CN103290230B

CN103290230B - 一种电子束熔炼制备镍基高温合金的方法

Info

Publication number: CN103290230B
Application number: CN201310121968.5A
Authority: CN
Inventors: 谭毅; 石爽; 廖娇; 邹瑞洵
Original assignee: Dalian University of Technology
Current assignee: Dalian University of Technology
Priority date: 2013-04-10
Filing date: 2013-04-10
Publication date: 2014-12-10
Anticipated expiration: 2033-04-10
Also published as: CN103290230A

Abstract

本发明属于冶金提纯技术领域，特别涉及一种电子束熔炼制备镍基高温合金的方法。该方法中取Inconel740合金中所含有的各元素的高纯原料，将各元素的高纯原料分别抛光清洗后烘干，然后将烘干后的高纯原料按照Inconel740合金成分进行配比，最后将配比的高纯原料置于电子束熔炼炉中，加热至熔化并熔炼，熔炼完成后关闭电子束束流，熔体冷却后得到合金锭，将合金锭顶部的氧化膜去除，即可得到Inconel740镍基高温合金。本发明电子束熔炼制备镍基高温合金的方法利用的是电子束在真空熔炼是表现出的高真空、高能量密度等特点，同时通过结合元素在真空条件下的挥发规律，很好地控制了成品中各合金成分，在保证了所制备高温合金纯度的同时，也大大提高了生产效率。

Description

一种电子束熔炼制备镍基高温合金的方法

技术领域

本发明属于冶金法提纯的技术领域，特别涉及一种电子束制备高温合金的方法。

背景技术

镍基高温合金是用于航空发动机、航天火箭发动机以及工业燃气轮机各种高温零部件不可缺少的一类重要材料。随着航空航天工业的发展，目前传统镍基高温合金的使用温度已经接近工作温度的极限，如采用固溶强化和析出沉淀强化作为强化手段的铸造和变形镍基高温合金，其高温性能尤其是抗蠕变性能难以获得大幅度提高，不适合在高温、高应力环境下工作，且其密度比较高，一般在8.0–8.5g/cm³ 之间，难以实现轻质化满足高推重比发动机的要求，以致其使用范围受到了限制。然而镍基高温合金因其将固溶强化、沉淀析出强化和优越抗腐蚀性完美结合，仍然是航空燃气涡轮机的主导材料。因此，大力研发密度低且高温力学性能优异尤其是高温蠕变强度突出的镍基高温合金具有非常重要的现实意义，成为国内外科研工作。

国内外高温合金的熔炼设备主要有真空感应炉、真空自耗炉、电渣炉、电子束炉和等离子电弧炉等，而且现在多数高温合金的熔炼都是采用多联工艺进行。

我国于1958年开始对电渣重熔进行试验研究，1962年开始把电渣重熔工艺应用于生产镍基高温合金GH4037。目前，电渣重熔工艺已成为我国生产高温合金的一种主要工艺路线，有近1/2的高温合金牌号采用这种工艺。

俄罗斯还研究了双电极重熔、电渣重熔、电子束重熔等技术，其中俄轻合金研究院与乌克兰巴顿焊接研究所共同研制的带有档渣板水冷过渡槽的电子束重熔技术被认为是极有前途的镍基高温合金净化熔炼工艺。

目前的镍基高温合金主要是以多联工艺熔炼的方式进行，即在一定的熔炼能力下，将合金的熔炼分成多个阶段依次进行，这种生产方式虽然在一定程度上能够得到所要求的产品，但能量利用率还是很低，生产效率不高，同时在多联工艺生产高温合金的过程中，很容易因为熔炼次数过多而使合金成分很难得到保证。因此，开发一种更加高效的单联熔炼高温合金的方法无疑是至关重要的。

发明内容

本发明为克服以上不足，提供一种电子束熔炼制备镍基高温合金的方法，该方法利用电子束在真空熔炼中的高真空、高能量密度等特点，同时通过研究元素在真空条件下的挥发规律，得到挥发性元素在合金中的蒸发规律，从而获得了高效低耗的高温合金熔炼方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是一种电子束熔炼制备镍基高温合金的方法，其特征是：首先取Inconel 740合金中所含有的各元素的高纯原料，将各元素的高纯原料分别抛光清洗后烘干，然后将烘干后的各元素的高纯原料按照Inconel 740合金成分进行配比，最后将配比后的高纯原料置于电子束熔炼炉中，在真空条件下使用电子束将配比的高纯原料加热至熔化并熔炼，熔炼完成后关闭电子束束流，熔体冷却后得到合金锭，待炉体冷却后，取出合金锭，将合金锭顶部的氧化膜去除，即可得到Inconel 740镍基高温合金。

所述方法具体步骤如下：

第一步高纯原料抛光清洗：取Inconel 740合金中所含有的各元素的高纯原料，其中，各元素高纯原料包括纯度99.98%以上的Ni、纯度99.98%以上的Cr、纯度99.95%以上的Mo、纯度99.97%以上的Co、纯度99.8%以上的Nb、纯度99.7%以上的Mn、纯度99.995%以上的Ti、纯度99.999%以上的Al、纯度99.6%以上的Fe、纯度99.999%以上的Si、纯度99.9%以上的C和纯度94%以上的B，将各元素的高纯原料分别进行机械抛光，将其表面的氧化层除去，并依次置于丙酮、去离子水、分析纯酒精中进行超声波震荡清洗，去除其表面残留的油污和灰尘，最后烘干；

第二步高纯原料配比：将烘干后的各元素的高纯原料按照Inconel 740合金成分进行配比，其配比成分为：Ni的质量分数为45%~47%、Cr的质量分数为29%~32%、Mo的质量分数为0.3%~0.5%、Co质量分数为16%~18%、Nb的质量分数为1.7%~1.9%、Mn的质量分数为0.25%~0.35%、Ti的质量分数1.6%~1.8%、Al的质量分数0.7%~0.9%、Fe的质量分数0.5%~0.7%、Si的质量分数0.4%~0.5%、C的质量分数0.02%~0.03%和B的质量分数0.0025%~0.0035%，将配比后的高纯原料置于电子束熔炼炉中；

第三步电子束真空熔炼：用机械泵、罗茨泵和扩散泵将电子束熔炼炉的真空度抽至2×10^-2Pa以下，启动电子枪，将电子束束流调节至120-170 mA，对高纯原料进行扫描预热，预热3-8分钟后，逐渐增加电子束束流到200-300mA进行熔化直至高纯原料全部熔化，调节电子束束流至350-600mA熔炼10-30分钟后关闭电子束束流，熔体冷却后得到合金锭，待炉体冷却后，取出合金锭，将合金锭顶部的氧化膜去除，即可得到Inconel 740镍基高温合金。

所述电子束束斑为圆形，且电子束束斑半径为0.5-5cm。

所述纯度为质量分数

综上，这种电子束熔炼制备镍基高温合金的方法利用的是电子束在真空熔炼中表现出的高真空、高能量密度等特点，同时通过结合元素在真空条件下的挥发规律，很好地控制了成品中各合金成分，在保证了所制备高温合金纯度的同时，也大大提高了生产效率，适于市场推广。

具体实施方式

下面结合具体实施例详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。

实施例1

第一步高纯原料抛光清洗：取Inconel 740合金中所含有的各元素的高纯原料，其中，各元素高纯原料纯度99.98%的Ni、纯度99.98%的Cr、纯度99.95%的Mo、纯度99.97%的Co、纯度99.8%的Nb、纯度99.7%的Mn、纯度99.995%的Ti、纯度99.999%的Al、纯度99.6%的Fe、纯度99.999%的Si、纯度99.9%的C和纯度94%的B，将各元素的高纯原料分别进行机械抛光，将其表面的氧化层除去，并依次置于丙酮、去离子水、分析纯酒精中进行超声波震荡清洗，去除其表面残留的油污和灰尘，最后烘干，其中，纯度为质量分数；

第二步高纯原料配比：将烘干后的各元素的高纯原料按照Inconel 740合金成分进行配比，其配比成分为：Ni的质量分数为45%、Cr的质量分数为32%、Mo的质量分数为0.5%、Co质量分数为17%、 Nb的质量分数为1.73%、Mn的质量分数为0.344%、Ti的质量分数1.6%、Al的质量分数0.7%、Fe的质量分数0.7%、Si的质量分数0.4%、C的质量分数0.0225%和B的质量分数0.0035%，将配比后的高纯原料置于电子束熔炼炉中；

第三步电子束真空熔炼：用机械泵、罗茨泵和扩散泵将电子束熔炼炉的真空度抽至1.8×10^-2Pa，启动电子枪，将电子束束流调节至120mA，对高纯原料进行扫描预热，此功率尚不会使高纯原料熔化，只是进行熔炼前的预热，使高纯原料充分受热均匀，减少在熔炼过程中由于受热不均导致的崩溅，预热3分钟后，逐渐增加电子束束流到200mA进行熔化直至高纯原料全部熔化，调节电子束束流至350mA熔炼30分钟后关闭电子束束流，电子束束斑为圆形，以保证电子束在熔炼过程中始终以圆形光斑的状态轰击硅料表面，保证硅料受热均匀、稳定且电子束束斑半径为0.5cm，熔体冷却后得到合金锭，待炉体冷却后，取出合金锭，将合金锭顶部的氧化膜去除，即可得到Inconel 740镍基高温合金。

实施例2

第一步高纯原料抛光清洗：取Inconel 740合金中所含有的各元素的高纯原料，其中，各元素高纯原料包括纯度99.981%的Ni、纯度99.981%的Cr、纯度99.952%的Mo、纯度99.971%的Co、纯度99.83%的Nb、纯度99.72%的Mn、纯度99.9951%的Ti、纯度99.9992%的Al、纯度99.61%的Fe、纯度99.9992%的Si、纯度99.92%的C和纯度94.3%的B，将各元素的高纯原料分别进行机械抛光，将其表面的氧化层除去，并依次置于丙酮、去离子水、分析纯酒精中进行超声波震荡清洗，去除其表面残留的油污和灰尘，最后烘干；

第二步高纯原料配比：将烘干后的各元素的高纯原料按照Inconel 740合金成分进行配比，其配比成分为：Ni的质量分数为46%、Cr的质量分数为30%、Mo的质量分数为0.5%、Co质量分数为17.6%、Nb的质量分数为1.8%、Mn的质量分数为0.35%、Ti的质量分数1.8%、Al的质量分数0.82%、Fe的质量分数0.6%、Si的质量分数0.5%、C的质量分数0.027%和B的质量分数0.0030%，将配比后的高纯原料置于电子束熔炼炉中；

第三步电子束真空熔炼：用机械泵、罗茨泵和扩散泵将电子束熔炼炉的真空度抽至1.2×10^-2Pa以下，启动电子枪，将电子束束流调节至150 mA，对高纯原料进行扫描预热，预热5分钟后，逐渐增加电子束束流到250mA进行熔化直至高纯原料全部熔化，调节电子束束流至500mA熔炼20分钟后关闭电子束束流，电子束束斑为圆形，且电子束束斑半径为3cm熔体冷却后得到合金锭，待炉体冷却后，取出合金锭，将合金锭顶部的氧化膜去除，即可得到Inconel 740镍基高温合金。

实施例3

第一步高纯原料抛光清洗：取Inconel 740合金中所含有的各元素的高纯原料，其中，各元素高纯原料包括纯度99.983%的Ni、纯度99.982%的Cr、纯度99.954%的Mo、纯度99.972%的Co、纯度99.88%的Nb、纯度99.76%的Mn、纯度99.9954%的Ti、纯度99.9993%的Al、纯度99.66%的Fe、纯度99.9995%的Si、纯度99.94%的C和纯度94.7%的B，将各元素的高纯原料分别进行机械抛光，将其表面的氧化层除去，并依次置于丙酮、去离子水、分析纯酒精中进行超声波震荡清洗，去除其表面残留的油污和灰尘，最后烘干；

第二步高纯原料配比：将烘干后的各元素的高纯原料按照Inconel 740合金成分进行配比，其配比成分为：Ni的质量分数为47%、Cr的质量分数为29%、Mo的质量分数为0.3%、Co质量分数为17.9%、Nb的质量分数为1.9%、Mn的质量分数为0.25%、Ti的质量分数1.8%、Al的质量分数0.9%、Fe的质量分数0.52%、Si的质量分数0.4%、C的质量分数0.0275%和B的质量分数0.0025%，将配比后的高纯原料置于电子束熔炼炉中；

第三步电子束真空熔炼：用机械泵、罗茨泵和扩散泵将电子束熔炼炉的真空度抽至1.0×10^-2Pa以下，启动电子枪，将电子束束流调节至170 mA，对高纯原料进行扫描预热，预热8分钟后，逐渐增加电子束束流到300mA进行熔化直至高纯原料全部熔化，调节电子束束流至600mA熔炼10分钟后关闭电子束束流，其中，电子束束斑为圆形，且电子束束斑半径为5cm，熔体冷却后得到合金锭，待炉体冷却后，取出合金锭，将合金锭顶部的氧化膜去除，即可得到Inconel 740镍基高温合金。

Claims

1.一种电子束熔炼制备镍基高温合金的方法，其特征是：首先取Inconel740合金中所含有的各元素的高纯原料，将各元素的高纯原料分别抛光清洗后烘干，然后将烘干后的各元素的高纯原料按照Inconel740合金成分进行配比，最后将配比后的高纯原料置于电子束熔炼炉中，在真空条件下使用电子束将配比的高纯原料加热至熔化并熔炼，熔炼完成后关闭电子束束流，熔体冷却后得到合金锭，待炉体冷却后，取出合金锭，将合金锭顶部的氧化膜去除，即可得到Inconel740镍基高温合金；

所述方法具体步骤如下：

第一步高纯原料抛光清洗：取Inconel740合金中所含有的各元素的高纯原料，其中，各元素高纯原料包括纯度99.98％以上的Ni、纯度99.98％以上的Cr、纯度99.95％以上的Mo、纯度99.97％以上的Co、纯度99.8％以上的Nb、纯度99.7％以上的Mn、纯度99.995％以上的Ti、纯度99.999％以上的Al、纯度99.6％以上的Fe、纯度99.999％以上的Si、纯度99.9％以上的C和纯度94％以上的B，将各元素的高纯原料分别进行机械抛光，将其表面的氧化层除去，并依次置于丙酮、去离子水、分析纯酒精中进行超声波震荡清洗，去除其表面残留的油污和灰尘，最后烘干；

第二步高纯原料配比：将烘干后的各元素的高纯原料按照Inconel740合金成分进行配比，其配比成分为：Ni的质量分数为45％～47％、Cr的质量分数为29％～32％、Mo的质量分数为0.3％～0.5％、Co质量分数为16％～18％、Nb的质量分数为1.7％～1.9％、Mn的质量分数为0.25％～0.35％、Ti的质量分数1.6％～1.8％、Al的质量分数0.7％～0.9％、Fe的质量分数0.5％～0.7％、Si的质量分数0.4％～0.5％、C的质量分数0.02％～0.03％和B的质量分数0.0025％～0.0035％，将配比后的高纯原料置于电子束熔炼炉中；

第三步电子束真空熔炼：用机械泵、罗茨泵和扩散泵将电子束熔炼炉的真空度抽至2×10^-2Pa以下，启动电子枪，将电子束束流调节至120-170mA，对高纯原料进行扫描预热，预热3-8分钟后，逐渐增加电子束束流到200-300mA进行熔化直至高纯原料全部熔化，调节电子束束流至350-600mA熔炼10-30分钟后关闭电子束束流，熔体冷却后得到合金锭，待炉体冷却后，取出合金锭，将合金锭顶部的氧化膜去除，即可得到Inconel740镍基高温合金；

所述纯度为质量百分数。

2.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼制备镍基高温合金的方法，其特征是：所述电子束束斑为圆形，且电子束束斑半径为0.5-5cm。