CN103289579A - 新型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，以磷酸和氢氧化铝反应制得磷酸盐溶液为基料，以碳纳米管为填料，AIN为固化剂，添加氧化锌和氧化镁，所制备的磷酸盐胶黏剂具有更高粘结强度、更高耐高温性能。同时制备所需的原料来源广泛，便宜易得，且合成工艺简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂的制备方法，特别涉及一种新型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法。
背景技术
人们在探索新的高温材料中，由于磷酸盐具有高熔点、缩聚合作用，其理论结合强度高达104MPa，远高于其它结合形式，故而对磷酸盐耐高温材料给予了高度的重视。从18世纪末到19世纪初，科学工作者即开始研究磷酸盐胶凝材料。最初他们把经过锻烧的ZnO和酸性磷酸盐调成浓浆，来填补蛀牙和牙缝。由于这种胶凝材料具有快凝、粘结力强和凝结后会变成无毒无害的坚硬物质，而且使用效果好，至今仍为牙科医生广泛应用。牙用胶凝材料之后，工业高温窑炉及其它高温工程也开始应用磷酸盐胶凝材料，到20世纪40年代应用增多，以后又得到进一步发展。现在已可用捣实、振动和半干压制成型等方法来制备耐火混凝土或预制构件；也可用直接浇注和涂抹等方法制作冶金工业及其它高温窑炉的炉衬。20世纪50年代，随着国防技术的发展，对材料性能提出了更严格的要求，而磷酸盐胶凝材料由于耐火度高、耐热冲击性能好、耐蚀力强、电学性能优越，因此受到各国科学工作者极大重视，并进行了大量的实验研究，为磷酸盐胶凝材料在尖端科技领域中的应用开辟了广阔的前景。它可以做导弹发射台坐垫部件的耐高温防损涂料、导弹和火箭高温系统的轻质隔热材料、火箭和超音速飞机头部的放热抗氧化涂料、冲击式喷气发动机燃烧室防热内衬、电器绝缘材料、高温雷达罩材料、原子反应堆防蚀涂料。在这些应用中，以金属或非金属丝、波纹条、蜂窝增强的磷酸盐复合材料的发展最为重要。磷酸盐复合材料具有耐高温、高强度、介电性能优异、抗氧化以及良好的结构可设计性、热膨胀系数小等特点。它集中了金属和陶瓷的优点，是耐高温低介电损耗的理想材料。
磷酸盐作为一种新型无机胶黏剂具有无毒、无味、无公害以及良好的高温性能和溃散性等优点而受到重视。与硅酸盐胶黏剂相比，其耐水性较好、固化收缩率小、高温强度高以及可在较低温度固化的优点，可粘接金属、陶瓷、玻璃等。磷酸盐胶黏剂通常是由基料、填料和固化剂组成。有时为了某些需要还要加入某些特殊物质，如促凝剂、酸性抑制剂、发泡剂以及气泡稳定剂等。
对于磷酸盐胶黏剂来说，应发展环保型、功能型、专用型胶黏剂，开发极端条件下使用的胶黏剂，将新技术用于胶黏剂生产，从二维粘接向三维技术发展，胶黏剂一涂料一复合材料形成相辅相成的三角关系。（1）改善磷酸盐胶黏剂的性能。在提高对基材的粘接强度，提高耐高温性，降低脆性，改进耐水性等方面是攻关研究的重点。（2）高性能化、高功能化、精细化和智能化、复合化方向发展。研究制备出集无机、有机胶黏剂的优点于一身的胶黏剂。（3）由于纳米材料具有极大的比表面和表面能，可赋予纳米复合材料一系列特殊性能，在磷酸盐胶黏剂中加入纳米材料以提高其性能将会是人们研究的重点。（4）多功能磷酸盐胶黏剂。当一种胶黏剂同时具有多种功能的时候，即可以粘结陶瓷又可粘结金属、木材等，它的应用价值会大大增加，所以多功能磷酸盐胶黏剂是胶豁剂产业的发展趋势之一。（5）宇航将是一个规模很大的高新技术产业，而航天器、空间站和各种导弹及雷达制造与装配都离不开胶黏剂，磷酸盐胶黏剂以其特殊的性能，在军事、国防方面将会有广阔的应用前景，应加大特种磷酸盐胶黏剂的研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有磷酸盐胶黏剂的缺陷，提供一种具有更高粘结强度、更高耐高温性能的磷酸盐胶黏剂的制备方法。
为了实现以上发明目的，本发明采用以下技术方案一种新型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1） 按以下质量份数准备原料：磷酸100份；碳纳米管20～30份；氢氧化铝30～40份；固化剂AIN 5～10份；氧化锌10～15份；氧化镁10～15份，去离子水150～200份；
（2） 将磷酸和去离子水配成溶液，加入氢氧化铝，搅拌并加热至110～120℃，反应2h，得透明粘稠状基料；
（3） 在基料中加入碳纳米管、固化剂AIN、氧化锌和氧化镁，搅拌并并加热至130～140℃，反应5h，得磷酸盐胶黏剂。
所述碳纳米管碳纳米管为多壁碳纳米管，外径范围为10～20nm，长度为20～50μm，采用强酸氧化处理。
碳纳米管自1991年被日本NEC 的电镜专家Iijima教授首先发现以来，短短十几年之间，这种纳米尺寸的炭质管状物就引起了全球性物理、化学和材料等科学界的广泛兴趣。由于碳纳米管的特殊结构和优异的力学、电学和光学性能以及其潜在的工业价值，使其逐渐成为化学、物理和材料等学科领域的研究热点， 有人甚至将它誉为“21世纪的黑色钻石”。碳纳米管是具有特殊结构（径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸可达微米量级）的一维量子材料，具有典型的层状中空结构特征，一般管的两端有端帽封口。碳纳米管的管身是准圆管结构，由六边形碳环结构单元组成，端帽部分为含五边形和六边形的碳环组成的多边形结构。碳纳米管的特殊结构，使其作为填料加入到磷酸盐胶黏剂中，能够提高磷酸盐胶黏剂的耐高温性能。同时碳纳米管的加入，可以提高胶黏剂与被黏物表面的化学键，从而提高磷酸盐胶黏剂的粘结强度。
本发明的主要优点和有益效果是：以磷酸和氢氧化铝反应制得磷酸盐溶液为基料，以碳纳米管为填料，AIN为固化剂，添加氧化锌和氧化镁，所制备的磷酸盐胶黏剂具有更高粘结强度、更高耐高温性能。同时制备所需的原料来源广泛，便宜易得，且合成工艺简单，易于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：
按以下质量份数准备原料：磷酸100份；碳纳米管20份；氢氧化铝40份；固化剂AIN 8份；氧化锌14份；氧化镁14份，去离子水150份；
将磷酸和去离子水配成溶液，加入氢氧化铝，搅拌并加热至110～120℃，反应2h，得透明粘稠状基料；
在基料中加入碳纳米管、固化剂AIN、氧化锌和氧化镁，搅拌并并加热至130～140℃，反应5h，得磷酸盐胶黏剂。
实施例二：
按以下质量份数准备原料：磷酸100份；碳纳米管26份；氢氧化铝38份；固化剂AIN 10份；氧化锌12份；氧化镁12份，去离子水180份；
将磷酸和去离子水配成溶液，加入氢氧化铝，搅拌并加热至110～120℃，反应2h，得透明粘稠状基料；
在基料中加入碳纳米管、固化剂AIN、氧化锌和氧化镁，搅拌并并加热至130～140℃，反应5h，得磷酸盐胶黏剂。
实施例三：
按以下质量份数准备原料：磷酸100份；碳纳米管30份；氢氧化铝34份；固化剂AIN 7份；氧化锌15份；氧化镁15份，去离子水200份；
将磷酸和去离子水配成溶液，加入氢氧化铝，搅拌并加热至110～120℃，反应2h，得透明粘稠状基料；
在基料中加入碳纳米管、固化剂AIN、氧化锌和氧化镁，搅拌并并加热至130～140℃，反应5h，得磷酸盐胶黏剂。
实施例四：
按以下质量份数准备原料：磷酸100份；碳纳米管22份；氢氧化铝30份；固化剂AIN 5份；氧化锌10份；氧化镁10份，去离子水160份；
将磷酸和去离子水配成溶液，加入氢氧化铝，搅拌并加热至110～120℃，反应2h，得透明粘稠状基料；
在基料中加入碳纳米管、固化剂AIN、氧化锌和氧化镁，搅拌并并加热至130～140℃，反应5h，得磷酸盐胶黏剂。
性能测试：
（1） 通过差示扫描量热法和热失重法考察胶黏剂的固化温度和耐高温性；
（2） 主要通过粘接陶瓷试片,测其剪切强度。
测试结果显示：本发明的磷酸盐胶黏剂加入固化剂AIN、氧化锌和氧化镁不同程度地促进了胶黏剂的反应,降低了固化温度，在130℃可实现完全固化。热失重实验表明胶黏剂在700℃高温后没有重量损失，可见加入碳纳米管作为填料，增加了胶黏剂的高温稳定性，耐高温性能更好。胶黏剂的常温剪切强度为5.2MPa左右，高温处理也可达到3.2 MPa左右，可见碳纳米管的加入，提高了磷酸盐胶黏剂的粘结强度。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (2)
1.一种新型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按以下质量份数准备原料：磷酸100份；碳纳米管20～30份；氢氧化铝30～40份；固化剂AIN 5～10份；氧化锌10～15份；氧化镁10～15份，去离子水150～200份；
将磷酸和去离子水配成溶液，加入氢氧化铝，搅拌并加热至110～120℃，反应2h，得透明粘稠状基料；
在基料中加入碳纳米管、固化剂AIN、氧化锌和氧化镁，搅拌并并加热至130～140℃，反应5h，得磷酸盐胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的新型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管碳纳米管为多壁碳纳米管，外径范围为10～20nm，长度为20～50μm，采用强酸氧化处理。
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