CN108866651B - 聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，采集生产出的聚酯工业丝后确定其蠕变特性参数，再将确定的蠕变特性参数与参考蠕变特性参数进行比较，根据比较结果调整喷头牵伸比、热定型温度、热定型时间和牵伸倍率四个生产工艺参数，蠕变特性参数是通过对聚酯工业丝进行制样后测试获取其蠕变形变率‑时间曲线ε(t)‑t同时对蠕变形变率‑时间曲线ε(t)‑t进行微分处理得到蠕变速率‑时间曲线
再根据ε(t)‑t和
确定的，参考蠕变特性参数为蠕变性能满足使用要求的聚酯工业丝的蠕变特性参数。本发明的调节方法，操作简单，可根据确定的蠕变特性参数对生产工艺参数进行调整，指导纤维的生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料检测评价领域，涉及一种聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，具体涉及一种确定聚酯工业丝蠕变性能参数并以此为根据调节生产工艺参数的方法。
背景技术
聚酯工业丝作为产业用高新技术纤维的品种之一，是构建低碳经济文化、促进环境友好发展和支撑国家高科技产业发展的重要材料。聚酯工业丝具有强度高和模量高的特性，广泛应用于轮胎帘子线、安全带、安全气囊和土工材料等领域。但以聚酯工业丝为原材料制作的缆绳或传送带等长期使用后，其尺寸和形态会不稳定，造成材料失效。
确定聚酯工业丝蠕变性能参数并以此为根据调节生产工艺参数能够显著提高聚酯工业丝的生产效率。目前，传统的材料蠕变性能参数确定的方法主要针对于金属或塑料等硬质或半硬质的块状材料。比如GB/T 2039-1997《金属拉伸蠕变及持久实验方法》对金属材料的拉伸蠕变及持久试验的适用范围等进行了规定，同时规范了稳态蠕变速率和蠕变极限等蠕变性能参数。GB/T 11546《塑料蠕变性能的测定》规定了在给定的预处理、温度和湿度等条件下测定塑料蠕变的方法，从而对塑料材料的拉伸蠕变应变、初始应力和标称伸长等蠕变参数进行了计算。对于纤维这种柔软材料而言，蠕变实验方法和蠕变参数的确定方法并不多见。对于化纤长丝的蠕变性能测试标准仅有GB/T 19975-2005《高强化纤长丝拉伸性能实验方法》作了粗略的介绍。该标准规定了一些实验的测试条件，但并没有对蠕变性能参数进行合理的定义和计算。专利CN 103234841B公开了一种测试超高分子量聚乙烯纤维拉伸蠕变性能的方法，虽然完善了纤维蠕变测试的条件，但是并不涉及纤维的蠕变性能参数的合理计算和评价。
因此，研究一种确定聚酯工业丝蠕变性能参数并以此为根据调节生产工艺参数的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术不能对纤维的蠕变性能参数进行确定的缺陷，提供了一种确定聚酯工业丝蠕变性能参数并以此为根据调节生产工艺参数的方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，采集生产出的聚酯工业丝后确定其蠕变特性参数，再将确定的蠕变特性参数与参考蠕变特性参数进行比较，根据比较结果调整生产工艺参数；
所述蠕变特性参数是通过对聚酯工业丝进行制样后测试获取其蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t同时对蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t进行微分处理得到蠕变速率-时间曲线
再根据ε(t)-t和
确定的；蠕变特性参数及其定义为：
初始蠕变形变率εi，为负荷刚加载到设定蠕变负荷值时聚酯工业丝发生的形变率；
稳态蠕变形变率εs，为蠕变刚进入稳态蠕变阶段时聚酯工业丝发生的蠕变形变率；由于减速蠕变阶段的蠕变形变率占总蠕变形变率比例小，处于这一阶段的时间较短，因此将稳态蠕变形变率εs定义为蠕变刚进入稳态蠕变阶段时聚酯工业丝发生的蠕变形变率，包括初始蠕变形变率εi和减速阶段蠕变形变率，这样有利于实际使用中对不同样品蠕变性能的评价而不影响其它蠕变参数的计算；
规定时间内的总蠕变形变率εt，为负荷加载到设定蠕变负荷后聚酯工业丝在规定时间内发生的最大形变率；
塑性蠕变形变率εp，为释放负荷后不可回复的蠕变形变率；
弹性蠕变形变率εe，为释放负荷后可回复的蠕变形变率；
平均蠕变速率
为从负荷刚达到设定蠕变负荷时至蠕变形变率达到最大值时单位时间内的总蠕变形变率；
稳态蠕变速率，为稳态阶段对应的蠕变速率；
蠕变弹性回复率，为释放负荷后可回复的蠕变形变率占总蠕变形变率的比例；
所述参考蠕变特性参数为蠕变性能满足使用要求的聚酯工业丝的蠕变特性参数；蠕变性能满足使用要求的聚酯工业丝有很多，确定参考蠕变特性参数时任选一些满足要求的聚酯工业丝进行测试即可；
所述生产工艺参数为喷头牵伸比、热定型温度、热定型时间和牵伸倍率。根据生产经验可知生产参数与蠕变特性参数的相关性，即具体是正相关还是负相关，当测得的蠕变特性参数与参考蠕变特性参数偏差超过一定范围时，根据生产参数与蠕变特性参数的相关性对生产参数进行调节进而生产出蠕变特性满足使用要求的聚酯工业丝。
作为优选的技术方案：
如上所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，所述蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t和蠕变速率-时间曲线
为同x轴双y轴的两条曲线。两条曲线同x轴双y轴设置方便后续应用时工作人员观察分析聚酯工业丝的蠕变特性参数。
如上所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，所述同x轴双y轴的两条曲线是利用Origin数据处理软件对蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t和蠕变速率-时间曲线
进行同x轴作图得到的。
如上所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，x轴自左向右数值逐渐增大，y轴自下向上数值逐渐增大。
如上所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，x轴的最小值为负荷刚达到设定蠕变负荷时的时间，最大值为蠕变实验设定的结束时间，所述规定时间为蠕变实验设定的结束时间。
如上所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，初始蠕变形变率εi通过在ε(t)-t中读取横坐标值t1对应的纵坐标值得到，t1为负荷刚达到设定蠕变负荷时的时间；
所述稳态蠕变形变率εs通过对
进行微分得到曲线后，读取该曲线中纵坐标值为0的点对应的横坐标值的最小值，在ε(t)-t中读取该横坐标值对应的纵坐标值得到；
所述规定时间内的总蠕变形变率εt通过读取ε(t)-t中最高点对应的纵坐标值得到，或者通过读取
中最低点对应的横坐标值再读取ε(t)-t中该横坐标值对应的纵坐标值得到；
所述塑性蠕变形变率εp通过读取ε(t)-t中最大时间点对应的纵坐标值得到，或者是读取
中纵坐标值小于0的最高点对应的横坐标值，再读取ε(t)-t中该横坐标值对应的纵坐标值得到；
所述弹性蠕变形变率εe通过公式εe＝εt-εp计算得到；
所述平均蠕变速率
通过公式
计算得到，t3为蠕变形变率最大值对应的时间；
所述稳态蠕变速率通过对
进行微分得到曲线后，读取该曲线中纵坐标值为0的点对应的横坐标值，再在
中读取该横坐标值对应的纵坐标值得到；
所述蠕变弹性回复率通过εe除以εt得到。
如上所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，所述测试是指利用万能试验机的蠕变模式对聚酯工业丝进行测试。
如上所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，所述聚酯工业丝的制样方法为：首先按照GB/T 6502从批量聚酯工业丝中进行取样，然后将样品在温度不超过50℃、相对湿度为5～25％的条件下预调湿30min，最后在进行蠕变实验前将样品在温度为18～22℃、相对湿度为60～70％、压力为标准大气压的条件下至少平衡4h。
如上所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，所述测试的具体步骤如下：
(1)安装，将聚酯工业丝的一端夹入上夹持器的钳口并拧紧，把另一端引入下夹器的钳口中并在未拧紧端加上规定的预张力砝码或拖动丝端以施加一个规定的预张力，确保聚酯工业丝和上下夹具保持垂直，并处于夹持器钳口的中心位置，拧紧下夹持器；
(2)设置实验条件，具体条件为：温度20±5℃，湿度65±5％，测试夹持距离300±1mm，蠕变负荷加载速率0.5N s-1，蠕变负荷卸载速率1.0N s-1，预加张力0.05±0.005cNdtex-1，施加设定蠕变负荷后持续时间为60min，撤去设定蠕变负荷后回复时间为30min，所述蠕变负荷加载速率为蠕变实验开始后从预加张力加载至设定蠕变负荷时的拉伸速率，所述蠕变负荷卸载速率为蠕变伸长阶段结束后从设定蠕变负荷卸载至预加张力时的回复速率；
(3)启动仪器进行测试。
如上所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，所述批量聚酯工业丝是指剥去每只丝筒表层不稳定的数十米过渡丝后剩余的丝。剥去数十米不稳定的过渡丝可使后续测试获得的蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t更为精确，更具有代表性，剥去的过渡丝的长度可根据实际情况进一步确定。
有益效果：
(1)本发明的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，通过确定聚酯工业丝的蠕变特性参数指导生产工艺参数的调节，确定蠕变特性参数是先通过测试获取聚酯工业丝的蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t，然后通过数学的方式对其进行微分获得蠕变速率-时间曲线
最后根据ε(t)-t和
确定的，以此为基础，一方面可根据最终确定的蠕变特性参数对聚酯工业丝的蠕变性能进行综合评价，对不同聚酯工业丝的蠕变特性进行区分，另一方面可指导纤维生产；
(2)本发明的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，通过蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t和蠕变速率-时间曲线
曲线综合确定蠕变特性参数，可以实现快速、准确的获得纤维蠕变参数，也可适用于除生产工艺参数调节外的其他应用场景，极具有推广价值。
附图说明
图1为本发明的聚酯工业丝蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t和与其对应的蠕变速率-时间曲线
图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，具体步骤为：
(1)确定聚酯工业丝的蠕变特性参数：
(1.1)聚酯工业丝的制样；
首先，剥去每只丝筒表层不稳定的的过渡丝后，从剩余的丝中按照GB/T6502进行取样，然后将样品在温度不超过50℃、相对湿度为5～25％的条件下预调湿30min，最后在进行蠕变实验前将样品在温度为18～22℃、相对湿度为60～70％、压力为标准大气压的条件下至少平衡4h；
(1.2)利用万能试验机的蠕变模式对样品进行测试，步骤如下：
(1.2.1)安装，将聚酯工业丝的一端夹入上夹持器的钳口并拧紧，把另一端引入下夹器的钳口中并在未拧紧端加上规定的预张力砝码或拖动丝端以施加一个规定的预张力，确保聚酯工业丝和上下夹具保持垂直，并处于夹持器钳口的中心位置，拧紧下夹持器；
(1.2.2)设置实验条件，具体条件为：温度20±5℃，湿度65±5％，测试夹持距离300±1mm，蠕变负荷加载速率0.5N s-1，蠕变负荷卸载速率1.0N s-1，预加张力0.05±0.005cN dtex-1，施加设定蠕变负荷后持续时间为60min，撤去设定蠕变负荷后回复时间为30min，蠕变负荷加载速率为蠕变实验开始后从预加张力加载至设定蠕变负荷时的拉伸速率，蠕变负荷卸载速率为蠕变伸长阶段结束后从设定蠕变负荷卸载至预加张力时的回复速率；
(1.2.3)启动仪器进行测试。
(1.3)测试结束后获取该聚酯工业丝的蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t后同时对蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t进行微分处理得到蠕变速率-时间曲线
如图1所示，蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t和蠕变速率-时间曲线
为同x轴双y轴的两条曲线，同x轴双y轴的两条曲线是利用Origin数据处理软件对蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t和蠕变速率-时间曲线
进行同x轴作图得到的，x轴自左向右数值逐渐增大，y轴自下向上数值逐渐增大，x轴的最小值为负荷刚达到设定蠕变负荷时的时间，最大值为蠕变实验设定的结束时间；图中，t1表示负荷刚达到设定蠕变负荷时的时间，t2表示减速蠕变阶段结束时的时间，t3表示蠕变形变率最大值对应的时间，t4表示蠕变回复阶段结束时的时间；
(1.4)根据ε(t)-t和
确定蠕变特性参数，蠕变特性参数、其定义以及具体确定如下：
初始蠕变形变率εi，为负荷刚加载到设定蠕变负荷时聚酯工业丝发生的形变率，通过在ε(t)-t中读取横坐标值t1对应的纵坐标值得到，t1为负荷刚达到设定蠕变负荷时的时间；
稳态蠕变形变率εs，为蠕变刚进入稳态蠕变阶段时聚酯工业丝发生的蠕变形变率，通过对
进行微分得到曲线后，读取该曲线中纵坐标值为0的点对应的横坐标值的最小值，在ε(t)-t中读取该横坐标值对应的纵坐标值得到；
蠕变实验设定的结束时间内的总蠕变形变率εt，为施加设定蠕变负荷后聚酯工业丝在蠕变实验设定的结束时间内发生的最大形变率，通过读取ε(t)-t中最高点对应的纵坐标值得到，或者通过读取
中最低点对应的横坐标值再读取ε(t)-t中该横坐标值对应的纵坐标值得到；
塑性蠕变形变率εp，为释放负荷后不可回复的蠕变形变率，通过读取ε(t)-t中最大时间点对应的纵坐标值得到，或者是读取
中纵坐标值小于0的最高点对应的横坐标值，再读取ε(t)-t中该横坐标值对应的纵坐标值得到；
弹性蠕变形变率εe，为释放负荷后可回复的蠕变形变率，通过公式εe＝εt-εp计算得到；
平均蠕变速率
为从负荷刚达到设定蠕变负荷时至蠕变形变率达到最大值时单位时间内的总蠕变形变率，通过公式
计算得到，t3为蠕变形变率最大值对应的时间；
稳态蠕变速率，为稳态阶段对应的蠕变速率，通过对
进行微分得到曲线后，读取该曲线中纵坐标值为0的点对应的横坐标值，再在
中读取该横坐标值对应的纵坐标值得到；
蠕变弹性回复率，为释放负荷后可回复的蠕变形变率占总蠕变形变率的比例，通过εe除以εt得到。
(2)比较确定的蠕变特性参数与参考蠕变特性参数，根据比较结果调整生产工艺参数；其中参考蠕变特性参数为蠕变性能满足使用要求的聚酯工业丝的蠕变特性参数，是通过选取满足使用要求的聚酯工业丝进行测试后得到的；生产工艺参数为喷头牵伸比、热定型温度、热定型时间和牵伸倍率，生产工艺参数与蠕变特性参数的相关特性是根据生产经验确定的，当测得的蠕变特性参数与参考蠕变特性参数偏差超过一定范围时，根据生产参数与蠕变特性参数的相关性对生产参数进行调节进而生产出蠕变特性满足使用要求的聚酯工业丝。
本发明的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，可测得聚酯工业丝的蠕变特性参数，并根据蠕变特性参数对生产工艺参数进行调整，以指导纤维的生产。
Claims (8)
1.聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，其特征是：采集生产出的聚酯工业丝后确定其蠕变特性参数，再将确定的蠕变特性参数与参考蠕变特性参数进行比较，根据比较结果调整生产工艺参数；
所述蠕变特性参数是通过对聚酯工业丝进行制样后测试获取其蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t同时对蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t进行微分处理得到蠕变速率-时间曲线
再根据ε(t)-t和
确定的；蠕变特性参数及其定义为：
初始蠕变形变率εi，为负荷刚加载到设定蠕变负荷时聚酯工业丝发生的形变率；
稳态蠕变形变率εs，为蠕变刚进入稳态蠕变阶段时聚酯工业丝发生的蠕变形变率；
规定时间内的总蠕变形变率εt，为负荷加载到设定蠕变负荷后聚酯工业丝在规定时间内发生的最大形变率；
塑性蠕变形变率εp，为释放负荷后不可回复的蠕变形变率；
弹性蠕变形变率εe，为释放负荷后可回复的蠕变形变率；
平均蠕变速率
为从负荷刚达到设定蠕变负荷时至蠕变形变率达到最大值时单位时间内的总蠕变形变率；
稳态蠕变速率，为稳态阶段对应的蠕变速率；
蠕变弹性回复率，为释放负荷后可回复的蠕变形变率占总蠕变形变率的比例；
所述参考蠕变特性参数为蠕变性能满足使用要求的聚酯工业丝的蠕变特性参数；
所述生产工艺参数为喷头牵伸比、热定型温度、热定型时间和牵伸倍率；
(1)安装，将聚酯工业丝的一端夹入上夹持器的钳口并拧紧，把另一端引入下夹器的钳口中并在未拧紧端加上规定的预张力砝码或拖动丝端以施加一个规定的预张力，确保聚酯工业丝和上下夹具保持垂直，并处于夹持器钳口的中心位置，拧紧下夹持器；
(2)设置实验条件，具体条件为：温度20±5℃，湿度65±5％，测试夹持距离300±1mm，蠕变负荷加载速率0.5N s-1，蠕变负荷卸载速率1.0N s-1，预加张力0.05±0.005cN dtex-1，施加设定蠕变负荷后持续时间为60min，撤去设定蠕变负荷后回复时间为30min，所述蠕变负荷加载速率为蠕变实验开始后从预加张力加载至设定蠕变负荷时的拉伸速率，所述蠕变负荷卸载速率为蠕变伸长阶段结束后从设定蠕变负荷卸载至预加张力的回复速率；
(3)启动仪器进行测试。
2.根据权利要求1所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，其特征在于，所述蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t和蠕变速率-时间曲线
为同x轴双y轴的两条曲线。
3.根据权利要求2所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，其特征在于，所述同x轴双y轴的两条曲线是利用Origin数据处理软件对蠕变形变率-时间曲线ε(t)-t和蠕变速率-时间曲线
进行同x轴作图得到的。
4.根据权利要求3所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，其特征在于，x轴自左向右数值逐渐增大，y轴自下向上数值逐渐增大。
5.根据权利要求4所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，其特征在于，x轴的最小值为负荷刚达到设定蠕变负荷时的时间，最大值为蠕变实验设定的结束时间，所述规定时间为蠕变实验设定的结束时间。
6.根据权利要求5所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，其特征在于，初始蠕变形变率εi通过在ε(t)-t中读取横坐标值t1对应的纵坐标值得到，t1为负荷刚达到设定蠕变负荷时的时间；
所述稳态蠕变形变率εs通过对
进行微分得到曲线后，读取该曲线中纵坐标值为0的点对应的横坐标值的最小值，在ε(t)-t中读取该横坐标值对应的纵坐标值得到；
所述规定时间内的总蠕变形变率εt通过读取ε(t)-t中最高点对应的纵坐标值得到，或者通过读取
中最低点对应的横坐标值再读取ε(t)-t中该横坐标值对应的纵坐标值得到；
所述塑性蠕变形变率εp通过读取ε(t)-t中最大时间点对应的纵坐标值得到，或者是读取
中纵坐标值小于0的最高点对应的横坐标值，再读取ε(t)-t中该横坐标值对应的纵坐标值得到；
所述弹性蠕变形变率εe通过公式εe＝εt-εp计算得到；
所述平均蠕变速率
通过公式
计算得到，t3为蠕变形变率最大值对应的时间；
所述稳态蠕变速率通过对
进行微分得到曲线后，读取该曲线中纵坐标值为0的点对应的横坐标值，再在
中读取该横坐标值对应的纵坐标值得到；
所述蠕变弹性回复率通过εe除以εt得到。
7.根据权利要求1～6任一项所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，其特征在于，所述测试是指利用万能试验机的蠕变模式对聚酯工业丝进行测试。
8.根据权利要求7所述的聚酯工业丝生产工艺参数的调节方法，其特征在于，所述聚酯工业丝的制样方法为：首先按照GB/T 6502从批量聚酯工业丝中进行取样，然后将样品在温度不超过50℃、相对湿度为5～25％的条件下预调湿30min，最后在进行蠕变实验前将样品在温度为18～22℃、相对湿度为60～70％、压力为标准大气压的条件下至少平衡4h。
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