CN103274596A - 一种制备无碱玻璃基板的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备无碱玻璃基板的方法，包括如下步骤：a.首先将将原材料均匀混合后采用常规熔制和成形工艺制备出符合要求的玻璃毛坯；b.将玻璃毛坯加热到1300-1360℃，使其软化，然后对软化的玻璃毛坯进行拉制，得到需要厚度的无碱玻璃基板。本发明适用于小批量玻璃基板的生产，且制备的无碱玻璃基板具有自由表面、表面平整度高、厚度可控调节，而且易于更换玻璃组成。

Description

一种制备无碱玻璃基板的方法
技术领域
本发明涉及特种玻璃制备技术领域，特别是涉及一种利用拉制制备无碱玻璃基板的方法。
背景技术
无碱玻璃是指不含碱金属氧化物的玻璃。实际生产中，由于玻璃工业原料中含有少量的杂质，碱金属离子可能由其它原料掺入，因此，普遍将碱金属离子含量≤0.1wt.%的玻璃视为无碱玻璃。与其它玻璃相比，无碱玻璃具有许多优异的性能，如软化温度高、膨胀系数小、耐化学稳定性强、介电常数低等。无碱金属氧化物在赋予玻璃特殊性能的同时，也给玻璃的制备带来了较大难度。无碱玻璃熔点高（≥1580℃）、粘度大，澄清和均化困难，气泡、条纹和结石等缺陷难以消除，尤其是制备高光学质量的玻璃基板（厚度≤1.5mm）更加困难。
目前，制备玻璃基板的代表工艺主要有三种：浮法工艺、槽口下引工艺和溢流下拉工艺。其中，浮法工艺是目前最通用的基板玻璃制备技术，制备的基板厚度在0.4～1.5mm。熔融玻璃液经锡槽成形，再经退火、切裁等制成。浮法工艺主要用于制备钠钙硅系统传统玻璃基板，难以进行高熔点的无碱玻璃基板制备。槽口下引工艺是高温低粘度的玻璃液经铂铑合金漏板的狭缝口，利用重力下引成形。温度和漏板尺寸决定玻璃产量，漏板狭缝口大小和下引速度控制玻璃厚度。槽口下引工艺生产的超薄玻璃厚度范围0.03～1mm。但需要指出的是,槽口下引工艺的垂直流程和铂铑合金的大量使用，增加了制备难度和成本。溢流下拉工艺是美国Corning公司的专利技术，制备基板厚度为0.4～1.1mm。粘度适当的熔融玻璃液，从溢流槽顺着两侧壁溢流向下，交汇融合一体后成形。该成形工艺制备的玻璃基板厚度与表面质量取决于玻璃液供应量、水平稳定度、溢流槽表面质量及玻璃拉引量等。采用溢流下拉工艺已制备出Eagle2000、Eagle XG等无碱玻璃基板，它具有双自由表面，平整度高，可免除后续研磨抛光。但是，上述三种玻璃基板制备方法适用于日生产能力较大，产量≥5吨/天的玻璃基板的制备，无法适用于小批量的特种玻璃基板制备。
有鉴于上述现有的无碱玻璃基板的制备方法存在的诸多问题和缺陷，本发明人积极加以研究和创新，最终发明了一种新颖的制备无碱玻璃基板的方法，使其更加具有实用性。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种制备无碱玻璃基板的方法，可适用于小批量玻璃基板的生产，且制备的无碱玻璃基板具有自由表面、表面平整度高、厚度可控调节，而且易于更换玻璃组成。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：
一种制备无碱玻璃基板的方法，包括如下步骤：
a.首先将将原材料均匀混合后采用常规熔制和成形工艺制备出符合要求的玻璃毛坯；
b.将玻璃毛坯加热到1300-1360℃，使其软化，然后对软化的玻璃毛坯进行拉制，得到需要厚度的无碱玻璃基板。
作为优选，所述玻璃毛坯与无碱玻璃基板的厚度比为10-20:1。
作为优选，所述玻璃毛坯先进行预热处理，预热升温至900-950℃，然后将预热后的玻璃毛坯移入拉制炉内，保持厚度方向与拉直运动方向垂直，保温2-5h后，升温至拉制温度，玻璃毛坯发生软化，先通过自身重力作用下向下运动，然后在拉边器作用下进行拉制。
作为优选，所述预热的升温速率0.5℃/min。
作为优选，采用退火炉进行预热。采用多个退火炉对多块玻璃毛坯进行预热，提高了拉制炉的效率，使生产效率大大提高。比单独采用多个拉制炉进行生产成本低。
作为优选，所述无碱玻璃基板的厚度为0.5-1.5mm。
作为优选，在拉制过程中通过激光测厚仪在线检测拉制基板厚度，并将控制信号及时传递给拉边器，调整拉边器的拉制速度。
作为优选，对玻璃毛坯拉制后进行退火处理。
作为优选，所述原料的组分及重量百分含量如下：
SiO2       55-70%；
Al2O3      12-18%；
B2O3       9-15%；
RO         6-15%
Sb2O3      0.2-0.5%；其中RO为CaO、MgO、SrO和BaO中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明方法制备的无碱玻璃基板为自由表面，无需后序磨抛加工，表面平整度高，显著提升了无碱玻璃基板的表面性能，拓展了无碱玻璃基板的应用范围，尤其适合作为镀膜用高端玻璃基底材料。
（2）本发明方法制备的无碱玻璃基板厚度易于调节和控制，而且易于更换玻璃品种，有利于小批量无碱玻璃基板的制备，丰富了无碱玻璃基板的制备方法。
（3）本发明方法适用于间歇式生产，操作简单，避免了大型装备投资，节约了能源和投资成本。
附图说明
图1为实施例1的无碱玻璃的“粘度-温度”曲线，为确定无碱玻璃的拉制温度和速率提供依据。
图2为实施例1的无碱玻璃的软化曲线，为确定无碱玻璃的热处理温度提供依据（软化温度为971℃）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
按如下重量百分含量称取各组分：60.5%的SiO2；16.5%的Al2O3；12.5%的B2O3；8.0%的CaO；1.3%的MgO；0.8%的SrO；0.4%的Sb2O3。将称取的上述原料进行均匀混合，采用常规熔制和成形工艺制备出符合要求的无碱玻璃毛坯，厚度为8mm。本发明中的符合要求的玻璃毛坯是指无气泡、条纹和结石等缺陷的玻璃毛坯。
将玻璃毛坯加工成尺寸为180mm×130mm×8mm，置入退火炉内进行预热处理，升温速率0.5℃/min，处理温度为920℃，保温4h，然后将预热的玻璃毛坯移入拉制炉内，保持玻璃毛坯垂直。为防止玻璃毛坯因温度变化而炸裂，保温2h后，以0.5℃/min升温至拉制温度1360℃，玻璃毛坯发生软化，先通过自身重力作用下沿铂漏嘴向下运动，然后在拉边器作用下进行拉制，制备出厚度0.5±0.05mm玻璃基板。对拉制的玻璃基板进行退火处理，消除玻璃基板的残余应力。最后用切刀将其裁切为需要的尺寸。表观质量检测表明，拉制的无碱玻璃基板具有自由表面，在×50光学显微镜下观察表面无凸起或凹下缺陷，平整度良好。
实施例2：
按如下重量百分含量称取各组分：60.5%的SiO2；16.5%的Al2O3；12.5%的B2O3；8.0%的CaO；1.3%的MgO；0.8%的SrO；0.4%的Sb2O3。将称取的上述原料进行均匀混合，采用常规熔制和成形工艺制备出无气泡、条纹和结石等缺陷的符合要求的无碱玻璃毛坯，厚度为20mm。
将玻璃毛坯加工成尺寸为160mm×90mm×20mm，置入退火炉内进行预热处理，升温速率0.5℃/min，处理温度为920℃，然后将预热的玻璃毛坯移入拉制炉内，保持保持玻璃毛坯垂直。保温4h后，升温至拉制温度1340℃，玻璃毛坯发生软化，先通过自身重力作用下沿铂漏嘴向下运动，然后在拉边器作用下进行拉制，制备出厚度1.5±0.05mm玻璃基板。对拉制的玻璃基板进行退火处理，消除玻璃基板的残余应力。最后用切刀将其裁切为需要的尺寸。表观质量检测表明，拉制的无碱玻璃基板具有自由表面，在×50光学显微镜下观察表面无凸起或凹下缺陷，平整度良好。
实施例3：
按如下重量百分含量称取各组分：60.5%的SiO2；16.5%的Al2O3；12.5%的B2O3；8.0%的CaO；1.3%的MgO；0.8%的SrO；1.0%的BaO；0.4%的Sb2O3。将称取的上述原料进行均匀混合，采用常规熔制和成形工艺制备出无气泡、条纹和结石等缺陷的符合要求的无碱玻璃毛坯，厚度为10mm。
将玻璃毛坯加工成尺寸为150mm×100mm×10mm，置入退火炉内进行预热处理，升温速率0.5℃/min，处理温度为900℃，然后将预热的玻璃毛坯移入拉制炉内，保持厚度方向与拉直运动方向垂直。保温2h后，升温至拉制温度1320℃，玻璃毛坯发生软化，先通过自身重力作用下沿铂漏嘴向下运动，然后在拉边器作用下进行拉制，制备出厚度0.7±0.05mm玻璃基板。对拉制的玻璃基板进行退火处理，消除玻璃基板的残余应力。最后用切刀将其裁切为需要的尺寸。表观质量检测表明，拉制的无碱玻璃基板具有自由表面，在×50光学显微镜下观察表面无凸起或凹下缺陷，平整度良好。
实施例4：
按如下重量百分含量称取各组分：57.5%的SiO2；13.5%的Al2O3；12.5%的B2O3；11.0%的CaO；1.3%的MgO；3.8%的SrO；0.4%的Sb2O3。将称取的上述原料进行均匀混合，采用常规熔制和成形工艺制备出无气泡、条纹和结石等缺陷的符合要求的无碱玻璃毛坯，厚度为10mm。
将玻璃毛坯加工成尺寸为150mm×100mm×10mm，置入退火炉内进行预热处理，升温速率0.5℃/min，处理温度为910℃，然后将预热的玻璃毛坯移入拉制炉内，保持厚度方向与拉直运动方向垂直。保温2h后，升温至拉制温度1300℃，玻璃毛坯发生软化，先通过自身重力作用下沿铂漏嘴向下运动，然后在拉边器作用下进行拉制，制备出厚度0.9±0.05mm玻璃基板。对拉制的玻璃基板进行退火处理，消除玻璃基板的残余应力。最后用切刀将其裁切为需要的尺寸。表观质量检测表明，拉制的无碱玻璃基板具有自由表面，在×50光学显微镜下观察表面无凸起或凹下缺陷，平整度良好。
实施例5：
按如下重量百分含量称取各组分：60.5%的SiO2；16.5%的Al2O3；12.5%的B2O3；8.0%的CaO；1.3%的MgO；0.8%的SrO；0.4%的Sb2O3。将称取的上述原料进行均匀混合，采用常规熔制和成形工艺制备出符合要求的无碱玻璃毛坯，厚度为8mm。
将玻璃毛坯加工成尺寸为180mm×130mm×8mm，置入退火炉内进行预热处理，升温速率0.5℃/min，处理温度为920℃，然后将预热的玻璃毛坯移入拉制炉内，保持厚度方向与拉直运动方向垂直。保温2h后，升温至拉制温度1400℃，玻璃毛坯发生软化，先通过自身重力作用下沿铂漏嘴向下运动，然后在拉边器作用下进行拉制，由于拉制温度过高，玻璃基板厚度无法控制。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种制备无碱玻璃基板的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.首先将将原材料均匀混合后采用常规熔制和成形工艺制备出符合要求的玻璃毛坯；
b.将玻璃毛坯加热到1300-1360℃，使其软化，然后对软化的玻璃毛坯进行拉制，得到需要厚度的无碱玻璃基板。
2.根据权利要求1所述的制备无碱玻璃基板的方法，其特征在于，所述玻璃毛坯与无碱玻璃基板的厚度比为10-20:1。
3.根据权利要求1所述的制备无碱玻璃基板的方法，其特征在于，所述玻璃毛坯先进行预热处理，预热升温至900-950℃，然后将预热后的玻璃毛坯移入拉制炉内，保持厚度方向与拉直运动方向垂直，保温2-5h后，升温至拉制温度，玻璃毛坯发生软化，先通过自身重力作用下向下运动，然后在拉边器作用下进行拉制。
4.根据权利要求3所述的制备无碱玻璃基板的方法，其特征在于，所述预热的升温速率0.5℃/min。
5.根据权利要求3所述的制备无碱玻璃基板的方法，其特征在于，采用退火炉进行预热。
6.根据权利要求1所述的制备无碱玻璃基板的方法，其特征在于，所述无碱玻璃基板的厚度为0.5-1.5mm。
7.根据权利要求1所述的制备无碱玻璃基板的方法，其特征在于，在拉制过程中通过激光测厚仪在线检测拉制基板厚度，并将控制信号及时传递给拉边器，调整拉边器的拉制速度。
8.根据权利要求1所述的制备无碱玻璃基板的方法，其特征在于，对玻璃毛坯拉制后进行退火处理。
9.根据权利要求1所述的制备无碱玻璃基板的方法，其特征在于，所述原料的组分及重量百分含量如下：
SiO2     55-70%；
Al2O3    12-18%；
B2O3     9-15%；
RO      6-15%
Sb2O3   0.2-0.5%；其中RO为CaO、MgO、SrO和BaO中的一种或多种。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107793019A (zh) * 2017-11-27 2018-03-13 先进数字显示（深圳）有限公司 高精度显示用平板玻璃基板的微结构热压的工艺方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5436317A (en) * 1977-08-06 1979-03-17 Nippon Electric Glass Co Method of making thin glass plates
CN1590330A (zh) * 2003-09-02 2005-03-09 日本电气硝子株式会社 无碱玻璃基板
CN101031516A (zh) * 2004-07-29 2007-09-05 康宁股份有限公司 制造玻璃片的方法和装置
WO2007132737A1 (ja) * 2006-05-12 2007-11-22 Asahi Glass Company, Limited 無アルカリガラスの製造方法
CN101155761A (zh) * 2005-04-12 2008-04-02 旭硝子株式会社 平板玻璃及平板玻璃的制造方法
CN101189193A (zh) * 2005-11-01 2008-05-28 古河电气工业株式会社 玻璃条的制造方法
US20090100874A1 (en) * 2006-09-26 2009-04-23 The Furukawa Electric Co., Ltd. Glass strip manufacturing method
CN102471128A (zh) * 2009-08-07 2012-05-23 旭硝子株式会社 超薄板玻璃基板的制造方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5436317A (en) * 1977-08-06 1979-03-17 Nippon Electric Glass Co Method of making thin glass plates
CN1590330A (zh) * 2003-09-02 2005-03-09 日本电气硝子株式会社 无碱玻璃基板
CN101031516A (zh) * 2004-07-29 2007-09-05 康宁股份有限公司 制造玻璃片的方法和装置
CN101155761A (zh) * 2005-04-12 2008-04-02 旭硝子株式会社 平板玻璃及平板玻璃的制造方法
CN101189193A (zh) * 2005-11-01 2008-05-28 古河电气工业株式会社 玻璃条的制造方法
WO2007132737A1 (ja) * 2006-05-12 2007-11-22 Asahi Glass Company, Limited 無アルカリガラスの製造方法
US20090100874A1 (en) * 2006-09-26 2009-04-23 The Furukawa Electric Co., Ltd. Glass strip manufacturing method
CN102471128A (zh) * 2009-08-07 2012-05-23 旭硝子株式会社 超薄板玻璃基板的制造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107793019A (zh) * 2017-11-27 2018-03-13 先进数字显示（深圳）有限公司 高精度显示用平板玻璃基板的微结构热压的工艺方法
CN107793019B (zh) * 2017-11-27 2020-03-20 先进数字显示（深圳）有限公司 高精度显示用平板玻璃基板的微结构热压的工艺方法

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