CN103272527A - 镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，涉及一种超硬材料的高温高压合成方法，它以六方氮化硼为原料，以碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物为触媒，以金属钛粉或金属钛化合物为添加剂，将六方氮化硼：碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物按重量配比为1：0.1～0.3混合后，按总混合料的0.5～10wt%添加金属钛粉或金属钛化合物，经高温高压合成镀氮化钛涂层的立方氮化硼产品，合成温度1000～1800℃，合成压力4.0～6.0GPa，保温保压时间3～15分钟。本发明合成的立方氮化硼具有高硬度、高耐磨性、耐高温、韧性好、导热导电的特性，尤其适用于制备聚晶立方氮化硼制品和工具。
Description
技术领域
本发明涉及一种超硬材料的高温高压合成方法，特别是一种镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法。
背景技术
立方氮化硼（cBN）是一种硬度仅次于金刚石的超硬材料。虽然立方氮化硼的硬度小于金刚石，但是由于它对铁族元素及其合金有着极强的化学惰性，因此，特别适用于加工铁族元素。作为磨料及制成刀具、砂轮和绗磨条等制品已广泛地应用于高硬度的钢铁及其合金材料的加工领域。通常立方氮化硼是在高温高压下（10GPa，2000 oC）由六角氮化硼直接转化而成的，在有触媒的情况下，合成立方氮化硼的条件很大程度的降低。常用的合成立方氮化硼的触媒有碱金属、碱土金属，以及它的氮化物和硼氮化物。
尽管立方氮化硼具有高硬度、高耐磨性、高化学惰性等优异性能，但正因为立方氮化硼具有较高的硬度，其脆性也较大，韧性不足。另外，在高温下也容易氧化，影响其性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，以便能合成出高硬度、高耐磨性、耐高温、韧性好、导热导电的立方氮化硼产品。
解决上述技术问题的技术方案是：一种镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，该方法先以六方氮化硼为原料，以碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物为触媒，以金属钛粉或金属钛化合物为添加剂，将六方氮化硼：碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物按重量配比为1：0.1～0.3混合后，按添加量为总混合料的0.5～10wt%添加金属钛粉或金属钛化合物，经高温高压合成镀氮化钛涂层的立方氮化硼产品，合成温度1000～1800℃，合成压力4.0～6.0GPa，保温保压时间3～15分钟。
本发明的进一步技术方案是：该方法包括以下步骤：
A．备料：以六方氮化硼为原料，以碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物为触媒，以金属钛粉或金属钛化合物为添加剂进行备料；
B．混合并预压成型：将六方氮化硼原料和碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物按重量配比为：六方氮化硼原料：碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物=1：0.1～0.3混合均匀，再与添加量为总混合料0.5～10wt%的金属钛粉或金属钛化合物均匀混合得总混合料；将总混合料预压成圆柱状棒料；
C．合成：将圆柱状棒料装入叶腊石组装块中，再将叶腊石组装块装在顶压机上进行合成，合成温度为1000～1800℃，合成压力为4.0～6.0Gpa；
D．保温保压：保温保压3～15分钟，停止加热后等待1～3分钟；
E．取料、冷却：缓慢降压至常压，取出圆柱状棒料，冷却至室温；
F．提纯：将冷却后的圆柱状棒料进行酸碱提纯处理，制得表面镀覆有氮化钛涂层的立方氮化硼产品。
本发明的再进一步技术方案是：所述的六方氮化硼的纯度为95%以上，金属钛粉和金属钛化合物的纯度均为99%以上。
由于采用上述结构，本发明之镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法与现有技术相比，具有以下有益效果：
1．能合成出高硬度、高耐磨性、耐高温、韧性好、导热导电的立方氮化硼产品：
本发明是通过以六方氮化硼为原料，以碱（土）金属氮化物或硼氮化物为触媒的合成体系中按一定比例添加金属钛或金属钛的化合物，在高温高压条件下直接合成镀氮化钛涂层的立方氮化硼。由于钛是一种银白色的过渡金属，熔点为1668℃，其特征为重量轻、强度高、具有金属光泽，有良好的抗腐蚀能力，由于其稳定的化学性质、良好的耐高温、耐低温、抗强酸强碱等性质以及它的高强度、低密度特征，被誉为“太空金属”。钛通常与B、N 元素反应可以形成氮化钛（TiN）或者二硼化钛（TiB2），其中，氮化钛具有与蓝宝石及金刚砂相当的硬度，还具有高熔点（2950 ℃）和高温化学稳定性及优良的导热导电性能，因此可以作为各种切割工具的涂层，比如钻头、刀具等。因此，本方法通过添加一定比例的金属钛或金属钛的化合物，合成出表面镀覆有氮化钛涂层的立方氮化硼产品具有高硬度、高耐磨性、耐高温、韧性好、导热导电的特性。
2．适用于制备聚晶立方氮化硼制品和工具：
由于本发明直接合成的镀氮化钛涂层的立方氮化硼是一种特殊类型的立方氮化硼超硬材料，其表面镀覆了一层氮化钛保护层，提高了立方氮化硼的热稳定性和韧性，该材料兼具立方氮化硼的超硬和超耐磨特性，和氮化钛的耐高温特性等优势，尤其适用于制备聚晶立方氮化硼制品和工具，提高其工具性能。
下面，结合实施例对本发明之镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法的技术特征作进一步的说明。
具体实施方式
实施例一：
一种镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，该方法是先以纯度为96%的六方氮化硼为原料，以氮化锂Li3N为触媒，以纯度为99%的金属钛粉为添加剂，将六方氮化硼：氮化锂按重量配比为1：0.1混合后，按添加量为总混合料的1wt%添加金属钛粉，经高温高压合成镀氮化钛涂层的立方氮化硼产品，合成温度1500℃，合成压力5.0GPa，保温保压时间10分钟，该方法包括以下步骤：
A．备料：以纯度为96%的六方氮化硼为原料，以氮化锂Li3N为触媒，以纯度为99%的金属钛粉为添加剂进行备料；
B．混合并预压成型：将六方氮化硼原料和氮化锂按重量配比为：六方氮化硼原料：氮化锂=1：0.1混合均匀，再与添加量为总混合料1wt%的金属钛粉均匀混合得总混合料；将总混合料预压成圆柱状棒料；
C．合成：将圆柱状棒料装入叶腊石组装块中，再将叶腊石组装块装在六面顶压机上进行合成，合成温度为1500℃，合成压力为5.0Gpa；
D．保温保压：保温保压10分钟，停止加热后等待2分钟；
E．取料、冷却：缓慢降压至常压，取出圆柱状棒料，冷却至室温；
F．提纯：将冷却后的圆柱状棒料进行酸碱提纯处理，制得表面镀覆有氮化钛涂层的立方氮化硼产品，该立方氮化硼粒度均匀，晶粒饱满，透明度下降，表面包覆一层氮化钛薄膜，具有金黄色光泽。
实施例二：
一种镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，该方法是先以纯度为95%的六方氮化硼为原料，以氮化锂Li3N为触媒，以纯度为99%的金属钛粉为添加剂，将六方氮化硼：氮化锂按重量配比为1：0.2混合后，按添加量为总混合料的0.5wt%添加金属钛粉，经高温高压合成镀氮化钛涂层的立方氮化硼产品，合成温度1000℃，合成压力4.0GPa，保温保压时间3分钟，该方法包括以下步骤：
A．备料：以纯度为95%的六方氮化硼为原料，以氮化锂Li3N为触媒，以纯度为99%的金属钛粉为添加剂进行备料；
B．混合并预压成型：将六方氮化硼原料和氮化锂按重量配比为：六方氮化硼原料：氮化锂=1：0.2混合均匀，再与添加量为总混合料0.5wt%的金属钛粉均匀混合得总混合料；将总混合料预压成圆柱状棒料；
C．合成：将圆柱状棒料装入叶腊石组装块中，再将叶腊石组装块装在六面顶压机上进行合成，合成温度为1000℃，合成压力为4.0Gpa；
D．保温保压：保温保压3分钟，停止加热后等待1分钟；
E．取料、冷却：缓慢降压至常压，取出圆柱状棒料，冷却至室温；
F．提纯：将冷却后的圆柱状棒料进行酸碱提纯处理，制得表面镀覆有氮化钛涂层的立方氮化硼产品，该立方氮化硼粒度均匀，晶粒饱满，透明度下降，表面包覆一层氮化钛薄膜，具有金黄色光泽。
实施例三：
一种镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，该方法是先以纯度为98%的六方氮化硼为原料，以氮化锂Li3N为触媒，以纯度为99.9%的金属钛粉为添加剂，将六方氮化硼：氮化锂按重量配比为1：0.15混合后，按添加量为总混合料的5.0wt%添加金属钛粉，经高温高压合成镀氮化钛涂层的立方氮化硼产品，合成温度1550℃，合成压力5.0GPa，保温保压时间10分钟，该方法包括以下步骤：
A．备料：以纯度为95%的六方氮化硼为原料，以氮化锂Li3N为触媒，以纯度为99.9%的金属钛粉为添加剂进行备料；
B．混合并预压成型：将六方氮化硼原料和氮化锂按重量配比为：六方氮化硼原料：氮化锂=1：0.15混合均匀，再与添加量为总混合料5.0wt%的金属钛粉均匀混合得总混合料；将总混合料预压成圆柱状棒料；
C．合成：将圆柱状棒料装入叶腊石组装块中，再将叶腊石组装块装在六面顶压机上进行合成，合成温度为1550℃，合成压力为5.5Gpa；
D．保温保压：保温保压10分钟，停止加热后等待2分钟；
E．取料、冷却：缓慢降压至常压，取出圆柱状棒料，冷却至室温；
F．提纯：将冷却后的圆柱状棒料进行酸碱提纯处理，制得表面镀覆有氮化钛涂层的立方氮化硼产品，该立方氮化硼粒度均匀，晶粒饱满，透明度下降，表面包覆一层氮化钛薄膜，具有金黄色光泽。
实施例四：
一种镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，该方法是先以纯度为95%的六方氮化硼为原料，以氮化锂Li3N为触媒，以纯度为99.9%的金属钛粉为添加剂，将六方氮化硼：氮化锂按重量配比为1：0.3混合后，按添加量为总混合料的10wt%添加金属钛粉，经高温高压合成镀氮化钛涂层的立方氮化硼产品，合成温度1800℃，合成压力6.0GPa，保温保压时间15分钟，该方法包括以下步骤：
A．备料：以纯度为95%的六方氮化硼为原料，以氮化锂Li3N为触媒，以纯度为99.9%的金属钛粉为添加剂进行备料；
B．混合并预压成型：将六方氮化硼原料和氮化锂按重量配比为：六方氮化硼原料：氮化锂=1：0.3混合均匀，再与添加量为总混合料10wt%的金属钛粉均匀混合得总混合料；将总混合料预压成圆柱状棒料；
C．合成：将圆柱状棒料装入叶腊石组装块中，再将叶腊石组装块装在六面顶压机上进行合成，合成温度为1800℃，合成压力为6.0Gpa；
D．保温保压：保温保压15分钟，停止加热后等待3分钟；
E．取料、冷却：缓慢降压至常压，取出圆柱状棒料，冷却至室温；
F．提纯：将冷却后的圆柱状棒料进行酸碱提纯处理，制得表面镀覆有氮化钛涂层的立方氮化硼产品，该立方氮化硼粒度均匀，晶粒饱满，透明度下降，表面包覆一层氮化钛薄膜，具有金黄色光泽。
实施例五：
一种镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，该方法是先以纯度为96%的六方氮化硼为原料，以氮化锂Li3N为触媒，以纯度为99.9%的氮化钛为添加剂，将六方氮化硼：氮化锂按重量配比为1：0.2混合后，按添加量为总混合料的8.0wt%添加氮化钛，经高温高压合成镀氮化钛涂层的立方氮化硼产品，合成温度1650℃，合成压力6.0GPa，保温保压时间10分钟，该方法包括以下步骤：
A．备料：以纯度为96%的六方氮化硼为原料，以氮化锂Li3N为触媒，以纯度为99.9%的氮化钛为添加剂进行备料；
B．混合并预压成型：将六方氮化硼原料和氮化锂按重量配比为：六方氮化硼原料：氮化锂=1：0.2混合均匀，再与添加量为总混合料8.0wt%的氮化钛均匀混合得总混合料；将总混合料预压成圆柱状棒料；
C．合成：将圆柱状棒料装入叶腊石组装块中，再将叶腊石组装块装在六面顶压机上进行合成，合成温度为1650℃，合成压力为6.0Gpa；
D．保温保压：保温保压10分钟，停止加热后等待2分钟；
E．取料、冷却：缓慢降压至常压，取出圆柱状棒料，冷却至室温；
F．提纯：将冷却后的圆柱状棒料进行酸碱提纯处理，制得表面镀覆有氮化钛涂层的立方氮化硼产品，该立方氮化硼粒度均匀，晶粒饱满，透明度下降，表面包覆一层氮化钛薄膜，具有金黄色光泽。
实施例六：
一种镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，该方法是先以纯度为97%的六方氮化硼为原料，以氮化镁为触媒，以纯度为99.5%的氮化钛为添加剂，将六方氮化硼：氮化镁按重量配比为1：0.15混合后，按添加量为总混合料的2.0wt%添加氮化钛，经高温高压合成镀氮化钛涂层的立方氮化硼产品，合成温度1450℃，合成压力4.5GPa，保温保压时间12分钟，该方法包括以下步骤：
A．备料：以纯度为97%的六方氮化硼为原料，以氮化镁为触媒，以纯度为99.5%的氮化钛为添加剂进行备料；
B．混合并预压成型：将六方氮化硼原料和氮化镁按重量配比为：六方氮化硼原料：氮化镁=1：0.15混合均匀，再与添加量为总混合料2.0wt%的氮化钛均匀混合得总混合料；将总混合料预压成圆柱状棒料；
C．合成：将圆柱状棒料装入叶腊石组装块中，再将叶腊石组装块装在两面顶压机上进行合成，合成温度为1450℃，合成压力为4.5Gpa；
D．保温保压：保温保压12分钟，停止加热后等待1.5分钟；
E．取料、冷却：缓慢降压至常压，取出圆柱状棒料，冷却至室温；
F．提纯：将冷却后的圆柱状棒料进行酸碱提纯处理，制得表面镀覆有氮化钛涂层的立方氮化硼产品，该立方氮化硼粒度均匀，晶粒饱满，透明度下降，表面包覆一层氮化钛薄膜，具有金黄色光泽。
作为上述实施例一至实施例六的一种变换，所述的触媒可以是碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物。
Claims (3)
1.一种镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，其特征在于：该方法先以六方氮化硼为原料，以碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物为触媒，以金属钛粉或金属钛化合物为添加剂，将六方氮化硼：碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物按重量配比为1：0.1～0.3混合后，按添加量为总混合料的0.5～10wt%添加金属钛粉或金属钛化合物，经高温高压合成镀氮化钛涂层的立方氮化硼产品，合成温度1000～1800℃，合成压力4.0～6.0GPa，保温保压时间3～15分钟。
2.根据权利要求1所述的镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
A．备料：以六方氮化硼为原料，以碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物为触媒，以金属钛粉或金属钛化合物为添加剂进行备料；
B．混合并预压成型：将六方氮化硼原料和碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物按重量配比为：六方氮化硼原料：碱金属氮化物或碱土金属氮化物或硼氮化物=1：0.1～0.3混合均匀，再与添加量为总混合料0.5～10wt%的金属钛粉或金属钛化合物均匀混合得总混合料；将总混合料预压成圆柱状棒料；
C．合成：将圆柱状棒料装入叶腊石组装块中，再将叶腊石组装块装在顶压机上进行合成，合成温度为1000～1800℃，合成压力为4.0～6.0Gpa；
D．保温保压：保温保压3～15分钟，停止加热后等待1～3分钟；
E．取料、冷却：缓慢降压至常压，取出圆柱状棒料，冷却至室温；
F．提纯：将冷却后的圆柱状棒料进行酸碱提纯处理，制得表面镀覆有氮化钛涂层的立方氮化硼产品。
3.根据权利要求1或2所述的镀氮化钛涂层的立方氮化硼高温高压直接合成方法，其特征在于：所述的六方氮化硼的纯度为95%以上，金属钛粉和金属钛化合物的纯度均为99%以上。
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