发明内容
本发明的目的在于提供一种以蔗髓为原料制备溶解浆并回收木质素的方法,以解决上述技术问题。
本发明的方法主要包括以下步骤:
(1)水解:将原料蔗髓按固液比(固液比为质量比,以下固液比也均为质量比)1:8-12加入到酸溶液中,酸质量浓度1.0-15.0%,水解温度100-180℃,水解时间90-180分钟,固液分离、洗涤,固体水解渣备用,液体用来生产木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖;
(2)碱煮:将步骤(1)的固体水解渣置于蒸球或蒸煮锅中,向固体水解渣加入碱溶液,碱溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的5-10倍,碱溶液质量浓度为2-25%,蒸煮温度80-160℃,蒸煮时间90-120分钟,进行固液分离、洗涤,得到黑液和固体碱煮渣;
(3)漂白:向步骤(2)所得固体碱煮渣中加入次氯酸钠溶液进行漂白处理,次氯酸钠溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的8-15倍,次氯酸钠质量浓度为2-10%,漂白温度25-40℃,漂白时间90-180分钟,固液分离、洗涤,固体渣备用;
(4)二次漂白:向步骤(3)所得的固体渣中加入过氧化氢溶液,过氧化氢溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的8-15倍,过氧化氢溶液质量浓度为1-10%,漂白温度25-40℃,漂白时间90-180分钟,固液分离、洗涤,固体渣备用;
(5)精制:向步骤(4)所得固体渣中加入质量浓度为2-20%的碱溶液进行精制除杂质,碱溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的8-15倍,抽提温度40-60℃,抽提时间30-60分钟,固液分离、洗涤,得到精制固体渣;
(6)三次漂白:向步骤(5)所得精制固体渣中加入质量浓度为1-10%的过氧化氢溶液,过氧化氢溶液用量为步骤(1)中原料蔗髓质量的8-15倍,温度30-55℃,时间60-120分钟,洗涤、脱水,得到漂白浆;
(7)筛选除砂:将步骤(6)所得漂白浆分别经沉砂沟、旋翼筛、二级三段旋流筛选除砂,然后置浓缩机中浓缩得浓缩浆,浓缩时进浆质量浓度为0.1-0.8%,出浆质量浓度为3-4%;
(8)抄造:将步骤(8)所得浓缩浆在抄造机上进行抄造即得溶解浆,工艺条件为:定量500-600g/㎡,水分8-14%;
(9)木质素回收:将含钙化合物按质量比1-10:100的比例加入到步骤(2)得到的黑液中,在50-90℃搅拌反应3-20分钟,浓缩,喷雾干燥即得木质素。
本发明步骤(1)所述酸选自盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种。
本发明步骤(2)所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种。
本发明步骤(9)所述含钙化合物选自氯化钙、硫酸钙、氧化钙、氢氧化钙、硝酸钙中的一种。
本发明步骤(1)水解液可采用常规方法生产木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖。
采用本发明所述方法在利用蔗髓生产溶解浆的同时可联产木糖、木糖醇以及木质素等,生产工艺简洁,产品质量达到技术标准的要求,不仅解决了目前甘蔗产业中存在的资源利用率低、环境污染重等问题,而且还符合“十二·五”关于化纤行业转变经济增长方式的号召,大大降低相关产业的生产成本,保护环境,具有显著的先进性和创新性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)水解:将原料蔗髓按固液比(固液比为质量比,以下固液比也均为质量比)1:9加入到硫酸溶液中,硫酸质量浓度6%,水解温度157℃,水解时间140分钟,固液分离、洗涤,固体水解渣备用,液体可以生产木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖;
(2)碱煮:将步骤(1)的固体水解渣置于蒸煮锅中,向固体水解渣加入氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的10倍,氢氧化钠溶液质量浓度为2%,蒸煮温度160℃,蒸煮时间90分钟,进行固液分离、洗涤,得到黑液和固体碱煮渣;
(3)漂白:向步骤(2)所得固体碱煮渣中加入次氯酸钠溶液进行漂白处理,次氯酸钠溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的10倍,次氯酸钠质量浓度为2%,漂白温度38℃,漂白时间120分钟,固液分离、洗涤,固体渣备用;
(4)二次漂白:向步骤(3)所得的固体渣中加入过氧化氢溶液,过氧化氢溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的15倍,过氧化氢溶液质量浓度为5%,漂白温度25℃,漂白时间90分钟,固液分离、洗涤,固体渣备用;
(5)精制:向步骤(4)所得固体渣中加入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液进行精制除杂质,氢氧化钠溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的15倍,抽提温度60℃,抽提时间45分钟,固液分离、洗涤,得到精制固体渣;
(6)三次漂白:向步骤(5)所得精制固体渣中加入质量浓度为1%的过氧化氢溶液,过氧化氢溶液用量为步骤(1)中原料蔗髓质量的8倍,温度55℃,时间60分钟,洗涤、脱水,得到漂白浆 ;
(7)筛选除砂:将步骤(6)所得漂白浆 分别经沉砂沟、旋翼筛、二级三段旋流筛选除砂,然后置浓缩机中浓缩得浓缩浆 ,浓缩时进浆质量浓度为0.5%,出浆质量浓度为3%;
(8)抄造:将步骤(7)所得浓缩浆在抄造机上进行抄造即得溶解浆,工艺条件为:定量500-600g/㎡,水分8-14%;
(9)木质素回收:将氯化钙按质量比3:100的比例加入到步骤(2)得到的黑液中,在60℃搅拌反应5分钟,浓缩,喷雾干燥得木质素。
实施例2
(1)水解:将原料蔗髓按固液比(固液比为质量比,以下固液比也均为质量比)1:12加入到草酸溶液中,草酸质量浓度15%,水解温度100℃,水解时间180分钟,固液分离、洗涤,固体水解渣备用,液体可以生产木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖;
(2)碱煮:将步骤(1)的固体水解渣置于蒸球中,向固体水解渣加入氢氧化钾溶液,氢氧化钾溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的8倍,碱溶液质量浓度为15%,蒸煮温度80℃,蒸煮时间120分钟,进行固液分离、洗涤,得到黑液和固体碱煮渣;
(3)漂白:向步骤(2)所得固体碱煮渣中加入次氯酸钠溶液进行漂白处理,次氯酸钠溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的8倍,次氯酸钠质量浓度为10%,漂白温度25℃,漂白时间180分钟,固液分离、洗涤,固体渣备用;
(4)二次漂白:向步骤(3)所得的固体渣中加入过氧化氢溶液,过氧化氢溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的10倍,过氧化氢溶液质量浓度为1%,漂白温度40℃,漂白时间180分钟,固液分离、洗涤,固体渣备用;
(5)精制:向步骤(4)所得固体渣中加入质量浓度为2%的氢氧化钾溶液进行精制除杂质,氢氧化钾溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的13倍,抽提温度50℃,抽提时间60分钟,固液分离、洗涤,得到精制固体渣;
(6)三次漂白:向步骤(5)所得精制固体渣中加入质量浓度为3%的过氧化氢溶液,过氧化氢溶液用量为步骤(1)中原料蔗髓质量的9倍,温度50℃,时间100分钟,洗涤、脱水,得到漂白浆 ;
(7)筛选除砂:将步骤(6)所得漂白浆 分别经沉砂沟、旋翼筛、二级三段旋流筛选除砂,然后置浓缩机中浓缩得浓缩浆 ,浓缩时进浆质量浓度为0.8%,出浆质量浓度为3.5%;
(8)抄造:将步骤(7)所得浓缩浆在抄造机上进行抄造即得溶解浆,工艺条件为:定量500-600g/㎡,水分8-14%;
(9)木质素回收:将氢氧化钙按质量比1:100的比例加入到步骤(2)得到的黑液中,在50℃搅拌反应20分钟,浓缩,喷雾干燥得木质素。
实施例3
(1)水解:将原料蔗髓按固液比(固液比为质量比,以下固液比也均为质量比)1:8加入到盐酸溶液中,盐酸质量浓度1%,水解温度180℃,水解时间90分钟,固液分离、洗涤,固体水解渣备用,液体可以生产木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖;
(2)碱煮:将步骤(1)的固体水解渣置于蒸球或蒸煮锅中,向固体水解渣加入碳酸钠溶液,碳酸钠溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的5倍,碳酸钠溶液质量浓度为25%,蒸煮温度143℃,蒸煮时间106分钟,进行固液分离、洗涤,得到黑液和固体碱煮渣;
(3)漂白:向步骤(2)所得固体碱煮渣中加入次氯酸钠溶液进行漂白处理,次氯酸钠溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的15倍,次氯酸钠质量浓度为7.3%,漂白温度40℃,漂白时间90分钟,固液分离、洗涤,固体渣备用;
(4)二次漂白:向步骤(3)所得的固体渣中加入过氧化氢溶液,过氧化氢溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的8倍,过氧化氢溶液质量浓度为10%,漂白温度38℃,漂白时间157分钟,固液分离、洗涤,固体渣备用;
(5)精制:向步骤(4)所得固体渣中加入质量浓度为17.5%的氢氧化钠溶液进行精制除杂质,氢氧化钠溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的8倍,抽提温度40℃,抽提时间30分钟,固液分离、洗涤,得到精制固体渣;
(6)三次漂白:向步骤(5)所得精制固体渣中加入质量浓度为10%的过氧化氢溶液,过氧化氢溶液用量为步骤(1)中原料蔗髓质量的15倍,温度30℃,时间120分钟,洗涤、脱水,得到漂白浆 ;
(7)筛选除砂:将步骤(6)所得漂白浆 分别经沉砂沟、旋翼筛、二级三段旋流筛选除砂,然后置浓缩机中浓缩得浓缩浆 ,浓缩时进浆质量浓度为0.1%,出浆质量浓度为4%;
(8)抄造:将步骤(7)所得浓缩浆在抄造机上进行抄造即得溶解浆,工艺条件为:定量500-600g/㎡,水分8-14%;
(9)木质素回收:将氧化钙按质量比10:100的比例加入到步骤(2)得到的黑液中,在90℃搅拌反应3分钟,浓缩,喷雾干燥得木质素。
实施例4
(1)水解:将原料蔗髓按固液比(固液比为质量比,以下固液比也均为质量比)1:8加入到磷酸溶液中,磷酸质量浓度10%,水解温度150℃,水解时间90分钟,固液分离、洗涤,固体水解渣备用,液体可以生产木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖;
(2)碱煮:将步骤(1)的固体水解渣置于蒸球中,向固体水解渣加入氢氧化钠溶液,碳酸钠溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的5倍,碳酸钠溶液质量浓度为25%,蒸煮温度160℃,蒸煮时间90分钟,进行固液分离、洗涤,得到黑液和固体碱煮渣;
(3)漂白:向步骤(2)所得固体碱煮渣中加入次氯酸钠溶液进行漂白处理,次氯酸钠溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的15倍,次氯酸钠质量浓度为7.3%,漂白温度40℃,漂白时间90分钟,固液分离、洗涤,固体渣备用;
(4)二次漂白:向步骤(3)所得的固体渣中加入过氧化氢溶液,过氧化氢溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的8倍,过氧化氢溶液质量浓度为10%,漂白温度40℃,漂白时间180分钟,固液分离、洗涤,固体渣备用;
(5)精制:向步骤(4)所得固体渣中加入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液进行精制除杂质,氢氧化钠溶液用量为步骤(1)原料蔗髓质量的8倍,抽提温度40℃,抽提时间30分钟,固液分离、洗涤,得到精制固体渣;
(6)三次漂白:向步骤(5)所得精制固体渣中加入质量浓度为10%的过氧化氢溶液,过氧化氢溶液用量为步骤(1)中原料蔗髓质量的15倍,温度30℃,时间120分钟,洗涤、脱水,得到漂白浆 ;
(7)筛选除砂:将步骤(6)所得漂白浆 分别经沉砂沟、旋翼筛、二级三段旋流筛选除砂,然后置浓缩机中浓缩得浓缩浆 ,浓缩时进浆质量浓度为0.1%,出浆质量浓度为4%;
(8)抄造:将步骤(7)所得浓缩浆在抄造机上进行抄造即得溶解浆,工艺条件为:定量500-600g/㎡,水分8-14%;
(9)木质素回收:将硫酸钙按质量比1:80的比例加入到步骤(2)得到的黑液中,在80℃搅拌反应5分钟,浓缩,喷雾干燥得木质素。