CN103301763A - 一种在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,通过分散剂和稳定剂复配使用、高速搅拌剪切作用和超声波分散等方法,将纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中分散到纳米级别并保持稳定性,分散剂由阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂和阳离子型表面活性剂组成。采用本发明提供的方法能够将纳米碳酸钙粉体在水溶液中能分散到纳米级别,即粒径小于100nm;稳定剂的稳定效果明显,且和分散剂复配使用对于分散效果有促进作用;本发明有效解决了纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中的分散问题,为拓展其在油田化学特别是低孔低渗油气储层保护中的应用奠定了良好的基础。
Description
技术领域
本发明提供了一种在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,具体涉及一种通过分散剂和稳定剂复配使用、高速搅拌剪切作用和超声波分散等方法将纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中分散到纳米级别并保持稳定性的方法,属于油田化学领域。
背景技术
纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体材料,粒径小于100nm,是一种重要的无机填料,具有粒径较小,比表面积大,比表面能高,具有纳米颗粒所特有的小尺寸效应和表面效应,使其表现出普通的碳酸钙不具有的物理化学方面的优越性能,广泛应用于塑料、橡胶、油漆、油墨、造纸和涂料等诸多工业领域。
但纳米碳酸钙粉体材料(粒径小于100nm,如图1)在水溶液中分散时易发生团聚,即使是水溶性的,其分散粒径也多在几百个纳米(如图2),失去纳米碳酸钙所具有的特殊功能,限制了它在油田化学尤其是低孔低渗油气藏储层保护中的应用,将纳米碳酸钙在水溶液中分散到纳米级别并保持其稳定性仍是一大难题。
中国发明专利“水性高含量纳米碳酸钙分散体及其制备方法”(申请号:201110448717.9)公开了一种水性高含量纳米碳酸钙分散体及其制备方法,其由以下按总质量百分比计的各组分组成:40.0~60.0wt.%纳米碳酸钙,5.0~10.0wt.%表面改性剂,2.0~6.0wt.%润湿剂,6.0~15.0wt.%分散剂,5.0~10.0wt.%功能添加剂,0.2~0.5wt.%pH值调节剂和余量去离子水;所述分散剂由三种可聚合单体反应自制而成。该水性高含量纳米碳酸钙分散体在涂料制备过程中可等质量取代纳米碳酸钙粉末,且极易分散,提高涂料耐水性、耐洗刷性、耐沾污性、施工性等多方面的性能。但该发明最终得到的是水溶性高含量纳米碳酸钙分散体,本发明提供的是将纳米碳酸钙粉体材料分散在水中的方法,且本发明中所使用的分散剂与其不同,该专利亦未提及超声分散的方法。
中国发明专利“高固含量低粘度纳米碳酸钙悬浮和再悬浮制备方法”(ZL 201010226666.0)公开了一种高固含量低粘度纳米碳酸钙悬浮和再悬浮制备方法。本发明使用经表面改性的活性纳米碳酸钙为原料,制备高固含量低粘度的阳离子型、阴离子型纳米碳酸钙悬浮浆料,高固含量浆料加水稀释可以制得任意低浓度的悬浮稳定浆料,采用特殊的工艺将高固含量悬浮浆料干燥、粉碎后可以得到在水中可再悬浮的纳米碳酸钙粉体。所得产品制备工艺简单,储存稳定性好,可以按客户需求定制,使用范围广泛。但该专利并未提及纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中分散后的纳米碳酸钙的粒径大小,且该专利也未提及超声分散的方法。
发明内容
本发明提供了一种水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,解决了背景技术中的不足,使用该方法可以获得分散粒径在100nm以内的纳米碳酸钙分散液,性能稳定。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为:
一种在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,包括以下步骤:
(1)按照1~2:2~4:2~4的质量比称取阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂和阳离子型表面活性剂,上述三者共同组成分散剂;
(2)将复合分散剂、稳定剂以及纳米碳酸钙粉体材料在搅拌的条件下按照5~10:3~5:1~50的质量比加入至水中,搅拌时间为5~20min,搅拌完成后采用超声波对水溶液进行分散,经分散完毕后纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中的分散粒径平均小于100nm。
所述的纳米碳酸钙粉体材料的添加量为0.1~5kg/100L。
所述的纳米碳酸钙粉体材料为河南科力新材料股份有限公司、湖北凯龙化工集团股份有限公司或山西芮城新泰纳米材料有限公司所生产的纳米碳酸钙材料或具有类似品质的纳米碳酸钙材料。
所述阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种的混合物。
所述非离子型表面活性剂为OP-10乳化剂或OP-7乳化剂。
所述阳离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
所述的稳定剂为生物聚合物和高粘羧甲基纤维素(HV-CMC)中的一种或两种的混合物。
搅拌过程中的转速为8000r/min。
超声波分散时超声工作频率为28 KHz,超声分散时间为30min。
本发明提供的方法有相对于现有技术来说有以下优点:(1)采用分散剂和稳定剂复配使用、高速搅拌剪切作用和超声波分散等方法,能够将纳米碳酸钙粉体在水溶液中能分散到纳米级别,即粒径小于100nm;(2)稳定剂的稳定效果明显,且和分散剂复配使用对于分散效果有促进作用;(3)有效解决了纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中的分散问题,为拓展其在油田化学特别是低孔低渗油气储层保护中的应用奠定了良好的基础。
附图说明
图1 为河南科力纳米碳酸钙粉体材料的SEM图像;
图2为河南科力纳米碳酸钙粉体在水溶液中分散的粒径分布曲线图;
图3为实施例1中4‰ XC水溶液粒径分布曲线图;
图4为实施例1中在复合分散剂作用下纳米碳酸钙的TEM图像;
图5为实施例1中分散剂单独作用下纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图;
图6为实施例1中4‰ XC加分散剂作用下纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图;
图7为实施例1中3‰ XC加分散剂作用下纳米碳酸钙的TEM图像;
图8为实施例1中4‰ XC加分散剂作用下纳米碳酸钙的TEM图像;
图9为实施例1中5‰ XC加分散剂作用下纳米碳酸钙的TEM图像;
图10为实施例2中分散剂单独作用纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图;
图11为实施例2中4‰ XC加分散剂作用下纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图;
图12为实施例3中分散剂单独作用下纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图;
图13为实施例3中4‰ XC加分散剂作用下纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图。
图14为实施例4中分散剂单独作用下纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图;
图15为实施例4中4‰ HV-CMC加分散剂作用下纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图。
图16为实施例5中分散剂单独作用下纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图;
图17为实施例5中4‰ HV-CMC加分散剂作用下纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图。
图18为实施例6中分散剂单独作用下纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图;
图19为实施例6中4‰ HV-CMC加分散剂作用下纳米碳酸钙溶液粒径分布曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中主要研究本发明通过分散剂和稳定剂复配使用、高速搅拌剪切作用和超声波分散等方法,将纳米碳酸钙粉体在水溶液中分散到纳米级别(粒径小于100nm)并保持稳定性。
实施例1
本实施例所使用的纳米碳酸钙粉体材料为河南科力新材料股份有限公司生产。实验所用溶剂为蒸馏水,采用分散剂复配使用并结合高速搅拌和超声波分散技术将其分散。
分散剂由十二烷基硫酸钠(SDS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)按照1:2:2的质量比复配而成,稳定剂采用生物聚合物黄原胶(XC)。
实验所用主要仪器:泰斯特电热蒸馏水器,GJD-B12K单轴变频高速搅拌机,JCP-1118型山河超声波清洗机,Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪。
扫描电子显微镜(SEM)实验结果表明,河南科力新材料股份有限公司生产的纳米碳酸钙平均粒径在50~60nm左右。
采用本实施例中所提供纳米碳酸钙的分散具体方法包括如下步骤:
1. 取三份300ml蒸馏水,分别加入占总质量3‰,4‰和5‰黄原胶,8000r/min搅拌15min,超声波分散30min,标号1号,2号,3号。
2. 另取1200ml蒸馏水,在8000r/min高速搅拌下,依次加入总质量1‰的十二烷基硫酸钠、2‰的OP-10乳化剂、2‰的十六烷基三甲基溴化铵,搅拌5min配成复合分散液。
3. 向复合分散液中加入总质量2%的纳米碳酸钙粉体材料,保持8000r/min继续搅拌5min。
4. 将步骤3中溶液平均分成4份,分别标号4号、5号、6号、7号。其中4号不加稳定剂黄原胶,8000r/min继续搅拌5min。5号、6号和7号溶液依次分别加入3‰,4‰和5‰稳定剂黄原胶,8000r/min继续搅拌5min。
5. 将1号到7号同时超声波分散30min(超声频率为28Khz)。
6. 将1~7号溶液稀释20倍后用Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪测其粒径分布,4~7号溶液另做透射电镜扫描实验。
测试结果如图3~9及表1所示。
表 1 河南科力纳米碳酸钙分散粒径
由表1中1号、2号和3号可以看出XC的水溶液平均粒径在430~640nm左右,其中4‰的XC水溶液粒径分布如图3所示。实验所用的复合分散剂能将河南科力纳米碳酸钙分散到25~90nm,平均粒径为47nm,峰值在41.8nm,图4和图5是分别是在复合分散剂作用下其溶液透射电镜(TEM)图像和粒径分布曲线图。在加入4‰稳定剂XC后,纳米碳酸钙的分散呈现两极分化的现象,表现在分布曲线上为曲线由一个峰值变为两个峰值,且分别向左和向右迁移,如图6所示。较右边的粒径较大的部分与1号至3号粒径相当,说明这一部分主要为XC颗粒。而左边粒径较小部分为纳米碳酸钙颗粒,粒径主要在30~50nm左右。图7~9分别是加入3‰,4‰和5‰稳定剂XC后溶液透射电镜(TEM)图像。
以上7组实验可以看出,十二烷基硫酸钠(SDS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)三种分散剂按配比1:2:2复合使用,并配合高速搅拌和超声分散作用,能够将河南科力纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中分散到纳米级别,且在XC的作用下保持稳定。
实施例2
本实施例所使用的纳米碳酸钙为湖北凯龙化工集团股份有限公司生产。实验所用溶剂为蒸馏水,采用分散剂并结合高速搅拌和超声波分散技术将其分散。
分散剂由十二烷基硫酸钠(SDS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)按照1:2:2的质量比复配而成,稳定剂采用生物聚合物黄原胶(XC)。
实验所用主要仪器:泰斯特电热蒸馏水器,GJD-B12K单轴变频高速搅拌机,JCP-1118型山河超声波清洗机,Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪。
扫描电子显微镜(SEM)实验结果表明,湖北凯龙化工集团股份有限公司生产的纳米碳酸钙平均粒径在60~70nm左右。
采用本实施例中所提供纳米碳酸钙的分散具体方法包括如下步骤:
1.取1200ml蒸馏水,在8000r/min高速搅拌下,依次加入1‰十二烷基硫酸钠、2‰OP-10乳化剂、2‰十六烷基三甲基溴化铵,搅拌5min配成复合分散液。
2. 向复合分散液中加入2%纳米碳酸钙粉体材料,保持8000r/min继续搅拌5min。
3. 将步骤2中溶液平均分成4份,分别标号8号、9号、10号、11号。其中8号不加稳定剂黄原胶,8000r/min继续搅拌5min。9号、10号和11号溶液依次分别加入3‰,4‰和5‰稳定剂黄原胶,8000r/min继续搅拌5min。
4. 将8号到11号同时超声波分散30min(超声频率为28Khz)。
5. 稀释20倍后用Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪测其粒径分布。
测试结果如图10~11及表2所示。
表2 湖北凯龙纳米碳酸钙分散粒径
由表2中8号可以说明,实验所用的复合分散剂能将湖北凯龙化工集团股份有限公司生产的纳米碳酸钙粉体材料分散到26~220nm,平均粒径89.5nm,峰值在76.4nm,有50%以上颗粒粒径在100nm以内,如图10所示。在加入4‰稳定剂XC后,纳米碳酸钙此时的分散亦呈现两极分化现象,表现在分布曲线上为曲线由一个峰值变为两个峰值,且分别向左和向右迁移,如图11所示。较右边的粒径较大的部分主要为XC颗粒,而左边粒径较小部分为纳米碳酸钙颗粒,粒径大都在50~70nm左右。XC加量为4‰时,这种两极分化现象最明显,太低或太高都不利于分散。
以上4组实验可以看出,十二烷基苯硫酸钠(SDS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)三种分散剂按配比1:2:2复合使用,并配合高速搅拌和超声分散作用,能够将湖北凯龙化工集团股份有限公司产纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中分散到纳米级别,且在XC的作用下保持稳定。
实施例3
本实施例所使用的纳米碳酸钙为山西芮城新泰纳米材料有限公司生产。实验所用溶剂为蒸馏水,采用分散剂并结合高速搅拌和超声波分散技术将其分散。
分散剂由十二烷基硫酸钠(SDS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)按照1:2:2的质量比复配而成,稳定剂采用生物聚合物黄原胶(XC)。
实验所用主要仪器:泰斯特电热蒸馏水器,GJD-B12K单轴变频高速搅拌机,JCP-1118型山河超声波清洗机,Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪。
扫描电子显微镜(SEM)实验结果表明,山西芮城新泰纳米材料有限公司生产的纳米碳酸钙平均粒径在40~70nm左右。
采用本实施例中所提供纳米碳酸钙的分散具体方法包括如下步骤:
1.取1200ml蒸馏水,在8000r/min高速搅拌下,依次加入1‰十二烷基硫酸钠、2‰OP-7乳化剂、2‰十六烷基三甲基溴化铵,搅拌5min配成复合分散液。
2. 向复合分散液中加入2%纳米碳酸钙粉体,保持8000r/min继续搅拌5min。
3. 将步骤2中溶液平均分成4份,分别标号12号、13号、14号、15号。其中12号不加稳定剂黄原胶,8000r/min继续搅拌5min。13号、14号和15号溶液依次分别加入3‰,4‰和5‰稳定剂黄原胶,8000r/min继续搅拌5min。
4. 将12号到15号同时超声波分散30min(超声频率为28Khz)。
5. 稀释20倍后用Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪测其粒径分布。
测试结果如图12~13及表3所示。
表3芮城新泰纳米碳酸钙分散粒径
由表3可知,实验所用的复合分散剂能将山西芮城新泰纳米材料有限公司产纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中分散到40~180nm,平均粒径77.3nm,峰值在86.4nm,且由图12可以看出,最小颗粒能达到40nm左右,且有超过50%以上的颗粒粒径分布在100nm以内。但当XC加量达到4‰时,如图13所示,两极分化现象已经显现,表现在分布曲线上为曲线由一个峰值变为两个峰值,且分别向左和向右迁移,左边粒径较小部分为纳米碳酸钙颗粒,粒径都在30~70nm左右。
以上4组实验可以看出,十二烷基硫酸钠(SDS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)三种分散剂按配比1:2:2复合使用,并配合高速搅拌和超声分散作用,能够将山西芮城新泰纳米材料有限公司产纳米碳酸钙降低至纳米级别,且在XC的作用下保持稳定,且XC的加量在4‰左右分散效果显著。
实施例4
本实施例所使用的纳米碳酸钙粉体材料为河南科力新材料股份有限公司生产,实验所用溶剂为蒸馏水,采用分散剂复配使用并结合高速搅拌和超声波分散技术将其分散。
本实施例中分散剂由十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)组成,质量比为1:4:4,稳定剂采用高粘羧甲基纤维素(HV-CMC)。
实验所用主要仪器:泰斯特电热蒸馏水器,GJD-B12K单轴变频高速搅拌机,JCP-1118型山河超声波清洗机,Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪。
采用本实施例中所提供纳米碳酸钙的分散具体方法包括如下步骤:
1. 取1200ml蒸馏水,在8000r/min高速搅拌下,依次加入1‰十二烷苯磺酸钠、4‰OP-10乳化剂、4‰十六烷基三甲基溴化铵,搅拌5min配成复合分散液。
2. 向复合分散液中加入5%纳米碳酸钙粉体,保持8000r/min继续搅拌5min。
3. 将步骤2中溶液平均分成4份,分别标号16号、17号、18号、19号。其中16号不加稳定剂,8000r/min继续搅拌5min。17号、18号和19号溶液依次分别加入3‰,4‰和5‰稳定剂高粘羧甲基纤维素钠(HV-CMC),8000r/min继续搅拌5min。
4. 将16号到19号同时超声波分散30min(超声频率为28Khz)。
5. 稀释20倍后用Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪测其粒径分布。
测试结果如图14~15及表4所示。
表 4 河南科力纳米碳酸钙分散粒径
由表4可知,实验所用的复合分散剂能将河南科力生产的纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中分散到12~90nm左右,平均粒径48.6nm,峰值在43.6nm,如图14所示。由图15可以看出,加入稳定剂后,仍有部分纳米碳酸钙颗粒在纳米级别,此时最小颗粒能达到20nm左右,且有超过30%以上的颗粒粒径分布在100nm以内。加入稳定剂后两极分化现象显现,表现在分布曲线上为曲线由一个峰值变为两个峰值,且分别向左和向右迁移,左边粒径较小部分为纳米碳酸钙颗粒,粒径都在20~55nm左右。
以上4组实验可以看出,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)三种分散剂按配比1:4:4复合使用,并配合高速搅拌和超声分散作用,能够将河南科力生产的纳米碳酸钙分散至纳米级别,且在稳定剂高粘羧甲基纤维素(HV-CMC)的作用下保持稳定。
实施例5
本实施例所使用的纳米碳酸钙粉体材料为湖北凯龙化工集团股份有限公司生产,实验所用溶剂为蒸馏水,采用复合分散剂并结合高速搅拌和超声波分散技术将其分散。
本实施例中分散剂由十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)按照1:2:4的质量比复配而成,稳定剂采用高粘羧甲基纤维素(HV-CMC)。
实验所用主要仪器:泰斯特电热蒸馏水器,GJD-B12K单轴变频高速搅拌机,JCP-1118型山河超声波清洗机,Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪。
采用本实施例中所提供纳米碳酸钙的分散具体方法包括如下步骤:
1.取1200ml蒸馏水,在8000r/min高速搅拌下,依次加入1‰十二烷苯磺酸钠、2‰OP-10乳化剂、4‰十六烷基三甲基溴化铵,搅拌5min配成复合分散液。
2. 向复合分散液中加入1%纳米碳酸钙粉体,保持8000r/min继续搅拌5min。
3. 将步骤2中溶液平均分成4份,分别标号20号、21号、22号、23号。其中20号不加稳定剂,8000r/min继续搅拌5min。21号、22号和23号溶液依次分别加入3‰,4‰和5‰稳定剂高粘羧甲基纤维素(HV-CMC),8000r/min继续搅拌5min。
4. 将20号到23号同时超声波分散30min(超声频率为28Khz)。
5. 稀释20倍后用Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪测其粒径分布。
测试结果如图16~17及表5所示。
表5 湖北凯龙纳米碳酸钙分散粒径
由表5可知,实验所用的复合分散剂能将湖北凯龙化工集团股份有限公司生产的纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中分散到46~271nm,平均粒径112.7nm,峰值在109.6nm,如图16所示,此时虽然粒径平均值和峰值都超过了100nm,但是从粒径分布曲线可以看出,溶液中仍有相当部分的纳米粉体被分散到了小于100nm的尺寸,且最小的颗粒尺寸为46nm左右。由图17可以看出,加入稳定剂高粘羧甲基纤维素后,仍有部分纳米碳酸钙颗粒在纳米级别,此部分的颗粒中最小粒径能达到47nm左右。加入稳定剂后两极分化现象显现,表现在分布曲线上为曲线由一个峰值变为两个峰值,且分别向左和向右迁移,左边粒径较小部分为纳米碳酸钙颗粒,粒径都在47~100nm左右。
以上4组实验可以看出,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)三种分散剂照配比1:2:4复合使用,并配合高速搅拌和超声分散作用,能够将湖北凯龙化工集团股份有限公司生产的纳米碳酸钙分散至纳米级别,且在稳定剂高粘羧甲基纤维素(HV-CMC)的作用下保持稳定。
实施例6
本实施例所使用的纳米碳酸钙粉体材料为山西芮城新泰纳米材料有限公司生产,实验所用溶剂为蒸馏水,采用复合分散剂并结合高速搅拌和超声波分散技术将其分散。
本实施例中分散剂由十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)按照1:4:2的质量比复配而成,稳定剂采用高粘羧甲基纤维素(HV-CMC)。
实验所用主要仪器:泰斯特电热蒸馏水器,GJD-B12K单轴变频高速搅拌机,JCP-1118型山河超声波清洗机,Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪。
采用本实施例中所提供纳米碳酸钙的分散具体方法包括如下步骤:
1. 取1200ml蒸馏水,在8000r/min高速搅拌下,依次加入1‰十二烷苯磺酸钠、4‰OP-10乳化剂、2‰十六烷基三甲基溴化铵,搅拌5min配成复合分散液。
2. 向复合分散液中加入1‰纳米碳酸钙粉体,保持8000r/min继续搅拌5min。
3. 将步骤2中溶液平均分成4份,分别标号24号、25号、26号、27号。其中24号不加稳定剂,8000r/min继续搅拌5min。25号、26号和27号溶液依次分别加入3‰,4‰和5‰稳定剂高粘羧甲基纤维素(HV-CMC),8000r/min继续搅拌5min。
4. 将24号到27号同时超声波分散30min(超声频率为28Khz)。
5. 稀释20倍后用Zetasizer-3000型胶体颗粒度/电位测试仪测其粒径分布。
测试结果如图18~19及表6所示。
表6 芮城新泰纳米碳酸钙分散粒径
由表6可知,实验所用的复合分散剂能将山西芮城新泰纳米材料有限公司生产的纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中分散到45~221nm,平均粒径87.1nm,峰值在95.4nm,如图18所示。加入稳定剂后,仍有部分纳米碳酸钙颗粒在纳米级别,此时最小颗粒能达到32nm左右,加入稳定剂后两极分化现象显现,表现在分布曲线上为曲线由一个峰值变为两个峰值,且分别向左和向右迁移,如图19所示,左边粒径较小部分为纳米碳酸钙颗粒,粒径在40~90nm左右。
以上4组实验可以看出,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、OP-10乳化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)三种分散剂按配比1:4:2复合使用,并配合高速搅拌和超声分散作用,能够将山西芮城新泰纳米材料有限公司生产的纳米碳酸钙分散至纳米级别,且在稳定剂高粘羧甲基纤维素的作用下保持稳定。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所做的实例,而并非对实施方式的限制,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举,而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按照1~2:2~4:2~4的质量比称取阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂和阳离子型表面活性剂,上述三者共同组成分散剂;
(2)将复合分散剂、稳定剂以及纳米碳酸钙粉体材料在搅拌的条件下按照5~10:3~5:1~50的质量比加入至水中,搅拌时间为5~20min,搅拌完成后采用超声波对水溶液进行分散,经分散完毕后纳米碳酸钙粉体材料在水溶液中的分散粒径平均小于100nm。
2.根据权利要求1所述的在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,其特征在于:所述的纳米碳酸钙粉体材料在水中的添加量为0.1~5kg/100L。
3.根据权利要求1或2所述的在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,其特征在于:所述的纳米碳酸钙粉体材料为河南科力新材料股份有限公司、湖北凯龙化工集团股份有限公司或山西芮城新泰纳米材料有限公司所生产的纳米碳酸钙材料。
4.根据权利要求1所述的在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,其特征在于:所述阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,其特征在于:所述非离子型表面活性剂为OP-10乳化剂或OP-7乳化剂。
6.根据权利要求1所述的在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,其特征在于:所述阳离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
7.根据权利要求1所述的在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,其特征在于:所述的稳定剂为生物聚合物和高粘羧甲基纤维素中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,其特征在于:搅拌过程中的转速为8000r/min。
9.根据权利要求1所述的在水溶液中分散纳米碳酸钙粉体材料的方法,其特征在于:超声波分散时超声工作频率为28 KHz,超声分散时间为30min。
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