CN103320848A

CN103320848A - 一种多晶铸锭炉

Info

Publication number: CN103320848A
Application number: CN2013102910280A
Authority: CN
Inventors: 潘家明
Original assignee: Yingli Energy China Co Ltd
Current assignee: Yingli Energy China Co Ltd
Priority date: 2013-07-11
Filing date: 2013-07-11
Publication date: 2013-09-25
Anticipated expiration: 2033-07-11
Also published as: CN103320848B

Abstract

本发明公开了一种多晶铸锭炉，包括散热台、石英坩埚、加热器、隔热挡板、散热窗口和隔热层，隔热层内壁上覆盖有反射保护层；所述反射保护层的材质熔点高于1600℃，并且不与一氧化硅反应。本发明利用反射保护层的反射作用，提高铸锭炉内部隔热层保温效果和硅锭四周温度，减慢硅锭在结晶阶段四周的结晶速度，从而使硅液四周边缘位置的杂质能更好的分凝到硅液上表面，不影响硅锭切割硅片的有效长度，最终提高硅锭的合格率。

Description

一种多晶铸锭炉

技术领域

本发明涉及一种多晶铸锭炉。

背景技术

太阳能发电是新兴的可再生能源技术，目前已实现工业化应用的主要为太阳能光伏发电和太阳能光热发电。光伏是一种利用太阳能电池半导体材料的光伏效应，将太阳能直接转换为电能的一种新型发电系统。近年来，光伏行业发展迅速。

在太阳能电池硅锭生产中，理想硅锭内部杂质分布为，杂质在硅锭结晶过程中分凝至最顶部位置积聚，无向下延伸斑点状、条状杂质，将硅锭顶部统一去除后，剩余部分均可正常使用。实际生产中，采用顶部加热器的多晶铸锭炉，硅锭在定向结晶过程中，只有顶部接收热量辐射，热场为竖直梯度方向，硅锭侧部在结晶过程中无法直接接收加热器热量。在热场结构及加热散热方式固有因素影响下，晶粒挤压，产生内部缺陷和热应力不均现象，晶体在竖直方向结晶过程中出现凹凸不平液面，导致硅锭四周熔融硅迅速成核并结晶生长，在硅液内部形成边缘位置微“凹”形状的固液界面，造成熔融硅液边缘位置的杂质无法有效分凝到硅液上表面，直接结晶到硅锭内部，严重影响硅锭的切割长度，造成硅锭合格率偏低。

由于铸锭炉框架内的隔热层为多块石墨硬毡材质保温板拼接而成，高温下铸锭炉中产生的一氧化硅蒸汽同石墨硬毡发生如下反应：

Si (l)+SiO₂(s)→2SiO(g)……①

SiO(g)+2C(s) →SiC(s)+CO(g)……②

一氧化硅对石墨硬毡造成腐蚀，严重影响石墨硬毡的使用寿命。

发明内容

本发明提供一种多晶铸锭炉，利用反射保护层的反射作用，提高铸锭炉内部隔热层保温效果和硅锭四周温度，减慢硅锭在结晶阶段四周的结晶速度，从而使硅液四周边缘位置的杂质能更好的分凝到硅液上表面，不影响硅锭切割硅片的有效长度，最终提高硅锭的合格率。

本发明所采取的技术方案是：

一种多晶铸锭炉，包括散热台、石英坩埚、加热器、隔热挡板、散热窗口和隔热层，隔热层内壁上覆盖有反射保护层。

优选的，反射保护层的厚度为3-5mm；

反射保护层的高度为200-500mm；

反射保护层下部与散热台上表面平齐；

反射保护层可直接固定在热场内部隔热层的石墨硬毡内表面，也可镶嵌于隔热层的石墨硬毡内壁上。

反射保护层的表面为横向的锯齿面，锯齿深度为0.5-2.5mm，锯齿面的尖角a大于60°，尖角a两个边的长度 L₁大于L₂。根据反射原理设计合适的尖角角度、尖角两个边的长度以及锯齿深度，使尽可能多的辐射光线反射至石英坩埚侧面的石墨护板上，降低铸锭炉能耗。

反射保护层的材质熔点高于1600℃，并且不与一氧化硅反应，优选为石墨、高纯铂、高纯钼或高纯钨，进一步优选为高纯钼。采用石墨作为反射保护层时需要对石墨片进行抛光，以达到反射作用。

利用反射保护层的反射作用，提高铸锭炉内部隔热层保温效果和硅锭四周温度，通过内侧面温度的提升来减慢硅锭在结晶阶段四周的结晶速度，使硅液在结晶过程中的边缘微 “凹”固液面形状转变为边缘微 “凸”的固液面形状，从而使硅液四周边缘位置的杂质能更好的分凝到硅液上表面，不影响硅锭切割硅片的有效长度，最终提高硅锭的合格率。

反射保护层采用横向的锯齿面，使铸锭炉四周热辐射途径发生变化，热量向斜上方反射，反射之后的热量全部作用于石英坩埚侧面的石墨护板上，减少了铸锭炉内的热量损失，降低了能耗。

由于反射保护层在高温下不与一氧化硅蒸汽反应，这样就避免了高温下一氧化硅对石墨硬毡的腐蚀，起到了对石墨硬毡的良好的保护作用，从而提高了石墨硬毡的使用寿命。

改进之后的多晶铸锭炉内热场由于温度梯度发生变化，需要调整配套的铸锭工艺才能实现提高硅锭合格率的目的。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

1、利用反射保护层的反射作用，提高铸锭炉内部隔热层保温效果和硅锭四周温度，减慢硅锭在结晶阶段四周的结晶速度，从而使硅液四周边缘位置的杂质能更好的分凝到硅液上表面，不影响硅锭切割硅片的有效长度，最终提高硅锭的合格率。

2、反射保护层采用横向的锯齿面，使铸锭炉四周热辐射途径发生变化，热量向斜上方反射，反射之后的热量全部作用于石英坩埚侧面的石墨护板上，减少了铸锭炉内的热量损失，降低了能耗。

3、反射保护层能够有效避免一氧化硅蒸汽对石墨硬毡的腐蚀，提高隔热层的使用寿命。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明的结构示意图；

图2是图1中Ⅰ的局部放大图；

图3是现有技术制作的硅锭红外扫描内部杂质分布图；

图4是本发明的多晶铸锭炉生产的硅锭的红外扫描内部杂质分布图。

1、散热台；2、石英坩埚；3、加热器；4、隔热挡板；5、散热窗口；6、隔热层；7、反射保护层；8、锯齿面。

具体实施方式

一种多晶铸锭炉，包括散热台1、石英坩埚2、加热器3、隔热挡板4、散热窗口5和隔热层6，隔热层6内壁上覆盖有反射保护层7；反射保护层（7）的厚度为3-5mm。

反射保护层7的高度为200-500mm。

反射保护层7下部与散热台（1）上表面平齐。

反射保护层7的表面为横向的锯齿面8，锯齿深度为0.5-2.5mm。

锯齿面8的尖角a大于60°，尖角a两个边的长度 L₁大于L₂。

反射保护层7的材质熔点高于1600℃，并且不与一氧化硅反应。

反射保护层7的材质为石墨、高纯铂、高纯钼或高纯钨。

反射保护层7的材质为高纯钼。

采用本发明的多晶铸锭炉进行铸锭，以精功500N型铸锭炉改进为例，装料重量在400kg至500kg，装料完毕后将装满料的坩埚放置于铸锭炉散热台上，闭合炉腔，抽真空，排出炉内所有气体，避免高温下空气内成分和硅液及石墨器件反应。

铸锭炉运行，将铸锭炉气体抽空后运行铸锭工艺，工艺过程包括：加热、熔化、长晶、退火和冷却五个阶段。

（1）加热：在规定时间之内将硅料由常温升至1175℃±25℃，工艺过程设置如下：

第一步：10分钟，功率设定为10%，预热加热器，为后期加热做准备；

第二步：60分钟～120分钟，功率设定30%至50%，提高功率，开始加热硅料；

第三步：100分钟～300分钟，功率设定50%至80%，带热场内顶部测温度测试温度为1175℃±25℃时，加热段工艺结束，工艺程序跳入到熔化段。

（2）熔化：在18小时内将所有硅料完全熔化，工艺过程设置如下：

第一步：30分钟～2小时，控制模式调整为温度控制模式，维持加热段最后跳转温度不变30分钟～2小时，使硅料表面及坩埚内油脂、水分、易挥发杂质尽量挥发出去，并由真空泵排出，放置杂质与高温下硅液反应，污染硅料；

第二步：1小时～3小时，逐步提升热场顶部测温点温度至1530℃±30℃；

第三步：5小时～10小时，维持第二步最终温度，高温化料，直至硅料完全熔化；

第四部：30分钟～2小时，硅料完全熔化，逐步降低温度，工艺时间内将热场顶部测温点温度降至1420℃±10℃，此时硅液温度接近熔点温度；

（3）结晶：在35小时内完成整个硅液结晶过程，工艺过程设置如下：

第一步：30分钟～90分钟，匀速打开热场底部散热窗口，热场顶部测温点温度位置在熔化段最终设定温度不变，硅锭底部测温点温度在工艺时间内降低至1350℃±20℃，硅液底部温度迅速降低，底部部分硅液结晶形成微小晶核；

第二步：,15小时至20小时，在第一部基础上继续匀速打开热场窗口至最大，热场顶部测温点温度设定同第一步相同，硅锭开始再结晶过程，由硅液底部小晶核逐渐变大，底部铺满固体硅后开始向竖直方向结晶，热场窗口打开速度和硅液再结晶速度相匹配，保证硅液竖直方向结晶速度为每小时向上结晶12±3mm；

第三步：10小时之内，维持热场底部散热窗口最大开度，适当降低热场顶部测温点温度设定值，每小时降低3℃±1℃不变，直至在顶部观察孔观察到硅液中心完全结晶，程序调整至下一步；

第四步：90分钟～180分钟，维持热场底部热场窗口最大开度，热场顶部测温点设定温度在第三步基础上维持不变，完成硅液四周结晶，整个硅锭结晶完成。

（4）退火：3小时～5小时，底部散热窗口闭合，热场顶部测温点设定温度为1360℃±15℃，消除硅锭结晶完成后竖直方向温度梯度，消除因温度梯度引起的热应力不均；

（5）冷却：10小时～14小时，底部散热窗口逐步打开，关闭加热器，当硅锭温度降低至400℃至450℃时进行出炉操作，整个硅锭铸锭过程结束。

采用现有工艺制作的硅锭红外扫描内部杂质分布图见图3，图3内硅锭中上部存在大量不透光区域和不连续点状暗斑，这些暗斑即为硅锭结晶后期，由于硅锭四周没有加热器，导致硅锭四周边缘位置结晶后期杂质无法有效分凝到硅锭上表面，生长在硅锭内部，造成硅锭合格率偏低。

本发明的多晶铸锭炉生产的硅锭的红外扫描内部杂质分布图分别见图4，由图4可见杂质在硅锭结晶过程中分凝至最顶部位置积聚，无向下延伸斑点状、条状杂质。

Claims

1. 一种多晶铸锭炉，包括散热台（1）、石英坩埚（2）、加热器（3）、隔热挡板（4）、散热窗口（5）和隔热层（6），其特征在于：隔热层（6）内壁上覆盖有反射保护层（7）。

2.根据权利要求１所述的一种多晶铸锭炉，其特征在于所述反射保护层（7）的厚度为3-5mm。

3.根据权利要求１所述的一种多晶铸锭炉，其特征在于所述反射保护层（7）的高度为200-500mm。

4.根据权利要求１所述的一种多晶铸锭炉，其特征在于所述反射保护层（7）下部与散热台（1）上表面平齐。

5.根据权利要求１、2、3或4所述的一种多晶铸锭炉，其特征在于所述反射保护层（7）的表面为横向的锯齿面（8），锯齿深度为0.5-2.5mm。

6.根据权利要求5所述的一种多晶铸锭炉，其特征在于所述锯齿面（8）的尖角a大于60°，尖角a两个边的长度 L₁大于L₂。

7.根据权利要求１所述的一种多晶铸锭炉，其特征在于所述反射保护层（7）的材质熔点高于1600℃，并且不与一氧化硅反应。

8.根据权利要求7所述的一种多晶铸锭炉，其特征在于所述反射保护层（7）的材质为石墨、高纯铂、高纯钼或高纯钨。

9.根据权利要求8所述的一种多晶铸锭炉，其特征在于所述反射保护层（7）的材质为高纯钼。