CN103278361B - 一种聚合物薄膜的低温包埋方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用蔗糖水溶液于低温下包埋适于冷冻切片的聚合物薄膜的方法，本发明的原理为：将小块的聚合物薄膜样品放入一定浓度的蔗糖水溶液中，利用蔗糖水溶液在低温下结冰变硬的物理过程在低温下实现对聚合物薄膜样品的包埋，方便随后在低温下用切片机对包埋块中的聚合物薄膜进行切片，切片中的蔗糖溶液在室温下用去离子水可以很容易地漂洗干净。与现有的聚合物薄膜包埋方法相比，本发明的低温包埋方法适用于需要冷冻切片的聚合物薄膜的包埋，并具有简单、方便、快速、高效和环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种适于冷冻切片的聚合物薄膜的低温包埋方法，该方法可用于聚合物薄膜的微观结构的分析和研究。
背景技术
聚合物薄膜是一种常见的聚合物制品，如保鲜膜、包装袋、垃圾袋等，这些聚合物薄膜制品在我们的日常生活中发挥了很重要的作用。利用光学显微镜、透射电子显微镜等显微镜对聚合物薄膜的结构进行显微分析，有利于改进其制备工艺和配方，提高其性能。然而一般的聚合物薄膜材料需要先用切片机在常温或低温下将其制成50-70nm或几个微米厚的薄片后才能用显微镜对其进行结构分析。但是一般的聚合物薄膜材料常温下较软，无法直接安装到切片机的样品夹上进行切片，往往需要先用环氧树脂、聚酯或丙烯酸树脂等将其包埋成块后才能切片，而包埋的过程则是一个需要几个小时甚至几天时间的化学固化过程，另一方面对于透明无色的塑料薄膜而言，用树脂包埋后修块的过程中很难将其与周围的包埋树脂区分开来，从而难以对被包埋的薄膜准确定位，也很难确保薄膜样品裸露于包埋块的待切端，进而有可能在用显微镜观察切片时因找不到拟表征的聚合物薄膜样品而必须重新切片，导致了工作人员的时间和精力的不必要的浪费。由上可见，一般的包埋方法存在周期长、效率低的问题，有必要寻找一种简便易行且高效的聚合物薄膜的包埋方法。
蔗糖水溶液是聚合物冷冻切片过程中转移切片时常用的溶液，其凝固点稍低于0℃，在-40℃以下的冷冻切片温度下蔗糖水溶液因其中的水结冰而使溶液变为有较高硬度的半透明固体，这一物理过程与环氧树脂等在交联剂或引发剂作用下的固化过程类似，因而可用于低温下包埋聚合物薄膜，但是目前在用显微镜研究聚合物薄膜切片内部结构的研究中还没有在低温下用蔗糖溶液包埋聚合物薄膜的先例。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便易行又快速环保的适合低温切片的聚合物薄膜的低温包埋方法。本发明的目的是通过如下原理实现的：将小块的聚合物薄膜样品放入一定浓度的蔗糖水溶液中，利用蔗糖水溶液在低温下结冰变硬的物理过程在低温下实现对聚合物薄膜样品的包埋，方便随后在低温下用切片机对包埋块中的聚合物薄膜进行切片，切片中的蔗糖溶液在室温下用去离子水可以很容易地漂洗干净，随后可用光学显微镜或透射电子显微镜研究聚合物薄膜厚度方向的微观结构。
用蔗糖溶液低温包埋聚合物薄膜的具体过程为：先将冷冻切片机冷冻室的温度降至待包埋聚合物薄膜冷冻切片所需的低温下，从该聚合物薄膜上剪取一小块边长约为2-3mm的方形或三角形样品，用熔融的石蜡将薄膜样品垂直固定在直径为3-4毫米的圆形顶面样品座的“一”字型凹槽内，再将样品座的圆形顶面连同上面的薄膜样品完全浸入蔗糖溶液后取出，使蔗糖溶液吸附并覆盖样品座顶面和上面的薄膜样品，然后将样品座安装到切片机冷冻室内的样品夹上使蔗糖溶液完全凝固即可完成冷冻包埋过程，整个包埋过程仅需几分钟。
本发明也可以蔗糖水溶液沿聚合物薄膜的水平方向实现低温包埋，其具体过程为：先将冷冻切片机冷冻室的温度降至待包埋聚合物薄膜冷冻切片所需的低温下，从该聚合物薄膜上剪取一小块边长为2-3mm的方形或三角形样品，将直径为3-4mm的圆形样品座顶面向下完全浸入预先配制的蔗糖水溶液后取出，使蔗糖溶液吸附并覆盖样品座的圆形顶面以形成一个蔗糖溶液的半球，用镊子将剪下的薄膜样品转移到样品座圆形顶面的蔗糖溶液半球面上，然后将样品座安装到切片机冷冻室内的样品夹上使蔗糖溶液完全凝固即可完成冷冻包埋过程，整个包埋过程仅需几分钟。
本发明所用方法的特征在于所用的蔗糖水溶液在室温下的质量百分比浓度可在0-66.9％之间变化，所用的蔗糖为分析纯或市售食品级的蔗糖，蔗糖溶液中的水为去离子水。
本发明所用方法的特征在于为增强疏水性聚合物薄膜对蔗糖水溶液的浸润和吸附，可以在蔗糖水溶液中加入少量表面活性剂，以提高利用蔗糖水溶液低温包埋疏水性聚合物薄膜的效果。
本发明所用方法的特征在于用蔗糖溶液包埋聚合物薄膜所需的低温和该聚合物薄膜冷冻切片所需的低温都应低于-40℃，才能保证蔗糖溶液冰冻后的包埋块有足够的硬度。
本发明使用蔗糖水溶液低温包埋聚合物薄膜的方法不需要使用树脂、交联剂或引发剂等试剂，也不需要购买烘箱等加热设备，整个包埋过程只需要几十秒或几分钟即可完成，而且蔗糖溶液可以在室温下很容易地通过去离子水漂洗的方法除去。与现有的聚合物薄膜包埋方法相比，本发明的低温包埋方法适用于需要冷冻切片的聚合物薄膜的包埋，并具有简单、方便、快速、高效和环保等优点。
具体实施方式
实例1
先将冷冻切片机冷冻室的温度降至待包埋的厚度为200μm的聚异戊二烯薄膜的冷冻切片温度-130℃，从该聚异戊二烯薄膜上剪取边长约3mm的方形样品，用一滴熔融的石蜡将薄膜样品垂直固定在直径为4mm的圆形顶面样品座的“一”字型凹槽内，再将样品座的圆形顶面连同上面的薄膜样品完全浸入事先配好的浓度为66.9％的蔗糖水溶液中后取出，使蔗糖溶液吸附并覆盖样品座顶面和上面的薄膜样品，然后将样品座安装到切片机冷冻室内的样品夹上使蔗糖溶液完全凝固即可完成聚异戊二烯薄膜样品的包埋过程。
实例2
将冷冻切片机冷冻室的温度降至的厚度约为300μm的聚乳酸/碳纳米管复合薄膜的冷冻切片温度-70℃，从该聚乳酸/碳纳米管复合薄膜上剪取边长约3mm的三角形样品，用一滴熔融的石蜡将薄膜样品垂直固定在直径为4mm的圆形顶面样品座的“一”字型凹槽内，再将样品座的圆形顶面连同上面的薄膜样品完全浸入事先配好的浓度为60％的蔗糖水溶液中后取出，使蔗糖溶液吸附并覆盖样品座顶面和固定在上面的薄膜样品，然后将样品座安装到切片机冷冻室内的样品夹上使蔗糖溶液完全凝固即可完成聚乳酸/碳纳米管复合薄膜样品的包埋过程。
实例3
将冷冻切片机冷冻室的温度降至待包埋的厚度约为400μm的聚异戊二烯薄膜的冷冻切片温度-130℃，从该聚异戊二烯薄膜上剪取边长约2.5mm的方形样品，用一滴熔融的石蜡将薄膜样品垂直固定在直径为4mm的圆形顶面样品座的“一”字型凹槽内，再将样品座的圆形顶面连同上面的薄膜样品完全浸入事先配好的浓度为66.9％的蔗糖水溶液中后取出，使蔗糖溶液吸附并覆盖样品座顶面和固定在上面的薄膜样品，然后将样品座安装到切片机冷冻室内的样品夹上使蔗糖溶液完全凝固即可完成聚异戊二烯薄膜样品的包埋过程。
实例4
将冷冻切片机冷冻室的温度降至待包埋的厚度为500μm的聚异戊二烯薄膜的冷冻切片温度-130℃，从该聚异戊二烯薄膜上剪取边长约2.5mm的方形样品，用一滴熔融的石蜡将薄膜样品垂直固定在直径为4mm的圆形顶面样品座的“一”字型凹槽内，再将样品座的圆形顶面连同上面的薄膜样品完全浸入事先配好的浓度为50％的蔗糖水溶液中后取出，使蔗糖溶液吸附并覆盖样品座顶面和固定在上面的薄膜样品，然后将样品座安装到切片机冷冻室内的样品夹上使蔗糖溶液完全凝固即可完成聚异戊二烯薄膜样品的包埋过程。
实例5
将冷冻切片机冷冻室的温度降至待包埋的厚度为400μm的聚异戊二烯薄膜的冷冻切片温度-130℃，从该聚异戊二烯薄膜上剪取边长约3mm的方形样品，用一滴熔融的石蜡将薄膜样品垂直固定在直径为4mm的圆形顶面样品座的“一”字型凹槽内，再将样品座的圆形顶面连同固定在上面的薄膜样品完全浸入事先配好的浓度为30％的蔗糖水溶液中后取出，使蔗糖溶液吸附并覆盖样品座顶面和上面的薄膜样品，然后将样品座安装到切片机冷冻室内的样品夹上使蔗糖溶液完全凝固即可完成聚异戊二烯薄膜样品的包埋过程。
实例6
将冷冻切片机冷冻室的温度降至待包埋的厚度为400μm的聚异戊二烯薄膜的冷冻切片温度-130℃，从该聚异戊二烯薄膜上剪取一小块边长为3mm的方形样品，将直径为4mm的圆形样品座顶面向下完全浸入预先配制的蔗糖水溶液后取出，使蔗糖溶液吸附并覆盖样品座的圆形顶面以形成一个蔗糖溶液的半球，用镊子将剪下的薄膜样品转移到样品座圆形顶面的蔗糖溶液半球面上，然后将样品座安装到切片机冷冻室内的样品夹上使蔗糖溶液完全凝固即可完成冷冻包埋过程。
Claims (5)
1.一种适于冷冻切片的聚合物薄膜的低温包埋方法，该方法包括下列主要步骤：
A、将冷冻切片机冷冻室的温度降至待包埋聚合物薄膜冷冻切片所需的低温下；
B、从该聚合物薄膜上剪取一小块边长为2-3mm的方形或三角形样品；
C、用熔融的石蜡将薄膜样品垂直固定在直径约为3-4毫米的样品座的圆形顶面的“一”字型凹槽内；
D、将样品座的圆形顶面连同上面固定的薄膜样品完全浸入事先配好的蔗糖水溶液中后取出，使蔗糖溶液吸附并覆盖样品座顶面和上面的薄膜样品；
E、将样品座安装到切片机冷冻室内的样品夹上使蔗糖溶液完全凝固即可完成冷冻包埋过程。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于室温下所配制的蔗糖水溶液的质量百分比浓度可在0-66.9％之间变化，所用的蔗糖为分析纯或市售食品级的，蔗糖溶液中的水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于可以在蔗糖水溶液中加入少量表面活性剂以增强疏水性聚合物薄膜对蔗糖水溶液的浸润和吸附。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于用蔗糖溶液包埋聚合物薄膜所需的温度应低于-40℃。
5.一种适于冷冻切片的聚合物薄膜的低温包埋方法，该方法包括下列主要步骤：
A、将冷冻切片机冷冻室的温度降至待包埋聚合物薄膜冷冻切片所需的低温下；
B、从该聚合物薄膜上剪取一小块边长为2-3mm的方形或三角形样品；
C、将直径为3-4mm的圆形样品座顶面向下完全浸入预先配制的蔗糖水溶液后取出，使蔗糖溶液吸附并覆盖样品座的圆形顶面以形成一个蔗糖溶液的半球；
D、用镊子将剪下的薄膜样品转移到样品座圆形顶面的蔗糖溶液半球面上；
E、将样品座安装到切片机冷冻室内的样品夹上使蔗糖溶液完全凝固即可完成冷冻包埋过程。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20150617 |