CN103304251A - 一种通孔结构的纯α-SiC材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通孔结构的纯α-SiC材料的制备方法，利用碳化硅粉与碳化硼粉混合均匀并装入石墨坩埚，放入感应烧结炉中，在坩埚顶部盖上石墨纸或石墨盖，抽真空并充入高于4×104Pa的氩气后加热至2100～2600℃，保温0.5～4h，高温下B4C掺杂的SiC粉料通过升华传送到坩埚顶部，碳化硅在坩埚顶部石墨纸下面通过VLS和螺旋位错机理进行形核长大，在石墨纸盖上得到的通孔结构的纯α相SiC多孔陶瓷材料，可广泛应用于柴油车尾气颗粒捕集器或催化剂载体、尾气处理、污水处理等环保领域。
Description
技术领域
本发明涉及多孔SiC材料制备方法，具体涉及一种具有通孔结构的纯α-SiC材料的制备方法。
背景技术
SiC多孔陶瓷具有密度低、热膨胀系数小、强度高、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、抗热震和使用寿命长等优点,在冶金、化工、环保和能源等领域有广阔的应用前景。SiC通孔材料还具有密度小、刚度大、比表面积大、吸能减振性能好、消音降噪效果好、电磁屏蔽性能高等优点。
目前SiC多孔材料的制备技术有：1）氧化粘结法：以SiC、Al2O3、C为原料,C充当成孔剂,在1100-1500℃于空气中烧结,SiC表层被氧化生成SiO2玻璃相使颗粒相互粘结。2）燃烧合成(SHS)：SHS是用1∶1的Si、C粉末为原料,压制成相对密度为50%的坯体,样品上下表面用钼线引出并接在直流电源上,然后在SHS装置中反应。3）聚碳硅烷转化法：把聚碳硅烷(PCS)作为粘结剂和陶瓷前驱体，进行裂解形成多孔陶瓷。4）碳热还原反应：用1∶3的Si3N4、C粉,添加4%Y2O3、6%Al2O3作烧结助剂。压坯先在N2(0.6MPa)中于1600℃预烧2-8诱导反应,然后在1750-1900℃烧结。5)化学气相浸渍与反应(CVI-R):CVI-R以碳化纸板为坯体,CH3SiCl3(MTS)为前驱体,MTS通过气相反应在坯体中的纤维表面沉积并转变成SiC,得到多孔陶瓷。6)溶胶凝胶/碳热还原:溶胶凝胶/碳热还原是把一定比例的H2O、HC和Si(OC2H5)4(TEOS)配制成SiO2溶胶,其中SiO2的质量分数为20%,然后采用真空抽气和加压浸渍法使SiO2溶胶浸渍到碳化的坯体中。7)液Si渗入法利用碳化木材坯体中连续的管胞结构作为液相传输的通道,于1600℃使液相Si渗入并原位反应生成SiC,没反应的Si残留在孔隙中。
以上制备方法制备出的SiC多孔材料均不是通孔结构的α-SiC材料，且存在孔隙形状不易控制和比表面积小等问题。开发通孔结构的α-SiC制备工艺以满足高孔隙度、高强度、孔径均匀且可控、性能稳定的SiC多孔材料并拓宽其应用领域有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种通孔结构的纯α-SiC材料的制备工艺，以解决通孔结构的纯α-SiC材料制备困难的问题。
为达到上述目的，本发明采取以下技术方案予以实现：
一种通孔结构的纯α-SiC材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按碳化硅80～99.5％,B4C粉0.5～20％的质量百分比，将两组份称量，球磨混合均匀。
（2）将混合粉料装入石墨坩埚内；
（3）将装有粉料的石墨坩埚装入感应烧结炉的圆柱筒中，在坩埚顶部盖上石墨纸或石墨盖；
（4）将感应烧结炉的圆柱筒盖严，抽真空至炉内压力小于103Pa，充入氩气至炉内压力大于4×104Pa；
（5）将石墨坩埚加热至2100～2600℃，石墨纸处的温度为1900～2100℃，将炉内压力减至小于2×104Pa，保温0.5～4h，使B4C掺杂的SiC粉料在坩埚顶部石墨纸或石墨盖下面形核生长，得到纯α-SiC颗粒材料。
上述方案中，所述坩埚顶部石墨纸或石墨盖上面设置上碳毡保温层。所述将混合粉料装入石墨坩埚内的高度小于坩埚深度的2/3。
本发明的基本原理是利用碳化硅生长螺旋位错机理。由于B4C的气相凝结速度快，在SiC和B4C混合蒸气的凝结过程中，B4C的气相凝结速度快，在晶体中形成具有一定排列规律的颗粒点阵。当SiC生长台阶接近B4C颗粒物时，由于B4C颗粒占据一定的表面积，使得生长台阶正前方总的吸附Si和C原子数量减少，在原子扩散速率不变的情况下，单位时间内到达生长台阶的原子数量减少，导致正对着杂质颗粒的生长台阶生长速率降低，而远离杂质颗粒的生长台阶保持平直推进。在随后的生长过程中，生长台阶从颗粒两侧绕过，而形成了以杂质颗粒为中心向内缩小的生长台阶环，即孔洞。而在孔洞与晶体表面相交处，由于孔洞的存在使得此处Si和C原子的成键数比正常位置少，Si原子更容易因热腐蚀而重新进入气相，致使孔洞露头处具比其在晶体内有较大尺寸，即形成喇叭状形态。按照本发明的方法，通过调节配方及工艺，可以得到通孔直径为几十μm的纯α-SiC多孔材料。可广泛应用于柴油车吸能减振、消音降噪、电磁屏蔽、尾气处理、污水处理等环保领域。
附图说明
图1为本发明方法的石墨坩埚装炉示意图。图中：1、上辐射测温孔；2、上碳毡保温层；3、石墨纸；4、混合粉料；5、石墨坩埚；6、感应加热铜线圈；7、侧碳毡保温层；8、水冷炉壁；9、下辐射测温孔。
坩埚顶部碳毡具有透气性，可以使得由原料区气化分解得到的气氛顺利到达上辐射测温孔1处；而在上辐射测温孔1处，由于高温下剧烈的辐射传热，使得在这些孔形成较大的负温度梯度。
图2-图4分别为实施例1中得到的纯α-SiC材料不同放大倍数的显微照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
按质量百分比及配方配制混合粉料：碳化硅99.5％,B4C粉0.5％，各组份总和为100％，用行星式球磨机球磨半小时混合均匀。装有粉料的石墨坩埚装入中频感应烧结炉的圆柱筒中，在坩埚顶部盖上石墨纸和上碳毡保温层。盖上感应烧结炉炉盖，抽真空至炉内压力小于103Pa，充入氩气至炉内压力大于4×104Pa。将石墨坩埚加热至2100℃，石墨纸处的温度为1900℃，抽气至气压在2×104Pa，保温4h，使B4C掺杂的SiC粉料在坩埚顶部石墨纸盖下面通过气－液－固（VLS）机理和碳化硅生长螺旋位错机理进行形核生长。将气压充至1×105Pa，随炉冷却至室温，打开炉盖及石墨纸盖，会在石墨纸上得到纯α-SiC材料。通过上述方法得到的纯α-SiC材料定向通孔率为7.89%，平均孔径为6.18um，用X射线衍射仪(XRD)对晶型进行表征，发现为6H晶型，即α-SiC。
参考图2-图4，从图中可看出，本实施例条件下生长得到的的纯α-SiC材料原生面上不同放大倍数下孔洞的形貌。从图中可以看出，晶体内这些孔洞呈现出螺旋形态，尺寸在几个至几十个微米之间。
实施例2
按质量百分比及配方配制混合粉料：碳化硅99.％,B4C粉1％，各组份总和为100％，用行星式球磨机球磨半小时混合均匀。装有粉料的石墨坩埚装入中频感应烧结炉的圆柱筒中，在坩埚顶部盖上石墨纸和上碳毡保温层。盖上感应烧结炉炉盖，抽真空至炉内压力小于103Pa，充入氩气至炉内压力大于4×104Pa。将石墨坩埚加热至2200℃，石墨纸处的温度为2000℃，抽气至气压在1.8×104Pa，保温3h，使B4C掺杂的SiC粉料在坩埚顶部石墨纸盖下面通过气－液－固（VLS）机理和碳化硅生长螺旋位错机理进行形核生长。将气压充至0.9×105Pa，随炉冷却至室温，打开炉盖及石墨纸盖，会在石墨纸上得到纯α-SiC材料。通过上述方法得到的纯α-SiC材料定向通孔率为8.64%，平均孔径为19.26um，用X射线衍射仪(XRD)对晶型进行表征，发现为6H晶型，即α-SiC。
实施例3
按质量百分比及配方配制混合粉料：碳化硅97.5％,B4C粉2.5％，各组份总和为100％，用行星式球磨机球磨半小时混合均匀。装有粉料的石墨坩埚装入中频感应烧结炉的圆柱筒中，在坩埚顶部盖上石墨纸和上碳毡保温层。盖上感应烧结炉炉盖，抽真空至炉内压力小于103Pa，充入氩气至炉内压力大于4×104Pa。将石墨坩埚加热至2300℃，石墨纸处的温度为2100℃，抽气至气压在1.6×104Pa，保温2h，使B4C掺杂的SiC粉料在坩埚顶部石墨纸盖下面通过气－液－固（VLS）机理和碳化硅生长螺旋位错机理进行形核生长。将气压充至0.8×105Pa，随炉冷却至室温，打开炉盖及石墨纸盖，会在石墨纸上得到纯α-SiC材料。通过上述方法得到的纯α-SiC材料定向通孔率为9.26%，平均孔径为30.39um，用X射线衍射仪(XRD)对晶型进行表征，发现为6H晶型，即α-SiC。
实施例4
按质量百分比及配方配制混合粉料：碳化硅96％,B4C粉4％，各组份总和为100％，用行星式球磨机球磨半小时混合均匀。装有粉料的石墨坩埚装入中频感应烧结炉的圆柱筒中，在坩埚顶部盖上石墨纸和上碳毡保温层。盖上感应烧结炉炉盖，抽真空至炉内压力小于103Pa，充入氩气至炉内压力大于4×104Pa。将石墨坩埚加热至2400℃，石墨纸处的温度为2200℃，抽气至气压在1.4×104Pa，保温1h，使B4C掺杂的SiC粉料在坩埚顶部石墨纸盖下面通过气－液－固（VLS）机理和碳化硅生长螺旋位错机理进行形核生长。将气压充至0.7×105Pa，随炉冷却至室温，打开炉盖及石墨纸盖，会在石墨纸上得到纯α-SiC材料。通过上述方法得到的纯α-SiC材料定向通孔率为11.45%，平均孔径为47.53um，用X射线衍射仪(XRD)对晶型进行表征，发现为6H晶型，即α-SiC。
实施例5
按质量百分比及配方配制混合粉料：碳化硅95％,B4C粉5％，各组份总和为100％，用行星式球磨机球磨半小时混合均匀。装有粉料的石墨坩埚装入中频感应烧结炉的圆柱筒中，在坩埚顶部盖上石墨纸和上碳毡保温层。盖上感应烧结炉炉盖，抽真空至炉内压力小于103Pa，充入氩气至炉内压力大于4×104Pa。将石墨坩埚加热至2500℃，石墨纸处的温度为2300℃，抽气至气压在1.2×104Pa，保温0.5h，使B4C掺杂的SiC粉料在坩埚顶部石墨纸盖下面通过气－液－固（VLS）机理和碳化硅生长螺旋位错机理进行形核生长。将气压充至0.6×105Pa，随炉冷却至室温，打开炉盖及石墨纸盖，会在石墨纸上得到纯α-SiC材料。通过上述方法得到的纯α-SiC材料定向通孔率为13.16%，平均孔径为74.52um，用X射线衍射仪(XRD)对晶型进行表征，发现为6H晶型，即α-SiC。
Claims (3)
1.一种通孔结构的纯α-SiC材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按碳化硅80～99.5％,B4C粉0.5～20％的质量百分比，将两组份称量，球磨混合均匀；
（2）将混合粉料装入石墨坩埚内；
（3）将装有粉料的石墨坩埚装入感应烧结炉的圆柱筒中，在坩埚顶部盖上石墨纸或石墨盖；
（4）将感应烧结炉的圆柱筒盖严，抽真空至炉内压力小于103Pa，充入氩气至炉内压力大于4×104Pa；
（5）将石墨坩埚加热至2100～2600℃，石墨纸处的温度为1900～2100℃，将炉内压力减至小于2×104Pa，保温0.5～4h，使B4C掺杂的SiC粉料在坩埚顶部石墨纸或石墨盖下面形核生长，得到纯α-SiC颗粒材料。
2.如权利要求1所述的通孔结构的纯α-SiC材料的制备方法，其特征在于，所述坩埚顶部石墨纸或石墨盖上面设置上碳毡保温层。
3.如权利要求1所述的通孔结构的纯α-SiC材料的制备方法，其特征在于，所述将混合粉料装入石墨坩埚内的高度小于坩埚深度的2/3。
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