CN106433014A - 一种原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板及其制备方法 - Google Patents
一种原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板及其制备方法，原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板的质量份数比为：甲阶酚醛树脂50~60，羟甲基聚酰胺树脂20~30，改性填料20~35，固化剂5~10，乳化剂3~7，发泡剂8~15，热稳定剂0.5~1，紫外线吸收剂0.5~1；以甲阶酚醛树脂为发泡树脂组分，羟甲基聚酰胺树脂为扩链剂及增韧组分，改性填料为原位增容聚合增强组分。将预先制备的甲阶酚醛树脂、羟甲基聚酰胺树脂、改性填料及固化剂、乳化剂、发泡剂、热稳定剂、紫外线吸收剂加入反应釜，搅拌均匀，涂于无纺布上，在板材连续生产线上，使温度保持在70~75℃，在20min内交联、发泡即得。本发明的原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板掉渣率低，抗压及抗拉强度高，耐热及抗老化性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板及其制备方法，属于建筑保温材料制备领域。
背景技术
酚醛泡沫板是由甲阶酚醛树脂、固化剂、发泡剂及其它添加剂组分在高温条件下经交联固化、发泡形成的一种热固性材料。酚醛泡沫板具有优异的难燃性能、发烟密度低、耐高温、保温性能好，因此在建筑保温材料领域被广泛应用。与传统无机保温材料岩棉、玻璃棉、泡沫玻璃等相比，酚醛泡沫板具有质量轻、易安装、保温节能效果好等优点。与传统有机保温材料EPS、XPS 和PU 板等相比，酚醛泡沫板的耐热温度更高，使用环境温度比PU硬泡沫高40～60 ℃，比PS泡沫高70～110 ℃；酚醛泡沫板还具有优异的难燃性能和保温性能，燃烧性能为难燃B1 级，氧指数为35～40，燃烧时无明火，离火自熄，导热系数为0.022～0.028 W/(m·K)。
但热固性酚醛树脂固化后，分子链上苯环结构内旋转空间位阻大，质地脆，韧性差，安装过程中经常发生脆性破坏，影响施工效率，造成材料浪费。发泡后酚醛泡沫的内聚能降低，掉渣现象严重，发泡后的酚醛泡沫由于孔密度较大，抗压缩、抗拉伸等力学性能严重下降。
所以，现在希望制备一种新型的热固性酚醛泡沫保温材料，要求韧性高，内聚能大，掉渣率低，抗压缩及抗拉伸等力学性能好，降低酚醛泡沫板发生脆性破坏的风险，提高施工效率，减少原材料浪费。
发明内容
针对热固性酚醛泡沫板韧性差、内聚能低、掉渣率高、力学强度低的缺陷，本发明目标在于制备一种原位增容聚合增强型酚醛泡沫板，以甲阶酚醛树脂为发泡树脂主剂、羟甲基聚酰胺树脂为扩链剂及增韧组分，提高甲阶酚醛树脂的分子量、内聚能及分子链的韧性，改性填料二氧化硅及石棉纤维为原位增容聚合增强组分，形成骨架填充及纤维增强复合相容体系，提高热固性酚醛树脂的抗压及抗拉强度，加入固化剂、乳化剂、发泡剂、热稳定剂、紫外线吸收剂等提高酚醛发泡板的稳定性及耐老化性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板，其特征在于：所述的原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板的组分及质量份数为：
甲阶酚醛树脂 50~60
羟甲基聚酰胺树脂 20~30
改性填料 20~35
固化剂 5~10
乳化剂 3~7
发泡剂 8~15
热稳定剂 0.5~1
紫外线吸收剂 0.5~1。
所述的原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板的制备方法，包括如下步骤：
1）制备甲阶酚醛树脂：将100份重量的苯酚、28份重量的氢氧化钠和130份重量的水依次加入反应釜中，搅拌均匀，降温至40~45℃后，缓慢加入100份重量的甲醛溶液。在1h内将反应液均匀升温至90~95℃，并在此温度下恒温15min，然后将反应液降温至40℃，再加入30份重量的甲醛溶液，加完后继续在1h内将反应釜均匀升温至90~95℃，并在此温度下恒温2~4h后，加入氢氧化钠溶液中和至pH=7，降温出料，制得甲阶酚醛树脂；
2）制备羟甲基聚酰胺树脂：将聚酰胺树脂、甲酸、尿素、甲醛按重量比100:5:60:10依次加入反应釜，搅拌均匀，将反应液升温至90~95℃，恒温反应1h后，降温出料，制得羟甲基聚酰胺树脂；
3）制备改性填料：将5份重量的KH-550硅烷偶联剂均匀喷在100份重量的二氧化硅和10份重量的石棉短纤维表面，搅拌均匀，然后放于105~115℃烘箱反应15min，制得改性填料；
步骤3）所述的二氧化硅的平均目数为2000，石棉纤维的平均长度为3mm；
4）称量50~60份步骤1）制备的甲阶酚醛树脂、20~30份步骤2）制备的羟甲基聚酰胺树脂、25~35份步骤3）制备的改性填料，在按比例称量适量固化剂、乳化剂、发泡剂、热稳定剂、紫外线吸收剂加入反应釜，搅拌均匀。然后将混合料均匀涂在无纺布上，置于板材连续生产线上，使温度保持在70~75℃，在20min内交联、发泡完毕，即制得所述的原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板。
本发明具有以下有益效果：
本发明以羟甲基聚酰胺树脂作为甲阶酚醛树脂的扩链剂及增韧组分，提高了甲阶酚醛树脂的分子量及分子链的韧性，使热固性酚醛树脂的内聚能得到提高，降低了酚醛泡沫板的掉渣率，同时以改性填料二氧化硅及石棉纤维为原位增容聚合增强组分，形成骨架填充及纤维增强复合相容体系，提高热固性酚醛树脂的抗压及抗冲拉强度。加入了热稳定剂及紫外线吸收剂，提高了热固性酚醛树脂在高温条件下的稳定性，以及在室外环境下的抗紫外线老化能力。
因此，本发明所制备的增强型热固性酚醛泡沫板克服了传统酚醛泡沫板韧性差、内聚能低、掉渣率高、抗压及抗拉强度低的缺陷，具有优异的性能，在建筑保温、节能方面有着广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步说明。
实施例1
预先按照本发明中原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫板的制备方法，制备甲阶酚醛树脂，制备羟甲基聚酰胺树脂，制备改性填料。称量适量的甲阶酚醛树脂、羟甲基聚酰胺树脂、改性填料、固化剂、乳化剂、发泡剂、热稳定剂、紫外线吸收剂加入反应釜，搅拌均匀。然后将混合料均匀涂在无纺布上，置于板材连续生产线上，使温度保持在70~75℃，在20min内交联、发泡完毕，即制得所述的原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板。
各组分及质量份数如下：
甲阶酚醛树脂 50
羟甲基聚酰胺树脂 22
改性填料 20
固化剂 5
乳化剂 4
发泡剂 9
热稳定剂 0.5
紫外线吸收剂 0.5。
实施例2
原料预处理及原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板制备方法同实施例1。
各组分及质量份数如下：
甲阶酚醛树脂 55
羟甲基聚酰胺树脂 25
改性填料 20
固化剂 6
乳化剂 4
发泡剂 10
热稳定剂 0.6
紫外线吸收剂 0.6。
实施例3
原料预处理及原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板制备方法同实施例1。
各组分及质量份数如下：
甲阶酚醛树脂 60
羟甲基聚酰胺树脂 28
改性填料 20
固化剂 7
乳化剂 4
发泡剂 14
热稳定剂 0.6
紫外线吸收剂 0.6。
实施例4
原料预处理及原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板制备方法同实施例1。
各组分及质量份数如下：
甲阶酚醛树脂 55
羟甲基聚酰胺树脂 25
改性填料 25
固化剂 6
乳化剂 4
发泡剂 10
热稳定剂 0.6
紫外线吸收剂 0.6。
实施例5
原料预处理及原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板制备方法同实施例1。
各组分及质量份数如下：
甲阶酚醛树脂 55
羟甲基聚酰胺树脂 25
改性填料 30
固化剂 6
乳化剂 4
发泡剂 10
热稳定剂 0.6
紫外线吸收剂 0.6。
实施例6
原料预处理及原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板制备方法同实施例1。
各组分及质量份数如下：
甲阶酚醛树脂 55
羟甲基聚酰胺树脂 25
改性填料 35
固化剂 6
乳化剂 4
发泡剂 10
热稳定剂 0.6
紫外线吸收剂 0.6。
实施例1~6所得的原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板的性能见表1。
表1 酚醛泡沫板的性能
| 实例 | 通用酚醛泡沫板 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 | 实例6 |
| 掉渣率（%） | 4.35 | 2.75 | 2.84 | 3.05 | 2.80 | 2.77 | 2.62 |
| 压缩强度（MPa） | 0.20 | 0.35 | 0.32 | 0.32 | 0.37 | 0.41 | 0.48 |
| 拉伸强度（MPa） | 0.15 | 0.18 | 0.21 | 0.20 | 0.22 | 0.25 | 0.28 |
由表1可以看出，本发明制备的原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板的掉渣率低，压缩强度及拉伸强度高，在建筑保温、节能方面有很高的应用价值。
以上所述仅为说明本发明的实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板，其特征在于，所述的原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板的组分及质量份数为：
甲阶酚醛树脂 50~60
羟甲基聚酰胺树脂 20~30
改性填料 20~35
固化剂 5~10
乳化剂 3~7
发泡剂 8~15
热稳定剂 0.5~1
紫外线吸收剂 0.5~1。
2.根据权利要求1所述的一种原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1）制备甲阶酚醛树脂：将100份重量的苯酚、28份重量的氢氧化钠和130份重量的水依次加入反应釜中，搅拌均匀，降温至40~45℃后，缓慢加入100份重量的甲醛溶液，在1h内将反应液均匀升温至90~95℃，并在此温度下恒温15min，然后将反应液降温至40℃，再加入30份重量的甲醛溶液，加完后继续在1h内将反应釜均匀升温至90~95℃，并在此温度下恒温2~4h后，加入氢氧化钠溶液中和至pH=7，降温出料，制得甲阶酚醛树脂；
2）制备羟甲基聚酰胺树脂：将聚酰胺树脂、甲酸、尿素、甲醛按重量比100:5:60:10依次加入反应釜，搅拌均匀，将反应液升温至90~95℃，恒温反应1h后，降温出料，制得羟甲基聚酰胺树脂；
3）制备改性填料：将5份重量的KH-550硅烷偶联剂均匀喷在100份重量的二氧化硅和10份重量的石棉短纤维表面，搅拌均匀，然后放于105~115℃烘箱反应15min，制得改性填料；
4）称量50~60份步骤1）制备的甲阶酚醛树脂、20~30份步骤2）制备的羟甲基聚酰胺树脂、25~35份步骤3）制备的改性填料以及权利要求1所述比例的固化剂、乳化剂、发泡剂、热稳定剂、紫外线吸收剂加入反应釜，搅拌均匀，然后将混合料均匀涂在无纺布上，置于板材连续生产线上，使温度保持在70~75℃，在20min内交联、发泡完毕，即制得所述的原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板。
3.根据权利要求2所述的一种原位增容聚合增强型热固性酚醛泡沫保温板，其特征在于，步骤3）所述的二氧化硅的平均目数为2000，石棉纤维的平均长度为3mm。
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