CN103289744B - 一种连续化精制重质液体石蜡的工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于重质液体石蜡精制技术领域，具体地讲公开了一种连续化精制重质液体石蜡的工艺和装置。其主要技术方案为：将液体石蜡、氯化氢气体和软化水同时连续进入高度在10米左右的首级反应塔反应，软化水吸收氯化氢转化为盐酸，盐酸进一步与液体石蜡中的芳烃、碱性氮、铁离子进行化学反应，生成比重都大于1g/ml并溶解或混合在比重1.16g/ml的盐酸中的苄基氯、二氯甲苯、三氯甲苯、苄川三氯、三氯化铁、吡啶盐、喹啉盐等，这些物质的比重都大于1g/ml，因此可以实现与比重0.8g/ml的洁净液体石蜡的分离。利用该装置和方法能够将液体石蜡中的杂质实现比较完全的分离，更主要的是该装置为封闭式的循环装置具有环保的特点。
Description
技术领域
本发明属于重质液体石蜡精制工艺技术领域，具体地讲涉及一种使用于生产氯化石蜡-52的连续化精制重质液体石蜡的工艺及其装置。
背景技术
氯化石蜡-52是一种重要的工业原料，广泛用于聚氯乙烯、聚氨酯、橡塑、油品等行业。而重质液体石蜡又是生产氯化石蜡-52的基本原料，其中含有3—10ppm的芳烃、碱性氮、铁离子及千分之几的水分杂质，这些杂质经氯化后会生成有色基团，对后续所生产的氯化石蜡-52品质影响极大，长期困惑着氯化石蜡-52的生产；因此，在重质液体石蜡投入氯化反应之前将芳烃、碱性氮、铁离子进行有效的去除是保证氯化石蜡-52品质的根本条件。目前对液体石蜡的处理方法包括：物理静置沉淀、盐酸连续洗涤处理法和化学氯化氢处理法。其中，
物理静置沉淀、吸附法是将液体石蜡静置三天，去除水分，再经过活性炭、硅胶处理；利用该方法处理的液体石蜡能明显的降低液体石蜡中的铁离子和水分，但液体石蜡中的芳烃、碱性氮含量变化不大，不能从根本上解决问题，并且难于将液体石蜡中仅有千分之一到万分之一含量的水分分离出；
盐酸连续洗涤处理法则为利用氯化石蜡副反应生产的盐酸，通入液体石蜡的化学处理方法，使芳烃、碱性氮、铁离子以氯化物的形式混合在盐酸中，该方法使氯化石蜡白度有很大的提高，但是由于使用氯化石蜡副反应生产的盐酸连续通入液体石蜡，盐酸与液体石蜡分离不彻底，有少量水分带入液体石蜡中，会造成氯化石蜡-52的透明度下降；
化学氯化氢处理法则是利用氯化石蜡反应生成的氯化氢气体，通入液体石蜡的化学处理方法，使芳烃、碱性氮、铁离子以氯化物的形式沉降在液体石蜡的下层，进行沉淀后分离；该方法使液体石蜡质量有很大的提高，可以满足氯化石蜡-52的质量需求，但在实际应用中，该方法的反应物沉淀分离困难，并且所分离出的杂质中含有90%以上的液。
发明内容
本发明的第一目的就是提供一种能够实现去除芳烃、碱性氮、铁离子及其水分的连续化精制重质液体石蜡的工艺。
本发明的另一个目的就是提供一种能够实现上述连续化精制重质液体石蜡的装置。
实现本发明上述第一目的所采用的技术方案为：
一种连续化精制重质液体石蜡的工艺，其工序为：包括在至少一级的上部为消泡区和下部为反应区的反应塔中的精制工序：即，
将重量份比例为1:0.5—0.55:0.01—0.02的液体石蜡、氯化氢气体和软化水同时连续灌入反应塔中，在该反应塔中所述软化水与氯化氢反应转化为盐酸，同时释放出热能使所述反应塔中液体石蜡升温至50-70℃；
所述的盐酸在热力作用下进一步与所述液体石蜡中所含的芳烃、碱性氮、铁离子进行化学反应，生成苄基氯、二氯甲苯、三氯甲苯、苄川三氯、三氯化铁、吡啶盐、喹啉盐等反应生成物；这些反应生成物由于比重都大于1g/ml并溶解或混合在比重为1.16g/ml的盐酸中形成盐酸混合物；
比重为0.8g/ml的液体石蜡与所述盐酸混合物静置10—30分钟后分层两者分离，得净化后的液体石蜡。
其中，所述反应塔的后续各反应塔的精制工序为：
将由前一级反应塔分离出的净化后的液体石蜡灌入后一级反应塔中，再通过与同时灌入的氯化氢气体反应形成浓度在30-38%d的高浓度盐酸，该高浓度盐酸与所述净化后的液体石蜡中残留的芳烃、碱性氮、铁离子进行化学反应，所生成苄基氯、二氯甲苯、三氯甲苯、苄川三氯、三氯化铁、吡啶盐、喹啉盐等反应生成物的比重大于1g/ml的杂质水混合物与再次净化的比重为0.8g/ml的精制液体石蜡分离，该精制液体石蜡泵由后级的反应塔输出。
实现本发明上述第二目的所采用的技术方案为：
1、一种连续化精制重质液体石蜡的装置，其特征在于：包括由内部上下分为消泡区和反应区的反应塔，所述反应塔的顶部设置有氯化氢气体排除口，所述反应塔的反应区底部设置有能够控制反应物或沉淀物流出的出口、反应区的侧底部设置有氯化氢进入口、反应区的中上部设置有液化石蜡进口和软化水进口、反应区的下侧部设置有净化后的液化石蜡出口；所述反应塔的顶部与尾气处理系统之间设置气液分离机构，该气液分离机构的入口、排气口和液体出口分别与所述反应器顶部氯化氢气体排出口、尾气处理系统管道及氯化氢气体进口连通；所述反应塔反应区的上下部设置有与散热器连通的反应液循环口。
其中，所述气液分离机构的液体出口与所述反应塔反应区下侧部的口连通。
2、一种连续化精制重质液体石蜡的装置，包括至少两级其内部上下分为消泡区和反应区的反应塔，
所述反应塔的反应区底部设置有反应物或沉淀物出口、反应区的侧底部设置有氯化氢气体进入口、反应区的中上部设置有液化石蜡进口、反应区的下侧部设置有净化后的液化石蜡出口，在所述反应塔的顶部设置有氯化氢气体排出口；
所述反应塔的顶部与尾气处理系统之间设置气液分离机构，该气液分离机构的入口、排气口和液体出口分别与所述反应塔顶部氯化氢气体排出口、尾气处理系统管道及氯化氢气体进口连通；
所述反应塔反应区的上、下部设置有与散热器连通的反应液循环口；
在所述反应塔中首级反应塔中部设置有软化水进入口；
所述反应器中的其他级反应塔的液化石蜡的进口与前一级反应塔液化石蜡的出口连通。并且前一级反应器液化石蜡的进口高于后一级反应塔液化石蜡的进口，即反应塔间形成位差。
其中，
所述反应塔的除首级反应塔外的其他反应塔底部的反应物或沉淀物出口处设置有三通机构，该三通机构的一个出口设置为净化后液化石蜡出口，另一出口则为反应物或沉淀物出口；设置于所述反应塔反应区底部设置的反应物或沉淀物出口通过设置有窥镜的管道与盐酸槽连接;
所述尾气处理系统为第二气液分离机构，该气液分离机构的进口与反应塔气液分离机构的排气口连通、其排气口通过管道与所述氯化氢气体管道连通、液体出口与所述反应塔中的末级反应塔的反应区连通。
本发明所提供的连续化精制重质液体石蜡的工艺和装置与现有技术相比具有以下优点：其一，由于该工艺在石蜡中首先加入了水并与氯化氢气体发生反应生成高浓度的盐酸，该盐酸与液体石蜡中的杂质发生反应生成比重高于液体石蜡并溶解于盐酸中的反应物，因此可以有效的将影响液体石蜡品质的杂质分离出来；其二，由于构成该装置的反应塔的高度在10米左右，其内部可以反应区和消泡区，因此使得液化石蜡在反应塔中与底侧部输入的氯化氢气体得到充分的反应，并且可以有效避免反应产生的泡沫对与反应塔顶部连接的管路的堵塞，有利于反应的连续进行；其三，由于在构成该方法和装置的首级反应塔以下反应塔中没有设置软水进口，使得首级以下的反应塔中的反应将残留与液体石蜡中剩余的少量的水与氯化氢反应生成高浓度盐酸，并与其他杂质反应生成物一并进行分离，大大提高了液体石蜡的品质；其四，由于在构成液体石蜡的出口，也即反应塔的底部设置有安装有窥镜的三通阀门机构，因此有利于对沉淀物流出的精确控制；其五，由于该装置为封闭式的循环装置，即尾气处理系统所形成的氯化氢气体以及经过气液分离机构分离出的液体最后都循环到反应塔中，因此该结构的装置具有环保的特点。
附图说明
图1为一级反应塔构成的连续化精制重质液体石蜡装置的结构示意图。
图2：为由两级反应塔构成的连续化精制重质液体石蜡装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所提供的连续化精制重质液体石蜡的方法和装置的结构及工作原理作进一步的详细说明：
精制重质液体石蜡的工艺，包括以下步骤，将重量份比例为1:0.5—0.55:0.01—0.02最好是1：0.5:0.01的液体石蜡、氯化氢气体和软化水同时分别通过管道同时连续进入高度在10米左右的首级反应塔。在反应塔内，软化水吸收氯化氢转化为盐酸，同时释放出热能使液体石蜡升温，在热力作用下，产生的盐酸进一步与液体石蜡中的芳烃、碱性氮、铁离子进行化学反应，生成苄基氯、二氯甲苯、三氯甲苯、苄川三氯、三氯化铁、吡啶盐、喹啉盐等，这些物质的比重都大于1g/ml，溶解或混合在比重1.16g/ml的盐酸中，洁净的液蜡比重0.8g/ml，静置10分钟后很容易进行分离；
反应塔中反应所产生的多于热量通过设置于反应塔的由冷却器带走；盐酸混合物（比重1.15）下沉，通过管道由反应塔底部的出口排出，初步净化后的液体石蜡（比重0.8）再通过管道进入二级反应塔，在二级反应塔中和同时输入的氯化氢气体、残余的水分及芳烃、碱性氮、铁离子杂质进行化学反应生成少量的生成溶于或混合于浓度在36—36%的盐酸中的苄基氯、二氯甲苯、三氯甲苯、苄川三氯、三氯化铁、吡啶盐、喹啉盐，与再一次洁净的比重0.8g/ml的液体石蜡分离；
上述工艺中两级反应塔的反应时间控制在6—8小时、反应温度为50-70℃、反应压力为0.06MPa。
如图1所示为本发明所提供的一级反应塔构成的连续化精制重质液体石蜡的结构示意图。即该装置的结构包括其内部上下分为消泡区1和反应区2的、高度在10米左右的反应塔3，该反应塔的顶部设置有氯化氢气体排出口41，在反应塔的反应区底部设置有能够控制反应物或沉淀物流出的流出口5、反应区的侧底部设置有通过管道与高压氯化氢气源6连通的氯化氢进入口7、反应区的中上部设置有分别通过管道与液体石蜡原料源9和软化水源10连通的液体石蜡进口11和软化水进口12、反应区的下侧部设置有净化后的液化石蜡出口13；在该反应塔3的顶部与尾气处理系统14之间设置气液分离机构151，该气液分离机构的入口161、排气口171和液体出口181分别与上述反应塔顶部的氯化氢气体排出口41、尾气处理系统14及反应塔反应区底部的氯化氢气体进口7连通；并在上述反应塔反应区的上下设置有与散热器191连通的反应液上、下循环口201和211。
利用上述装置连续化精制重质液体石蜡的工艺为：
将重量份比例为1:0.5—0.55:0.01—0.02的液体石蜡、氯化氢气体和软化水同时通过管道由液体石蜡进口11、氯化氢进入口7和软化水进口12连续灌入反应塔中的反应区中，在该反应塔中软化水与氯化氢反应转化为盐酸，同时释放出热能使反应塔中液体石蜡升温，并且盐酸在热力作用下进一步与液体石蜡中所含的芳烃、碱性氮、铁离子进行化学反应，生成苄基氯、二氯甲苯、三氯甲苯、苄川三氯、三氯化铁、吡啶盐、喹啉盐等反应生成物；这些反应生成物的比重都大于1g/ml并溶解或混合在比重大于1.16g/ml的盐酸中形成盐酸混合物中向液体底部沉淀在反应塔的底部，实现与比重低于0.8g/ml的液体石蜡的分层分离，该净化后的液体石蜡通过设置在反应塔底侧部的液化石蜡出口13流出。
在上述的液体石蜡精制过程中，反应塔中反应产生的多于热量由在反应区的上下设置的散热器191带走；反应多余的氯化氢气体经出口由管道进入气液分离机构151，分离出的液体由管道与反应塔反应区底部的氯化氢气体进口7（或位置相应的进口）连通回流到反应塔中参加反应，初步净化后的氯化氢由其出口171通过管道进入尾气处理系统14处理后进入氯化氢吸收工序。
在上述的结构中，为了克服经气液分离机构分离出的氯化氢盐酸液体由氯化氢气体进口7进入反应塔对气体管道产生影响，在反应塔反应区的下侧部设置有回流口221，其气液分离机构分离出的氯化氢盐酸液体由其液体出口通过该回流口221进入反应塔中。
如图2所示为本发明所提供的由两级反应塔构成的连续化精制重质液体石蜡的结构示意图。该装置的包括首级反应塔和二级反应塔23。其中首级反应塔与图1所示的反应塔3的结构相同，二级反应塔23也分为反应区和消泡区，其中在反应区的底部设置有反应物或沉淀物流出口24、反应区侧底部设置有通过管道与高压氯化氢气源6连通的氯化氢进入口25、反应区的中上部设置有通过管道与首级反应塔的初步净化的液体石蜡流出口13连通的液化石蜡进口26、反应区的下侧部设置有第二次净化后的液化石蜡出口27，该二级反应塔23的顶部设置有氯化氢气体排出口42与尾气处理系统14之间设置二级气液分离机构152，该气液分离机构152的入口162、排气口172和液体出口182分别与上述二级反应塔顶部的氯化氢气体排出口42、尾气处理系统14及反应塔反应区底部的氯化氢气体进口25连通；在上述二级反应塔反应区的设置有与散热器192连通的反应液上、下循环口202和212；上述首级反应塔液化石蜡的进口11高于二级反应塔液化石蜡的进口26，使得前后两级反应塔间存在便于液体石蜡进入下一级反应塔的液位差。
利用上述由两级反应塔构成的连续化精制重质液体石蜡的工艺步骤如下：其中首级反应塔精制重质液体石蜡的工艺步骤与图1反应塔3精制重质液体石蜡的工艺一致，由首级反应塔的液化石蜡出口13流出的初步精制的液体石蜡经二级反应塔的液化石蜡进口26连续流入该塔的反应区中与高压氯化氢气源6经管道由氯化氢进入口25进入的氯化氢气体在该反应塔的反应区中，首先与初步精制的液体石蜡中微量的水形成浓度为36—38%的盐酸，该高浓度的盐酸继续与初步精制的液体石蜡中的剩余的芳烃、碱性氮、铁离子再次进行化学反应，生成苄基氯、二氯甲苯、三氯甲苯、苄川三氯、三氯化铁、吡啶盐、喹啉盐等反应生成物；这些反应生成物的比重都大于1g/ml并溶解或混合在比重大于1.16g/ml的盐酸中形成盐酸混合物中向液体底部沉淀在反应塔的底部，实现与比重低于0.8g/ml的液体石蜡的分层分离，净化后的液体石蜡通过设置在二级反应塔底侧部的液化石蜡出口27流出，即可得到纯度更高的重质液体石蜡进入生产氯化石蜡-52的工序中。
在上述液体石蜡经过二级反应釜的二次精制过程中，二级反应塔中反应产生的多于热量由在反应区的上下设置的散热器192带走；反应多余的湿的氯化氢气体经设置在二级反应釜顶部的排出口42由管道进入二级气液分离机构152中，其中分离出的液体由管道与该二级反应塔反应区底部的氯化氢气体进口7连通回流到反应塔中参加反应，初步净化后的氯化氢由其出口172通过管道进入尾气处理系统14处理后进入氯化氢吸收工序。
同样在上述的结构中，为了克服经二级气液分离机构分离出的氯化氢盐酸液体由氯化氢气体进口25进入反应塔对气体管道产生影响，在反应塔反应区的下侧部设置有回流口222，其气液分离机构分离出的氯化氢盐酸液体由其液体出口通过该回流口222进入反应塔中。
构成上述连续化精制重质液体石蜡的装置可以根据需要设置反应塔的数量，可以是如图2所述的两级反应塔构成，也可以是在如图2所示的二级反应塔后串联三级、四级或更多级的反应塔，并且在每一级反应塔设置与氯化氢气源连通的氯化氢气体进口和液体石蜡的进口和出口，前一级反应塔液体石蜡的出口与后一级反应塔液体石蜡的进口连通形成串联连接，所增加的反应塔的顶部设置与尾气处理系统连接的气液分离机构，该分离机构的液体出口和气体出口分别与反应塔的氯化氢进口及尾气处理系统连通，使得经过前一级反应釜净化的液体石蜡再进行进一步的净化，以提高液体石蜡的品质。
由于经过首级反应塔的净化后，液体石蜡中的反应杂质含量会大大降低，因此在除首级反应塔外的其他反应塔底部的反应物或沉淀物出口处设置三通机构29（如图2所示），该三通机构的水平出口30设置为净化液化石蜡出口，竖直出口31则为反应物或沉淀物出口，同时在该三通机构的底部应物或沉淀物出口与盐酸槽32连接的管道上设置有窥镜33。通过该窥镜可以观察反应沉淀物的排除情况，即当沉淀物排除后关闭开关34，使得净化后的液体石蜡经过水平出口流出，可以提高沉淀物的排除精度。
本专利申请所述的液体石蜡为碳链长度13-17的一种正构直链烷烃，其分子量为184-240，是一种来源于石油的产物。
Claims (2)
1.一种连续化精制重质液体石蜡的工艺，其工序为：包括在至少一级的上部为消泡区和下部为反应区的反应塔中的精制工序：即，
将重量份比例为1:0.5—0.55:0.01—0.02的液体石蜡、氯化氢气体和软化水同时连续灌入反应塔中，在该反应塔中所述软化水与氯化氢反应转化为盐酸，同时释放出热能使所述反应塔中液体石蜡升温至50-70℃；
所述的盐酸在热力作用下进一步与所述液体石蜡中所含的芳烃、碱性氮、铁离子进行化学反应，生成包括苄基氯、二氯甲苯、三氯甲苯、苄川三氯、三氯化铁、吡啶盐、喹啉盐的反应生成物；这些反应生成物由于比重都大于1g/ml并溶解或混合在比重为1.16g/ml的盐酸中形成盐酸混合物；
比重为0.8g/ml的液体石蜡与所述盐酸混合物静置10—30分钟后分层两者分离，得净化后的液体石蜡。
2.根据权利要求1所述的一种连续化精制重质液体石蜡的工艺，其特征在于：所述反应塔的后续各反应塔的精制工序为：
将由前一级反应塔分离出的净化后的液体石蜡灌入后一级反应塔中，再通过与同时灌入的氯化氢气体反应形成浓度在30-38%d的高浓度盐酸，该高浓度盐酸与所述净化后的液体石蜡中残留的芳烃、碱性氮、铁离子进行化学反应，所生成包括苄基氯、二氯甲苯、三氯甲苯、苄川三氯、三氯化铁、吡啶盐、喹啉盐的反应生成物的比重大于1g/ml的杂质水混合物与再次净化的比重为0.8g/ml的精制液体石蜡分离，该精制液体石蜡泵由后级的反应塔输出。
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