CN103287032A - 层压材料及其制备方法与空心玻璃微球的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供涉及复合材料技术领域。本发明提供了一种层压材料，所述层压材料由增强材料浸渍混合胶液后经层压热固化制得，所述混合胶液包括：大于零且小于等于100重量份的空心玻璃微球、大于零且小于等于5重量份的偶联剂、大于零且小于等于0.5重量份的表面活性剂、125重量份的环氧树脂、2.5～30重量份的固化剂、0.03～0.50重量份的促进剂与35～150重量份的溶剂。本发明中通过添加空心玻璃微球，且与其他组分相配合，使层压材料质量轻且具有相当强度。本发明还提供了所述层压材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及层压材料及其制备方法与空心玻璃微球的应用。
背景技术
层压材料是由两层或多层浸有树脂的纤维或织物经叠合、热压结合成的整体。层压材料可加工成各种绝缘和结构零部件，广泛应用于电机、变压器、高低压电器、电工仪表和电子设备中。层压材料按组成可分为有机基材层压材料和无机基材层压材料，其中无机基材层压材料以无机玻璃纤维布与无机玻璃纤维毡为增强材料。
为了迎合当今社会低碳生活及低碳经济的主体，质轻高强的层压材料逐渐得到了发展，具有代表性的是热固性树脂层压材料。传统的热固性层压材料的制备方法为：将环氧树脂、溶剂、偶联剂、固化剂、填料配成混合胶液；将增强材料置于所述混合胶液中浸渍，烘烤，再经冷却获得半固化片；将一片以上半固化片进行叠置，并在叠置后的半固化片两面各覆上铜箔或一层离型膜，而得板材；将叠置好的板材两面分别叠合上不锈钢板或者在叠置后的半固化片叠合双面喷有离型剂的不锈钢板，然后进行压制，压制后进行保温；将压制好的板材与不锈钢板拆解开，从而得到热固性树脂层压材料。上述制备的热固性树脂层压材料中树脂的含量为25～77wt%，玻璃纤维为10wt%～75wt%，填料为0～45wt%。上述方法制备的层压材料的密度为1.8±0.3g/cm3，相对于水密度偏大最终制备的产品重量偏重。为了适应消费电子产品薄型及轻量化发展的需求，上述材料已不能满足轻量化产品的要求，因此目前的层压材料需要在保持较高强度的同时，降低板材的重量。
无机物由于本身成分低廉、物理化学强度优良而在材料改性中占据了重要的地位。目前常见的无机物包括纳米碳化钙、增强纤维、玻璃微球和滑石粉等。其中玻璃微球是一类质轻具有较高尺寸稳定性、抗冲击性能、耐热性、耐磨蚀性和易于加工的填充无机材料。因此，采用空心玻璃微球来增强减重的环氧树脂复合材料是改性的可行途径之一。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种质量轻且具有相当强度的层压材料及其制备方法。
有鉴于此，本发明提供了一种层压材料，其特征在于，所述层压材料由增强材料浸渍混合胶液后经层压热固化制得，所述混合胶液包括：
空心玻璃微球 大于零且小于等于100重量份；
偶联剂 大于零且小于等于5重量份；
表面活性剂 大于零且小于等于0.5重量份；
环氧树脂 125重量份；
固化剂 2.5～30重量份；
促进剂 0.03～0.50重量份；
溶剂 35～150重量份。
优选的，所述空心玻璃微球的粒径为10μm～100μm，密度为0.1g/cm3～0.65g/cm3。
优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型酚醛树脂、双酚S型酚醛树脂、溴化环氧树脂、含磷环氧树脂和多官能环氧中的一种或多种。
优选的，所述固化剂为双氰胺、酸酐、酚醛、二氨基二苯砜和二氨基二苯胺中的一种或多种。
优选的，所述促进剂为二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑、二苯基咪唑和十一烷基咪唑中的一种或多种。
本发明还提供了一种层压材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将大于零且小于等于100重量份的空心玻璃微球、大于零且小于等于5重量份的偶联剂、大于零且小于等于0.5重量份的表面活性剂、125重量份的环氧树脂、2.5～30重量份的固化剂、0.03～0.50重量份的促进剂与35～150重量份的溶剂混合，得到混合胶液；
2）将增强材料置于所述混合胶液中浸渍，然后进行烘烤，冷却后得到半固化片；
3）将一片以上的所述半固化片进行叠置，得到板材，将所述板材设置于两片不锈钢板之间进行压制；
4）将步骤3）得到的板材与不锈钢板进行分离，得到层压材料。
优选的，所述步骤1）具体为：
将大于零且小于等于100重量份的空心玻璃微球、20～100重量份的第一溶剂、0～5重量份的偶联剂与0～0.1重量份的表面活性剂混合，搅拌后得到第一混合液，所述空心玻璃微球的粒径为10μm～100μm，密度为0.1g/cm3～0.65g/cm3，所述搅拌的速度为800转/min～1500转/min；
将125重量份的环氧树脂、2.5～30重量份的固化剂、0.03～0.50重量份的促进剂与15.0～50.0重量份的第二溶剂混合，得到胶液；
将所述胶液与所述第一混合液混合，搅拌后得到混合胶液，所述搅拌的速度为600～1500转/min。
优选的，步骤3）将所述板材设置于不锈钢板之间，还包括：
将所述板材与不锈钢接触的不锈钢板表面涂覆离型剂，或在所述板材与不锈钢板接触的板材的表面覆一层离型膜。
优选的，步骤3）中所述压制的过程具体为：
将所述板材设置于两片不锈钢板之间，在100～230℃之间进行压制，压制单位面积压力为0MPa～4MPa；压制后于160℃～230℃进行保温，保温时间为10min～60min，所述保温阶段单位面积压力为2MPa～4MPa。
本发明还提供了空心玻璃微球在层压材料中的应用。
本发明提供了一种层压材料，所述层压材料由增强材料浸渍混合胶液后经层压热固化制得，所述混合胶液包括空心玻璃微球、偶联剂、表面活性剂、环氧树脂、固化剂、促进剂与溶剂，由于混合胶液中添加的偶联剂使空心玻璃微球与胶液和增强材料相容性较好，有利于提升胶液的浸润性与结合力；而表面活性剂促进了空心玻璃微球在树脂中的分散，提高了空心玻璃微球的附着力与在树脂中均匀分散的稳定性，从而使空心玻璃微球在胶液中能够混合均匀，并且由于空心玻璃微球是一种空心球形结构，其能够使环氧树脂复合材料质量减轻，从而使本发明的层压材料质量轻却具有相当强度。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种层压材料，所述层压材料由增强材料浸渍混合胶液后经层压热固化制得，所述混合胶液包括：
空心玻璃微球 大于零且小于等于100重量份；
偶联剂 大于零且小于等于5重量份；
表面活性剂 大于零且小于等于0.5重量份；
环氧树脂 125重量份；
固化剂 2.5～30重量份；
促进剂 0.03～0.50重量份；
溶剂 35～150重量份。
所述空心玻璃微球作为一种球型粉体材料，在化学成分上属于碱石灰硼硅酸盐体系，是微米级的全闭孔空心球型玻璃粉体材料。本发明中所述空心玻璃微球的粒径优选为10μm～100μm，密度优选为0.1g/cm3～0.65g/cm3，更优选为0.45～0.60g/cm3。若空心玻璃微球的粒径太小则稳定性较差，且总体密度也会相应增大；而粒径太大则容易在胶液中漂浮，难以形成均匀的混合液。所述空心玻璃微球的含量为大于零且小于等于100重量份，优选为60～90重量份，更优选为70～80重量份。
所述表面活性剂优选为氟碳表面活性剂，所述氟碳表面活性剂中的氟碳链分子能够极大地降低水的表面张力，具有一定的防水防油性同时能够提高胶液的耐沾污性，且能够充分润湿玻璃微球在树脂中的分散，提高玻璃微球的附着力与在树脂中均匀分散的稳定性。所述表面活性剂的含量大于零且小于等于0.5重量份，优选为0.15～0.49重量份，更优选为0.25～0.40重量份。
所述偶联剂优选为硅烷偶联剂，所述偶联剂能够使玻璃微球与胶液、增强材料具有较好的相容性，且能够提高胶液的浸润性与结合力。所述偶联剂的含量为大于零且小于等于5重量份，优选为1～4重量份，更优选为2～3重量份。
所述促进剂优选为二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑、二苯基咪唑和十一烷基咪唑中的一种或多种。所述固化剂包括但不限于潜伏型电子级双氰胺固化剂、酸酐、酚醛、二氨基二苯砜和二氨基二苯胺中的一种或多种。所述环氧树脂优选但不限于双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、溴化环氧树脂、含磷环氧树脂和多官能环氧树脂中的一种或多种。所述溶剂优选但不限于丙酮、丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚醋酸酯和二甲基甲酰胺中的一种或多种。所述促进剂的含量为0.03～0.50重量份，优选为0.04～0.40重量份。所述固化剂的含量为2.5～30重量份。
所述增强材料包括但不限于电子级玻璃纤维布、玻璃纤维毡或玄武岩纤维布；其中，所述电子级玻璃纤维布的型号包括但不限于1080、2116、7628或1506标准布；所述玻璃纤维毡的型号包括但不限于30g/m2、50g/m2、75g/m2或105g/m2。本发明中所述增强材料的含量优选为10wt%～67wt%，更优选为20wt%～60wt%。
本发明还提供了一种层压材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将大于零且小于等于100重量份的空心玻璃微球、大于零且小于等于5重量份的偶联剂、大于零且小于等于0.5重量份的表面活性剂、125重量份的环氧树脂、2.5～30重量份的固化剂、0.03～0.50重量份的促进剂与35～150重量份的溶剂混合，得到混合胶液；
2）将增强材料置于所述混合胶液中浸渍，然后进行烘烤，冷却后得到半固化片；
3）将一片以上的所述半固化片进行叠置，得到板材，将所述板材设置于两片不锈钢板之间进行压制；
4）将步骤3）得到的板材与不锈钢板进行分离，得到层压材料。
按照本发明，所述混合胶液的配置过程具体为：
将大于零且小于等于100重量份的空心玻璃微球、20～100重量份的第一溶剂、大于零且小于等于5重量份的偶联剂与大于零且小于等于0.5重量份的表面活性剂混合，搅拌后得到第一混合液，所述空心玻璃微球的粒径为10μm～100μm，密度为0.1g/cm3～0.65g/cm3，所述搅拌的速度为800转/min～1500转/min；
将125重量份的环氧树脂、2.5～30重量份的固化剂、0.03～0.50重量份的促进剂与15.0～50.0重量份的第二溶剂混合，得到胶液；
将所述胶液与所述第一混合液混合，搅拌后得到混合胶液，所述搅拌的速度为600～1500转/min。
在配置混合胶液的过程中，限定了混合过程中的搅拌速度，若搅拌速度过快则空心玻璃微球容易破碎，若搅拌速度过慢则会出现混合胶液混合不均匀的现象。作为优选方案，在配置混合胶液的过程中，首先将空心玻璃微球、偶联剂、表面活性剂与第一溶剂混合，使空心玻璃微球在溶剂中具有较好的分散性，然后将环氧树脂、固化剂、促进剂与第二溶剂混合，形成胶液，最后将含有玻璃微球的溶液与胶液混合，上述胶液的配置方式有利于玻璃微球的分散，使玻璃微球在树脂中充分分散而不会结球团聚。本发明在配置混合胶液的过程中，所述第一溶剂与第二溶剂能够溶解其他组分，所述第一溶剂与所述第二溶剂可以相同也可以不同，本发明没有特别的限制。
配置完混合胶液后即将增强材料在所述混合胶液中浸渍，然后进行烘烤，冷却后即得到半固化片。所述烘烤的温度优选为150℃～220℃，更优选为180℃～200℃。由于环氧树脂固化需要一定的温度，若烘烤温度过低固化速度较慢，影响生产效率，若温度过高则会影响产品的品质。所述半固化片的胶液凝胶时间优选为230s～320s，流动性为10%～22%。
然后将所述半固化片进行叠置，所述半固化片的数目为一片以上，得到板材。根据不同厚度的板材所添加的半固化片的数目是不同。然后将所述板材置于两片不锈钢板之间。为了使固化后的板材易于与钢板分离，避免环氧树脂固化后粘于钢板上，在将所述板材设置于不锈钢板之间之前，本发明优选将所述不锈钢板与板材接触的表面涂覆离型剂，或在所述板材与不锈钢板相接触的板材表面覆一层离型膜。
将所述板材设置于所述不锈钢板之间后将其进行压制。
按照本发明，所述压制的过程具体为：将叠置不锈钢板后的板材进入叠合式压机中，在100℃～230℃进行压制，压制后在160℃～230℃进行保温，保温时间优选为10min～60min，未保温阶段压制单位面积压力为0MPa～4MPa，保温阶段单位面积压力为2MPa～4MPa。该阶段环氧树脂与固化剂发生交联反应，在低温阶段固化活性低，反应较慢，达到一定温度后快速交联固化，但是在固化后期受到的阻力较大，为了使树脂固化完全需要高温下长时间保温。最后将压制后的板材与不锈钢板拆解开，即得到层压材料。
本发明还公开了所述空心玻璃微球在制备层压材料中的应用。所述层压材料可以按本领域技术人员熟知的方式进行制备，也可以按本发明的方法制备层压材料。由于空心玻璃微球的球形结构，其能够使层压材料减重，层压材料本身含有一定比例的增强材料使材料具有一定的强度，同时空心玻璃微球具有较高的抗冲击性能，最终有利于层压材料具有质轻且强度高的特性。
本发明提供了一种层压材料，所述层压材料由增强材料浸渍混合胶液后经层压热固化制得，所述混合胶液包括空心玻璃微球、偶联剂、表面活性剂、环氧树脂、固化剂、促进剂与溶剂，由于混合胶液中添加的偶联剂使空心玻璃微球与胶液和增强材料相容性较好，有利于提升胶液的浸润性与结合力；而表面活性剂促进了空心玻璃微球在树脂中的分散，提高了空心玻璃微球的附着力与在树脂中均匀分散的稳定性，从而使空心玻璃微球在胶液中能够混合均匀，并且由于空心玻璃微球是一种空心球形结构，其能够使层压材料减轻，从而是本发明的层压材料质量轻却具有相当强度。另外，本发明在制备层压材料的过程中，优选先配置了混合胶液，再将增强材料浸渍于胶液中，同时在配制混合胶液的过程中，使空心玻璃微球与偶联剂、表面活性剂、溶剂先混合，再与树脂混合，从而保证了玻璃微球能够分散均匀。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的层压材料及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明采用的原料均为市售产品。
实施例1
1）将粒径为10μm～100μm，密度为0.1～0.65g/cm3的空心玻璃微球100重量份、丙酮100重量份、硅烷偶联剂3重量份、氟碳表面活性剂0.5重量份加入到高速分散机中高速搅拌，搅拌速度为800转/min，得到混合液；
2）将125重量份的环氧树脂、15重量份的二氨基二苯砜、0.20重量份的二甲基咪唑与50.0重量份的丙酮混合，配制成胶液；
3）将所述胶液加入到所述混合液中高速混合搅拌，搅拌速度为800转/min，配置成混合液；
4）将1080电子级玻璃纤维布置于用泵打入胶盘中的混合液中浸渍，然后在150℃～220℃温度下进行烘烤，再经冷却获得半固化片，半固化片树脂流动性为16%～19%，含量为75.6wt%～77.6wt%；将八片半固化片进行叠置，并在叠置后的半固化片两面各覆上一层离型膜，而得板材；
5）将叠置好的板材两面分别叠合上不锈钢板，然后送进叠合式压机，在100～230℃进行压制，压制后在230℃保温，保温时间10min，保温阶段单位面积压力为4Mpa；将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6）将与钢板分离的板材裁边，得到轻质高强复合材料。
测试本实施例制备的复合材料的性能，测试结果如表1所示，表1为实施例制备的复合材料的综合性能数据表。
实施例2
1）将粒径为10μm～100μm，密度为0.1～0.65g/cm3的空心玻璃微球80重量份、丁酮80重量份、硅烷偶联剂2重量份、氟碳表面活性剂0.49重量份加入到高速分散机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/min，得到混合液；
2）将125重量份的环氧树脂、28重量份的酚醛、0.48重量份的二乙基四甲基咪唑与48重量份的丁酮混合，配制成胶液；
3）将所述胶液加入到所述混合液中高速混合搅拌，搅拌速度为1200转/min，配置成混合液；
4）将2116电子级玻璃纤维布置于用泵打入胶盘中的混合液中浸渍，然后在200℃温度下进行烘烤，再经冷却获得半固化片，半固化片树脂流动性为14%～17%，含量为58wt%～60wt%；将七片固化片进行叠置，并在叠置后的半固化片两面各覆上一层离型膜，而得板材；
5）将叠置好的板材两面分别叠合上不锈钢板，然后送进叠合式压机，在100～170℃进行压制，压制后在170℃保温，保温时间50min，，保温阶段单位面积压力为3Mpa；将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6）将与钢板分离的板材裁边，得到轻质高强复合材料。
测试本实施例制备的复合材料的性能，测试结果如表1所示，表1为实施例制备的复合材料的综合性能数据表。
实施例3
1）将粒径为10μm～100μm，密度为0.1～0.65g/cm3的空心玻璃微球90重量份、60重量份乙二醇单甲醚和乙二醇单甲醚醋酸酯、硅烷偶联剂3重量份、氟碳表面活性剂0.17重量份加入到高速分散机中高速搅拌，搅拌速度为1000转/min，得到混合液；
2）将125重量份的环氧树脂、2.5重量份的电子级双氰胺、0.40重量份的十一烷基咪唑与40重量份的丁酮与丙酮混合，配制成胶液；
3）将所述胶液加入到所述混合液中高速混合搅拌，搅拌速度为1200转/min，配置成混合液；
4）将2116电子级玻璃纤维布置于用泵打入胶盘中的混合液中浸渍，然后在200℃温度下进行烘烤，再经冷却获得半固化片，半固化片树脂流动性为13%～16%，含量为55wt%～57wt%；将六片固化片进行叠置，并在叠置后的半固化片两面各覆上一层离型膜，而得板材；
5）将叠置好的板材两面分别叠合上不锈钢板，然后送进叠合式压机，在100～200℃进行压制，压制后在200℃保温，保温时间15min，，保温阶段单位面积压力为4Mpa；将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6）将与钢板分离的板材裁边，得到轻质高强复合材料。
测试本实施例制备的复合材料的性能，测试结果如表1所示，表1为实施例制备的复合材料的综合性能数据表。
实施例4
1）将粒径为10μm～100μm，密度为0.1～0.65g/cm3的空心玻璃微球60重量份、丙酮40重量份、硅烷偶联剂2重量份、氟碳表面活性剂0.15重量份加入到高速分散机中高速搅拌，搅拌速度为1300转/min，得到混合液；
2）将125重量份的环氧树脂、12重量份的二氨基二苯胺、0.35重量份的二苯基咪唑与35重量份的丙酮混合，配制成胶液；
3）将所述胶液加入到所述混合液中高速混合搅拌，搅拌速度为1200转/min，配置成混合液；
4）将7628电子级玻璃纤维布置于用泵打入胶盘中的混合液中浸渍，然后在170℃温度下进行烘烤，再经冷却获得半固化片，半固化片树脂流动性为12%～15%，含量为47wt%～49wt%；将四片固化片进行叠置，而得板材；
5）将不锈钢板表面涂覆离型剂，并将叠置好的板材与表面涂覆有离型剂的不锈钢板叠合，然后送进叠合式压机，在100～180℃进行压制，压制后在180℃保温，保温时间45min，，保温阶段单位面积压力为3.5Mpa；将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6）将与钢板分离的板材裁边，得到轻质高强复合材料。
测试本实施例制备的复合材料的性能，测试结果如表1所示，表1为实施例制备的复合材料的综合性能数据表。
实施例5
1）将粒径为10μm～100μm，密度为0.1～0.65g/cm3的空心玻璃微球70重量份、二甲基甲酰胺80重量份、硅烷偶联剂3重量份、氟碳表面活性剂0.25重量份加入到高速分散机中高速搅拌，搅拌速度为1100转/min，得到混合液；
2）将125重量份的环氧树脂、14重量份的二氨基二苯胺、0.20重量份的二甲基咪唑、20重量份的丙酮混合，配制成胶液；
3）将所述胶液加入到所述混合液中高速混合搅拌，搅拌速度为1100转/min，配置成混合液；
4）将1506电子级玻璃纤维布置于用泵打入胶盘中的混合液中浸渍，然后在180℃温度下进行烘烤，再经冷却获得半固化片，半固化片树脂流动性为13%～16%，含量为49wt%～51wt%；将五片固化片进行叠置，而得板材；
5）不锈钢板表面涂覆离型剂，并将叠置好的板材与表面涂覆有离型剂的不锈钢板叠合，然后送进叠合式压机，在100～190℃进行压制，压制后在190℃保温，保温时间30min，，保温阶段单位面积压力为2.5Mpa；将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6）将与钢板分离的板材裁边，得到轻质高强复合材料。
测试本实施例制备的复合材料的性能，测试结果如表1所示，表1为实施例制备的复合材料的综合性能数据表。
实施例6
1）将粒径为10μm～100μm，密度为0.1～0.65g/cm3的空心玻璃微球40重量份、丁酮40重量份、硅烷偶联剂1重量份、氟碳表面活性剂0.40重量份加入到高速分散机中高速搅拌，搅拌速度为1200转/min，得到混合液；
2）将125重量份的环氧树脂、2.0重量份电子级双氰胺，5重量份的二氨基二苯砜、0.03重量份的二甲基咪唑、15重量份的二氨基二甲酰胺混合，配制成胶液；
3）将所述胶液加入到所述混合液中高速混合搅拌，搅拌速度为900转/min，配置成混合液；
4）将7628电子级玻璃纤维布置于用泵打入胶盘中的混合液中浸渍，然后在150℃温度下进行烘烤，再经冷却获得半固化片，半固化片树脂流动性为11%～14%，含量为44wt%～46wt%；将四片固化片进行叠置，而得板材；
5）不锈钢板表面涂覆离型剂，并将叠置好的板材与表面涂覆有离型剂的不锈钢板叠合，然后送进叠合式压机，在100～170℃进行压制，压制后在170℃保温，保温时间50min，，保温阶段单位面积压力为2.2Mpa；将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6）将与钢板分离的板材裁边，得到轻质高强复合材料。
测试本实施例制备的复合材料的性能，测试结果如表1所示，表1为实施例制备的复合材料的综合性能数据表。
表1实施例制备的复合材料的综合性能数据表
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种层压材料，其特征在于，所述层压材料由增强材料浸渍混合胶液后经层压热固化制得，所述混合胶液包括：
空心玻璃微球 大于零且小于等于100重量份；
偶联剂 大于零且小于等于5重量份；
表面活性剂 大于零且小于等于0.5重量份；
环氧树脂 125重量份；
固化剂 2.5～30重量份；
促进剂 0.03～0.50重量份；
溶剂 35～150重量份。
2.根据权利要求1所述的层压材料，其特征在于，所述空心玻璃微球的粒径为10μm～100μm，密度为0.1g/cm3～0.65g/cm3。
3.根据权利要求1所述的层压材料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型酚醛树脂、双酚S型酚醛树脂、溴化环氧树脂、含磷环氧树脂和多官能环氧中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的层压材料，其特征在于，所述固化剂为双氰胺、酸酐、酚醛、二氨基二苯砜和二氨基二苯胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的层压材料，其特征在于，所述促进剂为二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑、二苯基咪唑和十一烷基咪唑中的一种或多种。
6.一种层压材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将大于零且小于等于100重量份的空心玻璃微球、大于零且小于等于5重量份的偶联剂、大于零且小于等于0.5重量份的表面活性剂、125重量份的环氧树脂、2.5～30重量份的固化剂、0.03～0.50重量份的促进剂与35～150重量份的溶剂混合，得到混合胶液；
2）将增强材料置于所述混合胶液中浸渍，然后进行烘烤，冷却后得到半固化片；
3）将一片以上的所述半固化片进行叠置，得到板材，将所述板材设置于两片不锈钢板之间进行压制；
4）将步骤3）得到的板材与不锈钢板进行分离，得到层压材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）具体为：
将大于零且小于等于100重量份的空心玻璃微球、20～100重量份的第一溶剂、0～5重量份的偶联剂与0～0.5重量份的表面活性剂混合，搅拌后得到第一混合液，所述空心玻璃微球的粒径为10μm～100μm，密度为0.1g/cm3～0.65g/cm3，所述搅拌的速度为800转/min～1500转/min；
将125重量份的环氧树脂、2.5～30重量份的固化剂、0.03～0.50重量份的促进剂与15.0～50.0重量份的第二溶剂混合，得到胶液；
将所述胶液与所述第一混合液混合，搅拌后得到混合胶液，所述搅拌的速度为600～1500转/min。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤3）将所述板材设置于不锈钢板之间，还包括：
在所述板材与不锈钢板接触的不锈钢板表面涂覆离型剂，或在所述板材与不锈钢板接触的板材的表面覆一层离型膜。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述压制的过程具体为：
将所述板材设置于两片不锈钢板之间，在100～230℃之间进行压制，压制单位面积压力为0MPa～4MPa；压制后于160℃～230℃进行保温，保温时间为10min～60min，所述保温阶段单位面积压力为2MPa～4MPa。
10.空心玻璃微球在制备层压材料中的应用。
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Denomination of invention: Laminated materials and their preparation methods, as well as the application of hollow glass microspheres Effective date of registration: 20231128 Granted publication date: 20160518 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hangzhou Yuhang Branch Pledgor: ZHEJIANG HUAZHENG NEW MATERIAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2023980067733 |
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