CN103319734A - 碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料制备方法，是针对现有碳纳米管复合材料的整体力学性能及电导性无法完全达到工程应用要求的技术问题而设计的。利用阴离子表面活性剂在超声波作用下将多壁或单壁碳纳米管与氧化石墨烯分散在等离子水溶液中，高速离心后取碳纳米管和氧化石墨烯溶液的上层清液，利用真空吸滤法制备厚度在10-100μm之间、柔韧可弯曲的碳纳米纸，用其作为增强材料；并利用RTM成型或真空袋法制备碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料，通过提高复合材料中碳纳米管的含量及碳纳米管网络的分散均匀性，来提高复合材料的电导率，可使纳米复合材料的电导率得到几个数量级的提升，其导电率可达1-200S/m。从而使聚合物基复合材料从绝缘体进入半导体导电材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电复合材料制备方法，尤其涉及一种碳纳米纸增强的导电聚合物基复合材料制备方法。用于半导体导电材料领域。
背景技术
碳纳米管(Carbon nanotubes，CNTS)是空心的管状纤维结构，其直径一般为几纳米至几十纳米，长度可达数微米甚至数毫米，其高导电性与高长径比特性使其成为制备导电聚合物基复合材料最有前景的添加剂。但碳纳米管分子间作用力大，当直接在聚合物基体内分散时，更趋向于团聚，同时碳纳米管巨大的比表面积也会导致聚合物基体黏度增大，造成复合材料成型困难，从而影响复合材料的整体力学性能。而且复合材料的导电性主要是由碳纳米管的含量与分散均匀性决定的，为了获得有效的碳纳米管电传导网络，通常利用剪力搅拌、三辊搅拌和超声分散等方法，但碳纳米管的添加含量有限，制备的导电复合材料的电导性也无法完全达到工程应用要求。
发明内容
本发明针对现有碳纳米管复合材料制备方法的不足，提出了一种高碳纳米管含量的导电纳米聚合物基复合材料的制备方法，本发明的技术方案是利用阴离子表面活性剂在超声波作用下将多壁/单壁碳纳米管/氧化石墨烯分散在等离子水溶液中，高速离心后取碳纳米管/氧化石墨烯溶液的上层清液，利用真空吸滤法制备碳纳米纸，碳纳米纸的厚度在10-100μm之间，柔韧可弯曲，用其作为增强材料，利用RTM成型或真空袋法制备碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料，其导电率可达1-200S/m。
其具体实现步骤如下：
(1)取碳纳米管与阴离子表面分散剂，按质量比1∶1-1∶20比例混合；
(2)碳纳米管和阴离子表面分散剂混合物放入研钵内研磨1-60min，倒入烧杯，加入等离子水至碳纳米管浓度为0.01-1.0wt％，表面分散剂浓度为0.01-2wt％；
(3)将混合液倒入磁力搅拌器内，温度控制在20-60℃，分散15-60min；
(4)消泡10-100min；
(5)取氧化石墨烯，按碳纳米管∶石墨烯的质量比为10∶1-10∶3加入到等离子水中，配制成浓度0.1-1mg/ml的溶液，超声分散30-60min；
(6)将碳纳米管与氧化石墨烯溶液混合，利用超声波细胞破碎仪在100-800w条件下，超声分散10-100min，分散温度控制在10-60℃范围内；
(7)碳纳米管与氧化石墨烯分散液分装入试管内，放入离心机内，转速1000-10000rpm条件下，离心处理10-80min，选取试管内碳纳米管与氧化石墨烯溶液上层清液；
(8)选用真空吸滤装置制备碳纳米纸，渗透膜薄膜孔径选用0.22μm或0.45μm，将碳纳米管与石墨烯分散液的上清液进行真空抽滤，将真空泵压力控制在40-500Kpa范围内，即采用真空抽滤的方式制备碳纳米纸；
(9)待抽滤完成后，用1-5倍体积的等离子水清洗碳纳米纸，直到没有泡沫产生为止；
(10)将滤膜与制备的碳纳米纸一同取下，放在两个不锈钢板间，压实，放入烘箱内，在60-150℃条件下固化2-10小时，固化完成后剥离得到碳纳米纸结构，其厚度在10-100μm之间，碳纳米纸的电导率达10-2000S/m；
(11)按模具尺寸裁剪碳纳米纸，放入树脂的丙酮稀释液内，预浸润24-48小时，放入烘箱内40度下干燥2-4小时；
(12)将多层预浸润碳纳米纸铺放于铝合金模具内，聚合物基复合材料中碳纳米纸的重量为10-40％，闭合模具，利用树脂传递模塑法、真空袋法制备出碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料。
本发明的特点及有益效果：主要利用真空吸滤法制备碳纳米纸薄膜，然后利用该薄膜作为增强材料制备导电聚合物基复合材料，通过提高复合材料中碳纳米管的含量及碳纳米管网络的分散均匀性，来提高复合材料的电导率，可使纳米复合材料的电导率得到几个数量级的提升，其导电率可达1-200S/m。从而使聚合物基复合材料从绝缘体进入半导体导电材料领域。
附图说明
图1为真空吸滤装置结构示意图
图1中：1为上滤瓶；2为过滤膜；3为夹子；4为支撑板；5为滤头；6为积液瓶；7为真空泵。
图2为碳纳米纸的外观形貌示意图
具体实施方式
(1)取碳纳米管与阴离子表面分散剂按1∶1-1∶20比例混合，其中选用市售多壁或单壁碳纳米管，羟基化或羧基化碳纳米管，其直径是6-25nm，长度为10-50μm，阴离子表面活性剂可选用曲拉通-X100，十二烷基磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种混合；
(2)碳纳米管和表面分散剂混合物放入研钵内研磨1-60min，倒入烧杯，加入等离子水至碳纳米管浓度为0.01-1.0wt％，表面分散剂浓度为0.01-2wt％；
(3)混合液倒入磁力搅拌器内，控制温度20-60℃，分散15-60min；
(4)消泡10-100min；
(5)取氧化石墨烯(碳纳米管∶石墨烯的质量比为10∶1-10∶3)加入到等离子水中，配制成浓度0.1-1mg/ml的溶液，超声分散30-60min；
(6)将碳纳米管与氧化石墨烯溶液混合，利用超声波细胞破碎仪在100-800w条件下，超声分散10-100min，分散温度控制在10-60℃范围内；
(7)碳纳米管与氧化石墨烯分散液分装入试管内，放入离心机内，转速1000-10000rpm条件下，离心处理10-80min，选取试管内碳纳米管与氧化石墨烯溶液上层清液；
(8)选用真空吸滤装置制备碳纳米薄膜，渗透膜选用millipore公司的渗透膜，其中该渗透膜可选用尼龙膜、混纤膜，薄膜孔径选用0.22μm或0.45μm，将碳纳米管与石墨烯分散液的上清液进行真空抽滤，将真空泵压力控制在40-500Kpa范围内，即采用真空抽滤的方式制备碳纳米纸；
(9)待抽滤完成后，用1-5倍体积的等离子水清洗碳纳米纸，直到没有泡沫产生为止；
(10)将滤膜与制备的碳纳米纸一同取下，放在两个不锈钢板间，压实，放入烘箱内，在60-150℃条件下固化2-10小时，固化完成后剥离得到碳纳米纸结构，碳纳米纸的电导率达10-2000S/m；
(11)按模具尺寸裁剪碳纳米纸，放入树脂的丙酮稀释液内，预浸润24-48小时，放入烘箱内40度下干燥2-4小时，其中树脂可选用环氧树脂、双马来酰亚胺或不饱和树脂；
(12)将多层预浸润碳纳米纸铺放于铝合金模具内，聚合物基复合材料中碳纳米纸的重量为10-40％，闭合模具，利用树脂传递模塑法、真空袋法制备碳纳米纸导电复合材料，复合材料电导率可达1-200S/m。
实施例1
碳纳米纸是一种依靠碳纳米管(单壁或多壁)分子间范德华力连接而成，由碳纳米管及其间空隙组成的薄膜状自支撑三维立体结构，其具有高导电性，透气性、电磁特性及机械特性，可广泛应用于碳纳米管传感器、人工肌肉、电极、应变传感器、渗透膜及多功能复合材料等领域。
石墨烯是一类由一层碳原子组成的新型二维纳米碳材料，是目前世界上最薄的二维材料。石墨烯材料的强度是已知材料中最高的，其导电能力和载流密度都是超过目前最好的单壁碳纳米管，其优良的量子霍尔效应(QuantuaHall effect)也已得到证明。将氧化石墨烯的溶液与碳纳米管混合后，碳纳米管的侧壁与氧化石墨烯的片层间会产生强烈的π-π相互作用，由于石墨烯片层具有大量的亲水性的功能基团，会增大氧化石墨烯-碳纳米管复合物在水中的分散效果，利于碳纳米纸的成型，同时也会增加碳纳米纸的强度和导电性。
真空吸滤装置的结构为，在积液瓶6与上过滤瓶1之间设有滤头5，所述滤头5上端口处设有支撑板4，其上为过滤膜2，所述滤头5的上端口与上过滤瓶1的下端口之间通过密封件3夹紧密封；在所述滤头5上接有真空泵7。
利用真空吸滤法制备碳纳米纸薄膜，然后利用该薄膜作为增强材料制备导电聚合物基复合材料，来提高复合材料中碳纳米管的含量及碳纳米管网络的分散均匀性，从而提高复合材料的电导率。利用该方法可使纳米复合材料的电导率得到几个数量级的提升，从而使聚合物基复合材料从绝缘体进入半导体导电材料领域。实现步骤如下：
(1)选用市售的多壁碳纳米管与曲拉通X-100，按1∶5比例混合，多壁碳纳米管直径是8-15nm，长度为30-50μm；
(2)多壁碳纳米管和曲拉通X-100混合物放入研钵内研磨1-60min，倒入烧杯，加入等离子水至多壁碳纳米管浓度为0.2wt％，表面分散剂浓度为1wt％；
(3)混合液倒入磁力搅拌器内，控制温度在20-60℃，分散15-60min；
(4)消泡10-100min；
(5)取氧化石墨烯(碳纳米管∶石墨烯的质量比为10∶1)加入到等离子水中，配制成浓度1mg/ml的溶液，超声分散30-60min；
(6)将碳纳米管与氧化石墨烯溶液混合，利用超声波细胞破碎仪在100-800w条件下，超声分散10-100min，分散温度控制在10-60℃范围内；
(7)碳纳米管与氧化石墨烯分散液装入试管内，放入离心机内，转速1000-10000rpm条件下，离心处理10-80min，选取试管内碳纳米管与氧化石墨烯溶液上层清液；
(8)选用真空吸滤装置制备碳纳米薄膜，过滤膜选用millipore公司的过滤膜，其中该渗透膜可选用尼龙膜，薄膜孔径选用0.22μm或或0.45μm，将碳纳米管与氧化石墨烯分散液的上清液倒入真空吸滤装置的上过滤瓶中，控制真空泵压力为40-500Kpa，真空抽滤法制备碳纳米纸；
(9)待抽滤完成后，用1-5倍体积的等离子水清洗碳纳米纸，直到没有泡沫产生为止；
(10)将滤膜与制备的碳纳米纸一同取下，放在两个不锈钢板间，压实，放入60-150℃烘箱内，固化2-10小时，固化完成后剥离得到碳纳米纸结构的电导率达10-2000S/m；
(11)按模具尺寸裁剪碳纳米纸，放入树脂的丙酮稀释液内，预浸润24-48小时，放入烘箱内40℃下干燥2-4小时，其中树脂可选用环氧树脂环氧树脂、双马来酰亚胺或不饱和树脂中的一种；
(12)将多层预浸润碳纳米纸铺放于铝合金模具内，聚合物基复合材料中碳纳米纸的重量为20％，闭合模具，利用树脂传递模塑法生产复合材料，电导率达15S/m。
实施例2
(1)取市售单壁碳纳米管与十二烷基磺酸钠按1∶1比例混合，单壁碳纳米管直径是6-10nm，长度为15-20μm；
(2)单壁碳纳米管与十二烷基磺酸钠混合物放入研钵内研磨1-60min，倒入烧杯，加入等离子水至单壁碳纳米管浓度为0.01wt％，表面分散剂浓度为0.01wt％；
(3)混合液倒入磁力搅拌器内，控制温度在10-60℃条件下，分散15-60min；
(4)消泡10-100min；
(5)取氧化石墨烯(碳纳米管∶石墨烯的质量比为10∶3)加入到等离子水中，配制成浓度0.8mg/ml的溶液，超声分散30-60min；其他同实施例1。
实施例3
(1)取市售羟基化碳纳米管与十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠，按1∶(10+10)的比例混合，羟基化碳纳米管直径是16-25nm，长度为25-40μm；
(2)羟基化碳纳米管与十二烷基磺酸钠以及十二烷基苯磺酸钠混合物放入研钵内研磨1-60min，倒入烧杯，加入等离子水至羟基化碳纳米管浓度为0.02wt％，表面分散剂浓度为1wt％；
(3)混合液倒入磁力搅拌器内，控制温度在10-60℃条件下，分散15-60min；
(4)消泡10-100min；
(5)取氧化石墨烯(碳纳米管∶石墨烯的质量比为10∶2)加入到等离子水中，配制成浓度0.5mg/ml的溶液，超声分散30-60min；
其他同实施例1。
Claims (6)
1.碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料制备方法，利用阴离子表面活性剂，在超声波作用下将碳纳米管与氧化石墨烯分散在等离子水溶液中，高速离心后取碳纳米管与氧化石墨烯溶液的上层清液，利用真空吸滤法制备碳纳米纸，碳纳米纸的厚度在10-100μm之间，再利用RTM成型或真空袋法制备碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料；其具体实现步骤如下：
(1)取碳纳米管与阴离子表面分散剂，按质量比1∶1-1∶20比例混合；
(2)碳纳米管和阴离子表面分散剂混合物放入研钵内研磨1-60min，倒入烧杯，加入等离子水至碳纳米管浓度为0.01-1.0wt％，表面分散剂浓度为0.01-2wt％；
(3)将混合液倒入磁力搅拌器内，温度控制在20-60℃，分散15-60min；
(4)消泡10-100min；
(5)取氧化石墨烯，按碳纳米管∶石墨烯的质量比为10∶1-10∶3加入到等离子水中，配制成浓度0.1-1mg/ml的溶液，超声分散30-60min；
(6)将碳纳米管与氧化石墨烯溶液混合，利用超声波细胞破碎仪在100-800w条件下，超声分散10-100min，分散温度控制在10-60℃范围内；
(7)碳纳米管与氧化石墨烯分散液分装入试管内，放入离心机内，转速1000-10000rpm条件下，离心处理10-80min，选取试管内碳纳米管与氧化石墨烯溶液上层清液；
(8)选用真空吸滤装置制备碳纳米纸，渗透膜薄膜孔径选用0.22um或0.45μm，将碳纳米管与石墨烯分散液的上清液进行真空抽滤，将真空泵压力控制在40-500Kpa范围内，即采用真空抽滤的方式制备碳纳米纸；
(9)待抽滤完成后，用1-5倍体积的等离子水清洗碳纳米纸，直到没有泡沫产生为止；
(10)将滤膜与制备的碳纳米纸一同取下，放在两个不锈钢板间，压实，放入烘箱内，在60-150℃条件下固化2-10小时，固化完成后剥离得到碳纳米纸结构，其厚度在10-100μm之间，碳纳米纸的电导率达10-2000S/m；
(11)按模具尺寸裁剪碳纳米纸，放入树脂的丙酮稀释液内，预浸润24-48小时，放入烘箱内40度下干燥2-4小时；
(12)将多层预浸润碳纳米纸铺放于铝合金模具内，聚合物基复合材料中碳纳米纸的重量为10-40％，闭合模具，利用树脂传递模塑法、真空袋法制备出碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料制备方法，其特征在于：所述碳纳米管选用市售多壁或单壁碳纳米管、羟基化或羧基化碳纳米管。
3.根据权利要求1或2所述的碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料制备方法，其特征在于：所述碳纳米管直径为6-25nm，长度为10-50μm。
4.根据权利要求1所述的碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料制备方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂选用曲拉通-X100，十二烷基磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种混合。
5.根据权利要求1所述的碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料制备方法，其特征在于：所述渗透膜用尼龙膜或混纤膜。
6.根据权利要求1所述的碳纳米纸增强导电聚合物基复合材料制备方法，其特征在于：所述树脂选用环氧树脂、双马来酰亚胺或不饱和树脂。
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