CN103293118A - 一种基于近红外光谱分析技术的潲水油鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于近红光谱技术结合LS-SVM和siPLS测定潲水油中洗洁精含量的模型。首先,采用多元散射校正处理和Karl Norris平滑处理相结合的方法对采集的油脂光谱进行预处理,消除干扰因素的影响。接着,利用siPLS方法筛选出548个与潲水油中洗洁精含量相关性较大的光谱数据。再利用LS-SVM建立回归预测模型,选取的正规化参数C=34.26,核参数σ2=11.84,运用主成分分析方法选取前10个主成分作为输入变量,做出相关图线并给出油脂是否为潲水油的判别结果。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种近红外光谱分析技术,特别指一种基于最小二乘支撑向量机(LS-SVM)建模结合联合区间偏最小二乘法(siPLS)选波长的近红外光谱分析技术测定油脂中洗洁精含量来鉴别潲水油的方法。
二、背景技术
潲水油是指将餐饮业排放在排水道中的含油污水回收后,通过简单的加热、脱水、去渣、脱色、去臭等流程提炼出的劣质油,是地沟油系列中存在最广泛的一种。在制备过程中,经过了大量复杂的化学反应,使其产生了很多有毒物质,并且加工后的潲水油与合格食用油在感官上已经很难区分。因此,潲水油的鉴别成为了当今食品安全方面的热点问题。
目前,为了有效的鉴别潲水油,国内已经出现了气相色谱法检测胆固醇、荧光法测定十二烷基苯磺酸钠鉴别法等,但是这些方法都是建立在大量化学实验的基础上,过程复杂且耗时,不能形成自动检测过程。经研究发现,潲水油中含有餐具洗涤过程中残留的洗洁精成分,洗洁精中的表面活性剂主要成分是十二烷基苯磺酸钠,这种物质既亲水,又亲油,很难在制备过程中彻底消除,所以可将潲水油的鉴别问题转化为测定潲水油中洗洁精的含量。
近红外光谱技术是目前广泛应用的一种无损检测技术,它具有速度快、效率高、成本低、测试重现性好、方便简易、无污染并且无破坏性等特点,已被广泛应用于果实成熟度的检测、糖份含量测量、草药鉴别、制剂检测等领域。因此,如何利用近红外光谱技术测定潲水油中洗洁精含量,同样成为了近红外光谱领域研究的必要问题。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种通过对油脂的近红外光谱数据的采集、分析来测定油脂中洗洁精的含量,达到鉴别潲水油的目的,整个过程具有仪器简单、检测速度快、费用低廉等特点。
为了实现潲水油的鉴别,即测定潲水油中洗洁精含量,本发明确定了如下步骤:
a、获取油脂的近红外光谱图库
采用傅里叶-近红外快速分析仪进行被测物的光谱采集,仪器的参数设置如下,采集范围(10000~4000)cm-1,分辨率为8.0cm-1,扫描次数为48次。使用透反射附件与SabIR光纤一起进行潲水油的光谱采集,在采集过程中,每个样品采集四次光谱,求取其平均值作为该样品的标准光谱。
b、光谱数据预处理
采用多元散射校正处理和Karl Norris平滑处理相结合的方法对采集的光谱进行预处理,消除干扰因素的影响,提高模型的预测精度和稳定性。
c、运用联合区间最小二乘法(siPLS)进行光谱波长筛选
将1506个潲水油近红外光谱数据点平均划分为6-30个子区间,采用逐步筛选的方法选取子区间的组合(采用的组合数是2,3,4),并以PLS交叉验证均方根误差(RMSECV)作为选择最优的标准,得到不同子区间个数在不同组合情况下的均方根误差,并以均方根误差最小原则选取最优子区间组合。
d、主成分分析方法提取主成分
运用主成分分析方法提取光谱数据的合适的主成分个数作为最小二乘支持向量机的输入变量,减少了模型的计算复杂度,提高了模型的预测精度。
e、最小二乘支持向量机(LS-SVM)预测模型的建立
校正集潲水油样本为
T={(xi,yi),...,(xn,yn)}
其中xi∈Rd为输入的吸光度数据,yi∈R为潲水油中洗洁精的含量,d是输入数据维数,i=1,2,...,n。
在结构风险最小化中,其计算式为
其中,C为正规化参数,Remp为误差函数。
根据结构风险最小化原则,上述问题等效为以下约束优化问题:
其中,b为偏差量,ei为误差变量。
利用拉格朗日方法求解此优化问题:
其中,ai(i=1,2,...,n)为拉格朗日乘子。
根据优化条件:
由(1)得
由(1)(2)得
其中,I=[1,...,1],K为核函数。
通过求解线性方程(3)可得到参数a和b。
最终,得到线性决策函数为
由于径向基核函数具有较好的线性拟合功能,因此,选用了径向基核函数,其计算式如下:
采用网格搜索方法,选取样本集的正规化参数C和核参数σ2的最优组合。
运用主成分分析方法选取前10个主成分作为输入变量,用70个样本作为校正集,对潲水油中洗洁精含量进行建模;用30个样本作为验证集,对潲水油中洗洁精含量进行预测,进而进行潲水油的鉴别分析。
本发明所取得的实质性特点和显著的技术进步在于:
1.本发明填补了目前市场上缺少测定潲水油中洗洁精含量的方法,为相关计量部门提供了一种快速且可行的测量手段,确保了人们的食用油脂方面的安全性。
2.本文研究了最小二乘支持向量机在鉴别潲水油中的应用,并结合联合区间偏最小二乘方法筛选波长数据,降低了模型的计算复杂度,提高了模型的预测精度。
3.本文打破了建立在大量化学实验基础上的鉴别方法,提出了基于物理实验技术的鉴别方法,整个检测过程速度快、费用低廉、精度高,同时对近红外光谱分析技术在地沟油的检测中也具有一定的实用价值。
四、附图说明
图1是本发明所提出的潲水油中洗洁精含量测定方法的总体方案图
图2是本发明中预处理后的潲水油近红外光谱曲线图
图3是本发明中不同子区间个数在不同组合情况下与均方根误差的关系图
图4是本发明中保持正规化参数C为75不变时,核参数σ2和均方根误差(RESECV)、相关系数(R)之间的关系图
图5是本发明中保持核参数σ2为40不变时,正规化参数C和均方根误差(RESECV)、相关系数(R)之间的关系图
图6是本发明所提出的的网格搜索法建立的三维坐标表示的正规化参数C、核参数σ2和均方根误差(RESECV)的关系图
图7是本发明中经过siPLS方法波长筛选后的模型预测值与实际值的相关性图
图8是本发明中LS-SVM方法结合siPLS方法的精度显示图
五、具体实施方式
下面结合附图和实例讲解对本发明作进一步的说明和解释,可使本领域的相关技术人员更好的理解本发明。
图1给出了潲水油中洗洁精含量测定的总体方案图,首先采用多元散射校正处理和Karl Norris平滑处理相结合的方法对采集的光谱进行预处理,消除干扰因素的影响,然后运用联合区间最小二乘法(siPLS)进行波长筛选,所选波长为:[275:411],[549:685],[686:822],[1234:1370]。最后选用基于径向基核函数的LS-SVM方法建立预测模型,其中正规化参数C=34.26,核参数σ2=11.84。
为了达到高精度的测量,避免不必要的误差,光谱采集过程中使用了的近红外光谱仪器为Thermo Antaris MX傅里叶-近红外快速分析仪。在仪器允许的工作环境下,仪器的参数设置如下,采集范围(10000~4000)cm-1,分辨率为8.0cm-1,扫描次数为48次。使用透反射附件与SabIR光纤一起进行潲水油的光谱采集,采集过程中,每个样品采集四次光谱,求取其平均值作为该样品的标准光谱。
当光谱采集时,信号的基线漂移、随机噪声、光线散射、杂散光以及测量样本不均匀等对模型的精确度都有影响,因此需对原始光谱数据进行预处理。在这里,采用多元散射校正 (MSC)处理和Karl Norris平滑处理相结合的方法对测定的100个样本光谱数据进行预处理,得到预处理后的光谱曲线如图2所示,从图中可以看出,消除噪声的效果较好。
由于潲水油中绝大部分成分含量存在着重合性,有些光谱波段的吸光度与潲水油中洗洁精的含量之间缺乏相关性,即此部分光谱信息不会对预测模型提供贡献值,反而会增加模型的计算复杂度,同时也降低了模型的精确度。因此,需要对光谱的波长区间进行有效的筛选来去除无效的信息,提高模型性能。在这里,采用联合区间偏最小二乘法(siPLS)对特征子区间进行筛选,其筛选基本思想是:将全部光谱波长划分为若干个子区间后,利用偏最小二乘法并结合性能指标选择最优的子区间组合来构成筛选后的光谱数据。
图3是使用siPLS方法在不同子区间个数且不同组合情况下与均方根误差的关系图,其过程为:将1506个波长数据划分为6-30个子区间,采用逐步筛选的方法选取子区间的组合(组合数采用的是2,3,4),并以pls交叉验证均方根误差(RMSECV)作为选择最优标准,得到不同子区间个数在不同组合情况下与均方根误差的关系,如图3所示。从图3中可看出,在全光谱划分为11个子区间并选取4个组合时交叉验证均方根误差(RESECV)最小,最小值为0.0075,选取的子区间为[3,5,6,10],波长点数为548个,所选波长为:[275:411],[549:685],[686:822],[1234:1370]。
为了达到较高的精度要求,在LS-SVM回归模型中选用了径向基核函数并优化了相应的参数。
径向基核函数的计算式如下:
由于径向基核函数中核参数σ2和正规化参数C对于模型的计算复杂度和预测精确度有着很大的影响,因此,寻找最优的参数组合也属于模型的优化问题。在这里,为了探索最优的参数组合,采用了以下的思想过程:针对筛选后的样本集光谱数据,先以保持正规化参数C不变,分析核参数σ2对模型性能的影响,再以保持核参数σ2不变,分析正规化参数C对模型性能的影响,最后通过网格搜索法对正规化参数C和核参数σ2进行搜索,得到最优的参数组合。
图4是保持正规化参数C为75不变时,核参数σ2和均方根误差(RESECV)、相关系数(R)之间的关系,从图中可以看出,模型的预测精度随着核参数σ2的增大是先减小后增大,说明核参数σ2在较小取值可以提高模型的预测精度。
图5是保持核参数σ2为40不变时,正规化参数C和均方根误差(RESECV)、相关系数(R)之间的关系,从图中可以看出,模型的预测精度随着正规化参数C的增大而减小,说明正规化参数C在较大取值时会提高模型的预测精度,并且影响越来越小。
图6是通过网格搜索法建立的三维坐标表示的正规化参数C、核参数σ2和均方根误差(RESECV)的关系,从图中可以看出,正规化参数C和核参数σ2在最优组合时,均方根误差(RESECV)有最小值,模型精确度达到最大,此时正规化参数C为34.26、核参数σ2为11.84。
利用筛选出的新数据建立LS-SVM预测模型,运用主成分分析方法选取前10个主成分作为输入变量,用70个校正集样本进行建模,用30个验证集样本进行洗洁精含量的预测,其结果如图7所示。
图8中,Rc为校正集相关系数,RESEC为校正集均方根误差,Mean-errorc为校正集平均相对误差,Rp为预测集相关系数,RESEP为预测集均方根误差,Mean-errorp为预测集平均相对误差。从图7和图8中可以看出,模型的预测值与真实指之间的相关性较高,表明了近红外光谱技术结合LS-SVM模型和siPLS方法在鉴别潲水油中洗洁精含量的问题上具有实用意义。
Claims (8)
1.一种基于近红外光谱技术测定潲水油中洗洁精含量的方法,其特征在于分别选择合适的光谱预处理方式,光谱区间,波长点数,主成分数目等建立LS-SVM预测模型。
2.如权利要求书1所述,其特征在于,鉴别过程确定为如下步骤:
步骤1、用傅里叶-近红外快速分析仪进行被测物的光谱和图像数据信息的采集;
步骤2、对采集到的近红外光谱数据库进行预处理;
步骤3、运用联合区间最小二乘法(siPLS)进行波长筛选;
步骤4、运用主成分分析方法提取合适的主成分作为最小二乘支持向量机的输入变量;
步骤5、LS-SVM预测模型的建立。
3.如权利要求书2所述,其特征在于,步骤1所述的光谱和图像数据信息的采集:仪器的参数设置如下,采集范围(10000~4000)cm-1,分辨率为8.0cm-1,扫描次数为48次。使用透反射附件与SabIR光纤一起进行潲水油的光谱采集,采集过程中,对每个样品采集四次光谱,求取其平均值作为该样品的标准光谱。
4.根据权利要求2所述的一种用近红外光谱技术测定潲水油中洗洁精含量的方法,其特征在于,步骤2所述的采用多元散射校正处理和Karl Norris平滑处理相结合的方法对采集的光谱数据进行预处理,消除干扰因素的影响,提高模型的预测精度和稳定性。
5.如权利要求书2所述,其特征在于,步骤3所述的运用联合区间最小二乘法(siPLS)进行波长筛选:将1506个波长数据划分为6-30个子区间,采用逐步筛选的方法选取子区间的组合(采用的组合数是2,3,4),并以PLS交叉验证均方根误差(RMSECV)作为选择最优的标准,得到不同子区间个数在不同组合情况下的均方根误差。将全光谱划分为11个子区间,当选取4个组合时,得到的交叉验证均方根误差(RESECV)最小,最小值为0.0075,选取的子区间为[3,5,6,10],波长点数为548个,所选波长为:[275:411],[549:685],[686:822],[1234:1370]。
6.如权利要求书2所述,其特征在于,步骤4所述的运用主成分分析方法提取近红外光谱数据库中的前10个主成分作为最小二乘支持向量机的输入变量,减少了模型的计算复杂度,提高了模型的预测精度。
7.如权利要求书2所述,其特征在于,步骤5所述的LS-SVM预测模型的建立:本文中选用了径向基核函数,其计算式如下:
采用网格搜索的方法,得到样本集的最优参数组合为:正规化参数C=34.26,核参数σ2=11.84。
8.如权利要求书7所述,其特征在于,运用主成分分析方法选取前10个主成分作为输入变量,用70个样本作为校正集,对潲水油中洗洁精含量进行建模;用30个样本作为验证集,对潲水油中洗洁精含量进行预测,进行潲水油的鉴别分析,同时分析模型的预测精度。
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130911 |