CN103275665B - 一种有机粘结剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粘结剂制造领域，具体涉及一种有机粘结剂，其主要组成原料为：柠檬酸发酵母液、生物柴油提取后的剩余液和催化剂，其中：柠檬酸发酵母液以含有的有机酸计，生物柴油提取后的剩余液以含有的甘油计，柠檬酸发酵母液与生物柴油提取后的剩余液的摩尔比为2.5:1～0.7:1；催化剂选自无机强酸或有机强酸或酸性无机盐，其用量在有机粘结剂中占0.5~5wt%。本发明是基于可再生、无石油产品依赖的柠檬酸发酵母液与生物柴油制作中产生的提取生物柴油后的剩余产品完成的，不仅具有价格优势，还更加环保和具备更佳的粘合性能。
Description
技术领域
本发明属于粘结剂制造领域，具体涉及一种有机粘结剂。
背景技术
粘结剂作为一种常见产品广泛应用于生产和生活中，有机粘结剂是其中一个重要种类。但是，现有的有机粘结剂其生产制造大都依赖于石油原料，因此价格普遍比较高，而石油资源是不可再生资源，这样随着石油资源的消耗，有机粘结剂的价格必然会水涨船高，进一步增高。另一些粘结剂，如尿-醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺-醛树脂等因含有甲醛会产生致癌毒性，导致此类粘结剂的应用越来越受到限制，尤其在欧美国家，此类粘结剂在室内的应用因法律限制而取消。
因此，寻求可再生、环保类的粘结剂成为本领域的追求目标。虽然已经有无甲醛粘结剂出现，如公开号为CN101316893A的发明专利“无甲醛的酚醛树脂粘结剂”，但是其同样存在价格高、不可再生、含少量甲醛的缺点且适用范围较狭窄。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明旨在提供一种有机粘结剂，具有可再生、环保、无甲醛等特点。
具体说来，发明人提供如下的技术方案：
一种有机粘结剂，其主要组成原料为：柠檬酸发酵母液、生物柴油提取后的剩余液和催化剂，其中：
柠檬酸发酵母液以含有的有机酸计，生物柴油提取后的剩余液以含有的甘油计，柠檬酸发酵母液与生物柴油提取后的剩余液的摩尔比为2.5:1～0.7:1；
催化剂选自无机强酸或有机强酸或酸性无机盐，其用量在有机粘结剂中占0.5~5 wt%。
柠檬酸发酵母液是包含了以柠檬酸为主的多官能团有机酸溶液，其中还包括了草酸和葡萄糖酸等多种官能团有机酸，用于粘结剂的过程中，这些多官能团有机酸均能参与酯化反应，而成为粘结剂的主体。柠檬酸发酵母液来源于市售产品。柠檬酸发酵母液仅做简单过滤即可作为粘结剂原料使用，从而极大地减少了三废排放。所以，本发明粘结剂不仅价格低廉，还可视为一种洁净粘结剂。
生物柴油提取后的剩余液的主要成分为甘油，其中还包括了各种酸、酯、醛、醇等有机杂质，其中的绝大部分成分可通过酯化反应而成为粘结剂的主体。生物柴油提取后的剩余液为市售产品。生物柴油提取后的剩余液仅作简单蒸馏除去低沸点的甲醇或乙醇即可作为粘结剂的原料使用，生产成本极低。由于生物柴油提取后的剩余液还包含少量的脂肪酸或其衍生物，使得本发明粘结剂具有特殊的润滑性和表面活性剂作用，比较其他粘结剂，具有更好的表面覆盖功能而增加粘合力。生物柴油作为石油来源的柴油替代品，会在石油价格增加的情况下产生更强的竞争力。因此产量会逐年增加，也就是说石油价格增加而导致生物柴油的产量增加，而生物柴油提取后的剩余液的价格因为甘油的有限销量而逐步走低。因而本发明的粘结剂价格会逐年走低。
粘结剂组成原料的配比可以在有机酸官能团摩尔数与甘油的摩尔数比间进行调节。首先，对柠檬酸发酵母液进行酸碱滴定，以确定有机酸含量；同时对生物柴油提取后的剩余液进行液相色谱分析，以确定甘油含量，使酸与甘油的摩尔比通常控制在2.5:1～0.7:1，二者更佳的摩尔比为2.1:1～1.5:1，二者最佳的摩尔比为2.1:1～1.9:1。
本发明的粘结剂不仅在价格上有优越性，在性能上也超越了其他无甲醛粘结剂。其性能从狗骨测试法中给出了如图1所示的结果。从图1的结果可见，在粘结剂的含量（2.5%LOI，LOI即烧失量，烧结后的狗骨试样经高温（500℃）灼烧后的失重百分比，此处烧失量即为粘结剂在狗骨试样的重量。）相同的情况下，聚丙烯酸类粘结剂给出了3.6MPa的粘合强度，糖/交联剂类粘结剂给出了3.4MPa的粘合强度，而本发明的粘结剂则达到了4.2MPa的粘合强度。且本发明粘结剂在降低用量至LOI为2.1%和LOI为1.8%时，其粘合强度仍达到了3.9MPa和3.5MPa。换句话说，即在降低本发明粘结剂30%用量的情况下，其粘合强度仍可达到其他粘结剂的性能。本发明粘结剂还具有对玻璃和高分子聚酯表面特别的亲合力，测试表明：涂布于玻璃表面，在200℃高温烘烤10分钟后，粘结剂完成交联反应，反应后的粘结剂在水中浸泡三天后，粘结剂仍具极强粘合力，且极难从玻璃表面刮洗下来。因此，本发明的粘结剂特别适用于粘合玻璃纤维和高分子聚酯纤维。
本发明的粘结剂在催化剂和高温共同作用下反应完成。使用时，将粘结剂的各种组成原料在150～250℃下加热即可，更佳的温度是190～220℃。
作为优选方案，本发明中所述的无机强酸为硫酸、磷酸、盐酸、溴化氢、碘化氢及无机杂多酸等；有机强酸为苯磺酸、对甲苯磺酸等；酸性无机盐为CrCl3、SnCl4及镧系稀土金属盐。
作为优选方案，本发明中所述的组成原料还包括低分子量的高分子聚合物，用量按柠檬酸发酵母液、生物柴油提取后的剩余液和催化剂的总质量计为0.5%～7%。更优选的方案是，所述的低分子量的高分子聚合物为分子量500～50000的丙烯酸（酯）-马来酸酐共聚物及其修饰衍生物或苯乙烯-马来酸酐共聚物及其修饰衍生物。高分子聚合物用来调节粘结剂的韧性和刚性及热稳定性。选用的共聚物可以很好的增加粘结剂的刚性和热稳定性。
作为优选方案，本发明中所述的组成原料还包括硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为含胺基、羟基、环氧基、羧基类硅烷偶联剂，用量按柠檬酸发酵母液、生物柴油提取后的剩余液和催化剂的总质量计为2%～0.3%，更优选的用量是1.5%～0.5%，最优选的用量是0.8%～0.6%。硅烷偶联剂可以增加粘结剂与粘合界面的强度，尤其是增加粘结剂的耐水性，当用量为2%～0.3%时，可显著增加粘结剂的耐水性，1.5%～0.5%的用量，性价比更佳，0.8%～0.6%的用量，性价比最佳。硅烷偶联剂含胺基、羟基、环氧基或羧基，偶联剂可选用如道康宁硅烷偶联剂Z6040及其同类产品。
本发明提供的有机粘合剂适用于制造不含甲醛的玻璃纤维保温絮，玻璃纤维保温/隔音板，玻璃纤维保温管，玻璃纤维毡(fiberglass nonwoven mat)及其聚酯纺粘毡(polyester spunbond mat)。制造不含甲醛的不同密度纤维板及其刨花板、定向结构板。
与现有技术相比，本发明还具有以下优点：
本发明是基于可再生、无石油产品依赖的柠檬酸发酵母液与生物柴油制作中产生的提取生物柴油后的剩余产品完成的，不仅具有价格优势，还更加环保和具备更佳的粘合性能。
附图说明
图1是本发明粘结剂与其他粘结剂抗拉强度检测结果柱形图。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
主要原料说明：
柠檬酸发酵母液，潍坊英轩实业有限公司生产，
生物柴油提取后的剩余液（甘油），宁波杰森绿色能源有限公司生产。
首先，对柠檬酸发酵母液进行酸碱滴定，确定其有机酸含量为70%，对生物柴油提取后的剩余液进行液相色谱分析，确定其甘油含量为65%。
实施例1
称取含70%固态物的柠檬酸发酵母液100克和含65%不挥发物的生物柴油提取后的剩余液108克以及水48g，加入1.5克浓度为98%的浓硫酸，既得含量为54.3%的有机粘结剂混合物。
取65.8克上述有机粘结剂混合物，混入1000克平均直径为156微米的实心玻璃微球，加入0.25克道康宁Z6040硅烷偶联剂，用搅拌机混匀，经狗骨型模具压制成型，制作18片狗骨试样。将试样于200℃烘箱烧结20分钟，即得2.5%LOI狗骨试样。分出9片试样，置于49℃/95%相对湿度的培养箱中24小时，得到老化后试样。分别测试未老化与老化试样的抗拉强度。结果是，未老化试样抗拉强度平均值为4.35MPa，老化试样抗拉强度平均值为2.96MPa。
用同样有机粘结剂制得2.1%LOI和1.8%LOI狗骨试样。2.1%LOI狗骨试样测试结果是，未老化试样抗拉强度平均值为4.22MPa，老化试样抗拉强度平均值为2.91MPa；1.8%LOI狗骨试样测试结果是，未老化试样抗拉强度平均值为3.5MPa，老化试样抗拉强度平均值为2.45MPa。
实施例2
其他操作同实施例1，不同之处在于：以2.5克对甲苯磺酸代替1.5克浓硫酸。
本实施例的有机粘结剂的抗拉强度与实施例1接近，其烧结后粘结剂颜色更浅。
实施例3
其他操作同实施例1，不同之处在于：粘结剂组成原料还加入了12克分子量（5500）苯乙烯-马来酸酐共聚物。
本实施例的有机粘结剂的抗拉强度与实施例1接近，但刚性和加热抗拉强度明显提高。
实施例4
其他操作同实例1。不同之处在于：以2.0克镧系稀土金属盐Ce2(SO4)3代替1.5克浓硫酸，反应时间25分钟，其烧结后粘结剂颜色与实施例2接近。2.5%LOI未老化式样抗拉强度平均值为4.5MPa，老化试样抗拉强度平均值为3.05MPa。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有许多变形。凡是从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种有机粘结剂，其特征在于主要组成原料为：柠檬酸发酵母液、生物柴油提取后的剩余液和催化剂，其中：
柠檬酸发酵母液以含有的有机酸计，生物柴油提取后的剩余液以含有的甘油计，柠檬酸发酵母液与生物柴油提取后的剩余液的摩尔比为2.5:1～0.7:1；
催化剂选自无机强酸或有机强酸或酸性无机盐，其用量在有机粘结剂中占0.5~5 wt%，所述的无机强酸为硫酸、磷酸、盐酸、溴化氢、碘化氢及无机杂多酸；有机强酸为苯磺酸、对甲苯磺酸；酸性无机盐为CrCl3、SnCl4及镧系稀土金属盐，
粘结剂在催化剂和高温共同作用下反应完成；使用时，将粘结剂的各种组成原料在190～250℃下加热即可。
2.如权利要求1所述的一种有机粘结剂，其特征在于，所述的组成原料还包括分子量为1000～50000的丙烯酸(酯)-马来酸酐共聚物及其修饰衍生物或苯乙烯-马来酸酐共聚物及其修饰衍生物，用量按柠檬酸发酵母液、生物柴油提取后的剩余液和催化剂的总质量计为0.5%～7%。
3.如权利要求1所述的一种有机粘结剂，其特征在于，所述的组成原料还包括硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为含胺基、羟基、环氧基、羧基类硅烷偶联剂，用量按柠檬酸发酵母液、生物柴油提取后的剩余液和催化剂的总质量计为2%～0.3%。
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