱测定。
①准确称取23.0000g粉碎后的低铝含量粉条样品于坩埚中经前述炭化与灰化等预处理后，向其中加入2 mol/L的盐酸溶液6mL，用玻璃棒搅拌后，盖好坩埚盖，在电炉上微火加热至剩余1-2mL液体，自然冷却后用热的去离子水7mL，分4次洗涤坩埚，洗涤液合并至离心管中，进行第1次离心，转速6000-10000r/min离心4min，取其上清液放入另一个离心管中。
②将第1次离心所得上清液用体积浓度20%的氨水溶液调至pH7，出现溶液混浊甚至形成白色凝胶状。对其进行第2次离心，转速6000-10000r/min，离心4min，离心后弃去上清液，取其沉淀物。
③在上述沉淀物中加入1.5mL 0.2g/mL的氢氧化钠溶液，搅拌，使其全部溶解，热水浴5min，然后对其进行第3次离心处理，转速6000-10000r/min，离心4min，再取上清液，上清液即为含有铝酸钠的低铝含量粉条样品样液，用2mL的注射器吸取低铝含量粉条样品样液，读取体积为1.19mL。
④精密量取全部上述制得的低铝含量粉条样品样液于光径为10mm的石英比色皿内，用美国海洋光学OORH-RAMAN-785便携式激光拉曼光谱仪进行扫描，激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000cm-1，扫描积分时间为20-30s，连续扫描4次，获得四张激光拉曼光谱谱图，铝酸根特征峰（615.74 cm-1）的相对峰高平均值为466.4（参见图 6）。同时用相同的条件对实施例1中所配置的铝离子浓度为 3.5 mg/mL的铝酸钠标准溶液进行扫描，其铝酸根特征峰的相对峰高平均值为1408.1。
⑤低铝含量粉条样品中的铝含量X，
C0=3.5，V=1.19，h=466.4，h0=1408.1，m=23.0000，p=80%，所以X=75；
X——待测食品样品中的铝含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C0——铝酸钠标准溶液中铝离子的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V——待测食品样品样液的体积，单位为毫升（mL）；
h——待测食品样品样液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
h0——铝酸钠标准溶液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
m——待测食品样品的质量，单位为克（g）；
p——总回收率（%）。
实施例4
饼干样品中铝含量的激光拉曼光谱测定。
①准确称取20.0000g粉碎后的饼干样品于坩埚中经前述炭化与灰化等预处理后，向其中加入1mol/L的盐酸溶液8mL，用玻璃棒搅拌后，盖好坩埚盖，在电炉上微火加热至剩余1-2mL液体，自然冷却后用热的去离子水6mL，分3次洗涤坩埚，洗涤液合并至离心管中，进行第1次离心，转速6000-10000r/min离心4min，取其上清液放入另一个离心管中。
②将第1次离心所得上清液用体积浓度20%的氨水溶液调至pH6，出现溶液混浊甚至形成白色凝胶状。对其进行第2次离心，转速6000-10000r/min，离心4min，离心后弃去上清液，取其沉淀物。
③在上述沉淀物中加入1mL 0.15g/mL的氢氧化钠溶液，搅拌，使其全部溶解，热水浴5min，然后对其进行第3次离心处理，转速6000-10000r/min，离心4min，再取上清液，上清液即为含有铝酸钠的饼干样品样液，用2mL的注射器吸取饼干样品样液，读取体积为1.40mL。
④精密量取全部上述制得的饼干样品样液于光径为10mm的石英比色皿内，用美国海洋光学OORH-RAMAN-785便携式激光拉曼光谱仪进行扫描，激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000cm-1，扫描积分时间为20-30s，连续扫描5次，获得五张激光拉曼光谱谱图，铝酸根特征峰（615.74 cm-1）的相对峰高平均值为640.8（参见图 7）。同时用相同的条件对实施例1中所配置的铝离子浓度为 3.5 mg/mL的铝酸钠标准溶液进行扫描，其铝酸根特征峰的相对峰高平均值为1400.5。
⑤饼干样品中的铝含量X，
C0=3.5，V=1.40，h=640.8，h0=1400.5，m=20.0000，p=80%，所以X=140.1；
X——待测食品样品中的铝含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C0——铝酸钠标准溶液中铝离子的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V——待测食品样品样液的体积，单位为毫升（mL）；
h——待测食品样品样液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
h0——铝酸钠标准溶液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
m——待测食品样品的质量，单位为克（g）；
p——总回收率（%）。
实施例5
蛋糕样品中铝含量的激光拉曼光谱测定。
①准确称取20.0000g粉碎后的蛋糕样品于坩埚中经前述炭化与灰化等预处理后，向其中加入1.5mol/L的盐酸溶液8mL，用玻璃棒搅拌后，盖好坩埚盖，在电炉上微火加热至剩余1-2mL液体，自然冷却后用热的去离子水6mL，分4次洗涤坩埚，洗涤液合并至离心管中，进行第1次离心，转速6000-10000r/min离心4min，取其上清液放入另一个离心管中。
②将第1次离心所得上清液用体积浓度20%的氨水溶液调至pH6，出现溶液混浊甚至形成白色凝胶状。对其进行第2次离心，转速6000-10000r/min，离心4min，离心后弃去上清液，取其沉淀物。
③在上述沉淀物中加入2mL 0.1g/mL的氢氧化钠溶液，搅拌，使其全部溶解，热水浴5min，然后对其进行第3次离心处理，转速6000-10000r/min，离心4min，再取上清液，上清液即为含有铝酸钠的蛋糕样品样液，用2mL的注射器吸取蛋糕样品样液，读取体积为1.50mL。
④精密量取全部上述制得的蛋糕样品样液于光径为10mm的石英比色皿内，用美国海洋光学OORH-RAMAN-785便携式激光拉曼光谱仪进行扫描，激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000cm-1，扫描积分时间为20-30s，连续扫描3次，获得三张激光拉曼光谱谱图，铝酸根特征峰（615.74 cm-1）的相对峰高平均值为1287.2（参见图8）。同时用相同的条件对实施例1中所配置的铝离子浓度为 3.5 mg/mL的铝酸钠标准溶液进行扫描，其铝酸根特征峰的相对峰高平均值为1402.1。
⑤蛋糕样品中的铝含量X，
C0=3.5，V=1.50，h=1287.2，h0=1402.1，m=20.0000，p=80%，所以X=301.2；
X——待测食品样品中的铝含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C0——铝酸钠标准溶液中铝离子的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V——待测食品样品样液的体积，单位为毫升（mL）；
h——待测食品样品样液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
h0——铝酸钠标准溶液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
m——待测食品样品的质量，单位为克（g）；
p——总回收率（%）。
实施例6
油条样品中铝含量的激光拉曼光谱测定。
①准确称取25.0000g粉碎后的油条样品于坩埚中经前述炭化与灰化等预处理后，向其中加入2 mol/L的盐酸溶液10mL，用玻璃棒搅拌后，盖好坩埚盖，在电炉上微火加热至剩余1-2mL液体，自然冷却后用热的去离子水7mL，分4次洗涤坩埚，洗涤液合并至离心管中，进行第1次离心，转速6000-10000r/min离心4min，取其上清液放入另一个离心管中。
②将第1次离心所得上清液用体积浓度20%的氨水溶液调至pH8，出现溶液混浊甚至形成白色凝胶状。对其进行第2次离心，转速6000-10000r/min，离心4min，离心后弃去上清液，取其沉淀物。
③在上述沉淀物中加入2mL 0.2g/mL的氢氧化钠溶液，搅拌，使其全部溶解，热水浴5min，然后对其进行第3次离心处理，转速6000-10000r/min，离心4min，再取上清液，上清液即为含有铝酸钠的油条样品样液，用2mL的注射器吸取油条样品样液，读取体积为1.94mL。
④精密量取全部上述制得的油条样品样液于光径为10mm的石英比色皿内，用美国海洋光学OORH-RAMAN-785便携式激光拉曼光谱仪进行扫描，激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000 cm-1，扫描积分时间为20-30s，连续扫描3次，获得三张激光拉曼光谱谱图，铝酸根特征峰（615.74 cm-1）的相对峰高平均值为2750.3（参见图8）。同时用相同的条件对实施例1中所配置的铝离子浓度为 3.5 mg/mL的铝酸钠标准溶液进行扫描，其铝酸根特征峰的相对峰高平均值为1400.6。
⑤油条样品中的铝含量X，
C0=3.5，V=1.94，h=2750.3，h0=1400.6，m=25.0000，p=80%，所以X=666.7；
X——待测食品样品中的铝含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C0——铝酸钠标准溶液中铝离子的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V——待测食品样品样液的体积，单位为毫升（mL）；
h——待测食品样品样液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
h0——铝酸钠标准溶液中铝酸根的相对峰高平均值（拉曼强度平均值）；
m——待测食品样品的质量，单位为克（g）；
p——总回收率（%）。
对比例1
氢氧化钠溶液的激光拉曼光谱定性测定。
配制0.1g/mL的氢氧化钠溶液，放入光径为10mm的石英比色皿内，用美国海洋光学OORH-RAMAN-785便携式激光拉曼光谱仪进行扫描，激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000 cm-1，扫描积分时间为20-30s，获得激光拉曼光谱谱图，氢氧根主要特征峰为1059.16cm-1（参见图10）。
对比例2
铝酸钠标准溶液中加入磷酸钠后的激光拉曼光谱定性测定。
配制0.1g/mL的磷酸钠溶液，取1mL滴加到铝离子浓度为7mg/mL铝酸钠标准溶液中，将其放入光径为10mm的石英比色皿内，用美国海洋光学OORH-RAMAN-785便携式激光拉曼光谱仪进行扫描，激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000 cm-1，扫描积分时间为20-30s，获得激光拉曼光谱谱图，谱图中除去铝酸根、氢氧根的特征峰外，得到磷酸根的主要特征峰为931.15 cm-1（参见图11）。
Claims (4)
1.一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）铝酸钠标准溶液的制备：将无水氯化铝慢慢加入到去离子水中，冷却至室温后加入0.2g/mL的氢氧化钠溶液，氢氧化钠与无水氯化铝的摩尔比大于4：1，最后用去离子水定容；
（2）铝酸钠标准溶液的测定：将铝酸钠标准溶液放入石英比色皿，用激光拉曼光谱仪进行扫描，得到激光拉曼光谱谱图，确定铝酸根的特征峰，读取铝酸根的相对峰高；
（3）绘制铝酸钠标准溶液的标准曲线图；
（4）待测食品样品的预处理：将样品粉碎后，进行干法炭化及灰化处理，获得样品灰；
（5）待测食品样品样液的制备：待测食品样品经预处理后用盐酸溶液提取其中的氧化铝，离心分离，取上清液；在上清液中滴加氨水至氢氧化铝完全沉淀，离心分离；取沉淀，加氢氧化钠溶液溶解，生成含有铝酸钠的待测食品样品样液；
（6）待测食品样品样液与铝酸钠标准溶液的测定：精密量取全部待测食品样品样液于石英比色皿中，用激光拉曼光谱仪进行扫描，同时对铝酸钠的标准溶液进行扫描，得到两张可以进行对比的激光拉曼光谱谱图；
（7）谱图分析，定量计算：通过下式计算出待测食品样品中的铝含量，
X——待测食品样品中的铝含量，单位为毫克每千克；
C0——铝酸钠标准溶液中铝离子的浓度，单位为毫克每毫升；
V——待测食品样品样液的体积，单位为毫升；
h——待测食品样品样液中铝酸根的相对峰高平均值即拉曼强度平均值；
h0——铝酸钠标准溶液中铝酸根的相对峰高平均值即拉曼强度平均值；
m——待测食品样品的质量，单位为克；
p——总回收率，%。
2.根据权利要求1所述的一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，其特征在于步骤（2）和步骤（6）中所述激光拉曼光谱测定条件为：激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000cm-1，扫描积分时间为20-30s，扫描3-5次取铝酸根特征峰的相对峰高平均值。
3.根据权利要求2所述的一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，其特征在于步骤（6）中所述铝酸钠的标准溶液为铝离子浓度为3.5 mg/mL的铝酸钠标准溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，其特征在于步骤（5）中所述待测食品样品样液的制备具体包括以下步骤：
①20.0000g-25.0000g粉碎后的待测食品样品于坩埚中经炭化及灰化等预处理后，向其中加入1-2 mol/L的盐酸溶液6-10mL，用玻璃棒搅拌后，盖好坩埚盖，在电炉上微火加热至剩余1-2mL液体，自然冷却后用热的去离子水5-7mL，分3-4次洗涤坩埚，洗涤液合并至离心管中，进行第1次离心，转速6000-10000r/min离心4min，取其上清液放入另一个离心管中；
②将第1次离心所得上清液用体积浓度20%的氨水溶液调pH6-8，出现溶液混浊甚至形成白色凝胶状，对其进行第2次离心，转速6000-10000r/min，离心4min，离心后弃去上清液，取其沉淀物；
③在上述沉淀物中加入1-2mL 0.1-0.2g/mL的氢氧化钠溶液，搅拌，使其全部溶解，热水浴5min，然后对其进行第3次离心处理，转速6000-10000r/min，离心4min，再取上清液，上清液即为含有铝酸钠的待测食品样品样液，用2mL的注射器吸取待测食品样品样液，读取体积。
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