CN103296290A - 一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,本发明涉及降低电池电极烧结温度的方法。本发明要解决现有方法制备电极材料烧结温度高、时间长,电极界面极化阻抗大的技术问题。方法:一、制备前驱体;二、于成相温度以下、100-300℃烧结;三、研磨破碎,制备粉末;四、制备浆料;五、烧结至完全成相。本发明制备固体氧化物燃料电池电极,可以大幅度降低原料烧结温度,减少烧结时间,达到了降低电极烧制在支撑体上的烧结温度的目的,避免了二次相的生成;同时提高电极与支撑体之间及电极颗粒之间的结合力,减少接触电阻,从而降低界面极化阻抗。本发明用于制备固体氧化物燃料电池电极。
Description
技术领域
本发明涉及降低电池电极烧结温度的方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)作为传统能源系统的取代物之一,其整体结构包含固体电解质、阳极(燃料极)、阴极(空气极)、连接体或双极板和密封材料等部分。它是直接将化学能转化成电能的全固态化学发电装置,具有能源利用率高,无粉尘排放和运行噪音小等特点,这些独特的优势使SOFC成为具有一定吸引力的能源系统。
固体氧化物燃料电池的整个电池反应的过程为:阴极接受外电路电子,发生O2还原成O2-的反应,之后O2-通过固体电解质(O2-离子传导体)传输到阳极,与燃料反应,放出电子,电子通过连接体进入外电路,并传导至阴极,完成整个电池过程。整个过程中,电极反应为核心,因而高性能电极的制备十分重要。
但是由于现有材料制备技术的不足电极材料烧结温度高、时间长,能源消耗大,且电极与支撑体接触不够良好,界面极化阻抗大。通过将未完全成相的电极材料制备成浆料并烧结,可以在电极制备的过程中使电极形成所需的物相,达到了降低电极烧制在支撑体上的烧结温度的目的,避免二次相的生成;同时,利用材料在成相时晶粒的变化,使电极颗粒之间及电极与支撑体之间的接触与结合力更佳,减少接触电阻,从而降低界面极化阻抗。
发明内容
本发明要解决现有方法制备电极材料烧结温度高、时间长,电极界面极化阻抗大的技术问题,而提供了一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法。
一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,具体是按照以下步骤完成的:
一、依照电池电极材料的化学式中各金属元素的摩尔比,称取各金属元素的氧化物、硝酸盐、醋酸盐、醇盐或氯化物原料,制备电极材料前驱体;
二、将步骤一制备的电极材料前驱体在温度低于电池电极材料成相温度100-300℃条件下进行烧结,烧结至电极材料的成相粉体质量百分含量为为电极材料总质量的50%~95%;
三、将步骤二制得的粉体研磨破碎,再过400-3000目的标准筛,获得粒径分布均匀的粉末;
四、将步骤三制备的粉末与溶剂和粘结剂混合,搅拌2-24h,获得均匀的浆料;
五、将步骤四得到的浆料均匀涂覆在支撑体上,在温度为高于电池电极材料成相温度0~300℃条件下进行烧结,烧结至完全成相,得到固体氧化物燃料电池电极,完成一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法。
本发明方法为后成相法。
本发明的有益效果是:本发明的采用后成相法制备固体氧化物燃料电池电极,可以大幅度降低原料烧结温度,减少烧结时间,以达到降低电极烧制在支撑体上的烧结温度,避免二次相的生成的目的;同时,以后成相法制备电极,可以提高电极与支撑体之间及电极颗粒之间的结合力,减少接触电阻,从而降低界面极化阻抗。该方法制备的固体氧化物燃料电池电极具有节约能源、极化电阻小的特点,是理想的固体氧化物燃料电池电极制备方法之一。
本发明用于制备固体氧化物燃料电池电极。
附图说明
图1是实施例一和对比实验步骤二制备的粉体的XRD曲线图,其中自上而下分别为:a):1100℃96h(对比实验),b):1200℃8h(实施例二),c):1100℃8h(实施例三),d):1000℃8h(实施例四),e):900℃8h(实施例一),图中■表示氧化钇相,表示SYCO相,◆表示碳酸锶相;
图2是实施例一步骤四制备的浆料的扫描电镜图;
图4是实施例一制备的电极的交流阻抗谱图,其中□为750℃下的测试结果,○为700℃下的测试结果,△为650℃下的测试结果;
图5是对比实验制备的电极的交流阻抗谱图,其中□为750℃下的测试结果,○为700℃下的测试结果,△为650℃下的测试结果;
图6是实施例一制备的电极的断面扫描电镜图;
图7是对比实验制备的电极的断面扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,具体是按照以下步骤完成的:
一、依照电池电极材料的化学式中各金属元素的摩尔比,称取各金属元素的氧化物、硝酸盐、醋酸盐、醇盐或氯化物原料,制备电极材料前驱体;
二、将步骤一制备的电极材料前驱体在温度低于电池电极材料成相温度100-300℃条件下进行烧结,烧结至电极材料的成相粉体质量百分含量为为电极材料总质量的50%~95%;
三、将步骤二制得的粉体研磨破碎,再过400-3000目的标准筛,获得粒径分布均匀的粉末;
四、将步骤三制备的粉末与溶剂和粘结剂混合,搅拌2-24h,获得均匀的浆料;
五、将步骤四得到的浆料均匀涂覆在支撑体上,在温度为高于电池电极材料成相温度0~300℃条件下进行烧结,烧结至完全成相,得到固体氧化物燃料电池电极,完成一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中电极材料为阴极材料,化学式为Sr1-xYxCoO3-δ,其中0≤x≤1;或者电极材料为阴极材料,化学式为La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ,其中0<x<1,0<y<1;或者电极材料为阴极材料,化学式为La1-xSrxMnO3-δ,其中x<0.5;或者电极材料为阴极材料,化学式为Ba1-xSrxCo0.8Fe0.2O3-δ,其中x=0.3~0.9;或者电极材料为阴极材料,化学式为Sr2FexMo2-xO6-δ,,其中0.8<x<1.5;或者电极材料为阴极材料,化学式为Sm1-xSrxCoO3-δ,其中0<x<1;或者电极材料为阳极材料,化学式为BaZr0.1Ce0.7Y0.2-xYbxO3-δ,其中x=0~0.2;或者电极材料为阳极材料,化学式为LaxSr1-xTiO3-δ,其中0<x<1;或者电极材料为阳极材料,化学式为YxSr1-xTiO3,其中x=0.08、0.09或0.12;或者电极材料为阳极材料,化学式为SrTi1-xNbxO3,其中0.01<x<0.08;或者电极材料为阳极材料,化学式为La0.4Sr0.4Ti1-xGaxO3-x/2-δ,其中x=0~0.15;或者电极材料为阳极材料,化学式为LaxSr0.9-xTi0.6Fe0.4O3-δ,其中x=0~0.45;或者电极材料为阳极材料,化学式为La0.3Sr0.7Ti1-xScxO3,其中x=0.03~0.10。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中采用溶胶凝胶法、固相混合法、静电纺丝法或共沉淀法方法制备前驱体。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤四中粉末与溶剂和粘结剂总质量之比为1:0.5~2。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤四中溶剂为乙醇和松油醇的混合物,其中乙醇与松油醇的体积比为1:0.5~3。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤四中溶剂为乙醇、松油醇和正丁醇的混合物。其它与具体实施方式一相同。
其中混合物为乙醇、松油醇和正丁醇按任意比的混合。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤四中粘结剂为乙基纤维素。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤五中温度为高于电池电极材料成相温度200℃条件下进行烧结。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤五中温度为高于电池电极材料成相温度100℃条件下进行烧结。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤五中支撑体为电解质片、阳极或阴极材料。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,具体是按照以下步骤完成的:
一、依照电池电极材料的化学式Sr0.7Y0.3CoO3-δ中各元素的原子百分比,称取11.9108g硝酸锶、9.2851g硝酸钇和23.5176g硝酸钴,制备电极材料前驱体;
二、将步骤一制备的电极材料前驱体在温度为900℃条件下进行烧结8h,制得粉体;
三、将步骤二制得的粉体研磨破碎,再过1200目的标准筛,获得粒径分布均匀的粉末;
四、将步骤三制备的粉末与乙醇-松油醇混合溶液和乙基纤维素混合,搅拌8h,获得均匀的浆料;
五、将步骤四得到的浆料均匀涂覆在GDC(Ce0.8Gd0.2O1.9)电解质片上,将电解质片与电极在温度为100℃烘干后,在温度为1200℃条件下进行烧结,烧结至完全成相,其中升温与降温速度均为5℃/min,得到固体氧化物燃料电池电极,完成一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法。
实施例二:
本实施例一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,与实施例一不同的是步骤二中在温度为1200℃条件下进行烧结8h。
实施例三:
本实施例一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,与实施例一不同的是步骤二中在温度为1100℃条件下进行烧结8h。
实施例四:
本实施例一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,与实施例一不同的是步骤二中在温度为1000℃条件下进行烧结8h。
对比实验:
本对比实验一种制备固体氧化物燃料电池电极的方法,具体是按照以下步骤制备的:
一、依照电池电极材料的化学式Sr0.7Y0.3CoO3-δ,称取11.9108g硝酸锶、9.2851g硝酸钇和23.5176g硝酸钴,制备前驱体;
二、将步骤一制备的前驱体在温度为1100℃条件下进行烧结96h,制得粉体;
三、将步骤二制得的粉体研磨破碎,再过1200目的标准筛,获得粒径分布均匀的粉末;
四、将步骤三制备的粉末与乙醇-松油醇混合溶液和乙基纤维素混合,搅拌8h,获得均匀的浆料;
五、将步骤四得到的浆料均匀涂覆在GDC(Ce0.8Gd0.2O1.9)电解质片上,将电解质片与电极在温度为100℃烘干后,在温度为1200℃条件下进行烧结,烧结至完全成相,其中升温与降温速度均为5℃/min,得到固体氧化物燃料电池电极。
上述实施例一和对比实验步骤一制备前驱体的方法如下:A、将硝酸锶、硝酸钇和硝酸钴加入到400mL去离子水中,室温下搅拌至完全溶解,使用硝酸与氨水调节PH为4,得到溶液;
B、向步骤A所述溶液中,按无机盐总物质的量与柠檬酸物质的量之比为1:2,加入柠檬酸搅拌至完全溶解,陈化4h;
C、将陈化后溶液于80℃下蒸干,移入烘箱,120℃干燥获得干凝胶。将干凝胶研磨均匀,获得前驱体。
上述实施例一和对比实验步骤二制备的粉体的XRD曲线图如图1所示,其中a):1100℃96h(对比实验),b):1200℃8h(实施例二),c):1100℃8h(实施例三),d):1000℃8h(实施例四),e):900℃8h(实施例一),图中■表示氧化钇相,表示SYCO相,◆表示碳酸锶相;可以看出,1100℃为该材料的成相温度。900℃下除含有SYCO的相外,还含有的碳酸锶与氧化钇的相。1100℃以上,只含有微量氧化钇的相,可以认为已完全成相。
实施例一步骤四制备的浆料的扫描电镜图如图2所示,可以看到,所得材料大小为5μm左右。
实施例一制备的电极的XRD曲线图如图3所示,其中★表示SYCO相,■表示GDC相,表示氧化钇相。从图中可以看出该电极已经形成了所需的纯物相(GDC相为电解质,微量氧化钇在材料制备中是难以避免的,这与文献报道相一致),说明该方法在制备电极的过程中是可行的。
在以粘附在圆形电解质片边缘的铂丝为参比电极、多孔铂作为辅助电极的三电极体系中,于650~750℃对两个电极进行交流阻抗谱测试,测量频率为1MHz-0.01Hz,干扰电压为5mV,实施例一制备的电极的交流阻抗谱图如图4所示,其中□为750℃下的测试结果,○为700℃下的测试结果,△为650℃下的测试结果;对比实验制备的电极的极化阻抗谱图如图5所示,其中□为750℃下的测试结果,○为700℃下的测试结果,△为650℃下的测试结果,由图可知,后成相法制备的电极极化电阻明显小于传统方式。
上述实施例一制备的电极的断面扫描电镜图如图6所示,对比实验制备的电极的断面扫描电镜图如图7所示,从图中可以看出,后成相法制备的电极,其与电解质的接触更为紧密,这是由于其在电极制备过程中的相变使电极颗粒间及电极与支撑体间具有更好的接触。
通过上述实验可以看出,后成相法制备固体氧化物燃料电池,大幅度降低了原料烧结温度,减少烧结时间,达到了降低电极烧制在支撑体上的烧结温度,避免二次相的生成的目的;同时,以后成相法制备电极,提高了电极与支撑体之间及电极颗粒之间的结合力,减少接触电,使其具有更加良好的电化学性能,在700℃下,后成相法制备的电极极化阻抗为0.284Ωcm2,明显小于传统方式的0.737Ωcm2,显示出了该方法的先进性。
Claims (10)
1.一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,其特征在于一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,具体是按照以下步骤完成的:
一、依照电池电极材料的化学式中各金属元素的摩尔比,称取各金属元素的氧化物、硝酸盐、醋酸盐、醇盐或氯化物原料,制备电极材料前驱体;
二、将步骤一制备的电极材料前驱体在温度低于电池电极材料成相温度100-300°C条件下进行烧结,烧结至电极材料的成相粉体质量百分含量为为电极材料总质量的50%~95%;
三、将步骤二制得的粉体研磨破碎,再过400-3000目的标准筛,获得粒径分布均匀的粉末;
四、将步骤三制备的粉末与溶剂和粘结剂混合,搅拌2-24h,获得均匀的浆料;
五、将步骤四得到的浆料均匀涂覆在支撑体上,在温度为高于电池电极材料成相温度0~300°C条件下进行烧结,烧结至完全成相,得到固体氧化物燃料电池电极,完成一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法。
2.根据权利要求1所述的一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,其特征在于步骤一中电极材料为阴极材料,化学式为Sr1-xYxCoO3-δ,其中0≤x≤1;或者电极材料为阴极材料,化学式为La1-xS取Col-yFeyO3-δ,其中0<x<l,0<y<1;或者电极材料为阴极材料,化学式为La1-xSrxMnO3-δ,其中x<0.5;或者电极材料为阴极材料,化学式为Ba1-xSrxCo0.8e0.203-δ,其中x=0.3~0.9;或者电极材料为阴极材料,化学式为Sr2FexMo2-xO6-δ,,其中0.8<x<1.5;或者电极材料为阴极材料,化学式为Sm1-xS取CoO3-δ,其中0<x<1;或者电极材料为阳极材料,化学式为BaZr0.lCe0.7Y0.2-xYbxO3-δ,其中x=0~0.2;或者电极材料为阳极材料,化学式为LaxSr1-xTiO3-δ,其中0<x<1;或者电极材料为阳极材料,化学式为YxSrl-xTiO3,其中x=0.08、0.09或0.12;或者电极材料为阳极材料,化学式为SrTi1-xNbxO3,其中0.01<x<0.08;或者电极材料为阳极材料,化学式为La0.4Sro.4Til-xGax03-x/2-δ,其中x=0~0.15;或者电极材料为阳极材料,化学式为LaxSr0.9-xTi0.6Fe0.4O3-δ,其中x=0~0.45;或者电极材料为阳极材料,化学式为La0.3Sro.7Ti1-xScxO3,其中x=0.03~0.10。
3.根据权利要求1所述的一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,其特征在于步骤一中采用溶胶凝胶法、固相混合法、静电纺丝法或共沉淀法方法制备前驱体。
4.根据权利要求1所述的一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,其特征在于步骤四中粉末与溶剂和粘结剂总质量之比为1:0.5~2。
5.根据权利要求1所述的一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,其特征在于步骤四中溶剂为乙醇和松油醇的混合物,其中乙醇与松油醇的体积比为1:0.5~3。
6.根据权利要求1所述的一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,其特征在于步骤四中溶剂为乙醇、松油醇和正丁醇的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,其特征在于步骤四中粘结剂为乙基纤维素。
8.根据权利要求1所述的一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,其特征在于步骤五中温度为高于电池电极材料成相温度200°C条件下进行烧结。
9.根据权利要求1所述的一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,其特征在于步骤五中温度为高于电池电极材料成相温度100°C条件下进行烧结。
10.根据权利要求1所述的一种降低固体氧化物燃料电池电极烧结温度的方法,其特征在于步骤五中支撑体为电解质片、阳极或阴极材料。
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