CN103278577A

CN103278577A - 烟用天然香精香料功能与挥发性成分相关性的判定方法

Info

Publication number: CN103278577A
Application number: CN2013101822583A
Authority: CN
Inventors: 李忠; 黄静; 韩志强; 施红林; 郭生云; 张虹娟; 冯文
Original assignee: Yunnan Academy of Tobacco Science
Current assignee: Yunnan Academy of Tobacco Science
Priority date: 2013-05-16
Filing date: 2013-05-16
Publication date: 2013-09-04

Abstract

本发明涉及一种烟用天然香精香料功能与挥发性成分相关性的判定方法，属烟草化工与应用技术领域，本发明的烟用天然香精香料功能与挥发性成分相关性的判定方法引入了挥发性化学成分分类、回归系数统计分析，包括烟用天然香精香料功能特性定位、挥发性成分检测与成分分类、功能与成分相关性研究，本发明所用的仪器设备均为市场购买，本发明的有益效果在于：通过评吸定位与挥发性成分检测分类相结合，通过MATLAB的regress函数建立回归曲线，通过数学计算判定一个未知的烟用天然香精香料在卷烟中的功能特性，为烟草化学与应用技术开辟了一个新的应用领域，为卷烟质谱化学研究提供了一个新的方法与思路。

Description

烟用天然香精香料功能与挥发性成分相关性的判定方法

技术领域：

本发明涉及一种烟用天然香精香料功能与挥发性成分相关性的判定方法，属烟草化工与应用技术领域。

背景技术：

烟用香精香料是专供各种烟草制品加香矫味使用, 使之在燃吸时产生良好烟气效果的一种烟草制品的添加剂。烟用香精香料是卷烟生产不可缺少的原料,其配方也是烟草工业企业的核心技术之一, 香精香料及添加剂的应用同卷烟品牌的树立与发展密切相关。天然香料是从各种天然植物的花、果、叶、茎、根、皮或动物的分泌物中提取出来的致香物质。烟用天然香精香料的选用通常是施加于卷烟中进行评吸,香精香料在卷烟燃烧前后会发生很大的变化, 同时会和烟草中的致香成分混合后发生相长、相消作用。传统的烟用天然香精香料的提取方法主要包括蒸馏法、萃取法、浸提、气体萃取法等。

烟用天然香精香料的品类繁多，功能表现与风格特点各异，如何实现香料风格可定向调控，根据不同卷烟品牌加香要求，开发出适合特定品牌和特定需求的专用香料是现在行业的一大难题。现在的使用方法大多是根据单料加香评吸结果来进行烟用香精香料的调配，但这一方法人为主观性强，可供参考性差，缺乏科学依据。

经文献检索，未见与本发明相同的公开文献报道。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种烟用天然香精香料功能与挥发性成分相关性的判定方法，对烟用天然香精香料挥发性成分与功能作用的相关性进行探索研究，以满足卷烟工业对卷烟化工方面的迫切需要。

本发明的烟用香精香料为天然香料植物的提取物，经蒸馏、萃取、浸提得到，得到的烟用天然香精香料应用于HRMS分析中。

本发明的烟用天然香精香料功能与挥发性成分相关性的判定方法，引入了挥发性化学成分分类、回归系数统计分析，具体步骤如下：

a.将烟用天然香精香料通过卷烟注射机注入到卷烟中，放入恒温恒湿箱中平衡48h后，组织至少5人以上的评吸专家进行评吸，对添加的烟用天然香精香料在卷烟中表现出的功能特性进行定位，主要分为增香功能、降刺功能、保润功能以及除杂功能；

b. 挥发性成分检测与成分分类：将烟用天然香精香料放入进样瓶中，并放入GC-TOF-MS的进样装置中，进样后获得数据,对烟用天然香精香料挥发性成分进行定性以及定量，按糖类、酸酯类、醛酮类、萜烯类、杂环类、生物碱类、烷醇类和其他类进行分类合并和数据处理；

c. 功能与成分相关性研究: 根据样品挥发性成分分类数据，结合功能作用与品质强度的划分结果，对其挥发性成分与功能作用的相关性进行探索研究。按强度值为Y因变量、化学成分含量为X变量进行变量设置，通过回归系数统计分析获得功能强度系数曲线函数，主要是利用MATLAB的regress函数进行计算，MATLAB是美国MathWorks公司出品的商业数学软件，用于算法开发、数据可视化、数据分析以及数值计算的高级技术计算语言和交互式环境。

本发明所用的仪器设备均为市场购买。

本发明的有益效果在于：

1、提供了烟用天然香精香料在卷烟中会产生的功能特性的一个判定方法；

2、通过评吸定位与挥发性成分检测分类相结合，通过MATLAB的regress函数建立回归曲线，通过数学计算判定一个未知的烟用天然香精香料在卷烟中的功能特性，为烟草化学与应用技术开辟了一个新的应用领域，为卷烟质谱化学研究提供了一个新的方法与思路。

附图说明：

图1显示增香功能强度与化合物种类含量的关系。

图2显示降刺功能强度与化合物种类含量的关系。

图3显示保润功能强度与化合物种类含量的关系。

图4显示除杂功能强度与化合物种类含量的关系。

具体实施方式：

实施例中所用的仪器设备均为市场购买。

实施例1：

将烟用天然香精香料通过卷烟注射机注入到卷烟中，放入恒温恒湿箱中平衡48h后，组织至少5人以上的评吸专家按照单体香原料香韵评价感官评吸表的要求对174个天然香精香料进行评吸，并对筛选出的85个烟用天然香精香料在卷烟中表现出的功能特性进行定位，主要分为增香功能、降刺功能、保润功能以及除杂功能四大类。

同时对烟用香精香料在卷烟中表现出的功能特性强度进行划分，参考标准见下表，分为强、中、弱三等。

结果如下表：

实施例2：

挥发性成分检测与成分分类：使用美国WATERS公司QuattroII气质联用仪，DB-5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)对85个烟用天然香精香料进行进样分析；进样口温度250℃；进样量为1μl；分流进样，分流比20:1；传输线温度 250℃；溶剂延迟时间4min；离子源温度180℃；电子电压70eV。检索结果依据美国国家标准与技术研究院NIST谱库匹配度≥ 900确定，利用总离子流面积归一法进行定量。

按糖类、酸酯类、醛酮类、萜烯类、杂环类、生物碱类、烷醇类和其他类进行分类合并。

实施例3：

变量设置：根据样品挥发性成分分类数据，结合功能作用与品质强度的划分结果，对其挥发性成分与功能作用的相关性进行回归系数统计分析。按强度值为Y因变量、化学成分含量为X变量，进行回归系数统计分析，变量设置见下表：

Figure 2013101822583100002DEST_PATH_IMAGE001

Figure 2013101822583100002DEST_PATH_IMAGE002

实施例4：

采用拟合线性回归分析，分别对天然香原料的增香功能、降刺功能、保润功能、除杂功能挥发性成分进行功能系数定性分析，所有回归系数均利用MATLAB的regress函数计算。MATLAB是美国MathWorks公司出品的商业数学软件，用于算法开发、数据可视化、数据分析以及数值计算的高级技术计算语言和交互式环境。代码如下：

D=BR;

y=D(:,1);

X=[D(:,2:end) ones(size(D,1),1)];

[b,bint,r,rint,stats]= regress(y,X);

yp=X*b;

z=[y yp];

b=b';

计算结果如下：

增香功能强度系数Y=

-0.005306372A-0.009436376B+0.012990864C-0.001103412D+0.004791624E-0.004950398F-0.016832649G+0.000570963

保润功能强度系数Y=

0.204155322A+0.097660452B+0.051235426C+0.075788671D+0.058797065G

而降刺功能功能强度系数以及除杂功能强度系数在拟合线性回归计算中由于样本量较小，未能得到相关系数。

实施例5：

通过对85个香原料分析结果的数据统计分析，对增香功能、降刺功能、保润功能、除杂功能及其对应的强度，与其含有的化合物种类含量值进行关联分析，结果如下：

增香功能：醛酮类、萜烯类对强度有明显的增强作用（见图1），在实际使用中，还需要考虑各个香原料协调性的搭配，而烷醇类有明显强度减弱的作用，烷醇类对保润有较好的作用，在实际使用中需控制好使用量，过大的用量对增香有抑制作用。

Figure 2013101822583100002DEST_PATH_IMAGE003

降刺功能：杂环类对强度有负面影响，杂环类在燃烧后，产生氮氧化合物，对刺激有一定的增加，烷醇类有一定的正面影响，见（图2）。

Figure 2013101822583100002DEST_PATH_IMAGE004

保润功能：酮醛类和烷醇类对强度的影响较大，而糖类含量的增大，反而强度有所减弱，结合增香的相关性，含糖类香原料使用增加，不仅对保润效果没有增加，而且对增香有减弱作用。见（图3）。

Figure 2013101822583100002DEST_PATH_IMAGE005

除杂功能：糖类、酸酯类对强度的影响较大，而酮醛类和萜烯类增加到一定量后，对除杂效果不好，反而强度有所减弱，所以在使用除杂功能的香原料上要控制注意使用量。见（图4）。

Figure 2013101822583100002DEST_PATH_IMAGE006

实施例6：

根据增香功能强度系数的计算结果，用X的数值带入公式进行回算。按照强度为弱，设定值为1，正确区间为[0.5，1.5]；强度为中，设定值为2，正确区间为[1.5，2.5]；强度为强，设定值为3，正确区间为[2.5，3.5]。计算具有增香功能63个植物香原料的强度值，其中有38个在设定区间中，正确率为60.3％。结果见下表:

Figure 2013101822583100002DEST_PATH_IMAGE008

Figure 2013101822583100002DEST_PATH_IMAGE009

结论：

1、增香功能强度与醛酮类以及杂环类成正相关，糖类、酸酯类、萜烯类、烷醇类负相关。保润功能强度与糖类、酸酯类、醛酮类、萜烯类、烷醇类呈现正相关作用。降刺功能及除杂功能的样本量较小，未能得到相关系数。

2、烟用天然香精香料挥发性成分中几类主要的化合物：糖类化合物主要为糖、糖的衍生物以及裂解产物等羟基化合物。在代表提取物中主要为糠醛类物质、水合麦芽酚以及D-阿洛糖等，糖类化合物能够增加抽吸时的甜韵感；酸酯类化合物能够中和烟草中的碱性物质，降低碱性化合物-如烟碱对口腔、鼻腔以及喉部带来的刺激性；醛酮类化合物大多带有芳香气息，为应用于卷烟中的有效致香成分，能够增加香气质以及丰富性，卷烟中的芳香物质也包括了许多特征性醛酮类物质-如二氢大马酮，是烟草中重要的致香物质,能够增加甜醇感,使烟气圆和协调；萜烯类化合物对改善香气质，增加丰富性、细柔感，改善杂气，从而提升香气丰富性，降低喉部、鼻部刺激，增加甜韵，提升透发性、浓度；杂环类化合物对卷烟增香有一定的作用，但氧、硫类杂环化合物会起到负面作用；生物碱主要包括咖啡因、烟碱以及可可碱，这些生物碱或带有特征香气，或在卷烟抽吸时发生化学反应产生香气物质。如咖啡因与丹宁酸互相结合后能够带来明显的烘焙香气；烷醇类化合物大多能给卷烟抽吸带来舒适感，提升烟气的细腻度，细柔度，改善余味，有效地掩盖杂气，提升湿润感，有一些烷醇类化合物为萜烯类化合物衍生物，不仅能保润，还带有芳香气息，能够有效增加烟气的丰富性与浓度。

3、针对具有增香功能的样本量较大，根据增香功能强度系数进行系统回算，正确率为60.3％。说明本发明在烟用天然香精香料挥发性成分与功能分析方面是非常有用工具。

Claims

1.一种烟用天然香精香料功能与挥发性成分相关性的判定方法，其特征在于该方法引入了挥发性化学成分分类、回归系数统计分析，具体步骤如下：

a.将烟用天然香精香料通过卷烟注射机注入到卷烟中，放入恒温恒湿箱中平衡48h后，组织至少5人以上评吸专家进行评吸，对添加的烟用天然香精香料在卷烟中表现出的功能特性进行定位，主要分为增香功能、降刺功能、保润功能以及除杂功能；

b. 挥发性成分检测与成分分类：将烟用天然香精香料放入进样瓶中，并放入GC-TOF-MS的进样装置中，进样后获得数据,对烟用天然香精香料挥发性成分进行定性以及定量，按糖类、酸酯类、醛酮类、萜烯类、杂环类、生物碱类、烷醇类和其他进行分类合并和数据处理；

c. 功能与成分相关性研究: 根据样品挥发性成分分类数据，结合功能作用与品质强度的划分结果，对其挥发性成分与功能作用的相关性进行探索研究，按强度值为Y因变量、化学成分含量为X变量进行变量设置，利用MATLAB的regress函数进行计算，通过回归系数统计分析获得功能强度系数曲线函数。