CN103323375A - 一种用于张力计的疏水探头 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及地下水污染控制修复领域，具体地，涉及一种用于张力计的疏水探头。所述疏水探头使用含有硅烷偶联剂和甲苯的混合溶液对氧化铝探头进行改性而得。本发明通过对压力传感张力计的探头进行改造，使其从亲水性变为疏水性，以对土壤中油分的毛细压力进行现场无损测定。改性后探头具有疏水性的有效期为8个月以上，改性方法成本低且操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及地下水污染控制修复领域，具体地，涉及一种用于张力计的疏水探头。
背景技术
垃圾填埋场的渗滤液是地下水污染的一个主要来源，而控制和修复地下水污染的关键是探测和描绘污染物在土壤中的分布，以便确定采取地下水污染防治措施的位置和规模。地下水中的污染物分水溶性和非水溶性两种。水溶性污染物可随水迁移，确定其分布可直接利用现有的水力模型；非水溶性污染物以液态油分为主，因为油分渗入土壤并在含水层中运移，在孔隙和低渗性的区域以片断残留的形式存在，呈现高度不规则的分布。
为获知油分在地下的运移情况，需要从宏观上得到其在土壤中饱和度和毛细压力的关系，在测定时不能破坏待测土壤的微观结构，只能实行现场无损测定。通过测定土壤中油分的张力，再与参照气压对比，可以得到土壤中油分的毛细压力。
现有土壤中油分的毛细压力的测量方法主要是对土壤进行挖掘，在不同位置或深度放置探测仪器，这会破坏土壤原有的微观结构，只能获得所测位置油分的毛细压力，无法模拟油分在土壤中的分布和迁移规律。
现有技术中也存在通过使用张力计以无损测量土壤中污染物张力的方法。张力计包括探头，其亲水性或疏水性由其探头决定。目前用于张力计的探头均为亲水性探头，故只能测定土壤中水分的张力，无法测定油分的张力，因而也无法应用到油分的毛细压力测量之中。
因此，目前还没有有效的无损测量土壤中油分的毛细压力的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种用于张力计的疏水探头，以无损测定土壤中油分的毛细压力。
本发明的另一个目的是提供一种含有上述疏水探头的张力计。
为了达到上述目的，本发明提供一种用于张力计的疏水探头，所述疏水探头使用含有硅烷偶联剂和甲苯的混合溶液对氧化铝探头进行改性而得。
硅烷偶联剂可以和探头表面的亲水物质发生脱水缩合，将亲油的基团嫁接在探头的表面，使其改性，而甲苯作为硅烷偶联剂的溶剂，使硅烷偶联剂与氧化铝均匀反应。改性后，原有的氧化铝探头表面会嫁接上硅烷偶联剂，使探头由亲水性变为疏水性，从而可以用于测量土壤中油分的毛细压力。
本发明使用的氧化铝探头为由氧化铝烧结而成的优质多孔陶质探头，具有良好的亲水性和高硬度，为目前市售张力计中广泛使用的探头，亦可单独购买，例如由UMS公司生产的T5/T5x型号的压力传感张力计的探头。
优选地，所述混合溶液中，硅烷偶联剂和甲苯的摩尔比为1:10~20。硅烷偶联剂和甲苯的比例会影响改性的效果，发明人发现，当硅烷偶联剂和甲苯的摩尔比为1:10~20时，可以使硅烷偶联剂的嫁接效果更好，疏水性能更佳。该摩尔比最优选为8:100。
所述改性可以通过多种方法进行，只要能使硅烷偶联剂嫁接到探头上即可。优选地，所述改性通过包括以下步骤的方法进行：
S1.将氧化铝探头置于pH为2~4的强酸性溶液或pH为10~14的强碱性溶液中浸泡3~10min；
S2.将经S1处理后的探头放入装有硅烷偶联剂和甲苯的混合溶液的容器中；
S3.往混合溶液中通入氮气或惰性气体，再将容器置于密封无光环境中；
S4.将容器置于恒温振荡器中振荡5-7天；
S5.将探头取出并清洗，即可获得所述的疏水探头。
上述改性方法中，由于Al是两性金属，步骤S1可以把探头的表面变成Al(OH)3，以便和硅烷偶联剂发生脱水反应。
优选地，步骤S2中，放入探头之前，往混合溶液中加入稀HCL溶液或稀NaOH溶液，将混合溶液的pH调节为3~5，从而为反应提供更合适的pH环境。
步骤S3中，通入氮气或惰性气体是为了赶走容器和混合溶液中的空气，可以避免空气中的氧气和水蒸气对改性造成影响。优选地，持续通入氮气或惰性气体5~12min，以完全排出其中的空气。其中的密封无光环境是可以避免空气进入和避免光照使有机物发生衰减。
步骤S4为主要的改性步骤，其中通过振荡使探头表面的Al(OH)3和硅烷偶联剂中羟基发生脱水反应，从而将硅烷偶联剂憎水基团嫁接至探头表面。为了达到更佳的反应效果，所述振荡为在温度80-120℃，常压下以40-60r/min的速度振荡5~7天。
步骤S5是为了去除步骤S4反应后附着在探头表面的水溶性（例如氯化物）和脂溶性（例如硅烷偶联剂和甲苯）杂质，可以使用已知的各种方法进行清洗。为了简便起见，优选使用100%的乙醇清洗，以同时洗去水溶性和脂溶性杂质。
优选地，在步骤S1之前，还含有以下预处理步骤：
PS1.将探头依次用Na2CO3溶液、超纯水清洗，干燥；
PS2.将探头依次置于50%、70%、90%的乙醇溶液中浸泡20~30min，再用100%的乙醇浸泡3次，每次20~30min，干燥。
使用上述预处理可以除去附于原氧化铝探头表面的水溶性和脂溶性物质，以免影响后续反应。
本发明使用的硅烷偶联剂可以是已知的各种硅烷偶联剂，只要将其嫁接到探头表面，就能使探头变为疏水性。优选地，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，通称硅烷偶联剂KH570，其化学结构式为 
，易发生水解，密度1.04g/mL，沸点255℃，闪点88℃，纯度≥97.0%。
本发明还提供一种张力计，包括探头，所述探头为上述的疏水探头。
本发明通过对压力传感张力计的探头进行改造，使其从亲水性变为疏水性，以对土壤中油分的毛细压力进行现场无损测定。改性后探头具有疏水性的有效期为8个月以上，改性方法成本低且操作简便。可以利用本发明外的其它方法测量出油分在土壤中的饱和度，再通过饱和度和毛细压力的关系获知油分在土壤中的分布和迁移机理。
附图说明
图1为实施例2的接触角测定法的实物示意图。
图2为实施例2的接触角测定法的原理示意图。
图3为实施例2的疏水探头在改性前后的微观结构图（放大10000倍）。
图4为实施例2的疏水探头在改性前后的微观结构图（放大50000倍）。
图5为实施例2的疏水探头在改性前的能谱分析图。
图6为实施例2的疏水探头在改性后的能谱分析图。
图7为实施例3的张力计的结构示意图。
具体实施方式
实施例1：疏水探头的制备
在本实施例的疏水探头的制备方法中，使用到以下原辅材料：T5/T5x型号的压力传感张力计、硅烷偶联剂KH570、甲苯、浓HCl溶液、NaOH、乙醇。
其中，T5/T5x型号的压力传感张力计可测量土壤中水分的毛细压力，其探头为可拆换的氧化铝探头，由UMS公司生产；硅烷偶联剂KH570的化学名称为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，化学结构式为CH3CCH2COO(CH2)3Si(OCH3)3，能与水反应，密度1.04g/mL，沸点255℃，闪点88℃，纯度≥97.0%，由Dow corning公司生产；甲苯纯度≥99.9%，由广州化学试剂厂生产；浓HCl溶液纯度≥38.0%，由广州化学试剂厂生产，使用常用方法配制成稀溶液；NaOH纯度≥96.0%，由广州化学试剂厂生产，使用常用方法配制成稀溶液；乙醇纯度≥99.9%，由广州化学试剂厂生产。
详细改性步骤如下：
（1）将张力计的探头放入烧杯中，依次用3%的Na2CO3溶液、超纯水搅拌清洗之后，置于滤纸上晾干；
（2）将探头依次置于50%、70%、90%的乙醇溶液中浸泡25 min，再用100%的乙醇浸泡3次，每次25 min，置于滤纸上晾干；
（3）将探头置于pH为11的NaOH中浸泡5 min；
（4）将硅烷偶联剂KH570和甲苯按8:100的摩尔比配制成混合溶液；
（5）向混合溶液加入少量1mol/L的稀HCL溶液或稀NaOH溶液进行粗调，再加入少量0.1mol/L的稀HCL溶液或稀NaOH溶液进行微调，使混合溶液的pH为4；
（6）将探头竖直放入装有混合溶液的试管中，往溶液通入N2约9 min，再在容器外部依次包一层保鲜膜和一层锡纸，保持试管在密封无光状态；
（7）将试管放入水浴恒温振荡器，温度设为90℃，在常压下以50 r/min的速度振荡7天；
（8）将探头取出，竖直放入装有100%乙醇的试管中，再将容器放入超声波清洗器清洗4 min后，置于滤纸上晾干，形成改性优质多孔陶质探头。
通过上述改性步骤，使张力计的探头由原来的亲水性变成了疏水性，能对土壤中油分的毛细压力进行现场无损测定。改性后探头具有疏水性的有效期为8个月以上。
实施例2：探头的疏水性测试
以下通过四种方法测定实施例1获得的探头的特性，以验证其改性的效果。
（1）接触角测定
测定方法为：使用Micromeasure放大后测量角度（在电脑照片上画线测量）。
图1为直径约2mm的水滴落在探头表面的情况，通过仪器放大观察。水滴与探头表面相接处形成角的一条边；在其中一个边界接触点处作水滴圆心的切线，形成角的另一条边。两边的夹角即为水滴与探头表面的接触角。超纯水水滴和探头表面形成了一个接触角θ，通过接触角θ的大小来确定是否改性成功。接触角大于90°说明具有疏水性，小于90°说明具有亲水性。当形成的接触角越大，则说明其改性效果越好，本方法一般改性效果为110°~150°。
本方法的原理为：根据Young方程，在固-液-气三相界面张力平衡时，在三相接触点处，各张力的合力为零。
其平衡方程为: 
或
。
其中：γs-g 、γl-s 、γg-l 分别表示固-气、液-固和气-液界面的张力（S固相、L液相、G气相）。
对应图2的情况，如果θ<90°，反映出矿物表面与水分子作用活性较高，亲水性强，该固体物质是亲水材料（a）；如果θ>90°，反映出矿物表面与水分子作用活性较低，疏水性强，该固体物质是亲油材料（b）。
对实施例1获得的探头进行测定，该接触角为135.378°。由此可以看出，改性后的探头为疏水性。
（2）重量测定
将实施例1改性前后的探头均置于烧杯中用超纯水浸泡24h，称其重量变化，获知其吸水率。结果如表1所示，改性前的探头约重2.60~2.66g，改性后的探头约重2.66~2.72g。在浸泡24h后，吸水率从4.0~4.8%降至0.020~0.024%，改性后的吸水率约为原来的1/200。
将实施例1改性前后的探头均置于烧杯中用正十二烷浸泡24h，称其重量变化，获知其吸油率。结果如表1所示，改性前的探头约重2.60~2.66g，改性后的探头约重2.66~2.72g。在浸泡24h后，吸油率从0.009~0.013%升至3.3~3.7%，改性后的吸油率约为原来的300倍。
表1 重量测定结果
（3）微观结构测定
通过电镜扫描仪放大观察探头在改性前后的微观结构，结果如图3、4所示。可以看出探头的主要成分Al2O3的结构在改性前后发生较大变化，Al2O3颗粒改性前呈现团聚合形态，改性后基本呈现单分散形态。说明改性成功，因为Al2O3在团聚合形态易吸附水分，而单分散形态易吸附油分。
（4）能谱分析
使用X射线能谱仪进行能谱分析，具体方法为：
仪器型号：INCA 300；
工作原理：由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长，并满足以下关系：
。通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素，这就是电子探针定性分析的依据。而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比，即: 就能进行电子探针的定量分析。当然利用电子束激发的X射线进行元素分析，其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。
做能谱分析之前要对样品进行超声波清洁，以避免出现吸附的情况。
由图5、6及表2可知：改性前探头的表面只有O元素与Al元素，以及少量的C元素。而改性后，C元素比例增大，出现了Si元素，表明KH570溶液对其产生了良好的改性效果，其中的有机官能团已经嫁接到探头的Al2O3分子上，即KH570已经嫁接到探头上。
表2 能谱分析表
注：K、M分别代表电子层，K代表激发的是K层的电子， M代表激发的是M层的电子。
实施例3：疏水张力计
图7示出了由UMS公司生产的T5/T5x型号的压力传感张力计，包括参照气压连接端（1）、密封电线（2）、传感器主体（3）、亚克力玻璃轴（4）和探头（5）。其中，参照气压连接端（1）用于将参照气压通过透气的聚四氟乙烯膜和电线传送至压力传感器；密封电线（2）如有需要可埋于地下，但其外表应受到保护；传感器主体（3）中，内置的压电式压力传感器可根据参照气压测量出土壤中的油分张力；亚克力玻璃轴（4）的轴长按需要可为2至20cm不等；探头（5）经过实施例1的改性后由亲水性变成疏水性。使用该改性后的疏水张力计即可无损测定土壤中油分的毛细压力。
Claims (10)
1.一种用于张力计的疏水探头，其特征在于，所述疏水探头使用含有硅烷偶联剂和甲苯的混合溶液对氧化铝探头进行改性而得。
2.根据权利要求1所述的疏水探头，其特征在于，所述混合溶液中，硅烷偶联剂和甲苯的摩尔比为1:10~20。
3.根据权利要求2所述的疏水探头，其特征在于，所述改性通过包括以下步骤的方法进行：
S1.将氧化铝探头置于pH为2~4的强酸性溶液或pH为10~14的强碱性溶液中浸泡3~10min；
S2.将经S1处理后的探头放入装有硅烷偶联剂和甲苯的混合溶液的容器中；
S3.往混合溶液中通入氮气或惰性气体，再将容器置于密封无光环境中；
S4.将容器置于恒温振荡器中振荡5-7天；
S5.将探头取出并清洗，即可获得所述的疏水探头。
4.根据权利要求3所述的疏水探头，其特征在于，步骤S2中，放入探头之前，往混合溶液中加入稀HCL溶液或稀NaOH溶液，将混合溶液的pH调节为3~5。
5.根据权利要求3所述的疏水探头，其特征在于，步骤S3中，持续通入氮气或惰性气体5~12min。
6.根据权利要求3所述的疏水探头，其特征在于，步骤S4中，所述振荡为在温度80-120℃，常压下以40-60r/min的速度振荡5~7天。
7.根据权利要求3所述的疏水探头，其特征在于，步骤S5中，所述清洗是使用100%的乙醇清洗。
8.根据权利要求3所述的疏水探头，其特征在于，在步骤S1之前，还含有以下预处理步骤：
PS1.将探头依次用Na2CO3溶液、超纯水清洗，干燥；
PS2.将探头依次置于50%、70%、90%的乙醇溶液中浸泡20~30min，再用100%的乙醇浸泡3次，每次20~30min，干燥。
9.根据权利要求3所述的疏水探头，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
10.一种张力计，包括探头，其特征在于，所述探头为权利要求1~9中任一项所述的疏水探头。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN104155473A (zh) * | 2014-08-12 | 2014-11-19 | 南京航空航天大学 | 风速风向传感装置 |
| CN107219346A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-09-29 | 中国科学院南京土壤研究所 | 新型土壤张力计及土壤水势测量方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110143545A1 (en) * | 2009-12-15 | 2011-06-16 | Hisashi Okuchi | Apparatus and method of treating surface of semiconductor substrate |
| CN102660182A (zh) * | 2012-03-07 | 2012-09-12 | 中国科学院化学研究所 | 一种超疏水、低粘附纳米复合防覆冰涂料 |
| CN102746782A (zh) * | 2011-04-18 | 2012-10-24 | 中国科学院化学研究所 | 防结冰及防结霜的聚氨酯涂料及其制备方法 |
| CN102796264A (zh) * | 2012-07-27 | 2012-11-28 | 华南理工大学 | 有机硅大分子改性剂及其制备方法与在氢氧化物阻燃剂表面处理中的应用 |
| CN103113538A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-05-22 | 常州大学 | 一种含氟大分子偶联剂及其制备方法和应用 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110143545A1 (en) * | 2009-12-15 | 2011-06-16 | Hisashi Okuchi | Apparatus and method of treating surface of semiconductor substrate |
| CN102746782A (zh) * | 2011-04-18 | 2012-10-24 | 中国科学院化学研究所 | 防结冰及防结霜的聚氨酯涂料及其制备方法 |
| CN102660182A (zh) * | 2012-03-07 | 2012-09-12 | 中国科学院化学研究所 | 一种超疏水、低粘附纳米复合防覆冰涂料 |
| CN102796264A (zh) * | 2012-07-27 | 2012-11-28 | 华南理工大学 | 有机硅大分子改性剂及其制备方法与在氢氧化物阻燃剂表面处理中的应用 |
| CN103113538A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-05-22 | 常州大学 | 一种含氟大分子偶联剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 徐溢，腾毅，徐铭熙: "硅烷偶联剂应用现状及金属表面处理新应用", 《SURFACE TECHNOLOGY》 * |
| 王丽，孙晓玲，范治平，张丽东，姚金水，刘伟良: "聚苯乙烯接枝TiO2有机无机杂化超疏水涂层的制备", 《高分子通报》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104155473A (zh) * | 2014-08-12 | 2014-11-19 | 南京航空航天大学 | 风速风向传感装置 |
| CN107219346A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-09-29 | 中国科学院南京土壤研究所 | 新型土壤张力计及土壤水势测量方法 |
| CN107219346B (zh) * | 2017-06-21 | 2019-05-21 | 中国科学院南京土壤研究所 | 新型土壤张力计及土壤水势测量方法 |
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