CN103289412A - 硅橡胶闭孔发泡材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及发泡材料，具体涉及一种硅橡胶闭孔发泡材料及其制作工艺。本发明的硅橡胶闭孔发泡材料，由包括以下重量份配比的原料制得：改性硅橡胶100PHR、补强剂20～60PHR、结构调节剂2～10PHR，泡孔调节剂0.5～1.5PHR、活化剂0.5～1.5PHR、交联剂0.3～0.5PHR、助交联剂0.3～0.5PHR、发泡剂3～9PHR。本发明通过适当的配方和工艺，交联发泡得到一种轻质柔软，高弹性的硅橡胶闭孔发泡材料，并保持硅橡胶耐高低温，抗湿，电绝缘等性能。

Description

硅橡胶闭孔发泡材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及发泡材料，具体涉及一种硅橡胶闭孔发泡材料及其制备方法。

背景技术

硅橡胶发泡材料具有良好的热稳定性、低温柔软性、抗湿性、耐候性和电绝缘性，广泛应用于国民经济的各个领域。用于汽车电子领域，可作为减震，隔音，密封，电绝缘材料等。用于航空航天领域，可作为推进器、机翼机舱的填充材料。用于建筑领域，可作为高层建筑伸缩缝、接地缝的密封材料。用于医学领域，可作为医学上矫形外科用填充、修补材料。用于日常生活领域，可作为床垫、坐垫、垫肩。但是，硅橡胶良好的透气性造成发泡后气体很难保存，气泡瘪塌，收缩严重，比重增大，弹性降低，失去了泡沫材料的优点。因此，如何使硅橡胶在发泡后仍能具有轻质、柔软的特征，一直是本行业努力研究想解决的问题。

 

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有硅橡胶发泡材料的上述缺点，提供一种硅橡胶闭孔发泡材料及其制备方法。本发明通过适当的配方和工艺，交联发泡得到一种轻质柔软，高弹性的硅橡胶闭孔发泡材料。

本发明的方案为：一种硅橡胶闭孔发泡材料，由包括以下重量份配比的原料制得：

改性硅橡胶                         100PHR

补强剂                          20～60PHR

结构调节剂                       2～10PHR

泡孔调节剂                   0.5～1.5PHR

活化剂                       0.5～1.5PHR

交联剂                       0.3～0.5PHR

助交联剂                     0.3～0.5PHR

发泡剂                           3～9PHR

优选地，由以下重量份配比的原料制得：

改性硅橡胶                        100PHR

补强剂                             40PHR

结构调节剂                          6PHR

泡孔调节剂                        1.0PHR

活化剂                            1.0PHR

交联剂                            0.4PHR

助交联剂                          0.4PHR

发泡剂                              6PHR。

所述补强剂为气相法白炭黑；所述的结构调节剂为羟基硅油；所述泡孔调节剂为单甘酯。

所述活化剂为氧化锌；所述交联剂为DCP；所述助交联剂为TAIC；所述发泡剂为ACP-W。

本发明还提供所述的硅橡胶闭孔发泡材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）密炼机混炼；

（2）开炼机混炼；

（3）胶料停放；

（4）密炼机返炼；

（5）开炼机混炼；

（6）挤出、称重；

（7）模压发泡；

（8）冷却、定型，后处理。

优选地,包括以下步骤：

（1）密炼机混炼：先将改性硅橡胶投入加压式密炼机里捏炼4～6分钟，然后将补强剂、结构调节剂投入密炼机，压下重锤，捏炼4～6分钟；将活化剂、交联剂、助交联剂投入密炼机，加压捏炼12～18分钟，待胶料混合均匀，温度上升到65～75℃时，排胶；

（2）开炼机混炼：将步骤（1）所得的胶料投入到开炼机上，同时薄通直到完全分散，开炼机温度控制在55～60℃；

（3）胶料停放：将步骤（2）所得胶料打成5～8公斤重的包，在常温下停放12～48小时；

（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼4～6分钟，投入发泡剂和泡孔稳定剂，捏炼4～6分钟，温度控制在55～65℃；

（5）开炼机混炼；将步骤（4）所得胶料投入到开炼机上，薄通3遍，再打厚翻炼2遍，再投入开炼机以15mm的厚度出片；温度控制在55～60℃；

（6）挤出、称重：将步骤（5）所得胶片以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55～60℃，挤出机转速为400～600转/分，按入模重量称重，撒白炭黑隔离，注意挤出的料胚不可包空气或起泡；

（7）模压发泡：将步骤（6）所得的料胚送入硫化机内加压硫化发泡，压力1500T，硫化时间为模具厚度的1.5倍，硫化温度150～155℃，卸压发泡得发泡体；

（8）冷却、定型，后处理：将步骤（7）所得的发泡体修边，放平，自然冷却12～48小时后送到自主研发烘箱流水线处理（处理方法：室温---100℃下恒温1h---130℃下恒温1h---160℃下恒温1h），然后自然冷却至自然收缩完全即可。

与现有技术相比，本发明的配方工艺得到了轻质，柔软的硅橡胶泡沫材料。解决了硅橡胶泡沫发泡后气体很难保存，气泡瘪塌、收缩严重、比重增大、弹性降低等问题。本发明得到的发泡材料轻质、高弹性，并保持硅橡胶耐高低温，抗湿性，电绝缘等性能，本发明的配方能使各有效组分很好的相容共混，材料综合性能好，从而满足工业发展的新需要。同时本发明的制备方法也简单易行，适合工业生产。

具体实施方式

以下提供本发明的一些具体实施例，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。

实施例1-3

所用主要设备的型号，数量及来源为：

密炼机     75升    1台   上海盈北机械厂

开炼机     cb22    2台   上海盈北机械厂

挤出机     200型   1台   上海盈北机械设备厂

硫化机       /     2台   江苏无锡锦和科技公司

实施例1-3的各原料重量配比（PHR）如下：

序号	原材料	型号或规格	实施例1	实施例2	实施例3
						1	改性硅橡胶	GX245	100	100	100
2	补强剂	气相法白炭黑	20	40	60
						3	结构调节剂	羟基硅油	2	6	10
4	泡孔稳定剂	单甘酯	0.5	1.0	1.5
						5	活化剂	氧化锌	0.5	1.0	1.5
6	交联剂	DCP	0.3	0.4	0.5
						7	助交联剂	TAIC	0.3	0.4	0.5
8	发泡剂	ACP-W	3	6	9

实施例1的硅橡胶闭孔泡沫材料的制备方法

(1) 密炼机混炼：先将100份的改性硅橡胶投入75L加压式密炼机的料室里捏炼5分钟，然后将20份的气相法白炭黑、2份的羟基硅油投入密炼机的料室，慢慢压下重锤，捏炼5分钟。将0.3份的DCP，0.3份的TAIC，0.5份的氧化锌，投入密炼机料室，加压捏炼15分钟，中途要清扫3次。待料混合均匀，温度上升到70℃时，排胶。

(2)开炼机混炼：将步骤(1)所得胶料分两份投入两台开炼机上，同时薄通三遍，并检查原料，助剂有没有分散开，如有未分散还要接着薄通，直到完全分散为止。温度控制在55—60℃

(3)胶料停放:将步骤（2）所得胶料打成5—8公斤重的包，放在干净的铁架上，撒上白烟隔离剂，在常温下停放24小时。

(4)密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼5分钟，投入0.5份的单甘酯，3份的发泡剂，捏炼5分钟，温度控制在60℃。

(5)开炼机混炼：将步骤（4）所得胶料分两份投入两台开炼机，薄通3遍，再打包翻炼两次，再投入16寸开炼机以15mm出片。温度控制在55—60℃。

(6)挤出、称重：将（5）所得胶料以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55—60℃，挤出机转速为500转/分，按入模重量称重。撒白炭黑隔离，注意挤出的料胚不可包空气或起泡。

(7)模压发泡:将步骤（6）所得胶料送到硫化机内加压硫化，压力1500T。硫化时间为模具厚度的1.5倍，硫化温度150—155℃。卸压发泡即可得到发泡体。

(8)冷却、定型，后处理：将步骤（7）所得发泡体修边，放平。自然冷却24小时后送到自主研发烘箱流水线处理（处理方法：室温---100℃下恒温1h---130℃下恒温1h---160℃下恒温1h）。

(9)成品:步骤（8）所得成品自然停放7—10天后自然收缩完全即可给下工序加工或出货。

 

实施例2的硅橡胶闭孔材料的制备方法如下： 

（1）密炼机混炼：先将100份的改性硅橡胶投入75L加压式密炼机的料室里捏炼5分钟，然后将40份的气相法白炭黑、6份的羟基硅油投入密炼机的料室，慢慢压下重锤，捏炼5分钟。将0.4份的DCP，0.4份的TAIC，1份的氧化锌，投入密炼机料室，加压捏炼15分钟，中途要清扫3次。待料混合均匀，温度上升到70℃时，排胶。

（2）开炼机混炼：将步骤(1)所得胶料分两份投入两台开炼机上，同时薄通三遍，并检查原料，助剂有没有分散开，如有未分散还要接着薄通，直到完全分散为止。温度控制在55—60℃。 

（3）胶料停放: 将步骤（2）所得胶料打成5—8公斤重的包，放在干净的铁架上，在常温下停放24小时。

（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼5分钟，投入1份的单甘酯和6份的发泡剂，捏炼5分钟，温度控制在60℃。

（5）开炼机混炼：将步骤（4）所得胶料分两份投入两台开炼机，薄通3遍，再打包翻炼两次，再投入16寸开炼机以15mm出片。温度控制在55—60℃.

（6)挤出、称重：将步骤（5）所得胶料以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55—60℃，挤出机转速为500转/分，按入模重量称重。撒白炭黑隔离，注意挤出的料胚不可包空气或起泡。

(7)模压发泡:将步骤（6）所得胶料送到硫化机内加压硫化，压力1500T。硫化时间为模具厚度的1.5倍，硫化温度150—155℃。卸压发泡即可得到发泡体。

(8)冷却、定型，后处理：步骤（7）所得发泡体修边，放平。自然冷却24小时后送到自主研发烘箱流水线处理（处理方法：室温---100℃下恒温1h---130℃下恒温1h---160℃下恒温1h）。

（9）成品:步骤（8）所得成品自然停放7—10天后自然收缩完全即可给下工序加工或出货。

 

实例3的硅橡胶泡沫制品制备方法如下：

（1）密炼机混炼：先将100份的改性硅橡胶投入75L加压式密炼机的料室里捏炼5分钟，然后将60份的气相法白炭黑、10份的羟基硅油投入密炼机的料室，慢慢压下重锤，捏炼5分钟。将0.5份的DCP，0.5份的TAIC，1.5份的氧化锌，投入密炼机料室，加压捏炼15分钟，中途要清扫3次。待料混合均匀，温度上升到70℃时，排胶。

（2）开炼机混炼：将步骤(1)所得胶料分两份投入两台开炼机上，同时薄通三遍，并检查原料，助剂有没有分散开，如有未分散的还要接着薄通，直到完全分散为止。温度控制在55—60℃。

（3）胶料停放:将步骤（2）所得胶料打成5—8公斤重的包，放在干净的铁架上，撒上白烟隔离剂，在常温下停放24小时。

（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼5分钟，投入1.5份的单甘酯和9份的发泡剂，捏炼5分钟，温度控制在60℃。

（5）开炼机混炼：将步骤（4）所得胶料分两份投入两台开炼机，薄通3遍，再打包翻炼两次，再投入16寸开炼机以15mm出片。温度控制在55—60℃。

（6）挤出、称重：将步骤（5）所得胶料以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55—60℃，挤出机转速为500转/分，按入模重量称重。撒白炭黑隔离，注意挤出的料胚不可包空气或起泡。

（7）模压发泡:将步骤（6）所得胶料送到硫化机内加压硫化，压力1500T.硫化时间为模具厚度的1.5倍，硫化温度150—155℃。卸压发泡即可得到发泡体。

（8）冷却、定型，后处理：将步骤（7）所得发泡体修边，放平。自然冷却24小时后送到自主研发烘箱流水线处理（处理方法：室温---100℃下恒温1h---130℃下恒温1h---160℃下恒温1h）。

（9）成品：步骤（8）所得成品自然停放7—10天后自然收缩完全即可给下工序加工或出货。

本发明实施例1所得的硅橡胶闭孔发泡材料物理性能测试结果

序号	测试内容	测试方法	测试指标
				1	缩应力（常态）	ASTM  D1056-07	685kPa
2	耐油测试 质量变化	ASTM  D1056-07	190.8%
				3	吸水率	ASTM  D1056-07	0.01%
4	低温弯折测试	ASTM  D1056-07	无破裂现象
				5	表观密度	ASTM  D1056-07	1126kg/m3
6	撕裂强度	ASTM  D624-00(2012)	13.8kN/m
				7	拉伸强度	ASTM  D412-06	4.8MPa

本发明实施例2所得的硅橡胶闭孔发泡材料物理性能测试结果

序号	测试内容	测试方法	测试指标
				1	缩应力（常态）	ASTM  D1056-07	697kPa
2	耐油测试 质量变化	ASTM  D1056-07	185.23%
				3	吸水率	ASTM  D1056-07	0.02%
4	低温弯折测试	ASTM  D1056-07	无破裂现象
				5	表观密度	ASTM  D1056-07	1211kg/m3
6	撕裂强度	ASTM  D624-00(2012)	14.3kN/m
				7	拉伸强度	ASTM  D412-06	5.1MPa

本发明实施例3所得的硅橡胶闭孔发泡材料物理性能测试结果

序号	测试内容	测试方法	测试指标
				1	缩应力（常态）	ASTM  D1056-07	713kPa
2	耐油测试 质量变化	ASTM  D1056-07	181.06%
				3	吸水率	ASTM  D1056-07	0.04%
4	低温弯折测试	ASTM  D1056-07	无破裂现象
				5	表观密度	ASTM  D1056-07	1266kg/m3
6	撕裂强度	ASTM  D624-00(2012)	14.7kN/m
				7	拉伸强度	ASTM  D412-06	5.3MPa

      上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种硅橡胶闭孔发泡材料，其特征是，由包括以下重量份配比的原料制得：

改性硅橡胶                       100PHR

补强剂                        20～60PHR

结构调节剂                      2-10PHR

泡孔调节剂                  0.5～1.5PHR

活化剂                      0.5～1.5PHR

交联剂                      0.3～0.5PHR

助交联剂                    0.3～0.5PHR

发泡剂                          3～9PHR。

2.根据权利要求1所述的硅橡胶闭孔发泡材料，其特征是，由以下重量份配比的原料制得：

改性硅橡胶                       100PHR

补强剂                            40PHR

结构调节剂                         6PHR

泡孔调节剂                       1.0PHR

活化剂                           1.0PHR

交联剂                           0.4PHR

助交联剂                         0.4PHR

发泡剂                             6PHR。

3.根据权利要求1所述的硅橡胶闭孔发泡材料，其特征是，所述补强剂为气相法白炭黑；所述结构调节剂为羟基硅油；所述泡孔调节剂为单甘酯。

4.根据权利要求1所述的硅橡胶闭孔发泡材料，其特征是，所述活化剂为氧化锌；所述交联剂为DCP；所述助交联剂为TAIC；所述发泡剂为ACP-W。

5.权利要求1至4任一权利要求所述的硅橡胶闭孔发泡材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）密炼机混炼；

（2）开炼机混炼；

（3）胶料停放；

（4）密炼机返炼；

（5）开炼机混炼；

（6）挤出、称重；

（7）模压发泡；

（8）冷却、定型，后处理。

6.根据权利要求5所述的硅橡胶闭孔发泡材料的制备方法，其特征是,包括以下步骤：

（1）密炼机混炼：先将硅橡胶、投入加压式密炼机里捏炼4～6分钟，然后将补强剂投入密炼机，压下重锤，捏炼4～6分钟；将活化剂、交联剂、助交联剂投入密炼机，加压捏炼12～18分钟，待胶料混合均匀，温度上升到65～75℃时，排胶；

（2）开炼机混炼：将步骤（1）所得的胶料投入到开炼机上，同时薄通直到完全分散，开炼机温度控制在55-65℃；

（3）胶料停放：将步骤（2）所得胶料打成5～8公斤重的包，在常温下停放12～48小时；

（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼4～6分钟，投入发泡剂和泡孔稳定剂，捏炼4～6分钟，温度控制在55～65℃；

（5）开炼机混炼；将步骤（4）所得胶料投入到开炼机上，薄通3遍，再打厚翻炼2遍，再投入开炼机以15mm的厚度出片；温度控制在55～60℃；

（6）挤出、称重：将步骤（5）所得胶片以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55～60℃，挤出机转速为400～600转/分，按入模重量称重，撒白炭黑隔离，注意挤出的料胚不可包空气或起泡；

（7）模压发泡：将步骤（6）所得的料胚送入硫化机内加压硫化发泡，压力1500T，硫化时间为模具厚度的1.5倍，硫化温度150～155℃，卸压发泡得发泡体；

（8）冷却、定型，后处理：将步骤（7）所得的发泡体修边，放平，自然冷却12～48小时后送到自主研发烘箱流水线处理（处理方法：室温---100℃下恒温1h---130℃下恒温1h---160℃下恒温1h），然后自然冷却至自然收缩完全即可。