CN103289381B - 一种原位增强增韧mc尼龙6复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种原位增强增韧MC尼龙6复合材料及其制备方法，其特点是： 聚醚 - 多异氰酸酯预聚体 的制备 取0.1~1份的多异氰酸酯放入三口烧瓶中，取1~5份端氨基聚醚于恒压漏斗中，于室温缓慢滴加端氨基聚醚，反应20-40分钟，获得聚醚-多异氰酸酯预聚体。 原位增强增韧 MC 尼龙 6 复合材料的制备 将100份己内酰胺在90℃~120℃使之完全融化，加入10-30份玻璃纤维，升温至125℃~150℃，减压蒸馏除去水分；然后将0.01-1份碱催化剂加入反应釜内，再次进行真空蒸馏除水，升温至135-160℃，卸除真空，并迅速加入1~5份聚醚-多异氰酸酯预聚体，搅拌均匀，迅速注入已预热至160-200℃的模具中，聚合反应20-90分钟，自然冷却后脱模。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位增强增韧MC尼龙6复合材料及其制备方法，属于聚合物合成及加工领域。
背景技术
单体浇铸尼龙(简称MC尼龙)是应用己内酰胺阴离子聚合技术发展起来的新型工程塑料，其分子量高，结晶度高，密度大，因而机械强度、刚度、耐磨性能比一般尼龙优异，耐化学性能好，吸水性小，尺寸稳定性好，并可采用在热模具中将聚合及成型合而为一的本体聚合方式，特别适于大型尼龙成型制品，在许多领域中正逐步替代铜、铝、钢铁等金属材料，广泛用于机械、石油化工、纺织、交通、建筑、冶金等行业。但未经改性的MC尼龙在实际应用中存在着强度模量较低，低温韧性较差等缺点，限制了MC尼龙制品的广泛应用。
人们已开展大量工作对MC尼龙进行增韧改性研究。中国专利CN200610040172.7，公开了一种热塑性聚氨酯(TPU)/尼龙6复合材料的原位缩聚的制备方法，所制备的复合材料冲击韧性得到了较大改善。张玉梅等，塑料，2009，38(1)，描述了超高分子量聚乙烯(UHMWPE)粉末增韧MC尼龙6的研究，结果表明复合材料的冲击强度得到了较大的提高。杨柳青等，高分子通报，2005,(2),81-87，提出了分子筛增强增韧MC尼龙6一系列的模型及机理，但其增韧程度有限。程晓春等，淮阴工学院学报，2006，15(5)，对己内酰胺与十二内酰胺阴离子共聚制备改性MC尼龙6进行了研究，发现当十二内酰胺含量较高时，尼龙的韧性增加显著，但是强度降低明显。以上改性方法中，通常在形成抗冲击强度和低温韧性优良的MC尼龙共混物时，伴随着力学强度和刚性的降低和损失。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种原位增强增韧MC尼龙6复合材料及其制备方法，其特点是选用增强作用显著的玻璃纤维以及多支化聚醚-多异氰酸酯预聚体通过原位聚合制备增强增韧MC尼龙6，获得刚韧平衡、综合性能优异的MC尼龙6复合材料。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料分数除特殊说明外，均为重量份数。
原位增强增韧MC尼龙6复合材料的起始原料配方组分为：
其中，玻璃纤维直径为10-15um，长度为100-1000um；
碱催化剂为金属钠、金属钾、氢氧化钠、己内酰胺钠、甲醇钠中的任一种；
聚醚-多异氰酸酯预聚体的制备方法包括以下步骤：
取0.1～1份的多异氰酸酯放入三口烧瓶中，取1～5份端氨基聚醚于恒压漏斗中，于室温缓慢滴加端氨基聚醚，反应20-40分钟，获得聚醚-多异氰酸酯预聚体；其中，多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、三苯甲烷三异氰酸酯(TTI)中的任一种；端氨基聚醚为分子量2000～5000g/mol的端氨基聚氧化丙烯醚、分子量500～3000g/mol的端氨基聚氧化乙烯醚中的任一种。
原位增强增韧MC尼龙6复合材料的制备
将100份己内酰胺在90℃～120℃使之完全融化，加入10-30份玻璃纤维，升温至125℃～150℃，减压蒸馏除去水分；然后将0.01-1份碱催化剂加入反应釜内，再次进行真空蒸馏除水，升温至135-160℃，卸除真空，并迅速加入1～5份聚醚-多异氰酸酯预聚体，搅拌均匀，迅速注入已预热至160-200℃的模具中，聚合反应20-90分钟，自然冷却后脱模。
原位增强增韧MC尼龙6复合材料的性能
将20份玻璃纤维与MC尼龙6复合制备的MC尼龙6复合材料，其拉伸强度相对于原MC尼龙6提高50％，冲击强度提高20％，保持了很好的刚韧平衡。
本发明具有如下优点
本发明诣在制备一种原位增强增韧MC尼龙6复合材料，具有如下特点：利用聚醚-多异氰酸酯预聚体的聚醚链段及多支化分子链结构，在尼龙6分子上引入柔性分子链，赋予MC尼龙6较高的韧性；同时添加增强作用优良的玻璃纤维通过原位聚合发挥对MC尼龙6的增强作用，从而实现对MC尼龙6的原位增强增韧。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
取0.3g的甲苯二异氰酸酯放入三口烧瓶中，取2g、分子量3000g/mol端氨基聚氧化丙烯醚于恒压漏斗中，于室温缓慢滴加，反应20分钟，获得端氨基聚氧化丙烯醚-甲苯二异氰酸酯预聚体；
将100g己内酰胺和10g玻璃纤维在100℃使之完全融化，加入10g玻璃纤维，升温至125℃，减压蒸馏除去水分；然后将0.20g氢氧化钠加入反应釜内，再次进行真空蒸馏除水，升温至140℃，卸除真空，加入端氨基聚氧化丙烯醚-甲苯二异氰酸酯预聚体2g，搅拌均匀，迅速注入已预热至165℃的模具中，聚合反应60分钟，自然冷却后脱模。
实施例2
取0.6g的二苯基甲烷二异氰酸酯放入三口烧瓶中，取4g、分子量5000g/mol的端氨基聚氧化丙烯醚于恒压漏斗中，于室温缓慢滴加，反应30分钟，获得端氨基聚氧化丙烯醚-二苯基甲烷二异氰酸酯预聚体；
将100g己内酰胺和20g玻璃纤维在120℃使之完全融化，加入20g玻璃纤维，升温至130℃，减压蒸馏除去水分；然后将0.30g甲醇钠加入反应釜内，再次进行真空蒸馏除水，升温至150℃，卸除真空，加入端氨基聚氧化丙烯醚-二苯基甲烷二异氰酸酯预聚体4g，搅拌均匀，迅速注入已预热至180℃的模具中，聚合反应40分钟，自然冷却后脱模。
实施例3
取0.8g的六亚甲基二异氰酸酯放入三口烧瓶中，取5g、分子量2000g/mol的端氨基聚氧化乙烯醚于恒压漏斗中，于室温缓慢滴加，反应40分钟，获得端氨基聚氧化乙烯醚-六亚甲基二异氰酸酯预聚体；
将100g己内酰胺和30g玻璃纤维在110℃使之完全融化，加入30g玻璃纤维，升温至140℃，减压蒸馏除去水分；然后将0.40g己内酰胺钠加入反应釜内，再次进行真空蒸馏除水，升温至160℃，卸除真空，加入端氨基聚氧化乙烯醚-六亚甲基二异氰酸酯预聚体5g，搅拌均匀，迅速注入已预热至190℃的模具中，聚合反应20分钟，自然冷却后脱模。
Claims (2)
1.一种原位增强增韧MC尼龙6复合材料，其特征在于该复合材料的起始原料配方组分按重量计为：
其中，玻璃纤维直径为10-15um，长度为100-1000um；
碱催化剂为金属钠、金属钾、氢氧化钠、己内酰胺钠、甲醇钠中的任一种；
聚醚-多异氰酸酯预聚体的制备方法包括以下步骤：
取0.1～1份的多异氰酸酯放入三口烧瓶中，取1～5份端氨基聚醚于恒压漏斗中，于室温缓慢滴加端氨基聚醚，反应20-40分钟，获得聚醚-多异氰酸酯预聚体；
其中，多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、三苯甲烷三异氰酸酯(TTI)中的任一种；端氨基聚醚为分子量2000～5000g/mol的端氨基聚氧化丙烯醚、分子量500～3000g/mol的端氨基聚氧化乙烯醚中的任一种。
2.如权利要求1所述原位增强增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将100份己内酰胺在90℃～120℃使之完全融化，加入10-30份玻璃纤维，升温至125℃～150℃，减压蒸馏除去水分；然后将0.01-1份碱催化剂加入反应釜内，再次进行真空蒸馏除水，升温至135-160℃，卸除真空，并迅速加入1-5份聚醚-多异氰酸酯预聚体，搅拌均匀，迅速注入已预热至160-200℃的模具中，聚合反应20-90分钟，自然冷却后脱模。
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