CN109837791A - 一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法 - Google Patents

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孙少妮
曹学飞
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Abstract

本发明公开了一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法,包括如下步骤:a.将蔗渣除杂、剪短、烘干后得到制浆原料备用;b.将步骤a中所得的制浆原料与水溶液混合后进行水热预处理,蒸煮结束后冷却至室温后将水热残渣与水解液分离,从水解液中进一步分离得到半纤维素降解产物,将水热残渣用清水洗涤至中性;c.将步骤b得到的水热蔗渣原料用碱法制浆的方法蒸煮,最后用洗浆袋将粗浆与黑液分离,将黑液直接浓缩得到含碱的木质素产品;d.将步骤c得到的粗浆用清水多次洗涤至中性得到蔗渣粗浆。本发明提供了一种绿色、简单的方法实现蔗渣原料全组分转化,该制浆过程较传统碱法制浆用碱量降低10‑13%,极大地促进了蔗渣的综合利用,也降低了制浆的成本。

Description

一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法
技术领域
本发明涉及生物质精炼领域,具体涉及一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法。
背景技术
蔗渣作为一种最为丰富的农业残渣之一,是一种非常有前景的木质纤维素原料,它可以进一步转化为各种具有附加值的产品。通常,蔗渣被用于当做饲料或被焚烧,这些应用途径具有污染环境和经济性低等缺点。在当前的生物质精炼模式下,蔗渣由于其产量丰富可以作为生物乙醇或制浆造纸工业的重要原料。
目前,在生物质精炼背景下,虽然发展了许多基于有机溶剂的木质纤维素生物质的预处理技术用于实现脱木素而且效果也比较明显,但是有机溶剂的回收、较高的经济成本和环境污染等问题阻碍了这些方法的进一步推广。碱法制浆是当前公认的草类原料最具前景的脱木素方法之一,而且成本低、效率高。然而,在碱法制浆过程中绝大多数的木质素和部分的半纤维素都被降解溶解在黑液里,这一过程不仅造成了半纤维素和木质素的浪费降解,也阻碍了其进一步的转化利用。
水热预处理作为一种绿色环保、经济可行的预处理技术,可以导向性的将半纤维素转化为低聚木糖和单糖并且对纤维素没有明显的降解。同时,水热预处理后得到的单糖和低聚木糖可以进一步利用,可用于后续的工业化生产高附加值的产品,这也符合当前生物质精炼模式下的全组分利用的理念。同样,木质素作为一种具有独特的芳香环结构的天然大分子,是一种极具前景的高附加值原料,可用于生产化学品,生物质基材料等。因此,碱法制浆过程中的黑液木质素可分离出来用于后续的高值化转化。实际上,在制浆过程中一部分的化学品用量是过量的,使得最终残留在黑液中的化学品较多,这既导致了化学品的浪费又增加了黑液后续的处理成本和环境污染等问题。
CN101736626A公开了一种基于生物发酵和漂白的造纸制浆方法。该方法在蒸煮前进行生物发酵和后续的漂白处理,漂白时间为2-5天,这一制浆过程虽然成本低且不会污染地下水但预处理时间长。CN106049147A公开了一种构树的半化学法制浆方法,该方法采用提前汽蒸(85℃左右)和挤压的方法将制浆原料进行前处理,结合后续的半化学法制浆使得最终的产生的白水黑液减少,减轻了对环境的污染。CN103790057A公布了一种基于水热预处理的化学机械浆的制备方法,其步骤为:将木片浸泡,进行螺旋挤压;将挤压后的木片加水进行自水解预处理,收集水热后的木片作为制浆原料。在该过程中涉及到少量稀酸和乙醇的使用,同时在一定程度上降低了成本。
上述方法中均提到不同的制浆前处理,虽然有降低成本和降低环境污染等优点,但是这些方法在处理过程中没有能够完全的实现生物质全组分的利用。因此,为解决以上还存在的问题,本发明基于生物精炼的理念,对蔗渣原料实现生物质全组分的转化从而促进后续利用,在制浆过程中将半纤维素和木质素分级得到,该过程绿色环保,操作简单,可执行性强。
发明内容
本发明的目的在于改善现有技术的不足,提出水热预处理与碱法制浆相结合的方法,使蔗渣原料中的半纤维素和木质素分级得到,同时降低了后续制浆过程中的用碱量。
本发明具体技术方案如下:
一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法,所述制备方法包括以下步骤:
a.将蔗渣原料除杂、剪短、烘干后得到制浆原料备用;
b.将步骤a中所得的制浆原料与水溶液以一定的固液比混合装入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮结束后冷却至室温,将水热后的原料与水解液分离,从水解液中分离得到半纤维素降解产物,将水热残渣用清水洗涤至中性;
c.将步骤b得到的水热蔗渣原料用碱法制浆的方法进行蒸煮1-1.5h,蒸煮结束后冷却至室温,最后用洗浆袋将粗浆与黑液分离,直接浓缩黑液得到带碱的木质素产品;
d.将步骤c得到的粗浆用清水多次洗涤至中性得到蔗渣粗浆。
1)本发明中所述制浆原料为蔗渣原料。
2)为保证制浆原料被药液浸渍的充分性,蔗渣原料剪短至3-5cm。
3)所述水热预处理温度为165-175℃,固液比1:6-8,处理时间为1-1.5h。
4)所述碱法制浆为碱性蒽醌(AQ)制浆方法,氢氧化钠用量为10-14%,蒽醌用量为0.05%-1%,蒸煮温度为160-165℃。
本发明中采用水热预处理首先去除蔗渣原料中大部分的半纤维素,这也有利于半纤维素的转化利用,同时在随后的碱法制浆过程中采用较低的用碱量制浆,制浆黑液直接浓缩得到制浆过程中脱除的碱木质素。该方法对于蔗渣原料的全组分转化利用具有重要启示作用,同时低用碱量节约了生产成本,降低了环境污染。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1.本发明采用绿色环保的水热预处理,结合后续的低用碱量的碱法制浆过程。该过程不仅分级得到了制浆原料中的半纤维素和脱除的木质素,提高了制浆过程中的产品效益,而且减少了碱法制浆过程中的化学品用量,直接浓缩黑液有利于降低环境污染问题。
2.本发明操作简单,成本低,该过程中得到的单糖、低聚木糖和带碱的木质素产品可用于后续高值化产品的生产,为蔗渣制浆过程提升了经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,但不作为对本发明的限定。
实施例1:
(1)原料预处理阶段:将蔗渣原料除杂,剪短至3-5cm,烘干。
(2)水热预处理阶段:将蔗渣原料与水以1:6(g/ml)的比例混合,在165℃条件下恒温蒸煮1h,水热处理结束后冷却至室温,将水热预处理后的蔗渣原料与水解液分离,得到水解液主要成分为半纤维素降解产物。
(3)处理后蔗渣原料的碱法制浆:将水热预处理后的蔗渣原料用10%的氢氧化钠进行蒸煮,加0.05%的蒽醌,在160℃条件下恒温蒸煮1h。蒸煮结束后将粗浆与黑液用洗浆袋分离,所得黑液直接浓缩得到带碱木质素产品。
(4)将分离的粗浆反复清洗至中性后得到蔗渣粗浆。
实施例2:
(1)原料预处理阶段:将蔗渣原料除杂,剪短至3-5cm,烘干。
(2)水热预处理阶段:将蔗渣原料与水以1:8(g/ml)的比例混合,在165℃条件下恒温蒸煮1h,水热处理结束后冷却至室温,将水热预处理后的蔗渣原料与水解液分离,得到水解液主要成分为半纤维素降解产物。
(3)处理后蔗渣原料的碱法制浆:将水热预处理后的蔗渣原料用10%的氢氧化钠进行蒸煮,加0.05%的蒽醌,在160℃条件下恒温蒸煮1h。蒸煮结束后将粗浆与黑液用洗浆袋分离,所得黑液直接浓缩得到带碱木质素产品。
(4)将分离的粗浆反复清洗至中性后得到蔗渣粗浆。
实施例3:
(1)原料预处理阶段:将蔗渣原料除杂,剪短至3-5cm,烘干。
(2)水热预处理阶段:将蔗渣原料与水以1:8(g/ml)的比例混合,在170℃条件下恒温蒸煮1h,水热处理结束后冷却至室温,将水热预处理后的蔗渣原料与水解液分离,得到水解液主要成分为半纤维素降解产物。
(3)处理后蔗渣原料的碱法制浆:将水热预处理后的蔗渣原料用10%的氢氧化钠进行蒸煮,加0.05%的蒽醌,在160℃条件下恒温蒸煮1h。蒸煮结束后将粗浆与黑液用洗浆袋分离,所得黑液直接浓缩得到带碱木质素产品。
(4)将分离的粗浆反复清洗至中性后得到蔗渣粗浆。
实施例4:
(1)原料预处理阶段:将蔗渣原料除杂,剪短至3-5cm,烘干。
(2)水热预处理阶段:将蔗渣原料与水以1:8(g/ml)的比例混合,在170℃条件下恒温蒸煮1h,水热处理结束后冷却至室温,将水热预处理后的蔗渣原料与水解液分离,得到水解液主要成分为半纤维素降解产物。
(3)处理后蔗渣原料的碱法制浆:将水热预处理后的蔗渣原料用14%的氢氧化钠进行蒸煮,加0.05%的蒽醌,在160℃条件下恒温蒸煮1h。蒸煮结束后将粗浆与黑液用洗浆袋分离,所得黑液直接浓缩得到带碱木质素产品。
(4)将分离的粗浆反复清洗至中性后得到蔗渣粗浆。
实施例5:
(1)原料预处理阶段:将蔗渣原料除杂,剪短至3-5cm,烘干。
(2)水热预处理阶段:将蔗渣原料与水以1:8(g/ml)的比例混合,在170℃条件下恒温蒸煮1h,水热处理结束后冷却至室温,将水热预处理后的蔗渣原料与水解液分离,得到水解液主要成分为半纤维素降解产物。
(3)处理后蔗渣原料的碱法制浆:将水热预处理后的蔗渣原料用14%的氢氧化钠进行蒸煮,加0.05%的蒽醌,在165℃条件下恒温蒸煮1h。蒸煮结束后将粗浆与黑液用洗浆袋分离,所得黑液直接浓缩得到带碱木质素产品。
(4)将分离的粗浆反复清洗至中性后得到蔗渣粗浆。
实例中所得到的蔗渣粗浆其化学成分与传统的碱法制浆所得蔗渣粗浆基本一致,碱法制浆过程中用碱量明显得降低(蔗渣原料用碱量为16%才能成浆,水热预处理后的蔗渣用碱量为14%即可成浆),降低了制浆成本。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例,不用于限制本发明,本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内,对本发明做出各种修改或等同替换,这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.将蔗渣除杂、剪短、烘干后得到制浆原料备用;
b.将步骤a中所得的制浆原料与水溶液以一定的固液比混合装入蒸煮罐中恒温蒸煮1-1.5h,蒸煮结束后冷却至室温将水热后的原料与水解液分离,从水解液中进一步得到半纤维素降解产物,再多次用清水洗涤水热原料至中性;
c.将步骤b得到的水热原料用较低的用碱量,0.05%-1%蒽醌,按一定的固液比在160-165℃的条件下蒸煮1-1.5小时,蒸煮结束后冷却至室温,最后用洗浆袋将粗浆与黑液分离,黑液分离得到带碱的木质素产品;
d.将步骤c得到的粗浆用清水多次洗涤至中性后得到蔗渣粗浆。
2.根据权利要求1所述的一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法,其特征在于,上述制浆原料为剪短至3-5cm的蔗渣。
3.根据权利要求1所述的一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法,其特征在于,上述步骤中采用蒸煮锅水热预处理温度为165-175℃,固液比为1:6-8。
4.根据权利要求1所述的一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法,其特征在于,上述步骤中水热处理后水解液的主要成分为低聚木糖和单糖等半纤维素降解产物。
5.根据权利要求1所述的一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法,其特征在于,上述步骤中碱法制浆过程中用碱量为10-14%氢氧化钠(基于绝干水热原料的质量),低于传统蔗渣碱法制浆的用碱量(15-17%氢氧化钠)。
6.根据权利要求1所述的一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法,其特征在于,上述步骤中碱法制浆过程中得到的黑液直接浓缩并得到带碱的木质素产品。
7.根据权利要求1所述的一种基于水热预处理的蔗渣碱法制浆方法,其特征在于,上述步骤中蔗渣原料能够实现全组分的利用,该过程不仅得到低聚木糖和带碱木质素等产品,还实现了较低用碱量情况下蒸煮成浆。
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