CN103319974B - 基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料，按质量百分比含量由组分环氧树脂改性硅溶胶60-65%，金红石钛白粉7～9%，玻璃粉8～12%，绢云母粉9～10%，有机膨润土0.5～1%，乙酸丁酯9～14%组成；制备方法是先制备环氧树脂改性硅溶胶，再将γ-氨丙基三乙氧基硅烷与环氧树脂反应，然后加入正硅酸乙酯水解缩合。制备得到的产物按比例加入填料与溶剂混合，高速搅拌研磨至细度在50μm以下得到本发明的涂料。本发明的涂料干燥固化后其漆膜具有力学性能好、疏水性能优异，耐高温、耐候性能好等优点。适用于铝板、马口铁、钢板等金属底材的耐高温防护与装饰。
Description
技术领域
本发明属于特种高性能涂料技术领域，涉及一种耐高温及疏水性能的涂料，更具体地说是涉及一种基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料及其制备方法。
背景技术
有机树脂一直作为涂料的主要成膜物质，具有较好的成膜性，较强的附着力、柔韧性等诸多优点，无机材料通常具有高强度、性能稳定、使用寿命长等特点，同时又由于其脆性大，加工成膜困难、成本高等特点导致其不适合作为涂料的成膜物质。将有机、无机材料有效的复合，发挥两者的优势，获得性能更全面的、优异的杂化材料具有重要的实际应用价值。
但若将有机树脂如环氧树脂与无机硅溶胶直接单纯的物理共混，这种方法制得的有机无机杂化材料只是简单的包埋，有机相与无机相间没有化学键键合，只是通过弱键，如范德华力、氢键或离子间作用力而互相连接。这是制备有机无机杂化材料最简单的方法，容易发生宏观的相分离，难以制得均一、稳定的有机无机杂化材料，且在高温下，这些弱键不稳定，易断裂，有机相易分解，涂料耐热稳定性能会受到影响。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺陷，获得一种均一、稳定、性能优异的有机无机杂化涂料。本发明是首先制备有机无机杂化树脂环氧改性硅溶胶：将环氧树脂与硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷反应，反应产物与正硅酸乙酯通过溶胶凝胶反应共水解缩合，使改性环氧树脂与无机硅溶胶通过化学键和的方式结合，制备得到均一稳定的改性有机无机杂化树脂。为制得具有耐高温疏水特性的特种涂料，在该改性树脂中加入金红石钛白粉、玻璃粉、绢云母粉等颜填料，制备得到的特种涂料。该杂化涂料由于具有环氧树脂的有机基团，其力学性能优异，成膜性能良好，涂料中的-Si-O-Si-网络结构使其具有无机物二氧化硅的无毒、无污染、耐腐蚀性，耐高温性等诸多优点，同时由于部分原生SiO2粒子的生成，具有一定微纳结构粗糙度，其疏水性优异，自清洁性良好。使得制备得到的涂料同时具有耐高温及疏水性能。
为了达到上这目的，本发明的技术方案是：
一种基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料，按质量百分比含量由如下组分组成：
其中，所述的环氧树脂改性硅溶胶，按质量百分比含量由如下组分组成：
所述的金红石钛白粉的粒径为400～800目；
所述的玻璃粉的粒径为300～800目；
所述的绢云母粉的粒径为400～1000目；
所述的环氧树脂的环氧值为0.1～0.54；
所述的正硅酸乙酯的SiO2质量分数为28％～40％；
所述的有机膨润土为海明斯产品,其牌号为BentoneSD-1,BentoneSD-2或BentoneSD-3中的一种。
为了达到上这目的，本发明的另一个技术方案是：
一种基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料的制备方法，包括如下步骤：
1、环氧树脂改性硅溶胶的制备：
先将所述的环氧树脂改性硅溶胶配方中的环氧树脂加入反应容器中，在60～110℃的温度下搅拌软化10～30分钟，然后将所述的环氧树脂改性硅溶胶配方中的乙酸丁酯加入反应容器中搅拌15～30分钟，直至分散溶解，再将所述的环氧树脂改性硅溶胶配方中的γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入反应容器中，反应体系在40℃～60℃下搅拌反应2～8小时后，温度设定于40～80℃，最后将所述的环氧树脂改性硅溶胶配方中的正硅酸乙酯与无水乙醇混合后加入反应容器中，滴加蒸馏水，滴加时间为0.5～5h，滴加完后，40℃～80℃温度下保温反应2h～8h，降至室温出料，制得环氧树脂改性硅溶胶；
2、基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料的制备：
按照所述的基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料的配方，分别将各组组分称量好，首先将配方中的有机膨润土、环氧树脂改性硅溶胶倒入乙酸丁酯中，以1000～2000转/分的转速搅拌10～20分钟，搅拌均匀后依次加入绢云母粉、金红石钛白粉、玻璃粉，在2000～3000转/分的转速下高速搅拌15～30分钟，直至细度达到50μm以下，即制得本发明的基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料。
本发明的主要优点和有益效果在于：
1、通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷开环环氧树脂并共水解改性硅溶胶，使得有机无机相有了化学键相连，改进提高了涂层的附着力、硬度、韧性等性能，此外使用环氧树脂改性硅溶胶，其固化收缩率变小，施工工艺性具有改善。
2、在改性硅溶胶中玻璃粉绢云母粉等填料的加入，对涂层也起到了一定的补强作用，颜填料之间在一定高温下也会产生一定的化学反应，玻璃粉在500℃以上可熔融成膜，能有效的提高涂层的耐热性能。
3、由于环氧树脂改性无机硅溶胶具有微观相分离(如附图中光学显微镜一：实施例1漆膜)，有机环氧树脂相在无机硅溶胶连续相中呈现海岛结构，使漆膜表面呈现微观相分离，由于表面具有类似于荷叶表面的微纳形貌，使得漆膜具有疏水性。
附图说明：
图1为本发明实施例1的环氧树脂改性硅溶胶固化后的的表面形貌。
具体实施方式：
以下结合实例对本发明做进一步具体描述，但不局限于此。
实施例1：
一、环氧树脂改性硅溶胶的配方及制备方法：
1、配方：
2、制备方法：将全部的环氧树脂在110℃下搅拌软化30分钟，然后将称量好的乙酸丁酯加入反应容器中搅拌30分钟，直至分散溶解，然后将定量γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入反应容器中，反应体系在60℃下搅拌反应3小时后，温度设定于80℃，将全部的正硅酸乙酯与乙醇混合后加入反应容器中，滴加蒸馏水，滴加时间为1h，滴加完后，80℃下保温反应6h，降至室温出料。
二、基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料的配方及制备：
1、配方
2、制备方法：按照上述配方，分别将各组组分称量好，首先将有机膨润土、环氧改性硅溶胶倒入乙酸丁酯中，以1000转/分的转速高速搅拌10分钟，直至分散均匀。分散好的混合物依次加入绢云母粉、钛白粉、玻璃粉，在2000转/分的转速下高速搅拌15分钟，直至细度达到50μm以下，即制得本发明的成品。
实施例2：
一、环氧树脂改性硅溶胶的配方及制备方法：
1、配方：
2、制备方法：将上述全部的环氧树脂在60℃下搅拌软化10分钟，然后将称量好的乙酸丁酯加入反应容器中搅拌15分钟，直至分散溶解，然后将定量γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入反应容器中，反应体系在45℃下搅拌反应4小时后，温度设定于50℃，将全部的正硅酸乙酯与乙醇混合后加入反应容器中，滴加蒸馏水，滴加时间为4h，滴加完后，40℃下保温反应5h，降至室温出料。
二、基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料的配方及制备：
1、配方：
2、制备方法：按照上述的配方，分别将各组组分称量好，首先将有机膨润土环氧改性硅溶胶倒入乙酸丁酯中，以1500转/分的转速高速搅拌15分钟，直至分散均匀。分散好的混合物依次加入绢云母粉、钛白粉、玻璃粉，在2500转/分的转速下高速搅拌20分钟，直至细度达到50μm以下，即得本发明的成品。
实施例3：
一、环氧树脂改性硅溶胶的配方及制备方法：
1、配方：
2、制备方法：将全部的环氧树脂在90℃下搅拌软化20分钟，然后将称量好的乙酸丁酯加入反应容器中搅拌25分钟，直至分散溶解，然后将定量γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入反应容器中，反应体系在50℃下搅拌反应7小时后，温度设定于70℃，将全部的正硅酸乙酯与乙醇混合后加入反应容器中，滴加蒸馏水，滴加时间为5h，滴加完后，70℃下保温反应8h，降至室温出料。
二、基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料的配方及制备：
1、配方：
2、制备方法：按照上述的配方，分别将各组组分称量好，首先将有机膨润土环氧改性硅溶胶倒入乙酸丁酯中，以1800转/分的转速高速搅拌20分钟，直至分散均匀。分散好的混合物依次加入绢云母粉、钛白粉、玻璃粉，在2800转/分的转速下高速搅拌30分钟，直至细度达到50μm以下，即得本发明的成品。
实施例4：
一、环氧树脂改性硅溶胶的配方及制备方法：
1、配方：
2、制备方法：将全部的环氧树脂在70℃下搅拌软化10分钟，然后将称量好的乙酸丁酯加入反应容器中搅拌15分钟，直至分散溶解，然后将定量γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入反应容器中，反应体系在45℃下搅拌反应2小时后，温度设定于45℃，将全部的正硅酸乙酯与乙醇混合后加入反应容器中，滴加蒸馏水，滴加时间为0.5h，滴加完后，40℃下保温反应2h，降至室温出料。
二、基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料的配方及制备：
1、配方：
2、制备方法：按照上述的耐高温涂料配方，分别将各组组分称量好，首先将有机膨润土环氧改性硅溶胶倒入乙酸丁酯中，以2000转/分的转速高速搅拌20分钟，直至分散均匀。分散好的混合物依次加入绢云母粉、钛白粉、玻璃粉，在3000转/分的转速下高速搅拌30分钟，直至细度达到50μm以下，即得本发明的成品。
漆膜固化及其性能比较：
按照实施例1～4，合成与配制环氧树脂改性硅溶胶杂化耐高温疏水涂料，将其通过喷涂或刷涂方式，涂覆于马口铁版上，静置24小时后，于120℃下加热1h固化成膜，7天后测试性能。
表一.耐高温疏水涂料的性能
Claims (5)
1.一种基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料，其特征在于：按质量百分比含量由如下组分组成：
其中，所述的环氧树脂改性硅溶胶，按质量百分比含量由如下组分组成，通过将环氧树脂与硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷反应，反应产物与正硅酸乙酯通过溶胶凝胶反应共水解缩合，使改性环氧树脂与无机硅溶胶通过化学键和的方式结合，制备得到均一稳定的改性有机无机杂化树脂，
所述的环氧树脂的环氧值为0.1～0.54；所述的正硅酸乙酯的SiO2质量分数为28％～40％；所述的有机膨润土为海明斯产品,其牌号为BentoneSD-1,BentoneSD-2或BentoneSD-3中的一种。
2.根据权利要求1所述的基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料，其特征在于：所述的金红石钛白粉的粒径为400～800目。
3.根据权利要求1所述的基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料，其特征在于：所述的玻璃粉的粒径为300～800目。
4.根据权利要求1所述的基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料，其特征在于：所述的绢云母粉的粒径为400～1000目。
5.一种如权利要求1所述的基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、环氧树脂改性硅溶胶的制备：
先将所述的环氧树脂改性硅溶胶的组成组分中的环氧树脂加入反应容器中，在60～110℃的温度下搅拌软化10～30分钟，然后将所述的环氧树脂改性硅溶胶的组成组分中的乙酸丁酯加入反应容器中搅拌15～30分钟，直至分散溶解，再将所述的环氧树脂改性硅溶胶的组成组分中的γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入反应容器中，反应体系在40℃～60℃下搅拌反应2～8小时后，温度设定于40～80℃，最后将所述的环氧树脂改性硅溶胶的组成组分中的正硅酸乙酯与无水乙醇混合后加入反应容器中，滴加蒸馏水，滴加时间为0.5～5h，滴加完后，40℃～80℃温度下保温反应2h～8h，降至室温出料，制得环氧树脂改性硅溶胶；
(2)、基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料的制备：
按照所述的基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料的组成组分，先将组成组分中的有机膨润土、环氧树脂改性硅溶胶倒入乙酸丁酯中，以1000～2000转/分的转速搅拌10～20分钟，搅拌均匀后依次加入绢云母粉、金红石钛白粉、玻璃粉，然后以2000～3000转/分的转速高速搅拌15～30分钟，直至细度达到50μm以下，即制得本发明的基于环氧树脂改性硅溶胶的耐高温疏水涂料。
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