CN103271098B - 一种猪毛蒿微乳剂及其制备方法 - Google Patents

一种猪毛蒿微乳剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

采集5月份猪毛蒿，粉碎后添加10倍乙醇，超声提取时间30min，经过滤、真空浓缩至膏状，即可得到猪毛蒿提取物。按甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯质量比为1:4:2配制成溶剂，按农乳500、EL-90、Span80质量比为1:3:2配制成乳化剂，按3-氯-1,2-环氧丙烷、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、山梨酸钠质量比为1:1:1配制成稳定剂，按乙二醇与丙二醇按质量比为2:1配制成防冻剂，然后取猪毛蒿提取物5~10份、溶剂5~10份、乳化剂10~20份，稳定剂1~3份，防冻剂5~10份，去离子水50~65份于高压混合釜中，0.4~0.5MPa下保持45~50分钟，均质后即为猪毛蒿微乳剂。

Description

一种猪毛蒿微乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物除草剂，尤其是涉及一种以猪毛蒿提取物为有效成分的猪毛蒿微乳剂及其制备方法。
背景技术
农药在人类防治农作物病虫草害等诸方面起到了巨大的贡献，由于农药的快速发展和人类对生存环境的保护意识不断增强以及化学农药自身存在的缺点，化学农药的发展越来越困难。人们开始把注意力转向低毒、低残留、不易产生抗药性的生物农药的开发与使用。生物农药具有安全、无毒副作用、不污染环境等优点，生物技术的高速发展必将迎来生物农药发展的新机遇,代替化学农药的将是生物农药。生物农药是绿色食品生产的重要保证。
天然除草活性化合物具有易生物降解、毒性低、开发费用少、化学结构新奇、作用方式独特、靶标选择性高等合成除草剂无法比拟的优势，其研究日益受到人们的重视。植物是生物活性化合物的天然宝库。目前世界上已发现30多个科的植物含有近百种具有除草作用的天然化合物，其中有些已被开发成天然除草剂，并得到专利保护和推广应用。广泛筛选植物中有除草特性的天然产物，对活性物质进行分离鉴定，探索新的活性化合物，作为农药先导结构的重要来源，对结构进行衍生及优化，已成为新农药创制研究的前沿与热点领域，也是获得具有良好的环境相容性农药的有效途径之一。
猪毛蒿（Artemisia scoparia）为菊科蒿属植物，1~2年生草本，分布于全国各地，北方最为普遍，生于荒漠、路旁或农田中。除草生物活性测定试验发现猪毛蒿精油对稗草、马唐、含羞草、香附子、小子虉草和野燕麦等杂草具有光活化防除效果。猪毛蒿提取物在环境中易降解，对人、畜低毒，加上此类物质又具光活化特性，可利用自然界取之不尽的光能提高除草活性，猪毛蒿内的光敏异株克生物质，将为开发光活化除草剂提供重要的线索。基于猪毛蒿的除草活性，如何开发出一种以猪毛蒿提取物为活性成分的新型生物农药，用于田间替代高残留的化学农药，已经成为环境保护和农业生产中一项非常重要的任务。
本发明涉及的猪毛蒿微乳剂是以猪毛蒿提取物为主体原料，加入一定量的溶剂、乳化剂、稳定剂、防冻剂和水，而制备的一种猪毛蒿微乳剂。本发明产品克服了化学农药对人、畜毒性高，在环境中难以降解易产生抗药性等缺点，具有对有害生物高效，对人、畜安全等特点，其制剂形态与环境友好，充分体现了微乳剂的优点。
发明内容
本发明目的在于提供一种猪毛蒿微乳剂及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：本发明中所涉及的比例除另有注明之外为质量比，本发明的产品采用这样的方法来制备的：
1.制备过程
1.1猪毛蒿提取物的制备
5月份采集猪毛蒿，剪取茎叶，洗净阴干，粉碎，将粉碎物用质量百分比浓度为50%的乙醇进行超声波提取。粉碎物与乙醇的质量比例为1:10，超声提取功率800w，超声提取温度50℃，超声提取时间30min，然后过滤取清液，真空蒸馏回收乙醇，控制清液温度低于55℃，将提取液浓缩成膏状，即可得到猪毛蒿提取物。
1.2 溶剂的制备
将甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯3种溶剂按质量比为1:4:2的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使溶剂充分混合相溶。
1.3 乳化剂的制备
将农乳500、EL-90、Span80 3种乳化剂按质量比为1:3:2的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使乳化剂充分混合相溶。
1.4 稳定剂的制备
将3-氯-1,2-环氧丙烷、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、山梨酸钠按质量比为1:1:1的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使稳定剂充分混合相溶。
1.5 防冻剂的制备
将乙二醇与丙二醇按质量比为2:1混合。
1.6 猪毛蒿微乳剂的制备
取猪毛蒿提取物5~10份、溶剂5~10份、乳化剂10~20份，稳定剂1~3份，防冻剂5~10份，去离子水50~65份于高压混合釜中，调整搅拌桨转速为2500转/分钟，混合釜压力0.4~0.5MPa，保持45~50分钟，然后慢慢放气降压，待混合釜安全打开后，将混合釜中的混合物导入均质机，调整均质机工作压力为12~15MPa，同时用冷却水降温处理，保持被均质的液体温度不超过50℃，均质后灌装即为猪毛蒿微乳剂。
本发明具有如下优点或积极效果：（1）制剂以杂草猪毛蒿为原料，变害为宝，具有较大的生态效益和社会效益；（2）以水为基质，闪点高，不燃烧不爆炸，生产、储存和使用都安全；（3）环境污染小，对生产者、使用者和环境相对安全；（4）可有效缓解除草剂的抗药性问题；（5）制剂的生产条件简单，常温下能生产乳油的厂家均能生产该制剂。
2.应用效果
下面通过具体实验来证明本发明专利的应用效果
2.1 试验材料与方法
2.1.1 供试除草剂
猪毛蒿微乳剂
2.1.2 供试作物
大豆（东农42） 
2.1.3 供试杂草
稗草（Echinochloa crusgalli (L.) Beauv）
狗尾草（Setaria viridis (L.) Beauv）
苍耳（Xanthium sibiricum Patrin.）
苘麻（Abutilon theophrasti Medic.）
2.2 猪毛蒿微乳剂的除草活性及对大豆的安全性
2.2.1 试验处理设置
盆栽试验，试验设在东北农业大学植保温室，土壤为黑壤土，有机质含量约4.17％，土壤pH＝6.75，播种大豆，同时播种杂草—苍耳（Xanthium sibiricum Patrin.）、苘麻（Abutilon theophrasti Medic.）、稗草（Echinochloa crusgalli (L.) Beauv）、狗尾草（Setaria viridis (L.) Beauv）。大豆第一片三出复叶展开，杂草3~5叶时进行茎叶处理，采用KNAPSACK Hydraulic Sprayer背负式喷雾器，四喷头，喷嘴型号为TEEJET80015VS，喷压214kPa，喷液量150L/hm2。猪毛蒿微乳剂用量分别为0（CK）、80、100、120、140和160 g a.i./ hm2，4次重复。施药后置于温室正常管理，定期观察杂草的受害症状，于处理后15天、30天二次调查活性，第一次为目测活性，第二次为鲜重活性，将剂量数值换算成对数值，鲜重活性换算成几率值，绘制剂量对数一几率值直线，求出直线回归方程和ED90（抑制90%杂草所需的剂量）。定期观察大豆的生长发育情况，目测评价供试药剂对大豆的安全性，施药后15天、30天测量大豆株高与鲜重。
2.2.2 数据处理分析方法及公式
调查记录的数据应用Excel和DPS软件进行分析处理，统计分析采用Fisher’最小显著差数LSD法，p=0.05，差异不显著标注相同字母。统计分析参考《田间试验与统计分析》（马玉华编）和《农业试验最优回归设计》。
数据处理公式：
Figure 303071DEST_PATH_IMAGE001
2.2.3 结果与分析
2.2.3.1 猪毛蒿微乳剂的除草活性
施药后15天目测各处理的除草活性（表1），猪毛蒿微乳剂120 g a.i./ hm2时，对稗草的除草活性为85%，对狗尾草的除草活性为80%，禾本科杂草的总除草活性为82.5%；对苘麻的除草活性为80％，对苍耳的除草活性为75％，对阔叶杂草的总除草活性为77.5％；140 g a.i./ hm2时，对稗草的除草活性为90％，对狗尾草的除草活性为90%，禾本科杂草的总除草活性为90％；对苘麻的除草活性为90％，对苍耳的除草活性为85％，对阔叶杂草的总除草活性为87.5％。这表明猪毛蒿微乳剂对禾本科杂草和阔叶杂草均有较强的除草活性。方差分析表明，猪毛蒿微乳剂各试验剂量对禾本科杂草和阔叶杂草的除草活性差异达到极显著水平。
表 1 猪毛蒿微乳剂茎叶处理15天对供试杂草的目测活性
Figure 826456DEST_PATH_IMAGE002
采用Fisher’最小显著差数LSD法进行方差分析，同列数据后标有相同字母者表示在5%水平差异不显著。
施药后30天测量各处理的杂草鲜重（表2），猪毛蒿微乳剂120 g a.i./ hm2时，对禾本科杂草的鲜重活性为88.2％，对阔叶杂草的鲜重活性为80.3％；140 g a.i./ hm2时，对禾本科杂草的总鲜重活性为95.7％，对阔叶杂草的鲜重活性为87.6％。这表明猪毛蒿微乳剂对禾本科杂草和阔叶杂草均有较强的除草活性。方差分析表明，猪毛蒿微乳剂各剂量对和本科杂草和阔叶杂草的鲜重活性差异达极显著水平。经DPS软件进行专业统计，猪毛蒿对禾本科杂草鲜重活性的回归方程y = 17.921x-21.813，r=0.9966，ED90=120.97；猪毛蒿对阔叶杂草鲜重活性回归方程y=14.685x-17.216，r=0.9974，ED90=141.68。
表 2 猪毛蒿微乳剂茎叶处理30天对供试杂草的鲜重活性
Figure 69350DEST_PATH_IMAGE003
采用Fisher’最小显著差数LSD法进行方差分析，同列数据后标有相同字母者表示在5%水平差异不显著。
2.2.3.2 猪毛蒿微乳剂对大豆的安全性
施药后目测各处理对大豆的生长发育无影响，施药15天和30天测量各处理的大豆株高与鲜重（表3）表明：猪毛蒿微乳剂各处理大豆株高与鲜重与对照无显著差异。
表 3 猪毛蒿微乳剂对大豆株高和鲜重的影响
Figure 310975DEST_PATH_IMAGE004
采用Fisher’最小显著差数LSD法进行方差分析，同列数据后标有相同字母者表示在5%水平差异不显著。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更详细的描述：
实施例一：
1.制备过程
1.1猪毛蒿提取物的制备
5月份采集猪毛蒿，剪取茎叶，洗净阴干，粉碎，将粉碎物用质量百分比浓度为50%的乙醇进行超声波提取。粉碎物与乙醇的质量比例为1:10，超声提取功率800w，超声提取温度50℃，超声提取时间30min，然后过滤取清液，真空蒸馏回收乙醇，控制清液温度低于55℃，将提取液浓缩成膏状，即可得到猪毛蒿提取物。
1.2 溶剂的制备
将甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯3种溶剂按质量比为1:4:2的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使溶剂充分混合相溶。
1.3 乳化剂的制备
将农乳500、EL-90、Span80 3种乳化剂按质量比为1:3:2的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使乳化剂充分混合相溶。
1.4 稳定剂的制备
将3-氯-1,2-环氧丙烷、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、山梨酸钠按质量比为1:1:1的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使稳定剂充分混合相溶。
1.5 防冻剂的制备
将乙二醇与丙二醇按质量比为2:1混合。
1.6 猪毛蒿微乳剂的制备
取猪毛蒿提取物5份、溶剂5份、乳化剂10份，稳定剂1份，防冻剂5份，去离子水50份于高压混合釜中，调整搅拌桨转速为2500转/分钟，混合釜压力0.4~0.5MPa，保持45~50分钟，然后慢慢放气降压，待混合釜安全打开后，将混合釜中的混合物导入均质机，调整均质机工作压力为12~15MPa，同时用冷却水降温处理，保持被均质的液体温度不超过50℃，均质后灌装即为猪毛蒿微乳剂。
实施例二：
1.制备过程
1.1猪毛蒿提取物的制备
5月份采集猪毛蒿，剪取茎叶，洗净阴干，粉碎，将粉碎物用质量百分比浓度为50%的乙醇进行超声波提取。粉碎物与乙醇的质量比例为1:10，超声提取功率800w，超声提取温度50℃，超声提取时间30min，然后过滤取清液，真空蒸馏回收乙醇，控制清液温度低于55℃，将提取液浓缩成膏状，即可得到猪毛蒿提取物。
1.2 溶剂的制备
将甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯3种溶剂按质量比为1:4:2的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使溶剂充分混合相溶。
1.3 乳化剂的制备
将农乳500、EL-90、Span80 3种乳化剂按质量比为1:3:2的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使乳化剂充分混合相溶。
1.4 稳定剂的制备
将3-氯-1,2-环氧丙烷、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、山梨酸钠按质量比为1:1:1的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使稳定剂充分混合相溶。
1.5 防冻剂的制备
将乙二醇与丙二醇按质量比为2:1混合。
1.6 猪毛蒿微乳剂的制备
取猪毛蒿提取物10份、溶剂10份、乳化剂20份，稳定剂3份，防冻剂10份，去离子水65份于高压混合釜中，调整搅拌桨转速为2500转/分钟，混合釜压力0.4~0.5MPa，保持45~50分钟，然后慢慢放气降压，待混合釜安全打开后，将混合釜中的混合物导入均质机，调整均质机工作压力为12~15MPa，同时用冷却水降温处理，保持被均质的液体温度不超过50℃，均质后灌装即为猪毛蒿微乳剂。 

Claims (1)

1.一种猪毛蒿微乳剂的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行制备：
1）猪毛蒿提取物的制备
5月份采集猪毛蒿，剪取茎叶，洗净阴干，粉碎，将粉碎物用质量百分比浓度为50%的乙醇进行超声波提取，粉碎物与乙醇的质量比为1:10，超声提取功率800w，超声提取温度50℃，超声提取时间30min，然后过滤取清液，真空蒸馏回收乙醇，控制清液温度低于55℃，将提取液浓缩成膏状，即可得到猪毛蒿提取物；
2）溶剂的制备
将甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯3种溶剂按质量比为1:4:2的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使溶剂充分混合相溶；
3）乳化剂的制备
将农乳500、EL-90、Span80 3种乳化剂按质量比为1:3:2的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使乳化剂充分混合相溶；
4）稳定剂的制备
将3-氯-1,2-环氧丙烷、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、山梨酸钠按质量比为1:1:1的比例在室温条件下加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使稳定剂充分混合相溶；
5）防冻剂的制备
将乙二醇与丙二醇按质量比为2:1混合；
6）猪毛蒿微乳剂的制备
取猪毛蒿提取物5~10份、溶剂5~10份、乳化剂10~20份，稳定剂1~3份，防冻剂5~10份，去离子水50~65份于高压混合釜中，调整搅拌桨转速为2500转/分钟，混合釜压力0.4~0.5MPa，保持45~50分钟，然后慢慢放气降压，待混合釜安全打开后，将混合釜中的混合物导入均质机，调整均质机工作压力为12~15MPa，同时用冷却水降温处理，保持被均质的液体温度不超过50℃，均质后灌装即为猪毛蒿微乳剂。
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