CN103318953B - 一种钛白粉的漂白方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛白粉生产领域，具体而言，涉及一种钛白粉的漂白方法，该方法包括以下步骤：取偏钛酸料浆并向料浆中加入次硫酸氢钠甲醛作为还原剂；添加搅拌装置，对料浆进行搅拌，在搅拌的过程中，次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；将充分还原后的料浆进行抽滤，并使用去离子水洗涤后得到漂白后的偏钛酸。本发明提供的钛白粉的漂白方法，由于在漂白过程中不需要额外的加入硫酸，所以在后期的污水处理中可减少对硫酸进行中和处理，从而降低了经济成本。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉生产领域，具体而言，涉及一种钛白粉的漂白方法。
背景技术
钛白粉的生产原料是钛铁矿，钛铁矿在硫酸中酸解并生成Ti(SO4)2、Fe2(SO4)3和FeSO4，Ti(SO4)2经水解后生成偏钛酸料浆。原料中含有的铁元素会在偏钛酸料浆中主要以Fe3+和Fe2+的形式存在，Fe3+在洗涤过程中很容易水解生成Fe(OH)3沉淀从而混在偏钛酸中，Fe(OH)3沉淀为红褐色，严重影响了钛白粉的白度，所以在钛白粉的生产中，一定要经过漂白将铁离子除去。
在相关技术中，钛白粉的漂白方法主要选用Ti3+作为还原剂，Ti3+的还原能力弱，必须在pH较低的环境下进行还原反应，为了降低料浆中的pH且不引入其他离子，在漂白过程中向料浆中加入大量的硫酸。在酸性环境下，Ti3+可以将料浆中含有的Fe3+还原为Fe2+，Fe2+经洗涤后除去；同时大量硫酸的存在保证了产生的Fe2+、Fe3+进入液相，从而达到除去铁离子的目的。由于在漂白过程中必须加入大量的硫酸，所添加的硫酸在污水处理的过程中需添加石灰进行中和处理才能消除环境危害，从而导致经济成本增加。
发明内容
本发明的目的在于提供钛白粉的漂白方法，以解决上述的问题。
在本发明的实施例中提供了一种钛白粉的漂白方法，包括以下步骤：
（1）取偏钛酸料浆并向料浆中加入次硫酸氢钠甲醛作为还原剂；
（2）添加搅拌装置，对料浆进行搅拌，在搅拌的过程中，所述次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；
（3）将充分还原后的料浆进行抽滤，并使用去离子水洗涤后得到漂白后的偏钛酸。
本发明上述实施例的一种钛白粉的漂白方法，在该方法中，使用次硫酸氢钠甲醛作为还原剂，次硫酸氢钠甲醛的还原能力很强且不需要在pH较低的料浆下进行还原反应。在料浆中次硫酸氢钠甲醛可分解生成还原能力较强的还原因子，还原因子可以将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+，Fe2+经去离子水洗涤后除去。
偏钛酸料浆是由钛铁矿在硫酸中酸解并生成Ti(SO4)2，然后经Ti(SO4)2水解后得到，所以偏钛酸中含有大量的游离硫酸，在游离硫酸存在的酸性环境中，不仅可以使次硫酸氢钠甲醛快速分解产生还原性较强的还原因子，同时游离硫酸的存在足以保证了生成的Fe2+、Fe3+进入液相，从而达到去除铁离子的目的。由于在漂白过程中不需要额外的加入硫酸，所以在后期的污水处理中可减少对硫酸进行中和处理，从而降低了经济成本。
附图说明
图1示出了本发明对比实验1中还原后的偏钛酸中Fe2O3的百分含量曲线图；
图2示出了本发明对比实验2中还原后的偏钛酸中Fe2O3的百分含量曲线图；
图3示出了本发明对比实验3中还原后的偏钛酸中Fe2O3的百分含量曲线图；
图4示出了本发明对比实验4中还原后的偏钛酸中Fe2O3的百分含量曲线图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
实施例1，一种钛白粉的漂白方法，包括以下步骤：
（1）取偏钛酸料浆并向料浆中加入次硫酸氢钠甲醛作为还原剂；
（2）添加搅拌装置，对料浆进行搅拌，在搅拌的过程中，所述次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；
（3）将充分还原后的料浆进行抽滤，并使用去离子水洗涤后得到漂白后的偏钛酸。
在该方法中，使用次硫酸氢钠甲醛作为还原剂，次硫酸氢钠甲醛的还原能力很强且不需要在pH较低的料浆下进行还原反应。在料浆中次硫酸氢钠甲醛可分解生成还原能力较强的还原因子，还原因子可以将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+，Fe2+经去离子水洗涤后除去。
偏钛酸料浆是由钛铁矿在硫酸中酸解并生成Ti(SO4)2，然后经Ti(SO4)2水解后得到，所以偏钛酸中含有大量的游离硫酸，在游离硫酸存在的酸性环境中，不仅可以使次硫酸氢钠甲醛快速分解产生还原性较强的还原因子，同时游离硫酸的存在足以保证了生成的Fe2+、Fe3+进入液相，从而达到去除铁离子的目的。由于在漂白过程中不需要额外的加入硫酸，所以在后期的污水处理中可减少对硫酸进行中和处理，从而降低了经济成本。
实施例2，一种钛白粉的漂白方法，包括以下步骤：
（1）取偏钛酸料浆并向料浆中加入次硫酸氢钠甲醛作为还原剂；
（2）添加搅拌装置，对料浆进行搅拌，在搅拌的过程中，所述次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；
（3）将充分还原后的料浆进行抽滤，并使用去离子水洗涤后得到漂白后的偏钛酸。
在该方法中，使用次硫酸氢钠甲醛作为还原剂，次硫酸氢钠甲醛的还原能力很强且不需要在pH较低的料浆下进行还原反应。在料浆中次硫酸氢钠甲醛可分解生成还原能力较强的还原因子，还原因子可以将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+，Fe2+经去离子水洗涤后除去。
偏钛酸料浆是由钛铁矿在硫酸中酸解并生成Ti(SO4)2，然后经Ti(SO4)2水解后得到，所以偏钛酸中含有大量的游离硫酸，在游离硫酸存在的酸性环境中，不仅可以使次硫酸氢钠甲醛快速分解产生还原性较强的还原因子，同时游离硫酸的存在足以保证了生成的Fe2+、Fe3+进入液相，从而达到去除铁离子的目的。由于在漂白过程中不需要额外的加入硫酸，所以在后期的污水处理中可减少对硫酸进行中和处理，从而降低了经济成本。
步骤（1）中优选的，所述偏钛酸料浆中含有游离硫酸，所述游离硫酸的质量含量大于5g/L。游离硫酸的存在，保证了料浆为酸性环境，在酸性环境中，可以使次硫酸氢钠甲醛快速分解为还原性较强的还原因子，另外游离硫酸的量大于5g/L，足以保证了Fe2+、Fe3+进入液相，在整个漂白过程中不需要添加额外的硫酸，节省了经济成本。
步骤（1）中优选的，所述次硫酸氢钠甲醛的含量相对于所述料浆中总钛的质量百分含量为0.3%～0.5%。对次硫酸氢钠甲醛的量进行限定，0.3%～0.5%的次硫酸氢钠甲醛足以使整个料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+，还原能力强。次硫酸氢钠甲醛使用的量过多将造成浪费，导致经济成本增加，若次硫酸氢钠甲醛使用的量过少，将可能使料浆中存在未被还原的Fe3+，从而使漂白效果降低。
步骤（1）中优选的，在温度为20℃～110℃条件下，向料浆中加入次硫酸氢钠甲醛作为还原剂。温度越高，次硫酸氢钠甲醛的分解越迅速，次硫酸氢钠甲醛在80℃分解放出硫化氢，110℃完全分解，放出新生氢，此时还原性最强，温度过高，将可能使次硫酸氢钠甲醛分解的速度过快，分解后的还原因子来不及参与还原反应，从而导致料浆中Fe3+不能完全被还原。
步骤（2）中优选的，添加搅拌设备，然后搅拌60-120分钟，料浆在搅拌的过程中，所述次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+。搅拌时间在60-120分钟的范围内可以使次硫酸氢钠甲醛充分的分解为还原因子，从而保证了Fe3+被还原为Fe2+，时间过短将可能使料浆中Fe3+不能完全被还原，料浆中将存在未被还原的Fe3+。另外搅拌时间过长，将可能使次硫酸氢钠甲醛消耗快，从而导致重新生成Fe3+的可能，影响漂白效果。
步骤（2）中优选的，添加搅拌设备，并设定搅拌频率为63-120转/分钟进行搅拌，料浆在搅拌的过程中，所述次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+。保持搅拌频率为63-120转/分钟，可以使次硫酸氢钠甲醛快速分解，并使快速分解后的还原因子将Fe3+快速的还原为Fe2+，搅拌频率过小，将导致次硫酸氢钠甲醛的分解速度慢，从而使还原的时间延长，搅拌频率过大，次硫酸氢钠甲醛分解速度快，有可能存在Fe3+未被完全还原或存在重新生成Fe3+的可能，影响漂白效果。
步骤（3）中优选的，将充分还原后的料浆冷却后进行抽滤，并使用去离子水洗涤后得到漂白后的偏钛酸。该漂白过程中，还原剂分解反应是一个放热反应，抽滤过程中，料浆温度过高，将导致抽滤设备损坏，所以料浆需冷却后再进行抽滤。
所述偏钛酸料浆与使用的所述去离子水的体积比为1:8-1:10。所述偏钛酸料浆与使用的所述去离子水的体积比为1:8-1:10的条件下足以保证了Fe2+被全部除去，若去离子水的量少，可能导致Fe2+不能全部除去，若使用较多的去离子水，将导致经济成本增加。
所述去离子水的电导率小于0.2μS/cm。去离子水指除去了呈离子形式杂质后的纯水，使用去离子水来洗涤，避免将杂质带入料浆中，去离子水的电导率大于等于0.2μS/cm会使钛白粉颗粒表面发生电性中和而产生凝聚，特别是在硬水中凝聚更为严重，因此钛白粉的漂白不能用这些水，必须用离子交换的去离子水。
步骤（3）中优选的，所述抽滤的设备为真空负压叶滤机或转筒真空过滤机。这种设备主要用于泥浆状物料过滤，尤其是过滤含固体颗粒较多的稠厚悬浮液，与其他过滤设备相比，过滤效率高、生产能力大、洗涤效果好。本产品为浓稠浆液，利用这种设备抽滤，可以使滤饼水分低，操作灵活，且料浆的过滤速度快。
对比实验1
（1）分别向四个标号为1#、2#、3#和4#的容器中加入已知浓度的偏钛酸料浆250mL，在温度为20℃的条件下，再分别向标号为1#、2#、3#的容器中加入次硫酸氢钠甲醛，次硫酸氢钠甲醛的量按所述偏钛酸料浆中总钛的质量百分含量为0.3%、0.4%和0.5%；向标号为4#的容器中加入Ti3+作为还原剂进行漂白，Ti3+的量按所述偏钛酸料浆中总钛的质量百分含量为0.7%，加入还原剂的同时加入一定量的硫酸；
（2）分别为四个容器添加搅拌设备，设定搅拌频率为63转/分钟，然后搅拌60min；在搅拌的过程中，标号为1#、2#、3#的三个容器中所述次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；在搅拌的过程中，标号为4#的容器中Ti3+将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；
（3）最后将标号为1#、2#、3#和4#的容器中的料浆使用真空负压叶滤机进行抽滤，并用2000mL电导率小于0.2μS/cm的去离子水洗涤，洗涤后将滤饼打浆，测Fe2O3的百分含量。
如表1所示，本发明的对比实验1中，标号为1#、2#、3#的容器中分别添加次硫酸氢钠甲醛作为还原剂，且在整个漂白过程中不加入硫酸，标号为4#的容器中添加Ti3+作为还原剂，同时加入硫酸。由实验数据得到：选用次硫酸氢钠甲醛作为还原剂与选用Ti3+作为还原剂达到了同样的漂白效果，由对比实验数据表得出数据曲线图（如图1所示）。
表1：对比实验1中还原剂使用量的数据表
对比实验2
（1）分别向四个标号为1#、2#、3#和4#的容器中加入已知浓度的偏钛酸料浆250mL，在温度为60℃的条件下，再分别向标号为1#、2#、3#的容器中加入次硫酸氢钠甲醛，次硫酸氢钠甲醛的量按所述偏钛酸料浆中总钛的质量百分含量为0.3%、0.4%和0.5%；向标号为4#的容器中加入Ti3+作为还原剂进行漂白，Ti3+的量按所述偏钛酸料浆中总钛的质量百分含量为0.7%，加入还原剂的同时加入一定量的硫酸；
（2）分别为四个容器添加搅拌设备，设定搅拌频率为90转/分钟，然后搅拌90min；在搅拌的过程中，标号为1#、2#、3#的三个容器中所述次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；在搅拌的过程中，标号为4#的容器中Ti3+将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；
（3）最后将标号为1#、2#、3#和4#的容器中的料浆使用真空负压叶滤机进行抽滤，并用2300mL电导率小于0.2μS/cm的去离子水洗涤，洗涤后将滤饼打浆，测Fe2O3的百分含量。
如表2所示，本发明的对比实验2中，标号为1#、2#、3#的容器中分别添加次硫酸氢钠甲醛作为还原剂，且在整个漂白过程中不加入硫酸，标号为4#的容器中添加Ti3+作为还原剂，同时加入硫酸。由实验数据得到：选用次硫酸氢钠甲醛作为还原剂与选用Ti3+作为还原剂达到了同样的漂白效果，由对比实验数据表得出数据曲线图（如图2所示）。
表2：对比实验2中还原剂使用量的数据表
对比实验3
（1）分别向四个标号为1#、2#、3#和4#的容器中加入已知浓度的偏钛酸料浆250mL，在温度为80℃的条件下，再分别向标号为1#、2#、3#的容器中加入次硫酸氢钠甲醛，次硫酸氢钠甲醛的量按所述偏钛酸料浆中总钛的质量百分含量为0.3%、0.4%和0.5%；向标号为4#的容器中加入Ti3+作为还原剂进行漂白，Ti3+的量按所述偏钛酸料浆中总钛的质量百分含量为0.7%，加入还原剂的同时加入一定量的硫酸；
（2）分别为四个容器添加搅拌设备，设定搅拌频率为90转/分钟，然后搅拌90min；在搅拌的过程中，标号为1#、2#、3#的三个容器中所述次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；在搅拌的过程中，标号为4#的容器中Ti3+将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；
（3）最后将标号为1#、2#、3#和4#的容器中的料浆使用真空负压叶滤机进行抽滤，并用2400mL电导率小于0.2μS/cm的去离子水洗涤，洗涤后将滤饼打浆，测Fe2O3的百分含量。
如表3所示，本发明的对比实验3中，标号为1#、2#、3#的容器中分别添加次硫酸氢钠甲醛作为还原剂，且在整个漂白过程中不加入硫酸，标号为4#的容器中添加Ti3+作为还原剂，同时加入硫酸。由实验数据得到：选用次硫酸氢钠甲醛作为还原剂与选用Ti3+作为还原剂达到了同样的漂白效果，由对比实验数据表得出数据曲线图（如图3所示）。
表3：对比实验3中还原剂使用量的数据表
对比实验4
（1）分别向四个标号为1#、2#、3#和4#的容器中加入已知浓度的偏钛酸料浆250mL，在温度为110℃的条件下，再分别向标号为1#、2#、3#的容器中加入次硫酸氢钠甲醛，次硫酸氢钠甲醛的量按所述偏钛酸料浆中总钛的质量百分含量为0.3%、0.4%和0.5%；向标号为4#的容器中加入Ti3+作为还原剂进行漂白，Ti3+的量按所述偏钛酸料浆中总钛的质量百分含量为0.7%，加入还原剂的同时加入一定量的硫酸；
（2）分别为四个容器添加搅拌设备，设定搅拌频率为120转/分钟，然后搅拌120min；在搅拌的过程中，标号为1#、2#、3#的三个容器中所述次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；在搅拌的过程中，标号为4#的容器中Ti3+将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；
（3）最后将标号为1#、2#、3#和4#的容器中的料浆使用真空负压叶滤机进行抽滤，并用2500mL电导率小于0.2μS/cm的去离子水洗涤，洗涤后将滤饼打浆，测Fe2O3的百分含量。
如表4所示，本发明的对比实验4中，标号为1#、2#、3#的容器中分别添加次硫酸氢钠甲醛作为还原剂，且在整个漂白过程中不加入硫酸，标号为4#的容器中添加Ti3+作为还原剂，同时加入硫酸。由实验数据得到：选用次硫酸氢钠甲醛作为还原剂与选用Ti3+作为还原剂达到了同样的漂白效果，由对比实验数据表得出数据曲线图（如图4所示）。
表4：对比实验4中还原剂使用量的数据表
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钛白粉的漂白方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取偏钛酸料浆并向料浆中加入次硫酸氢钠甲醛作为还原剂；
(2)添加搅拌装置，对料浆进行搅拌，在搅拌的过程中，所述次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe3+还原为Fe2+；
(3)将充分还原后的料浆进行抽滤，并使用去离子水洗涤后得到漂白后的偏钛酸；
步骤(1)中，所述偏钛酸料浆中含有游离硫酸，所述游离硫酸的质量含量大于5g/L；
步骤(2)中，搅拌频率为63-120转/分钟进行搅拌，然后搅拌60-120分钟。
2.根据权利要求1所述的漂白方法，其特征在于：步骤(1)中，所述次硫酸氢钠甲醛的含量相对于所述料浆中总钛的质量百分含量为0.3％～0.5％。
3.根据权利要求1所述的漂白方法，其特征在于：步骤(1)中，在温度为20℃～110℃条件下，向料浆中加入次硫酸氢钠甲醛作为还原剂。
4.根据权利要求1所述的漂白方法，其特征在于：步骤(3)中，将充分还原后的料浆冷却后进行抽滤，并使用去离子水洗涤后得到漂白后的偏钛酸。
5.根据权利要求1或4所述的漂白方法，其特征在于：所述偏钛酸料浆与使用的所述去离子水的体积比为1:8-1:10。
6.根据权利要求5所述的漂白方法，其特征在于：所述去离子水的电导率小于0.2μS/cm。
7.根据权利要求1所述的漂白方法，其特征在于：步骤(3)中，
所述抽滤的设备为真空负压叶滤机或转筒真空过滤机。
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