CN103323343B - 聚合物材料蠕变失效寿命的判定方法及预测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物材料在低于其屈服应力下的蠕变失效寿命的判定方法及预测方法,属于高分子材料领域。本发明提供一种聚合物材料蠕变失效寿命的判定方法,具体为:聚合物材料通过在至少三组不同测试应力下的蠕变实验测定聚合物材料的蠕变应变-时间关系,得到相应的蠕变应变-时间曲线,再对曲线中斜率随时间增加恒定不变的曲线阶段做直线拟合,得到聚合物材料发生蠕变破坏的临界点,该点所对应的应变为聚合物材料的临界失效应变,所对应的时间即为该聚合物材料的蠕变失效寿命。本发明聚合物材料蠕变失效寿命的判定方法简单直观、准确。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物材料在低于其屈服应力下的蠕变失效寿命的判定方法及预测方法,属于高分子材料领域。
背景技术
聚合物材料在工作环境下,长期处于低于屈服强度的恒定应力下时,会发生蠕变变形。蠕变是聚合物材料粘弹性的一种基本表现,也是其主要失效形式之一。聚合物材料的蠕变变形会大大降低聚合物材料的工作可靠性、安全性以及使用寿命。
随着聚合物、聚合物共混及复合材料越来越多的应用于日常生活和工业领域中的结构材料,其蠕变失效寿命的预测变得十分必要。然而,真实的蠕变测试通常是耗时的并且会耗费大量的人力财力,这使得直接对低温低应力下使用的聚合物材料的蠕变失效寿命测试变得不切实际。因此,通过加速蠕变的手段对聚合物使用期限的预测的需求日益增长。通常,聚合物材料的失效可以通过提高应力或是提高温度来加速。到目前为止,已有许多基于时间-温度叠加原则或是步阶等温方法的工作,致力于研究温度加速的蠕变寿命预测。这些方法通过提高温度来加速聚合物材料的蠕变失效行为,通过外推高温下的蠕变失效寿命来预测材料在工作温度下的蠕变失效寿命,可以大大节约实验时间。然而在提高温度的过程中,材料的物理或化学结构可能会发生改变,使得材料的蠕变机理发生变化,从而导致长程蠕变的实验结果和预测值之间存在差异。
时间-应力叠加的方法通过应力加速材料的蠕变失效,简单方便的预测材料的长期蠕变失效寿命,可避免上述方法的缺点。时间-应力叠加方法预测材料在低于其屈服应力下的蠕变失效行为的方法如下:基于实测的聚合物材料的蠕变失效曲线(至少三组),根据时间-应力叠加原理,通过对每个实验点进行平移,将真实的实验时间转换为材料的内时间,从而获得蠕变应变主曲线;进一步通过蠕变应变主曲线反解预测出材料在承受低于其屈服应力下的其他恒定应力下的蠕变行为。
然而,时间-应力叠加方法仅仅能够对聚合物不同应力下的蠕变行为进行预测,由于缺乏有效的失效判据,不能够预测材料的蠕变失效寿命。
发明内容
针对上述不足,本发明提供了一种聚合物材料蠕变失效寿命的判定方法,该方法简单直观、准确。
本发明的技术方案:
本发明提供了一种聚合物材料蠕变失效寿命的判定方法,具体为:聚合物材料通过在至少三组不同测试应力下的蠕变实验测定聚合物材料的蠕变应变-时间关系,得到相应的蠕变应变-时间曲线,进而确定聚合物材料的蠕变失效寿命;其中,测试应力低于聚合物材料的屈服应力,并且测试在相同的温度下进行;
上述由聚合物材料的蠕变应变-时间曲线确定聚合物材料的蠕变失效寿命的方法为:
对所得蠕变应变-时间曲线中斜率随时间增加恒定不变的曲线阶段(恒速蠕变阶段)做直线拟合,拟合得到的直线偏离蠕变应变-时间曲线的点即为聚合物材料发生蠕变破坏的临界点,该点所对应的应变为聚合物材料的临界失效应变,所对应的时间即为该聚合物材料的蠕变失效寿命。
上述聚合物材料为聚合物、聚合物共混物或聚合物基复合材料。
优选的,所述聚合物材料为聚烯烃、芳香族聚酯、脂肪族聚酯、聚酰胺树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯中的至少一种。
更优选的,所述聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯,所述芳香族聚酯聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯,所述聚酰胺树脂为尼龙6、尼龙66、尼龙610。
优选的,所述聚合物基复合材料为聚烯烃、芳香族聚酯、脂肪族聚酯、聚酰胺树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯中至少一种与无机填料的复合物,其中无机填料为纳米/微米级二氧化硅、炭黑、碳纳米管、石墨烯、碳酸钙、云母、滑石粉、粘土、玻璃纤维、玻璃微珠、碳纤维、金属粉末或木粉中的至少一种。
本发明还提供了一种聚合物材料的蠕变失效寿命的预测方法,包括以下步骤:
1)聚合物材料通过在至少三组不同测试应力下的蠕变实验测定聚合物材料的蠕变应变-时间关系,得到相应的蠕变应变-时间曲线,进而确定聚合物材料的蠕变失效寿命;其中,测试应力低于聚合物材料的屈服应力;
上述由聚合物材料的蠕变应变-时间曲线确定聚合物材料的蠕变失效寿命的方法为:
对所得蠕变应变-时间曲线中斜率随时间增加恒定不变的曲线阶段做直线(线性)拟合,拟合得到的直线偏离蠕变应变-时间曲线的点即为聚合物材料发生蠕变破坏的临界点,该点所对应的应变为聚合物材料的临界失效应变,所对应的时间即为该聚合物材料的蠕变失效寿命;
2)由步骤1所得的临界失效应变,根据同一种聚合物材料在不同应力下的临界应变值固定不变,应用时间-应力叠加方法预测聚合物材料在其他应力下的蠕变失效寿命;
其中,步骤2)中的其他应力较步骤1)中的测试应力低。
优选的,上述聚合物材料的蠕变失效寿命的预测方法,包括以下步骤:
1)聚合物材料通过在A、B、C三组不同测试应力下的蠕变实验测定聚合物材料的蠕变应变-时间关系,得到相应的蠕变应变-时间曲线,对所得蠕变应变-时间曲线中斜率随时间增加恒定不变的曲线阶段做直线拟合,拟合得到的直线偏离蠕变应变-时间曲线的点即为聚合物材料发生蠕变破坏的临界点,该点所对应的应变为聚合物材料的临界失效应变,所对应的时间即为该聚合物材料的蠕变失效寿命;其中,测试应力低于聚合物材料的屈服应力;
2)由步骤1所得的临界失效应变,应用时间-应力叠加方法预测聚合物材料在D应力下的蠕变失效寿命;
其中,D<C<B<A。
优选的,步骤2)的具体方法为:
a将步骤1)所得蠕变应变-时间曲线,按公式logε(t*,σ)=σ(logC*(σ)+n*log(t*)),对每个实验点进行平移,将真实的实验时间转换为材料的内时间,得到所研究聚合物材料的蠕变应变主曲线,其中ε(t*,σ)为蠕变应变,C*及n*为与内时间有关材料常数,
t*为材料内时间,内时间由下式确定: 其中B为材料常数,通常B取1,v为泊松比,M为应变放大因子,与材料结晶度有关,fg为在玻璃态下的自由体积分数,T为绝对温度(K),Tg为玻璃化转变温度(K),αT为热膨胀系数(K-1),ε(t)为时间依赖的应变;
b用a步骤所得到的蠕变应变主曲线,根据方程 即可反解得到其他低于聚合物材料屈服应力下的蠕变应变失效曲线;
c根据步骤1)得到的临界失效应变εcr,结合步骤B得到的蠕变应变失效曲线,预测聚合物材料其他恒定应力下的蠕变失效寿命。
本发明的有益效果:
1)临界失效应变判据可以简单直观方便的从宏观上判定材料的蠕变失效寿命:
目前,已经在聚烯烃等不同聚合物材料观察到了临界失效应变现象,即,当材料的蠕变应变形变超过一定临界值时,材料的应变急剧增加最终导致材料失效,通过实验我们发现该应变独立于温度及应力,因此采用其对应的时间作为聚合物材料的蠕变失效寿命;同其他的失效判据(应变速率、裂缝尺寸以及临界能量)相比,该临界失效应变值的获取更加方便直观。
2)定量预测材料在低应力长时间下的蠕变失效寿命:
在获取材料的临界失效应变以后,因为其独立于温度和应力,因此我将该临界失效应变同相应的蠕变加速手段(时间-应力叠加)相结合,从而实现简单、准确地预测聚合物材料在低应力长时间下的蠕变失效寿命,同时可以避免采用时间-温度加速等方法时容易发生的在化学结构或者蠕变机理等方面发生改变的问题。
附图说明
图1为实施例1所示聚合物材料的蠕变应变-时间曲线图。
图2为实施例1所示聚合物材料的不同应力下的蠕变失效寿命的实验测试值与预测值比较图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚合物材料的拉伸蠕变失效寿命的判定方法,具体为:聚合物材料通过在至少三组不同测试应力下的蠕变实验测定聚合物材料的蠕变应变-时间关系,得到相应的蠕变应变-时间曲线,进而确定聚合物材料的蠕变失效寿命;其中,测试应力低于聚合物材料的屈服应力,并且测试在相同的温度下进行;
上述应变-时间曲线确定聚合物材料的拉伸蠕变失效寿命的方法为:
对蠕变应变-时间曲线中斜率随时间增加恒定不变的阶段做直线拟合,拟合得到的直线偏离蠕变应变-曲线的点为聚合物材料发生蠕变破坏的临界点,该点所对应的应变为聚合物材料的临界失效应变,所对应的时间即为该聚合物材料在实验条件下的蠕变失效寿命;
聚合物的蠕变应变-时间曲线可分为三个阶段:蠕变速率(即曲线的斜率)随时间增加而减小的减速蠕变阶段,蠕变速率随时间增加恒定的恒速蠕变阶段以及聚合物材料的应变随时间急剧增加的加速蠕变阶段;
本发明中的蠕变失效寿命是指拉伸蠕变失效寿命。
通常聚合物的蠕变可以分为三个阶段:蠕变速率随时间增加不断下降的一级蠕变阶段、蠕变速率保持不变的二级蠕变阶段以及蠕变速率随时间增长大幅增加的三级蠕变阶段,最终导致材料的破坏。通过实验发现,在一些聚合物、聚合物共混物以及聚合物复合材料中,二级蠕变阶段向三级蠕变的转变点会出现在恒定的应变值;而本发明发明人通过大量地实验发现,这个应变值独立于温度、应力以及紫外等环境因素,因此我们认为其可以作为适合的失效标准用于判定聚合物材料的蠕变失效寿命。
本发明的蠕变失效寿命的判定方法使用的试验样条的形状只要为可以通过蠕变实验机加持使样条发生一定应变的形状就没有特别限制,可列举出ASTM拉伸试样、ISO拉伸试样等。
在本发明的蠕变失效寿命的测定方法中,对试验时的温度没有特别限制,可以根据材料的种类适宜的选定。试验时的温度可以为材料实际的使用温度,也可以为比实际使用温度高的温度。在为聚烯烃的情况下,材料的实验温度优选为30℃以上至100℃以下。试验时的应力应小于材料的屈服应力。
进一步的,利用简单直观的临界失效应变判据,结合时间-应力叠加原理,可以简单的实现加速预测材料的蠕变失效寿命。
本发明还提供了一种聚合物材料的蠕变失效寿命的预测方法,包括以下步骤:
1)聚合物材料通过在至少三组不同测试应力下的蠕变实验测定聚合物材料的蠕变应变-时间关系,得到相应的蠕变应变-时间曲线,进而确定聚合物材料的蠕变失效寿命;其中,测试应力低于聚合物材料的屈服应力;
上述由聚合物材料的蠕变应变-时间曲线确定聚合物材料的蠕变失效寿命的方法为:
对所得蠕变应变-时间曲线中斜率随时间增加恒定不变的曲线阶段做直线(线性)拟合,拟合得到的直线偏离蠕变应变-时间曲线的点即为聚合物材料发生蠕变破坏的临界点,该点所对应的应变为聚合物材料的临界失效应变,所对应的时间即为该聚合物材料的蠕变失效寿命;
2)由步骤1所得的临界失效应变,根据同一种聚合物材料在不同应力下的临界应变值固定不变,应用时间-应力叠加方法预测聚合物材料在其他应力下的蠕变失效寿命;
其中,步骤2)中的其他应力较步骤1)中的测试应力低。
优选的,上述聚合物材料的蠕变失效寿命的预测方法,包括以下步骤:
1)聚合物材料通过在A、B、C三组不同测试应力下的蠕变实验测定聚合物材料的蠕变应变-时间关系,得到相应的蠕变应变-时间曲线,对所得蠕变应变-时间曲线中斜率随时间增加恒定不变的曲线阶段做直线拟合,拟合得到的直线偏离蠕变应变-时间曲线的点即为聚合物材料发生蠕变破坏的临界点,该点所对应的应变为聚合物材料的临界失效应变,所对应的时间即为该聚合物材料的蠕变失效寿命;其中,测试应力低于聚合物材料的屈服应力;
2)由步骤1所得的临界失效应变,应用时间-应力叠加方法预测聚合物材料在D应力下的蠕变失效寿命;
其中,D<C<B<A。
优选的,步骤2)的具体方法为:
A将步骤1)所得蠕变应变-时间曲线,按公式logε(t*,σ)=σ(logC*(σ)+n*log(t*)),对每个实验点进行平移,将真实的实验时间转换为材料的内时间,得到所研究聚合物材料的蠕变应变主曲线,其中ε(t*,σ)为蠕变应变,C*及n*为与内时间有关材料常数,
t*为材料内时间,内时间由下式确定: 其中B为材料常数,通常B取1,v为泊松比,M为应变放大因子,与材料结晶度有关,fg为玻璃态(参考状态)下的自由体积分数,T为绝对温度(K),Tg为玻璃化转变温度(K),αT为热膨胀系数(K-1),ε(t)为时间依赖的应变;
B用A步骤所得到的蠕变应变主曲线,根据方程 即可反解得到其他低于聚合物材料屈服应力下的蠕变应变失效曲线;
C根据步骤1)得到的临界失效应变εcr,结合步骤B得到的蠕变应变失效曲线,预测聚合物材料其他恒定应力下的蠕变失效寿命。
本发明中,时间-应力叠加方法预测材料在承受低于其屈服应力的恒定应力下的蠕变失效行为的方法如下:基于实测的聚合物材料的蠕变失效曲线(至少三组),根据时间-应力叠加原理,通过对每个实验点进行平移,将真实的实验时间转换为材料的内时间,从而获得蠕变应变主曲线;进一步通过蠕变应变主曲线反解预测出材料低于其屈服应力下的蠕变行为。
本发明中,临界失效应变εcr,即材料在蠕变过程中其形变超过这一临界值时,材料的应变急剧增加导致材料的失效,此时的蠕变时间即为材料的蠕变失效寿命。
蠕变曲线,是在恒载荷或恒压力下,应变量随时间发展的关系曲线。
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1聚合物材料蠕变失效寿命的判定方法和预测方法
聚合物材料采用聚丙烯(T30s,独山子石化)及聚丙烯接枝马来酸酐(接枝率1%,Pulaitechemical Corp.),通过双螺杆挤出机熔融挤出制备出聚丙烯/聚丙烯接枝马来酸酐共混材料,然后通过模压或者注射成型进一步制备符合ASTM拉伸测试标准的哑铃状试样。
蠕变失效寿命的判定方法:
使用拉伸热台(TST350,Linkam Scientific Instruments)对制备的拉伸试样在40℃(该温度下材料的屈服应力约为40MPa)及26、27、28、29MPa下进行蠕变实验(GB/T11546.1--2008/IS0899-1:2003),得到聚丙烯/聚丙烯接枝马来酸酐共混材料的蠕变失效曲线,即蠕变应变-时间曲线,如图1所示。对恒速蠕变阶段做线性拟合,如图1中的虚线所示,拟合得到的直线偏离蠕变应变-曲线的点为聚合物材料发生蠕变破坏的临界点,该点所对应的应变即为材料的临界失效应变;我们看到材料在不同应力下均存在恒定的临界失效应变εcr,即临界失效应变独立于应力,临界失效应变对应的蠕变时间即为材料的蠕变失效寿命。
由图1可知,所测材料在26、27、28、29MPa下的临界失效应变值相同,即同一温度不同应力下一种材料的临界失效应变值固定不变。
蠕变失效寿命的预测方法:
由上述判定方法,我们知道,所测材料在26、27、28、29MPa下的临界失效应变值相同,因此我们利用29Mpa下的蠕变曲线利用本发明预测方法确定材料在26、27、28MPa下的蠕变失效寿命。
将29MPa下的所得到的应变-时间曲线根据时间-应力叠加方法,按公式logε(t*,σ)=σ(logC*(σ)+n*log(t*))得到所预测样品的蠕变柔量主曲线;其中ε(t*,σ)为蠕变柔量,σ为所施加恒定应力,C*及n*为与内时间有关材料常数,t*为材料内时间, 针对本实施例中的聚丙烯复合材料,公式中参数B取1,泊松比v=0.4,应变放大因子M为1.58,参考状态下的自由体积分数fg取0.025,实验温度T为313K,玻璃化转变温度Tg为266K,热膨胀系数αT为3.3×10-4K-1。这些参数值可以在一定范围内波动,并不影响预测结果。
利用所得到的蠕变应变主曲线,根据方程 即可反解得到26MPa下的蠕变应变失效曲线。
再根据前述判定方法中得到的临界失效应变,在反解得到26MPa下的蠕变应变失效曲线中找到临界失效应变对应的时间即为26MPa下的蠕变失效寿命,结果如图2所示,其中横轴为对数坐标。
通过图2可以看到,利用本发明的预测方法,推算出在26MPa下聚合物材料的蠕变失效寿命为9728s,而利用前述判定方法中得到的26MPa下的实验值为8989s,预测值与实验值误差在7%左右,结果较为一致。
可见,利用本发明预测方法,在获得29MPa下(用时约1200s)的蠕变数据后,可以推算出其在26MPa下(用时约9000s)的蠕变失效寿命;即同真实的蠕变实验(即本发明给出的蠕变失效寿命的判定方法)相比,本方法能够明显的节约实验时间(节省7800s),减少实验成本。
Claims (9)
1.聚合物材料蠕变失效寿命的判定方法,其特征在于,聚合物材料通过在至少三组不同测试应力下的蠕变实验测定聚合物材料的蠕变应变-时间关系,得到相应的蠕变应变-时间曲线,进而确定聚合物材料的蠕变失效寿命;其中,测试应力低于聚合物材料的屈服应力,并且测试在相同的温度下进行;
其中,由聚合物材料的蠕变应变-时间曲线确定聚合物材料的蠕变失效寿命的方法为:
对所得蠕变应变-时间曲线中斜率随时间增加恒定不变的曲线阶段做直线拟合,拟合得到的直线偏离蠕变应变-时间曲线的点即为聚合物材料发生蠕变破坏的临界点,该点所对应的应变为聚合物材料的临界失效应变,所对应的时间即为该聚合物材料的蠕变失效寿命。
2.根据权利要求1所述的聚合物材料蠕变失效寿命的判定方法,其特征在于,聚合物材料为聚合物、聚合物共混物或聚合物基复合材料。
3.根据权利要求2所述的聚合物材料蠕变失效寿命的判定方法,其特征在于,所述聚合物为聚烯烃、芳香族聚酯、脂肪族聚酯、聚酰胺树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的聚合物材料蠕变失效寿命的判定方法,其特征在于,所述聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯,所述芳香族聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯,所述聚酰胺树脂为尼龙6、尼龙66、尼龙610。
5.根据权利要求2所述的聚合物材料蠕变失效寿命的判定方法,其特征在于,所述聚合物基复合材料为聚烯烃、芳香族聚酯、脂肪族聚酯、聚酰胺树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯中至少一种与无机填料的复合物,其中无机填料为纳米/微米级二氧化硅、炭黑、碳纳米管、石墨烯、碳酸钙、云母、滑石粉、粘土、玻璃纤维、玻璃微珠、碳纤维、金属粉末或木粉中的至少一种。
6.聚合物材料蠕变失效寿命的预测方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)聚合物材料通过在至少三组不同测试应力下的蠕变实验测定聚合物材料的蠕变应变-时间关系,得到相应的蠕变应变-时间曲线,进而确定聚合物材料的蠕变失效寿命;其中,测试应力低于聚合物材料的屈服应力,并且测试在相同的温度下进行;
其中,由聚合物材料的蠕变应变-时间曲线确定聚合物材料的蠕变失效寿命的方法为:
对所得蠕变应变-时间曲线中斜率随时间增加恒定不变的曲线阶段做直线拟合,拟合得到的直线偏离蠕变应变-时间曲线的点即为聚合物材料发生蠕变破坏的临界点,该点所对应的应变为聚合物材料的临界失效应变,所对应的时间即为该聚合物材料的蠕变失效寿命;
2)由步骤1所得的临界失效应变,根据同一种聚合物材料在不同应力下的临界应变值固定不变,应用时间-应力叠加方法预测聚合物材料在其他应力下的蠕变失效寿命;
其中,步骤2)中的其他应力较步骤1)中的测试应力低。
7.根据权利要求6所述的聚合物材料蠕变失效寿命的预测方法,其特征在于,步骤2)的具体方法为:
a将步骤1)所得蠕变应变-时间曲线,按公式logε(t*,σ)=σ(logC*(σ)+n*log(t*)),对每个实验点进行平移,将真实的实验时间转换为聚合物材料的内时间,得到聚合物材料的蠕变应变主曲线,其中ε(t*,σ)为蠕变应变,C*及n*为与内时间有关的材料常数,σ为恒定应力;
t*为材料内时间,内时间由下式确定: 其中B为材料常数,通常B取1,v为泊松比,M为应变放大因子,fg为在玻璃态下的自由体积分数,T为聚合物材料的绝对温度,单位K,Tg为聚合物材料的玻璃化转变温度,单位K,αT为热膨胀系数,单位K-1,ε(t)为时间依赖的应变;
b用a步骤所得到的蠕变应变主曲线,根据方程 反解得到其他应力下的蠕变应变失效曲线;
c根据步骤1)得到的临界失效应变,结合步骤b得到的蠕变应变失效曲线,即可预测聚合物材料其他应力下的蠕变失效寿命。
8.根据权利要求6或7所述的聚合物材料蠕变失效寿命的预测方法,其特征在于,聚合物材料为聚合物、聚合物共混物或聚合物基复合材料。
9.根据权利要求8所述的聚合物材料蠕变失效寿命的预测方法,其特征在于,所述聚合物为聚烯烃、芳香族聚酯、脂肪族聚酯、聚酰胺树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯中的至少一种。
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