CN103275285A - 一种使用馏化酚油部分替代苯酚生产酚醛树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明介绍了一种使用馏化酚油部分替代苯酚生产酚醛树脂的方法,该方法系采用如下原料和步骤:(1)备份原料:馏化酚油25~150份,苯酚350~550份,工业多聚甲醛180~300份,氢氧化钠2~4份,尿素10~20份,水220~240份;(2)将苯酚、氢氧化钠、水投入反应釜中,升温,加入工业多聚甲醛;(3)加入馏化酚油;(4)升温。脱水100~120份;(5)投入尿素,降低温度至50℃时出料得酚醛树脂成品。廉价的馏化酚油替代4~30%的苯酚,大大降低了成本,十分符合发展与环境保护原则,且性能大为改善,增大了树脂的韧性;使得所成泡沫的强度和闭孔率都有所提高。
Description
技术领域
本发明属于高分子有机化合物技术领域,涉及一种使用馏化酚油部分替代苯酚生产酚醛树脂的方法。
背景技术
酚醛泡沫材料由热固性酚醛树脂发泡而成,具有轻质、防火、无烟、无毒、无滴落,使用温度范围广(-196~+200℃)、低温环境下不收缩、不脆化的特点,是暖通制冷工程理想的绝热材料。由于酚醛泡沫闭孔率高,所以导热系数低,隔热性能好,并具有抗水性和水蒸气渗透性,是理想的保温节能材料。随着市场对酚醛泡沫的各项性能的认知,酚醛泡沫存在着巨大的市场,但酚醛泡沫的生产成本居高不下,因此,如何降低生产成本,提高其性价比,已成为亟待解决的问题。
与此同时,另一头,我国的煤焦油资源丰富,而它的馏化酚油价格不高,沸点亦在170~210℃范围之内。如果设法分离酚油,即可从中回收苯酚。酚油中苯酚的含量有30%,邻甲苯酚10~13%,间甲苯酚14~18%,对甲苯酚9~12%,二甲苯酚13~15%。而馏化酚油的价格比苯酚的价格低很多,如能以部分馏化酚油代替苯酚合成酚醛树脂,应可降低成本,而且其中的邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、二甲苯酚还可以改性酚醛树脂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,针对现有技术存在的产品成本偏高的缺陷,提供一种使用馏化酚油部分替代苯酚生产酚醛树脂的方法。
本发明的技术方案是,所提供的一种使用馏化酚油部分替代苯酚生产酚醛树脂的方法,系采用如下原料和工艺步骤制得酚醛树脂:
(1)、按如下重量比备份原料:
馏化酚油 25~150份,
苯酚 350~550份,
工业多聚甲醛 180~300份,
氢氧化钠 2~4份,
尿素 10~20份,
水 220~240份;
(2)、将步骤(1)所备苯酚、氢氧化钠、水投入反应釜中,升温至60~80℃,耗时1小时匀速匀量加入步骤(1)所备工业多聚甲醛,加料过程保持60~80℃温度;
(3)、将步骤(1)所备馏化酚油加入到反应釜中;
(4)、升温至93~98℃,保持93~98℃温度30~60分钟。然后使用常规方法真空脱水100~120份;
(5)、将步骤⑴所备尿素投入反应釜中,降低釜内温度,釜内温度降至50℃时,出料即得酚醛树脂成品。
本发明的有益效果是:煤焦油中提炼出的廉价的馏化酚油替代了4~30%的苯酚,从而大大降低了酚醛树脂的生产成本,十分符合当前经济发展与环境保护相协调的原则,且性能大为改善。原酚醛树脂结构上的薄弱环节是缩聚物中含有大量酚羟基和亚甲基,缺少柔性基团,酚醛树脂韧性不够,而含大量甲基酚的馏化酚油的加入,增长了合成树脂的分子链,加大了柔性基团在树脂中所占的比例,从而增大了树脂的韧性;与此同时由于馏化酚油中的甲苯酚代替了部分苯酚,减少了所得树脂的活化点,降低了树脂的活性,因此对于后期泡体的缓慢形成亦十分有利,使得所成泡沫的强度和闭孔率都有所提高。
具体实施方式:
实施例1:
(1)、备份原料:馏化酚油25㎏,苯酚350㎏,工业多聚甲醛180㎏,氢氧化钠2㎏,尿素10㎏,水220㎏;
(2)、将步骤(1)所备苯酚、氢氧化钠、水投入反应釜中,升温至60~80℃,耗时1小时匀速匀量加入步骤(1)所备工业多聚甲醛,加料过程保持60~80℃温度;
(3)、将步骤(1)所备馏化酚油加入到反应釜中;
(4)、升温至93~98℃,保持93~98℃温度30~60分钟。然后使用常规方法真空脱水100㎏;
(5)、将步骤⑴所备尿素投入反应釜中,降低釜内温度,釜内温度降至50℃时,出料即得酚醛树脂成品。
实施例2:
(1)、备份原料:馏化酚油150㎏,苯酚550㎏,工业多聚甲醛300㎏,氢氧化钠4㎏,尿素20㎏,水240㎏;
步骤(2)~(3)同实施例1;
(4)、升温至93~98℃,保持93~98℃温度30~60分钟。然后使用常规方法真空脱水120㎏;
步骤(5)同实施例1。
Claims (1)
1.一种使用馏化酚油部分替代苯酚生产酚醛树脂的方法,该方法系采用如下原料和工艺步骤制得酚醛树脂:
(1)、按如下重量比备份原料:
馏化酚油 25~150份,
苯酚 350~550份,
工业多聚甲醛 180~300份,
氢氧化钠 2~4份,
尿素 10~20份,
水 220~240份;
(2)、将步骤(1)所备苯酚、氢氧化钠、水投入反应釜中,升温至60~80℃,耗时1小时匀速匀量加入步骤(1)所备工业多聚甲醛,加料过程保持60~80℃温度;
(3)、将步骤(1)所备馏化酚油加入到反应釜中;
(4)、升温至93~98℃,保持93~98℃温度30~60分钟,然后使用常规方法真空脱水100~120份;
(5)、将步骤⑴所备尿素投入反应釜中,降低釜内温度,釜内温度降至50℃时,出料即得酚醛树脂成品。
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CN105175663A (zh) * | 2015-10-23 | 2015-12-23 | 湖南中野高科技特种材料有限公司 | 一种粗酚改性酚醛树脂泡沫的生产方法 |
CN106674456A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-17 | 上海美东生物材料股份有限公司 | 一种改性酚醛树脂的制备方法 |
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2013
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伍林等: "煤焦油改性酚醛树脂研究", 《化工科技》 * |
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