CN103280584B - 电纺法制备复合金属-陶瓷纳米纤维sofc阳极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电纺法制备复合金属-陶瓷纳米纤维SOFC阳极的方法,以可溶性的金属盐、陶瓷前驱体、高分子聚合物、溶剂和少量添加剂为原料,运用静电纺丝技术制备出含高分子和金属-陶瓷前驱体的复合纳米纤维,然后将该纤维烧结除去高分子,从而得到金属氧化物-陶瓷复合纳米纤维材料。最后将其置于H2气氛中还原即可得到金属-陶瓷复合SOFC阳极材料。本发明与由传统粉末阳极构成的电池相比,由金属-陶瓷复合纳米纤维作为阳极的电池,经过电化学测试,相同测试条件下具有更好的电化学性能,即增大了功率密度,降低了极化电阻等,对今后SOFC的发展具有长远的意义。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池阳极材料领域,涉及一种SOFC阳极材料的制备方法,尤其涉及电纺法制备复合金属-萤石型陶瓷纳米纤维SOFC阳极的方法。
背景技术
静电纺丝技术,简称电纺,是一种简单易行的制备纳米材料的方法。采用静电纺丝技术,人们可以可控地制备一维纳米结构材料,如纳米纤维。通过静电纺丝的方法制备的纤维结构具有一系列独有的特征和性质,如特有的一维结构、长径比大、高比表面积、多孔等。
目前,SOFC 阳极催化材料主要有多孔的金属-陶瓷复合阳极材料,如Ni-YSZ,Ni-SDC, Ni-GDC,Cu-SDC,Co-SDC 等。SOFC阳极性能主要取决于其组成和微观结构,将纳米材料作为阳极材料是降低电极极化电阻的可选方法。纳米颗粒具有高的比表面积,能够增加电催化活性,但是热稳定性较差。将一维纳米材料中的纳米纤维作为阳极材料,不仅具有高的比表面积和催化活性,同时也具有高的电荷迁移率和良好的热稳定性。
Azad通过静电纺丝技术分别制备了一维的YSZ和GDC纳米纤维,Li等人利用静电纺丝技术制备了均匀的8YSZ纳米纤维,然后利用化学镀镍的方法制备了Ni-YSZ并将其应用于SOFC阳极。
发明内容
技术问题:本发明提供一种用电纺技术制备复合金属-陶瓷纳米纤维SOFC阳极的方法,通过将该纤维用作SOFC阳极,不仅降低了极化电阻,且不会增加该类电极的制作成本。该方法可制得比表面积大,孔隙率高、机械强度高、催化活性高的阳极复合纳米纤维,获得的电池阳极结构均匀、稳定,形成3D网络结构的三相界面,提高了电池的效率。整个方法简单,操作性强。
技术方案:本发明的一种用电纺技术制备复合金属-陶瓷纳米纤维SOFC阳极的方法,包括以下步骤:
a)将高分子聚合物、可溶性金属盐、陶瓷前驱体、溶剂和添加剂混合配制成复合金属-陶瓷纳米纤维纺丝溶液,所述可溶性金属盐为醋酸镍、醋酸铜或醋酸钴,所述陶瓷前驱体为SDC前驱体或GDC前驱体,所述SDC前驱体为摩尔比为0.8:0.2的硝酸铈和硝酸钐,所述GDC前驱体为摩尔比为0.8:0.2的硝酸铈和硝酸钆;
b)采用静电纺丝技术制备复合金属-陶瓷纳米纤维:将所述步骤a)配制的复合金属-陶瓷纳米纤维纺丝溶液置于微量进样器中,在静电场的作用下,在洁净的铝箔上接收复合纳米纤维,静电纺丝条件为:静电压为10~30kV,流速为0.1~1mL/h,接收距离为8~20cm,温度为10~30℃,湿度为10~50%;
c)将所述步骤b)中采用静电纺丝技术制备得到的复合纤维在马弗炉中于700~1200℃空气中烧结3~5h,得到复合金属氧化物-陶瓷纳米纤维;
d)将所述步骤c)得到的复合金属氧化物-陶瓷纳米纤维在H2气氛中还原,得到复合金属-陶瓷纳米纤维阳极材料;
e)通过丝网印刷技术,将所述步骤d)得到的复合金属-陶瓷纳米纤维负载于以SDC电解质为支撑,LSM-SDC粉体为阴极的半电池上,然后通过共烧工艺制备SOFC阳极, LSM-SDC粉体中,LSM粉体与SDC粉体的质量比为1:1。
其中,SOFC为固体氧化物燃料电池,复合金属-陶瓷纳米纤维中的金属为Ni,Cu,Co,复合金属-陶瓷纳米纤维的前驱体分别为醋酸镍,醋酸铜,醋酸钴,陶瓷为SDC(Ce0.8Sm0.2O1.9)、GDC(Ce0.8Gd0.2O1.9)。SDC含义为Sm掺杂的CeO2;GDC的含义为Gd掺杂的CeO2。
本发明方法制备的半电池中,SDC(Ce0.8Sm0.2O1.9)电解质和阴极材料中的SDC(Ce0.8Sm0.2O1.9)粉体均由柠檬酸法制得,阴极材料中的LSM(La0.8Sr0.2MnO3)粉体由改进的柠檬酸法制得。
实验中所用高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子量为130,000,聚乙烯醇(PVA)醇解度为99.8~100%。
有益效果:本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1、通过电纺技术制备的金属-陶瓷复合SOFC阳极纳米纤维,首次实现了金属和陶瓷材料一体化纤维,与现有的先通过静电纺丝技术制备一维陶瓷材料,然后化学镀金属或浸渍等其他方法制备的SOFC金属-陶瓷阳极材料相比,获得的电池阳极结构更均匀、稳定,形成良好的3D网络结构的三相界面,更大程度上提高了阳极催化活性和热稳定性。
2、复合纳米纤维通过高温烧结,具有了较高的比表面积及孔隙率,在电化学实验中有利于气体的扩散,而且增加了电极材料的电导率。
3、方法快速便捷、简单易学,重现性好,并且制造成本低,工艺简单。
附图说明
图1为实施例1中复合金属-陶瓷纳米纤维的透射电镜(TEM)图。
图2为实施例2中复合金属-陶瓷纳米纤维的场发射扫描电镜(FESEM)图。
图3为实施例3中复合金属-陶瓷纳米纤维SOFC阳极和传统粉末阳极组装的单电池在750℃时的电化学曲线。
具体实施方式
实施例1:
采用静电纺丝法制备Ni-SDC复合纳米纤维,Ni与SDC(Ce0.8Sm0.2O1.9)的质量比为30:70烧结温度为700℃,时间为4h:
a)称取0.35g醋酸镍,0.39g硝酸铈和0.1g硝酸钐,将其溶于2.5ml二甲基甲酰胺(DMF),然后加入0.25g聚乙烯吡咯烷酮( PVP)充分搅拌。
b)电纺法制备含PVP和Ni-SDC前驱体的复合纳米纤维。电纺静电压为18KV,流速为0.3mL/h,接受距离为10cm,温度为30℃,湿度为50%。
c)将所得复合纤维在空气中700℃烧结4h,得到NiO-SDC复合纳米纤维。
d)将NiO-SDC复合纳米纤维在H2中750℃还原2h,得到Ni-SDC阳极材料。
e)通过丝网印刷技,将Ni-SDC阳极材料负载于以SDC电解质为支撑,LSM-SDC粉体为阴极的半电池上,然后通过共烧工艺制备SOFC阳极。
运用四电极法,测得上述单电池750℃的最大功率密度为33.6 mW·cm-2。
实施例2:
采用静电纺丝法制备Ni-SDC复合纳米纤维,Ni与SDC(Ce0.8Sm0.2O1.9)的质量比为30:70烧结温度为750℃,时间为3h:
a)称取0.35g醋酸镍,0.39g硝酸铈和0.1g硝酸钐,将其溶于2.5ml DMF、1.5ml丙酮和0.5ml冰醋酸组成的混合溶液中,然后加入0.12g PVP充分搅拌。
b)电纺法制备含PVP和Ni-SDC前驱体的复合纳米纤维。电纺静电压为30KV,流速为0.1mL/h,接受距离为8cm,温度为10℃,湿度为10%。
c)将所得复合纤维在空气中750℃烧结3h,得到NiO-SDC复合纳米纤维。
d)将NiO-SDC复合纳米纤维在H2中800℃还原1h,得到Ni-SDC阳极材料。
e)通过丝网印刷技,将Ni-SDC阳极材料负载于以SDC电解质为支撑,LSM-SDC粉体为阴极的半电池上,然后通过共烧工艺制备SOFC阳极。
运用四电极法,测得上述单电池750℃的最大功率密度为32.8 mW·cm-2。
实施例3:
采用静电纺丝法制备Ni-SDC复合纳米纤维,Ni与SDC(Ce0.8Sm0.2O1.9)的质量比为60:40烧结温度为700℃,时间为4h:
a)配制Ni-SDC复合纳米纤维纺丝溶液。称取1.2g醋酸镍,0.39g硝酸铈和0.1g硝酸钐,分别将其溶于2ml去离子水、2ml无水乙醇和1ml丙酮组成的混合溶液中,然后加入1.31g PVP充分搅拌。
b)电纺法制备含PVP和Ni-SDC前驱体的复合纳米纤维。电纺静电压为25KV,流速为0.5mL/h,接受距离为12cm,温度为25℃,湿度为45%。
c)将所得复合纤维在空气中700℃烧结4h,得到NiO-SDC复合纳米纤维。
d)将NiO-SDC复合纳米纤维在H2中750℃还原2h,得到Ni-SDC阳极材料。
e)通过丝网印刷技,将Ni-SDC阳极材料负载于以SDC电解质为支撑,LSM-SDC粉体为阴极的半电池上,然后通过共烧工艺制备SOFC阳极。
运用四电极法,测得上述单电池750℃的最大功率密度为 53.5 mW·cm-2。
实施例4:
采用静电纺丝法制备Ni-GDC(Ce0.8Gd0.2O1.9)复合纳米纤维,Ni与GDC的质量比为70:30,烧结温度为1200℃,时间为5h:
a)配制Ni-GDC复合纳米纤维纺丝溶液。称取1.9g醋酸镍,0.38g硝酸铈和0.1g硝酸钆,将其溶于3ml无水乙醇、5ml去离子水和1ml冰醋酸组成的混合溶液中,然后加入0.6g PVP充分搅拌。
b)电纺法制备含PVP和Ni-GDC前驱体的复合纳米纤维。电纺静电压为25KV,流速为0.5mL/h,接受距离为12cm,温度为25℃,湿度为40%。
c)将所得复合纤维在空气中1200℃烧结5h,得到NiO-GDC复合纳米纤维。
d)将NiO-GDC复合纳米纤维在H2中750℃还原2h,得到Ni-GDC阳极材料。
e)通过丝网印刷技,将Ni-GDC阳极材料负载于以SDC电解质为支撑,LSM-SDC粉体为阴极的半电池上,然后通过共烧工艺制备SOFC阳极。
运用四电极法,测得上述单电池750℃的最大功率密度为 58.2 mW·cm-2。
实施例5:
采用静电纺丝法制备Cu-SDC复合纳米纤维,Cu与SDC(Ce0.8Sm0.2O1.9)的质量比为30:70烧结温度为700℃,时间为4h:
a)配制Cu-SDC复合纳米纤维纺丝溶液。分别称取0.26g醋酸铜,0.39g硝酸铈和0.1g硝酸钐,将其溶于5mlg去离子水和1ml冰醋酸组成的混合溶液中,然后与20g 质量分数为10%的聚乙烯醇(PVA)水溶液混合,在50℃水浴中加热搅拌6h。
b)电纺法制备含PVA和Cu-SDC前驱体的复合纳米纤维。电纺静电压为20KV,流速为1mL/h,接受距离为12cm,温度为25℃,湿度为40%。
c)将所得复合纤维在空气中700℃烧结4h,得到NiO-SDC复合纳米纤维。
d)将CuO-SDC复合纳米纤维在H2中750℃还原2h,得到Cu-SDC阳极材料。
e)通过丝网印刷技,将Cu-SDC阳极材料负载于以SDC电解质为支撑,LSM-SDC粉体为阴极的半电池上,然后通过共烧工艺制备SOFC阳极。
运用四电极法,测得上述单电池750℃的最大功率密度为26.5 mW·cm-2。
实施例6:
采用静电纺丝法制备Co-SDC复合纳米纤维,Co与SDC(Ce0.8Sm0.2O1.9)的质量比为30:70烧结温度为700℃,时间为4h:
a)配制Co-SDC复合纳米纤维纺丝溶液。称取0.35g醋酸钴,0.39g硝酸铈和0.1g硝酸钐,将其溶于6ml无水乙醇、2ml去离子水、1ml丙酮和1ml冰醋酸组成的混合溶液中,然后加入1g PVP充分搅拌。。
b)电纺法制备含PVP和Co-SDC前驱体的复合纳米纤维。电纺静电压为20KV,流速为0.3mL/h,接受距离为20cm,温度为25℃,湿度为45%。
c)将所得复合纤维在空气中700℃烧结4h,得到Co3O4-SDC复合纳米纤维。
d)将Co3O4-SDC复合纳米纤维所得复合纤维在H2中750℃还原2h,得到Co-SDC阳极材料。
e)通过丝网印刷技,将Co-SDC阳极材料负载于以SDC电解质为支撑,LSM-SDC粉体为阴极的半电池上,然后通过共烧工艺制备SOFC阳极。
运用四电极法,测得上述单电池750℃的最大功率密度为42.3 mW·cm-2。
从图3可看出,纤维阳极电池性能明显高于传统粉末阳极电池。
Claims (3)
1.一种电纺法制备复合金属-陶瓷纳米纤维SOFC阳极的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a)将高分子聚合物、可溶性金属盐、陶瓷前驱体、溶剂和添加剂混合配制成复合金属-陶瓷纳米纤维纺丝溶液,所述高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇,所述可溶性金属盐为醋酸镍、醋酸铜或醋酸钴,所述陶瓷前驱体为SDC前驱体或GDC前驱体,所述SDC前驱体为摩尔比为0.8:0.2的硝酸铈和硝酸钐,所述GDC前驱体为摩尔比为0.8:0.2的硝酸铈和硝酸钆,所述溶剂为无水乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、去离子水中的任一种或它们的混合溶剂,所述添加剂为冰醋酸;
b)采用静电纺丝技术制备复合金属-陶瓷纳米纤维:将所述步骤a)配制的复合金属-陶瓷纳米纤维纺丝溶液置于微量进样器中,在静电场的作用下,在洁净的铝箔上接收复合纳米纤维,静电纺丝条件为:静电压为10~30kV,流速为0.1~1mL/h,接收距离为8~20cm,温度为10~30℃,湿度为10~50%;
c)将所述步骤b)中采用静电纺丝技术制备得到的复合纤维在马弗炉中于700~1200℃空气中烧结3~5h,得到复合金属氧化物-陶瓷纳米纤维;
d)将所述步骤c)得到的复合金属氧化物-陶瓷纳米纤维在H2气氛中还原,得到复合金属-陶瓷纳米纤维阳极材料;
e)通过丝网印刷技术,将所述步骤d)得到的复合金属-陶瓷纳米纤维负载于以SDC电解质为支撑,LSM-SDC粉体为阴极的半电池上,然后通过共烧工艺制备SOFC阳极,所述LSM-SDC粉体中,LSM粉体与SDC粉体的质量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的电纺法制备复合金属-陶瓷纳米纤维SOFC阳极的方法,其特征在于,所述步骤a)中配制复合金属-陶瓷纳米纤维纺丝溶液时,各组分的质量百分比为:高分子聚合物占2~16%,可溶性金属盐占1~15%,陶瓷前驱体占2~14%,添加剂占0~9%,其余为溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的电纺法制备复合金属-陶瓷纳米纤维SOFC阳极的方法,其特征在于,所述步骤d)中,复合金属氧化物-陶瓷纳米纤维在氢气中还原的温度为700~800℃,时间为1~3h。
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