CN103303972A - 一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法，本发明涉及二氧化钛纳米多孔层的去除方法。本发明提供了一种去除电化学阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列表面覆盖的纳米多孔层的方法。本方法：一、用去离子水、氢氟酸和硝酸配制浸渍液；二、将表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列浸渍在浸渍液中，浸渍后取出，用去离子水冲洗干净，二氧化钛纳米管阵列表面覆盖的纳米多孔层被去除。本发明的方法不仅能有效去除表面的纳米多孔层，同时使得二氧化钛纳米管阵列结构得以保持，使在纳米管内组装其他纳米点、纳米线、纳米棒等纳米材料的操作可以顺利进行。本发明处理后的二氧化钛纳米管阵列可用于水处理领域。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法。
背景技术
随着世界经济的快速发展，水污染问题日益严重，水中的有机污染物对人体和生物产生了明显的毒害作用，消除水中有机污染物已成为环保领域的一项重要课题。半导体光催化降解技术是利用半导体催化剂在太阳光的照射下产生的空穴和羟基自由基将难降解有机物分解为无毒的二氧化碳、水和其它无机小分子，具有高效和环境友好等优点，是一种理想的水污染处理方法。
TiO2粉体颗粒细小，存在易凝聚、难分离、易随水流失和回收困难等缺点。现在学者们开始研究将TiO2负载成膜，可以使其克服使其在水处理领域中的实际应用成为可能。负载成膜的方法主要有电化学阳极氧化、溶胶-凝胶、脉冲激光沉积和化学气相沉积法等。其中，电化学阳极氧化法具有工艺简单、成本低、易于实现膜层分子水平的组装设计和功能构造等独特优点。目前阳极氧化过程所用的电解液大多数是以乙二醇为溶剂，因为该电解液体系的反应条件温和、粘度较小、离子传输速度较快，生长的管质量较好且管外壁光滑。但是乙二醇体系由于其反应条件比较温和，在该体系中制备的二氧化钛纳米管阵列表面常有一层纳米多孔层。该多孔层覆盖在纳米管阵列表面，使组成阵列的纳米管的管口变小，使在纳米管内组装其他纳米点、纳米线、纳米棒等纳米材料的操作受到阻碍。因此，急需寻求一种有效的去除表面多孔层的方法，这对于制备高催化活性的二氧化钛基复合光催化剂是至关重要的。
发明内容
本发明提供了一种去除电化学阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列表面覆盖的纳米多孔层的方法。
本发明的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法按以下步骤进行：
一、配制浸渍液：称取去离子水、质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为65％～68％的硝酸并混合均匀，得到浸渍液；其中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为(0.2～1)∶100，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％～68％的硝酸的体积比为1∶(4～5)；
二、去膜：将表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列浸渍在步骤一制备的浸渍液中，浸渍2～20min后取出，用去离子水冲洗干净，二氧化钛纳米管阵列表面覆盖的纳米多孔层被去除。
其中步骤二中表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的制备方法按以下步骤进行：
一、对纯度≥99.9％的纯钛板的表面进行预处理；二、采用去离子水、氟化铵、乙二醇配制电解液，其中乙二醇为溶剂，氟化铵的质量浓度为0.2％～0.3％，去离子水的体积浓度为1.0％～5.0％；三、在步骤二配制的电解液中，以步骤一处理的纯钛板为阳极，石墨为阴极，在电压为50～60V的恒压模式条件下进行阳极氧化，时间为1～1.3h，得到表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列。
其中步骤一所述的预处理具体按以下步骤进行：将纯度≥99.9％的纯钛板依次用600#、1000#、2000#的金相砂纸打磨至表面无可见痕迹，然后放在丙酮中进行超声清除油污，接着用去离子水洗涤干净，再用化学洗液浸泡进行化学清洗，最后再用去离子水清洗干净，干燥，完成预处理；其中化学洗液是由氢氟酸、硝酸和水按照体积比为1∶4∶5的比例混合而成的，氢氟酸的质量浓度为40％，硝酸的质量浓度为65％～68％；化学清洗的浸泡时间为30～60秒；经过预处理去除了纯钛板表面的杂质及氧化层。
本发明中由于二氧化钛化学性质很稳定，常温下几乎不与其他物质发生反应，，但是二氧化钛可以溶于热的浓硫酸、氢氟酸，本发明中二氧化钛纳米管阵列表面的纳米多孔层很薄，大约只有十几纳米厚，而氢氟酸对二氧化钛的溶解相对较快，极易对二氧化钛纳米管阵列的破坏严重，不仅将覆盖在二氧化钛纳米管阵列表面的纳米多孔层去除，也使二氧化钛纳米管阵列的完整性受到破坏。为此，本发明在以氢氟酸为浸渍液中加入硝酸，做为抑制剂，使二氧化钛纳米管阵列的完整性能到保护，但覆盖在二氧化钛纳米管阵列表面的纳米多孔层得以去除。对应的反应方程式如下：
氢氟酸为弱酸，在水中发生部分解离，释放出的氟离子与二氧化钛发生络合反应生成络合离子[TiF6]2-，酸性条件下[TiF6]2-与H+结合生成络合物H2TiF6，二氧化钛即被溶解。所有相关的反应皆为可逆反应，加入硝酸后，硝酸水解出氢离子H+，根据勒夏特列原理，氢离子浓度增大使得反应(1)的平衡向左移动，氟离子浓度减小，对二氧化钛的络合作用减小，而硝酸本身不与二氧化钛反应，因此起到了抑制反应的作用，不仅能有效去除表面的纳米多孔层，同时使得二氧化钛纳米管阵列结构得以保持，使在纳米管内组装其他纳米点、纳米线、纳米棒等纳米材料的操作可以顺利进行。本发明处理后的二氧化钛纳米管阵列可用于水处理领域。
附图说明
图1是试验一制备的表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的正面的扫描电镜照片；
图2是试验一制备的表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的断面的扫描电镜照片；
图3是试验二去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的扫描电镜照片；
图4试验三去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的正面的扫描电镜照片；
图5试验三去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的断面的扫描电镜照片；
图6试验四去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的正面的扫描电镜照片；
图7试验四去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的断面的扫描电镜照片；
图8试验五去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的正面的扫描电镜照片；
图9试验五去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的断面的扫描电镜照片；
图10试验六去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的正面的扫描电镜照片；
图11试验六去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的断面的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法按以下步骤进行：
一、配制浸渍液：称取去离子水、质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为65％～68％的硝酸并混合均匀，得到浸渍液；其中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为(0.2～1)∶100，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％～68％的硝酸的体积比为1∶(4～5)；
二、去膜：将表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列浸渍在步骤一制备的浸渍液中，浸渍2～20min后取出，用去离子水冲洗干净，二氧化钛纳米管阵列表面覆盖的纳米多孔层被去除。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的制备方法按以下步骤进行：
a、对纯度≥99.9％的纯钛板的表面进行预处理；b、采用去离子水、氟化铵、乙二醇配制电解液，其中乙二醇为溶剂，氟化铵的质量浓度为0.2％～0.3％，去离子水的体积浓度为1.0％～5.0％；c、在步骤b配制的电解液中，以步骤a处理的纯钛板为阳极，石墨为阴极，在电压为50～60V的恒压模式条件下进行阳极氧化，时间为1～1.3h，得到表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤a所述的预处理具体按以下步骤进行：将纯度≥99.9％的纯钛板依次用600#、1000#、2000#的金相砂纸打磨至表面无可见痕迹，然后放在丙酮中进行超声清除油污，接着用去离子水洗涤干净，再用化学洗液浸泡进行化学清洗，最后再用去离子水清洗干净，干燥，完成预处理；其中化学洗液是由氢氟酸、硝酸和水按照体积比为1∶4∶5的比例混合而成的，氢氟酸的质量浓度为40％，硝酸的质量浓度为65％～68％；化学清洗的浸泡时间为30～60秒；经过预处理去除了纯钛板表面的杂质及氧化层。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤b中氟化铵的质量浓度为0.22％～0.28％，去离子水的体积浓度为2.0％～4.0％；其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤b中氟化铵的质量浓度为0.25％，去离子水的体积浓度为3.0％；其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤c中在电压为55～58V的恒压模式条件下进行阳极氧化，时间为1.1～1.2h；其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤c中在电压为57V的恒压模式条件下进行阳极氧化，时间为1.15h；其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为(0.5～0.8)∶100，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％～68％的硝酸的体积比为1∶(4.2～4.8)；其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为7∶1000，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％～68％的硝酸的体积比为1∶4.5；其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中浸渍时间为3～15min；其他与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中浸渍时间为8min；其他与具体实施方式一至九之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的制备方法按以下步骤进行：
一、将纯度为99.9％的纯钛板切成长为10cm，宽为2cm的长片，依次用600#、1000#、2000#的金相砂纸打磨至表面无可见痕迹，然后放在丙酮中进行超声清除油污，接着用去离子水洗涤干净，再用化学洗液浸泡进行化学清洗，最后再用去离子水清洗干净，干燥，完成预处理；其中化学洗液是由氢氟酸、硝酸和水按照体积比为1∶4∶5的比例混合而成的，氢氟酸的质量浓度为40％，硝酸的质量浓度为65％～68％；化学清洗的浸泡时间为45秒；经过预处理去除了纯钛板表面的杂质及氧化层；
二、采用去离子水、氟化铵、乙二醇配制电解液，其中乙二醇为溶剂，氟化铵的质量浓度为0.25％，去离子水的体积浓度为3.0％；
三、在步骤二配制的电解液中，以步骤一处理的纯钛板为阳极，石墨为阴极，在电压为50V的恒压模式条件下进行阳极氧化，反应时间为1小时，得到表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列。
本试验得到的表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的正面的扫描电镜照片如图1所示。本试验得到的表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的断面的扫描电镜照片如图2所示。从图1和图2可以看出，本试验一得到的二氧化钛纳米管阵列管口有覆盖物，该覆盖物为多孔的，其成分中除了二氧化钛外，还含有少量的碳元素和氟元素。
试验二：本试验的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法按以下步骤进行：
一、配制浸渍液：称取去离子水、质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为65％的硝酸并混合均匀，得到浸渍液；其中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为0.2∶100，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％的硝酸的体积比为1∶4；
二、去膜：将试验一制备的表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列浸渍在步骤一制备的浸渍液中，浸渍20min后取出，用去离子水冲洗干净，二氧化钛纳米管阵列表面覆盖的纳米多孔层被去除。
本试验二去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的扫描电镜照片如图3所示，从图3可以看出，附着在二氧化钛纳米管阵列管口处的多孔覆盖物被去除掉了，同时管状结构没有被破坏。
试验三：本试验的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法按以下步骤进行：
一、配制浸渍液：称取去离子水、质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为65％的硝酸并混合均匀，得到浸渍液；其中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为0.4∶100，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％的硝酸的体积比为1∶4；
二、去膜：将试验一制备的表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列浸渍在步骤一制备的浸渍液中，浸渍15min后取出，用去离子水冲洗干净，二氧化钛纳米管阵列表面覆盖的纳米多孔层被去除。
本试验三去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的正面的扫描电镜照片如图4所示，本试验三去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的断面的扫描电镜照片如图5所示，从图4和图5可以看出，附着在二氧化钛纳米管阵列管口处的多孔覆盖物被去除掉了，同时管状结构没有被破坏。
试验四：本试验的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法按以下步骤进行：
一、配制浸渍液：称取去离子水、质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为65％的硝酸并混合均匀，得到浸渍液；其中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为0.6∶100，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％的硝酸的体积比为1∶4；
二、去膜：将试验一制备的表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列浸渍在步骤一制备的浸渍液中，浸渍10min后取出，用去离子水冲洗干净，二氧化钛纳米管阵列表面覆盖的纳米多孔层被去除。
本试验四去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的正面的扫描电镜照片如图6所示，本试验四去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的断面的扫描电镜照片如图7所示，从图6和图7可以看出，附着在二氧化钛纳米管阵列管口处的多孔覆盖物被去除掉了，同时管状结构没有被破坏。
试验五：本试验的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法按以下步骤进行：
一、配制浸渍液：称取去离子水、质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为65％的硝酸并混合均匀，得到浸渍液；其中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为0.8∶100，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％的硝酸的体积比为1∶4；
二、去膜：将试验一制备的表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列浸渍在步骤一制备的浸渍液中，浸渍3min后取出，用去离子水冲洗干净，二氧化钛纳米管阵列表面覆盖的纳米多孔层被去除。
本试验五去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的正面的扫描电镜照片如图8所示，本试验五去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的断面的扫描电镜照片如图9所示，从图8和图9可以看出，附着在二氧化钛纳米管阵列管口处的多孔覆盖物被去除掉了，同时管状结构没有被破坏。
试验六：本试验的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法按以下步骤进行：
一、配制浸渍液：称取去离子水、质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为65％的硝酸并混合均匀，得到浸渍液；其中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为1.0∶100，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％的硝酸的体积比为1∶4；
二、去膜：将试验一制备的表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列浸渍在步骤一制备的浸渍液中，浸渍2min后取出，用去离子水冲洗干净，二氧化钛纳米管阵列表面覆盖的纳米多孔层被去除。
本试验五去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的正面的扫描电镜照片如图10所示，本试验五去除纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的断面的扫描电镜照片如图11所示，从图10和图11可以看出，附着在二氧化钛纳米管阵列管口处的多孔覆盖物被去除掉了，同时管状结构没有被破坏。
Claims (10)
1.一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、配制浸渍液：称取去离子水、质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为65％～68％的硝酸并混合均匀，得到浸渍液；其中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为(0.2～1)∶100，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％～68％的硝酸的体积比为1∶(4～5)；
二、去膜：将表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列浸渍在步骤一制备的浸渍液中，浸渍2～20min后取出，用去离子水冲洗干净，二氧化钛纳米管阵列表面覆盖的纳米多孔层被去除。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法，其特征在于步骤二中表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列的制备方法按以下步骤进行：a、对纯度≥99.9％的纯钛板的表面进行预处理；b、采用去离子水、氟化铵、乙二醇配制电解液，其中乙二醇为溶剂，氟化铵的质量浓度为0.2％～0.3％，去离子水的体积浓度为1.0％～5.0％；c、在步骤b配制的电解液中，以步骤a处理的纯钛板为阳极，石墨为阴极，在电压为50～60V的恒压模式条件下进行阳极氧化，时间为1～1.3h，得到表面覆盖纳米多孔层的二氧化钛纳米管阵列。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法，其特征在于步骤a所述的预处理具体按以下步骤进行：将纯度≥99.9％的纯钛板依次用600#、1000#、2000#的金相砂纸打磨至表面无可见痕迹，然后放在丙酮中进行超声清除油污，接着用去离子水洗涤干净，再用化学洗液浸泡进行化学清洗，最后再用去离子水清洗干净，干燥，完成预处理；其中化学洗液是由氢氟酸、硝酸和水按照体积比为1∶4∶5的比例混合而成的，氢氟酸的质量浓度为40％，硝酸的质量浓度为65％～68％；化学清洗的浸泡时间为30～60秒。
4.根据权利要求2或3所述的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法，其特征在于步骤b中氟化铵的质量浓度为0.22％～0.28％，去离子水的体积浓度为2.0％～4.0％。
5.根据权利要求2或3所述的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法，其特征在于步骤b中氟化铵的质量浓度为0.25％，去离子水的体积浓度为3.0％。
6.根据权利要求2或3所述的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法，其特征在于步骤c中在电压为55～58V的恒压模式条件下进行阳极氧化，时间为1.1～1.2h。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法，其特征在于步骤一中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为(0.5～0.8)∶100，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％～68％的硝酸的体积比为1∶(4.2～4.8)。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法，其特征在于步骤一中质量浓度为40％的氢氟酸与去离子水的体积比为7∶1000，质量浓度为40％的氢氟酸与质量浓度为65％～68％的硝酸的体积比为1∶4.5。
9.根据权利要求7或8所述的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法，其特征在于步骤二中浸渍时间为3～15min。
10.根据权利要求7或8所述的一种二氧化钛纳米管阵列表面纳米多孔层的去除方法，其特征在于步骤二中浸渍时间为8min。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130918 |