CN103303865B - 一种带有混合式气体分布器的重整反应器及其工艺 - Google Patents

一种带有混合式气体分布器的重整反应器及其工艺 Download PDF

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CN103303865B CN201310224588.4A CN201310224588A CN103303865B CN 103303865 B CN103303865 B CN 103303865B CN 201310224588 A CN201310224588 A CN 201310224588A CN 103303865 B CN103303865 B CN 103303865B
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Abstract

一种带有混合式气体分布器的重整反应器及工艺，本发明设计了一种移动床式重整反应器，将富甲烷混合气与水蒸汽通入混合式气体分布器，混合均匀后导入重整反应器，在高温炭层催化下将CH4、CmHn、CO2、H2O高效转化成合成气。本发明催化剂用量少，转化率高，所得产品气中的氢碳比可控性强，克服了积碳带来的催化失活问题，适合焦炉煤气、煤层气和炼厂干气等组合原料重整制合成气，实现了能量的综合利用的同时还扩大了合成气的来源，减少了温室气体的排放，产生了很大的经济效益和社会效益。

Description

一种带有混合式气体分布器的重整反应器及其工艺
技术领域
本发明涉及一种利用富甲烷混合气制备合成气的方法，特别是一种带有混合式气体分布器的重整反应器及应用该重整反应器在高温、催化剂条件下发生重整反应制备合成气的工艺。
技术背景
现有炼焦企业的焦炉煤气经过TSA、PSA工艺分离得到氢气和富甲烷混合气，氢气被用来合成甲醇和二甲醚等高附加值产品，而对富甲烷混合气的利用却尚未形成环保有效的处理工艺，这是因为甲烷的C-H键的平均键能为4.1×105J/mol，CH3-H键的解离能高达4.3×105J/mol，分子结构稳定，难以被直接转化。
近年来，针对焦炉煤气的回收利用，众多科技工作者进行了以下研究。
CN1428403A公开了“一种流化床与富甲烷燃料气共气化制合成气的方法”，该方法是将原煤先破碎至粒度小于8mm，再经干燥系统、原料煤仓、进煤计量系统进入流化床气化炉；蒸汽、氧气经气体分布板、排灰环管和中心射流管进入气化炉，含甲烷的天然气、煤层气或化肥厂弛放气由下部或侧部进入流化床气化炉浓相段反应区，在950-1100℃温度下与煤炭工气化制取合成气。
CN1428403A针对该工艺流程设计了一套反应设备，并且操作稳定，范围较宽，能耗小，并能适合于各种煤种。但这套工艺设备处理量有限，目前在工业上还未放大，另外在实际生产中，为了回收利用富甲烷燃料气专门另设一条生产工艺设备，投资很大，难以实现工业化。
CN101717073A公开了“一种焦炉煤气制合成气的方法”，是将脱硫净化后的高温干馏煤气作为原料气，氧气、二氧化碳和水蒸气作为气体转化剂，经预热后，送入反应器内进行混合，同时发生自热非催化转化反应，然后非催化反应后的混合气进入催化剂床层发生催化重整反应制得合成气，该发明催化剂用量少，转化率高，所得合成气氢碳比可控性强，但该工艺前期脱硫工序复杂，而且催化剂容易发行积碳现象，导致催化剂失活，需定期更换催化剂，缩短了开车时间，降低了生产效率。
CN1385501A公开了一种焦炉煤气制取合成气的方法，它采用了两台换热式的预热器，利用转化炉出来的转化气的废热，在转化炉上部设置了燃烧空间，设定了镍催化剂床层的最低温度，确定了蒸汽压力与氧气压力的关系，制定了防止焦炉煤气窜入到氧气管道的方法，从而在焦炉煤气催化部分氧化领域达到了节能、节省投资、安全运行的目的。但是该发明对镍催化剂床层的温度、压力控制较为严格，如若达不到预期值会引起严重的安全方面的事故。
CN101905865A公开了一种含二氧化碳的天然气或甲午年转化制合成气的方法，将催化剂装入无温度梯度绝热固定床反应器的催化剂床层中，加温至反应温度800℃，含有二氧化碳的天然气或甲烷气分别或混合通过气体通道进入反应器，通过催化床层，部分甲烷和二氧化碳吸热重整为合成气，同时或催化剂床层温度开始低于加热温度时，将氧气或空气通过气体分布器加入催化剂床层，在催化剂床层中，未与二氧化碳吸热重整的甲烷和氧气或空气氧化为合成气。该发明在反应中催化剂床层温度梯度较小，降低了可能因反应器过热或过冷段存在的风险。但该发明的反应器对原料气的要求较高，适用范围小，比如焦炉煤气杂质气体较多，如若通入焦炉煤气会导致催化剂的失活，因此不能大规模推广应用。
CN1648034A公开了一种二氧化碳-甲烷重整制合成气工艺，该工艺是在热转化反应器的高温炭体系中加入预热富含CH4、CO2、水蒸汽和氧气，使温度身高到950℃以上，在H2O-O2辅助条件下，高温炭和H2O、O2、及输入的H2、CO2以及CH4进行化学反应生成合成气，然后降温换热被输出。该发明在高温炭体系中实现了CO2和CH4重整转化，工艺简单、成本低廉、热效率高，而且避免了积碳和硫引起催化剂失活的问题。但该发明只提出方法工艺，没有给出具体的重整反应装置及实施方案，因此距离工业推广还有一段距离。
发明内容
基于上述现有技术存在的催化剂易失活、设备投资大、适用范围窄、操作不安全等问题，本发明提供一种带有混合式气体分布器的重整反应器及工艺。
一种带有混合式气体分布器的重整反应器，其特征在于：所述重整反应器的上部设置有第三水蒸气进口，底部通过塔式分布装置底座连通有混合式气体分布器，在催化剂料仓的下端设置有上行管道；
所述混合式气体分布器是由塔式气体分布装置与气体混合装置和三通连通构成；其中，混合式气体分布装置的上端是由若干层伞状结构的炉条叠加构成，底端通过法兰连通有内套管和外套管；内套管连通有富CH4混合气进口管和第二水蒸汽进口管；外套管通过弯管构件连通有三通和下行管道。
进一步地技术特征在于：所述塔式气体分布装置的直径与重整反应器的直径比是1/4~2/5，并位于反应器内底端面400~550mm处；塔式气体分布装置的炉条与水平面的夹角是45o~60o，层数是5~10层；所述气体混合装置的混合气出口高于重整反应器内底端面50~150mm；所述塔式分布器底座高于反应器内底端面160~250mm；所述气体混合装置依次分别设置为混合气出口、气体喷射段和气体汇合段，下端设置有富CH4混合气进口和第二水蒸汽进口；所述内套管直径与外套管的直径之比是1/2~4/5；所述混合式气体分布器的气体汇合段和气体喷射段内部填充有不锈钢波纹填料；所述三通设置有第一水蒸汽进口和空气进口。
一种上述带有混合式气体分布器的重整反应器的反应工艺，其特征在于：所述反应工艺步骤如下：
(1)吹风升温：通过空气进口向重整反应器内吹入空气，吹风时间为28~32s，催化剂层升温至1100℃—1350℃，燃烧后的吹风气经上行管道去余热回收系统管道进入余热回收系统；
(2)水蒸气清扫：水蒸汽经第一水蒸汽进口管进入重整反应器中，清扫时间为1~3s，将残余的吹风气经上行管道和去余热回收系统进入预热回收系统；
(3)重整制气：水蒸汽经第二水蒸汽进口管与经富CH4混合气进口管进入的富甲烷混合气在塔式气体分布装置内混合，然后进入催化重整反应器，在高温催化剂料层进行重整反应，制得合成气经套筒间隙通道、上行管道和去合成气净制系统管道进入合成气净制系统，然后进入气体储罐；水蒸汽通入时间为28~32s，富CH4混合气通入时间为18~22s，富CH4混合气的通入时间滞后于水蒸汽通入时间3~7s；
(4)空气清扫：空气经空气进口管进入重整反应器，吹净时间为1~2s，将残存在重整反应器内和管道中的合成气经下行管道和去合成气净制系统管道进入合成气净制系统；
上述反应工艺中的进料时间是58~69秒/次，排灰时间是3~5小时/次。
进一步的技术特征在于：所述重整制气阶段是将0.005-0.02MPa，40-60℃的富CH4混合气与0.02-0.07MPa，180-200℃的水蒸汽分别从富CH4混合气进口和第二水蒸汽进口通入混合式气体分布器中，混合后的温度为135-150℃，然后进入重整反应器，在高温炭层催化下，以每小时420~600m3水蒸汽与炭层发生气化反应，重整转化成合成气。
本发明上述的一种带有混合式气体分布器的重整反应器及工艺，与现有技术相比，其特出的特点和显著进步在于：（1）设计了一种新型的混合式气体分布器，不仅实现了富甲烷混合气与水蒸汽的充分混合，而且还克服了通入空气时可能引发的爆炸问题。（2）提出一个循环造气周期由4个操作阶段构成，形成了完善的操作体系。（3）充分利用了重整反应器内的高温条件进行重整制气。（4）除了发生重整反应外，还有水蒸汽与炭发生气化反应，增大了产气量。（5）本发明使用的催化剂是煤或焦炭，从而可以克服催化剂在重整反应中易失活的弊端。（6）本发明的重整反应器适合焦炉煤气、煤层气和炼厂干气等组合原料重整制合成气。（7）充分利用反应器内的高温与富甲烷混合气资源，在工艺过程中实现能源的有效利用与设备的合理配置，其目的是提供一种带有混合式气体分布器的重整反应器及工艺，形成了炼焦-合成气的联产系统。(8)产品气中H2/CO比1.3~1.8，可以直接进行Fischer-Tropsch合成下游化工产品。扩大了合成气的来源，减少了温室气体的排放，产生了很大的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是重整反应器的结构示意图。
图2是图1混合式气体分布器的结构示意图。
图中：1：第一水蒸汽进口；2：空气进口；3：第二水蒸汽进口；4：支柱；5：富CH4混合气进口；6：混合式气体分布器；7：灰仓；8：推灰器；9：气体混合装置；10：保温层；11：塔式气体分布装置；12：第三水蒸汽进口管；13：重整反应器；14：催化剂料仓；15：上行管道；16：去预热回收系统管道；17：去合成气净制管道；18：下行管道；19：三通；20：外套管；21：内套管；22：压力表；23：放空阀；24：保温层；25：清灰口；26：取气阀；27：压力表；28：温度显示器；29：塔式分布装置底座；30：热电偶；31：炉条；32:气体混合装置出口；33：气体喷射段；34：气体汇合段；35：弯管构件；36：法兰。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作出进一步说明。
具体实施方式1
如图1和图2所述，实施本发明所提供的一种带有混合式气体分布器的重整反应器，所采用的混合式气体分布器6上端设置有塔式分布装置11，下端通过内筒连接有气体混合装置9，右下端连接有三通19管道，三通19管道中分别设置有空气进口2和第一水蒸汽进口1。塔式气体分布装置11直径与反应器直径之比为1/4~2/5，混合器出口32高于反应器底端50~150mm，塔式分布器底座29高于反应器底端160~250mm，塔式分布装置11高于反应器底端300~550mm，炉条31与水平面的夹角为45o~60o，所设层数为5~10层。气体混合装置的内套管21通过法兰36与外筒20连接，形成套筒通道结构。气体混合装置9管道直径与外管道直径之比为1/2~4/5，气体混合装置上部设置有热电偶30、温度显示器28、压力表27、取气阀26，用来分析和检测进入催化反应器内的混合气体成分、压力及温度。气体混合装置9躯干部分由富CH4混合气进口5、水蒸汽进口3、气体汇合段34、气体喷射段33、混合装置出口32组成，另外为防止水蒸汽在进入混合器之前冷凝成液态水，在水蒸汽进气管道外围设置有保温层24；混合式气体分布器底端设置有放空阀23、压力表22、清灰口25用于及时排除管道内的液态水和外围管道内残留的煤灰。
上述塔式分布装置11是在塔式分布装置29上连通有向上渐缩的圆锥形档炭板，并依次向下通过设置有若干个气体出口的环形支撑圈层层套接，再由圆形挡板封顶构成塔状分布结构；具体结构见公开号为：CN103131435A的一种“气液两相分布器及应用该分布器的熄焦炉”发明专利中的气相分布器。
具体实施方式2
如图1和图2所述，实施本发明所提供的一种带有混合式气体分布器的重整反应器的反应工艺，该工艺的具体实施步骤如下：
步骤一、吹风升温：向重整反应器13内吹入空气，吹风时间为28~32s，在催化剂层燃烧放热，提高反应器温度，升至1100℃—1350℃，燃烧后的吹风气经上行管道15和去余热回收系统管道16进入余热回收系统。
步骤二、水蒸气清扫：水蒸汽经第一水蒸汽进口1进入重整反应器13，清扫时间1~3s，将残余吹风气经上行管道15和去余热回收系统管道16进入预热回收系统。
步骤三、重整制气：水蒸汽经第二水蒸汽进口管3与经富CH4混合气进口管5进入的富甲烷混合气在混合式气体混合器11内混合，然后进入催化重整反应器，在高温催化剂料层进行重整反应，制得的合成气经套筒间隙通道、上行管道15和去合成气净制系统管道17进入合成气净制系统，然后进入气体储罐。水蒸汽通入时间28~32s，富CH4混合气通入时间为18~22s，富CH4混合气的起始通入晚于水蒸汽3~7s。
步骤四、空气清扫：空气经空气进口管1进入重整反应器，吹净时间1~2s，将残存在重整反应器内和管道中的合成气经下行管道15和去合成气净制系统管道17进入合成气净制系统。
具体实施方式3
如图1和图2所述，实施本发明所提供的一种带有混合式气体分布器的重整反应器的反应工艺，该工艺的具体实施步骤如下：
步骤一、吹风升温：向重整反应器13内吹入空气，吹风时间为28~32s，在催化剂层燃烧放热，提高反应器温度，升至1100℃—1350℃，燃烧后的吹风气经上行管道15和去余热回收系统管道16进入余热回收系统。
步骤二、水蒸气清扫：水蒸汽经第一水蒸汽进口管1进入重整反应器13，清扫时间1~3s，将残余吹风气经上行管道15和去余热回收系统管道16进入预热回收系统。
步骤三、重整制气：水蒸汽经第二水蒸汽进口管3与经富CH4混合气进口管5进入的富甲烷混合气在混合式气体混合器11内混合，然后进入催化重整反应器，在高温催化剂料层进行重整反应，制得的合成气经套筒间隙通道、上行管道15和去合成气净制系统管道17进入合成气净制系统，然后进入气体储罐。水蒸汽通入时间28~32s，富CH4混合气通入时间为18~22s，富CH4混合气的起始通入晚于水蒸汽3~7s。
步骤四、下吹制气：水蒸汽经第三水蒸汽进口管12进入重整反应器13，下吹制气时间62~68s，水蒸汽由上而下经过催化剂料层进行制气，制得的合成气经过下行管道18和去合成气净制系统管道17进入合成气净制系统。该阶段使料层温度趋于平衡。
步骤五、上吹防爆：水蒸汽经第一水蒸汽进口管1进入重整反应器13，上吹时间8~12s，经下行管道15和去合成气净制系统管道17进入合成气净制系统。该阶段主要作用是将重整反应器底部的合成气吹净，为吹入空气做准备。
步骤六、空气清扫：空气经空气进口管1进入重整反应器，吹净时间1~2s，将残存在重整反应器内和管道中的合成气经下行管道15和去合成气净制系统管道17进入合成气净制系统。
下面通过具体实施例对本发明的具体实施方式作出进一步说明。
实施例1
按照上述具体实施方式2的方法，在重整制气阶段，通入富甲烷混合气，其组成为CH453.88%，CO19.31%，CO28.05%，CmHn6.63%，H25.59%，处理量217m3/h时，每小时消耗502m3水蒸汽，甲烷的转化率98.1%。在该阶段得到的产品气组分CH40.10%，CO20.42%，H260.45%，CO36.22%，其它2.81%，H2/CO比为1.67。
实施例2
按照上述具体实施方式2的方法，在重整制气阶段，通入富甲烷混合气，其组成为CH453.88%，CO19.31%，CO28.05%，CmHn6.63%，H25.59%，处理量300m3/h时，每小时消耗637m3水蒸汽，甲烷的转化率96.6%。在该阶段得到的产品气组分CH40.35%，CO20.84%，H261.15%，CO35.52%，其它2.14%，H2/CO比为1.69。
实施例3
按照上述具体实施方式2的方法，在重整阶段，通入富甲烷混合气，其组成为CH453.88%，CO19.31%，CO28.05%，CmHn6.63%，H25.59%，处理量400m3/h时，每小时消耗778m3水蒸汽，甲烷的转化率97.7%。在该阶段得到的产品气组分CH40.22%，CO20.71%，H262.7%，CO34.3%，其它2.07%，H2/CO比为1.62。
实施例4
按照上述具体实施方式3的方法，在重整制气阶段，通入富甲烷混合气，其组成为CH453.88%，CO19.31%，CO28.05%，CmHn6.63%，H25.59%，处理量217m3/h时，每小时消耗502m3水蒸汽，甲烷的转化率95.1%。得到的产品气中组分CH40.35%，CO22.80%，H255.46%，CO38.02%，其它3.37%，H2/CO比为1.45。
实施例5
按照上述具体实施方式3的方法，在重整制气阶段，通入富甲烷混合气，其组成为CH453.88%，CO19.31%，CO28.05%，CmHn6.63%，H25.59%，处理量300m3/h时，每小时消耗637m3水蒸汽，甲烷的转化率94.6%。得到的产品气组分CH40.92%，CO23.10%，H255.25%，CO37.03%，其它3.70%，H2/CO比为1.49。
实施例6
按照上述具体实施方式3的方法，在重整阶段，通入富甲烷混合气，其组成为CH453.88%，CO19.31%，CO28.05%，CmHn6.63%，H25.59%，处理量400m3/h时，每小时消耗778m3水蒸汽，甲烷的转化率96.5%。得到的产品气组分CH40.51%，CO22.50%，H256.70%，CO37.29%，其它3.00%，H2/CO比为1.52。

Claims (8)

1.一种带有混合式气体分布器的重整反应器，其特征在于：所述重整反应器（13）的上部设置有第三水蒸汽进口管（12），底部通过塔式分布装置底座（29）连通有混合式气体分布器（6），在催化剂料仓（14）的下端设置有上行管道（15）；
所述混合式气体分布器（6）是由塔式气体分布装置（11）与气体混合装置（9）和三通（19）连通构成；其中，塔式气体分布装置（11）的上端是由若干层伞状结构的炉条（31）叠加构成，底端通过法兰（36）连通有内套管（21）和外套管（20）；内套管（21）连通有富CH4混合气进口（5）和第二水蒸汽进口（3）；外套管（20）通过弯管构件（35）连通有三通（19）和下行管道（18）；
所述塔式气体分布装置（11）的直径与重整反应器（13）的直径比是1/4~2/5，并位于反应器内底端面400~550mm处；塔式气体分布装置（11）的炉条（31）与水平面的夹角是45o~60o，层数是5~10层；
所述气体混合装置（9）的气体混合装置出口（32）高于重整反应器内底端面50~150mm。
2.如权利要求1所述的带有混合式气体分布器的重整反应器，其特征在于：所述塔式分布装置底座（29）高于反应器内底端面160~250mm。
3.如权利要求1所述的带有混合式气体分布器的重整反应器，其特征在于：所述气体混合装置（9）依次分别设置为气体混合装置出口（32）、气体喷射段（33）和气体汇合段（34），下端设置有富CH4混合气进口（5）和第二水蒸汽进口（3）。
4.如权利要求1所述的带有混合式气体分布器的重整反应器，其特征在于：所述内套管（21）直径与外套管（20）的直径之比是1/2~4/5。
5.如权利要求1所述的带有混合式气体分布器的重整反应器，其特征在于：所述混合式气体分布器（6）的气体汇合段（34）和气体喷射段（33）内部填充有不锈钢波纹填料。
6.如权利要求1所述的带有混合式气体分布器的重整反应器，其特征在于：所述三通（19）设置有第一水蒸汽进口（1）和空气进口（2）。
7.如权利要求1所述的一种带有混合式气体分布器的重整反应器的反应工艺，其特征在于：所述反应工艺步骤如下：
(1)吹风升温：通过空气进口（2）向重整反应器（13）内吹入空气，吹风时间为28~32s，催化剂层升温至1100℃—1350℃，燃烧后的吹风气经上行管道（15）去余热回收系统管道（16）进入余热回收系统；
(2)水蒸汽清扫：水蒸汽经第一水蒸汽进口（1）进入重整反应器（13）中，清扫时间为1~3s，将残余的吹风气经上行管道（15）和去余热回收系统管道（16）进入预热回收系统；
(3)重整制气：水蒸汽经第二水蒸汽进口（3）与经富CH4混合气进口（5）进入的富甲烷混合气在塔式气体分布装置（11）内混合，然后进入催化重整反应器（13），在高温催化剂料层进行重整反应，制得合成气经套筒间隙通道、上行管道（15）和去合成气净制管道（17）进入合成气净制系统，然后进入气体储罐；水蒸汽通入时间为28~32s，富CH4混合气通入时间为18~22s，富CH4混合气的通入时间滞后于水蒸汽通入时间3~7s；
(4)空气清扫：空气经第一水蒸汽进口（1）进入重整反应器（13），吹净时间为1~2s，将残存在重整反应器（13）内和管道中的合成气经下行管道（18）和去合成气净制管道（17）进入合成气净制系统；
上述反应工艺中的进料时间是58~69秒/次，排灰时间是3~5小时/次。
8.如权利要求7所述的带有混合式气体分布器的重整反应器的反应工艺，其特征在于：所述重整制气阶段是将0.005-0.02MPa，40-60℃的富CH4混合气与0.02-0.07MPa，180-200℃的水蒸汽分别从富CH4混合气进口（5）和第二水蒸汽进口（3）通入混合式气体分布器（6）中，混合后的温度为135-150℃，然后进入重整反应器（13），在高温炭层催化下，以每小时420~600m3水蒸汽与炭层发生气化反应，重整转化成合成气。
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