CN103276229A - 一种减少高温结构材料Ti-40Al-10Fe合金熔炼过程中铝烧损的熔炼方法 - Google Patents

一种减少高温结构材料Ti-40Al-10Fe合金熔炼过程中铝烧损的熔炼方法 Download PDF

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刘宏伟
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Abstract

一种减少高温结构材料Ti-40Al-10Fe合金熔炼过程中铝烧损的熔炼方法，将实验所需的材料按质量分数比例投入真空水冷铜坩埚感应炉内，抽真空至1×10－1Pa，然后迅速升温至全部材料全部融化。此时，温度为2500℃，熔炼真空度为1×10－1Pa～3Pa，保温为30min，然后把溶液状态下的材料倒进坩埚内，同时,真空机继续运转，抽真空至1×10－1Pa，直到材料冷却，从坩埚内取出合金，为了保证合金成份充分均匀，无偏析，以上操作重复三次，得到Ti-40Al-10Fe合金。该方法操作工艺简单，铝烧损率为23.06%，减少了合金熔炼过程中活泼元素铝的烧损，生产成本降低，应用前景广阔。

Description

一种减少高温结构材料Ti-40Al-10Fe合金熔炼过程中铝烧损的熔炼方法
技术领域
本发明涉及一种减少高温结构材料Ti-40Al-10Fe合金熔炼过程中铝烧损的熔炼领域。
背景技术
金属间化合物因其具有轻质、耐高温及高比强度而受到人们的关注。一个世纪以来，随着航天技术的发展，金属间化合物高温性能材料在航空工业上的应用扮演着越来越重要的角色。同时，在化学及汽车工业中，金属间化合物也具有无可替代的作用。目前约有300多种金属间化合物被人们所发现，其中Fe-Al系、Ti-Al系和Ni-Al系等三大系是目前广泛研究的三大金属间化合物体系。
Ti-Al系合金熔点高，密度低，抗氧化性强，高温力学性能好，抗蠕变性优越，受到越来越多的重视，成为有巨大应用潜力的高温结构材料。但是室温和高温强度不足是其应用化进程上的主要障碍。另外，普通钛铝合金的室温塑性和断裂韧性较差，在800℃以上抗高温蠕变和高温氧化性能下降，这极大制约了TiAl的工程应用，目前研究的Ti-Al系主要有三种，分别是Ti3Al(α2)，TiAl(γ)和TiAl3(τ)，具有工业应用前景的是含Al较低（48%原子分数）α2+γ两相TiAl合金，双相TiAl(γ)合金的强度和塑性都明显优于单相TiAl(γ)合金。
目前，Ti-40Al-10Nb是作为TiAl基合金系列里最受广泛关注的合金，由于其具有高耐高温强度，是目前最有希望应用在航空航天等领域的新型轻量化比高温结构材料。但这种合金的发展受到一定的限制，主要原因是Nb作为战略元素，价格高昂，使生产成本大为提高。其次，Nb元素容易在合金熔炼过程中产生质量数偏析，不利于控制整体的材料成分均匀，制约了材料的力学性能。同时，TiAl基合金是面心L10结构，且晶胞参数Cf/af比值为1.02，a值是0.3997nm。通过研究我们发现，TiAl基合金的析出相优先于[110]/2普通位错中形核，所以预期的第二相需要满足相变晶体学中晶体结构及晶格常数等的要求的同时，也要满足相图热力学中规定的在一定温度条件下析出相能与基体并存。通过一系列的研究结果表明：在寻找Ti-40Al-10Nb合金中铌的替代元素过程中，Fe是Nb的最合适的代用元素。Fe元素属于地壳存量丰富的廉价元素，可以降低生产成本。同时铁元素相对于铌元素来说具有质量更轻，更适合轻量化发展的特点。在满足合金高温强化方面，铁元素也比铌元素更具有优越性。
正是在此基础上，我们研制了Ti-40Al-10Fe合金，Ti-40Al-10Fe合金性能优于Ti-40Al-10Nb合金，且生产成本大大降低。制备Ti-40Al-10Fe合金的关键技术是如何降低Ti-40Al-10Fe合金熔炼过程中铝的烧损，目前国内熔炼Ti-40Al-10Nb合金时铝的烧损率一般在30%左右，最高时高达50%，这样大大地增加了材料的生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够明显降低Ti-40Al-10Fe合金熔炼过程中铝烧损的问题、且操作工艺简单、适宜工业批量生产的一种减少高温结构材料Ti-40Al-10Fe合金熔炼过程中铝烧损的熔炼方法。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：一种减少高温结构材料Ti-40Al-10Fe合金熔炼过程中铝烧损的熔炼方法，包括如下步骤：将实验所需的材料按质量分数比例投入真空水冷铜坩埚感应炉内，抽真空至1x10－1Pa，然后迅速升温至全部材料全部融化。此时，温度为2500℃，熔炼真空度为1×10－1Pa～3Pa，保温为30min，然后把溶液状态下的材料倒进坩埚内，此时，抽真空至1x10－1Pa，直到材料冷却，从坩埚内取出合金，为了保证合金成份充分均匀，无偏析，以上操作重复三次，得到Ti-40Al-10Fe合金。
一次熔炼铸锭时：铸锭电流Ｉ＝1300Ａ、电压Ｕ＝22ｖ－24v；
二次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v；
三次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v，材料三次熔炼完毕时，得到Ti-40Al-10Fe合金。
本发明的突出实质性特点和显著进步在于：熔炼的Ti-40Al-10Fe合金，铝的烧损率仅为23.06%，大大降低了铝的烧损，合金无偏析，且操作工艺简单，生产成本降低，应用前景广阔。
附图说明
图1是实施例1Ti-40Al-10Fe合金试样的XRD能谱分析图。
图2是实施例2Ti-40Al-10Fe合金试样的XRD能谱分析图。
图3是实施例3Ti-40Al-10Fe合金试样的XRD能谱分析图。
图4是实施例4Ti-40Al-10Fe合金试样的XRD能谱分析图。
图5是实施例5Ti-40Al-10Fe合金试样的XRD能谱分析图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1
将实验所需的材料按质量分数比例投入真空水冷铜坩埚感应炉内，抽真空至1x10－1Pa，然后迅速升温至全部材料全部融化。此时，温度为2500℃，熔炼真空度为1×10－1Pa～3Pa，保温为30min，然后把溶液状态材料下的材料倒进坩埚内，此时，真空机继续运转，抽真空至1x10－1Pa，直到材料冷却，从坩埚内取出合金。为了保证成份充分均匀，无偏析，以上操作重复三次，得到Ti-40Al-10Fe合金。一次熔炼铸锭时：铸锭电流Ｉ＝1300Ａ、电压Ｕ＝22ｖ－24v；
二次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v；
三次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v，材料三次熔炼完毕时，最终熔炼得到的Ti-40Al-10Fe合金的试样形状为φ100mmx200mm、重量为6公斤。
为了证明本发明空冷工艺确实不会改变析出相的组成部分，我们对Ti-40Al-10Fe合金试样进行了XRD物相分析（X射线衍射物相分析），衍射分析在日本理学D/max2500V型X射线衍射仪上进行，其中衍射靶为铜靶，管电压为40kV，管电流为200mA，最大为206mA，衍射试样采用10mmx10mmx10mm。
由图1可清楚看到：铸态的Ti-40Al-10Fe合金包含TiAl相、Ti3Al相、TiAl2Fe相。
1、试验材料：
制备Ti-40Al-10Fe合金试样的设计化学成分（wt％）
Ti：40%,Al：50%,Fe：10%
表1Ti-40Al-10Fe合金试验用原材料名义化学成分（wt%）
Figure BDA00003314838500031
以上材料均由北京有色金属研究总院提供。
2、试验仪器设备及试样：
a.试验仪器设备：
日本理学D/max2500V型X射线衍射仪，D7725型线切割机床，锦州电炉厂产10㎏真空感应水冷铜坩埚感应炉。
真空感应水冷铜坩埚感应炉的坩埚采用铜坩埚，由于本试验是在真空环境下进行，并且采用无污染的水冷铜坩埚，因此可以把熔炼过程中掺含杂质忽略不计。
b.试样尺寸为φ100mmx200mm。
3、化验样品的选取：
先将毛坯试样表面打磨干净，然后用线切割机床切开试样，在试样的中心部位切割出10mmx10mmx10mm的立方试样。
4、制备方法步骤为：
称取原料：高纯钛2400克，高纯铝3000克，高纯铁600克。
a．将所称取的原料投入真空水冷铜坩埚感应炉内，抽真空至1x10－1Pa，然后迅速升温至全部材料全部融化。此时，温度在2500℃左右，熔炼真空度为1×10－1Pa～3Pa，保温为30min，然后把溶液状态材料下的材料倒进去坩埚内，此时，真空机继续运转，抽真空至1x10－1Pa，直到材料冷却，从坩埚内取出合金。为了保证成份充分均匀，无偏析，以上操作重复三次，得到Ti-40Al-10Fe合金。
一次熔炼铸锭时：铸锭电流Ｉ＝1300Ａ、电压Ｕ＝22ｖ－24v；
二次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v；
三次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v，材料三次熔炼完毕时，最终熔炼出来的Ti-40Al-10Fe合金的试样形状为φ100mmx200mm、重量为6公斤。
b．铝在所熔炼出来的合金成分含量的检测委托国家钢铁材料分析测试中心完成，XRD实验在日本理学D/max2500V型X射线衍射仪上进行。
5.样品的铝烧损率及XRD检测结果
铝烧损率：23.06%
X射线衍射仪观察结果如图1所示，具有TiAl相、Ti3Al相、TiAl2Fe相。
实施例2
1.试验材料、试验仪器设备及试样、化验样品的选取、制备方法中的原料均同实施例1。
2.制备工艺：
a．将实验所需的材料按质量分数比例投入真空水冷铜坩埚感应炉内，抽真空至10Pa，然后迅速升温至全部材料全部融化。此时，温度在2500℃左右，熔炼真空度为10Pa～20Pa，保温为30min，然后把溶液状态材料下的材料倒进去坩埚内，此时，真空机继续运转，抽真空至10Pa，直到材料冷却，从坩埚内取出合金。为了保证成份充分均匀，无偏析，以上操作重复三次，得到Ti-40Al-10Fe合金。
一次熔炼铸锭时：铸锭电流Ｉ＝1300Ａ、电压Ｕ＝22ｖ－24v；
二次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v；
三次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v，材料三次熔炼完毕时，最终熔炼出来的Ti-40Al-10Fe合金的试样形状为φ100mmx200mm、重量为6公斤。
b．铝在所熔炼出来的合金成分含量的检测委托国家钢铁材料分析测试中心完成，XRD实验在日本理学D/max2500V型X射线衍射仪上进行。
3.样品的铝烧损率及XRD检测结果
铝烧损率：26.23%
X射线衍射仪观察结果如图2所示，具有TiAl相、Ti3Al相、TiAl2Fe相。
实施例3
1.试验材料、试验仪器设备及试样、化验样品的选取、制备方法中的原料均同实施例1。
2.制备工艺：
a．将实验所需的材料按质量分数比例投入真空水冷铜坩埚感应炉内，抽真空至30Pa，然后迅速升温至全部材料全部融化。此时，温度在2500℃左右，熔炼真空度为30Pa～40Pa，保温为30min，然后把溶液状态材料下的材料倒进去坩埚内，此时，真空机继续运转，抽真空至30Pa，直到材料冷却，从坩埚内取出合金。为了保证成份充分均匀，无偏析，以上操作重复三次，得到Ti-40Al-10Fe合金。
一次熔炼铸锭时：铸锭电流Ｉ＝1300Ａ、电压Ｕ＝22ｖ－24v；
二次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v；
三次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v，材料三次熔炼完毕时，最终熔炼出来的Ti-40Al-10Fe合金的试样形状为φ100mmx200mm、重量为6公斤。
b．铝在所熔炼出来的合金成分含量的检测委托国家钢铁材料分析测试中心完成，XRD实验在日本理学D/max2500V型X射线衍射仪上进行。
3.样品的铝烧损率及XRD检测结果
铝烧损率：29.47%
X射线衍射仪观察结果如图3所示，具有TiAl相、Ti3Al相、TiAl2Fe相。
实施例4
1.试验材料、试验仪器设备及试样、化验样品的选取、制备方法中的原料均同实施例1。
2.制备工艺：
a．将实验所需的材料按质量分数比例投入真空水冷铜坩埚感应炉内，抽真空至50Pa，然后迅速升温至全部材料全部融化。此时，温度在2500℃左右，熔炼真空度为50～60Pa，保温为30min，然后把溶液状态材料下的材料倒进去坩埚内，此时，真空机继续运转，抽真空至50Pa，直到材料冷却，从坩埚内取出合金。为了保证成份充分均匀，无偏析，以上操作重复三次，得到Ti-40Al-10Fe合金。
一次熔炼铸锭时：铸锭电流Ｉ＝1300Ａ、电压Ｕ＝22ｖ－24v；
二次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v；
三次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v，材料三次熔炼完毕时，最终熔炼出来的Ti-40Al-10Fe合金的试样形状为φ100mmx200mm、重量为6公斤。
b．铝在所熔炼出来的合金成分含量的检测委托国家钢铁材料分析测试中心完成，XRD实验在日本理学D/max2500V型X射线衍射仪上进行。
3.样品的铝烧损率及XRD检测结果
铝烧损率：32.54%
X射线衍射仪观察结果如图4所示，具有TiAl相、Ti3Al相、TiAl2Fe相。
实施例5
镁砂坩埚制备Ti-40Al-10Fe熔炼工艺
1.试验材料、试验仪器设备及试样、化验样品的选取、制备方法中的原料均同实施例1。
2.制备工艺：
a．将实验所需的材料按质量分数比例投入真空镁砂坩埚感应炉内，抽真空至50Pa，然后迅速升温至全部材料全部融化。此时，温度在2500℃左右，熔炼真空度50～60Pa，保温为30min，然后把溶液状态材料下的材料倒进去坩埚内，此时，真空机继续运转，抽真空至50Pa，直到材料冷却，从坩埚内取出合金。为了保证成份充分均匀，无偏析，以上操作重复三次，得到Ti-40Al-10Fe合金。
一次熔炼铸锭时：铸锭电流Ｉ＝1300Ａ、电压Ｕ＝22ｖ－24v；
二次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v；
三次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v，材料三次熔炼完毕时，最终熔炼出来的Ti-40Al-10Fe合金的试样形状为φ100mmx200mm、重量为6公斤。
b．铝在所熔炼出来的合金成分含量的检测委托国家钢铁材料分析测试中心完成，XRD实验在日本理学D/max2500V型X射线衍射仪上进行。
3.样品的铝烧损率及XRD检测结果
铝烧损率：56.1%。
X射线衍射仪观察结果如图5所示，具有TiAl相、Ti3Al相、TiAl2Fe相。
表2铝烧损率结果统计
Figure BDA00003314838500071
从表2我们可以看出，熔炼真空度和坩埚类型对于合金的铝烧损率具有较大的影响，在确保析出相的情况下，熔炼的真空度越低，对于减少铝烧损更有作用。实施例1采用水冷铜坩埚，熔炼真空度在1×10－1Pa～3Pa，铝的烧损率仅为23.06%。

Claims (1)

1.一种减少高温结构材料Ti-40Al-10Fe合金熔炼过程中铝烧损的熔炼方法，其特征在于，包括如下步骤：将实验所需的材料按质量分数比例投入真空水冷铜坩埚感应炉内，抽真空至1x10－1Pa，然后迅速升温至全部材料全部融化，此时，温度为2500℃，熔炼真空度为1×10－1Pa～3Pa，保温为30min，然后把溶液状态下的材料倒进坩埚内，此时，抽真空至1x10－1Pa，直到材料冷却，从坩埚内取出合金，为了保证合金成份充分均匀，无偏析，以上操作重复三次，得到Ti-40Al-10Fe合金，
一次熔炼铸锭时：铸锭电流Ｉ＝1300Ａ、电压Ｕ＝22ｖ－24v；
二次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v；
三次熔炼铸锭时：电流Ｉ＝2400Ａ、电压＝22ｖ－25v，材料三次熔炼完毕时，得到Ti-40Al-10Fe合金。
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