CN103269979A - 氨的精制方法及氨精制系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及能够将粗氨中的杂质高效地吸附除去并且能够通过简化的方法对氨进行精制的氨的精制方法及氨精制系统。氨精制系统（100）中，第1吸附塔（21）和第2吸附塔（22）利用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂将粗氨中的杂质吸附除去。第1冷凝器（31）通过对吸附除去了杂质的氨进行部分冷凝而将挥发性高的杂质作为气相成分分离除去。

Description

氨的精制方法及氨精制系统

技术领域

本发明涉及对粗氨进行精制（提纯）的精制方法及氨精制系统。

背景技术

在半导体制造工序和液晶制造工序中，作为在氮化物被覆膜的制作等中使用的处理剂，使用高纯度的氨。这样的高纯度的氨是通过对粗氨进行精制除去杂质而得到的。

粗氨中作为杂质含有氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化氮、二氧化碳等低沸点气体、烃、水分等。通常可获得的粗氨的纯度为98～99重量%左右。

作为粗氨中含有的烃，通常主要是碳原子数为1～4的烃，当制造用作氨的合成原料的氢气时，若裂化气中的油分的分离不充分、或者制造时受到由来自泵类的泵油导致的油污染，则有时也会混入沸点高的分子量大的烃。另外，当氨中含有大量水分时，使用该氨制造的半导体等的功能有时会显著降低，因此需要尽量减少氨中的水分。

根据半导体制造工序和液晶制造工序中的使用氨的工序的种类的不同，氨中的杂质的影响方式也不同。作为氨的纯度，要求为99.9999重量%以上（各杂质浓度为100ppb以下）、更优选为99.99999重量%左右。近年来，当用于氮化稼那样的发光体制造时，要求水分浓度低于30ppb。

作为除去粗氨中所含有的杂质的方法，已知有使用硅胶、合成沸石、活性炭等吸附剂来吸附除去杂质的方法、蒸馏除去杂质的方法。

例如，专利文献1中公开了下述的氨精制系统，其具备：用于从液体状粗氨中除去挥发性低的杂质的第1蒸馏塔、用于利用吸附剂将从第1蒸馏塔导出的气体状氨中所含有的杂质（主要为水分）吸附除去的吸附塔、和用于从吸附塔导出的气体状氨中除去挥发性高的杂质的第2蒸馏塔。另外，专利文献2中还公开了下述方法：在用由氧化钡构成的吸附剂将气体状粗氨中所含有的水分吸附除去后，进行蒸馏，从而对氨进行精制。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2006-206410号公报

专利文献2：日本特开2003-183021号公报

发明内容

发明所要解决的课题

作为吸附除去粗氨中所含有的杂质的吸附剂，通常区别使用对水分具有高的吸附能力的吸附剂和对烃具有高的吸附能力的吸附剂，专利文献1中公开的对氨进行精制的技术中，利用由合成沸石3A构成的吸附剂来吸附除去水分，专利文献2中公开的对氨进行精制的技术中，利用由氧化钡构成的吸附剂来吸附除去水分。

为了吸附除去粗氨中所含有的水分和烃杂质，需要制成具备下述的多个吸附塔的构成：填充了对水分具有高的吸附能力的吸附剂的吸附塔和填充了对烃具有高的吸附能力的吸附剂的吸附塔，或者需要制成在1个吸附塔中层叠填充了多种吸附剂的构成。

在1个吸附塔中层叠多种吸附剂的情况下，当粗氨中作为杂质含有的水分和烃的量比发生变动时，即使是一种吸附剂未达到吸附饱和时，另一种吸附剂也会达到吸附饱和而发生漏过（即无法继续进行吸附；英文为“breakthrough”；日文为“破過”）的现象。因此，无法最大限度地利用吸附剂的吸附能力而高效地吸附除去粗氨中所含有的水分和烃，进而吸附剂的漏过的管理也变得复杂。

另外，专利文献1、2中公开的对氨进行精制的技术中，通过用吸附塔吸附除去粗氨中所含有的杂质、进而用蒸馏塔蒸馏除去来对氨进行精制，但是从蒸馏塔导出的精制后的气体状氨被冷却而以液体氨的形式被回收。即，专利文献1、2中公开的对氨进行精制的技术中，由于通过吸附、蒸馏除去粗氨中所含有的杂质、进而进行冷却来得到精制的液体氨，因此作为对氨进行精制的方法不能说是简便的方法。

因此，本发明的目的在于提供能够最大限度地利用吸附剂的吸附能力而高效地吸附除去粗氨中作为杂质含有的水分和烃、同时能够通过简化的方法对氨进行精制的氨的精制方法及氨精制系统。

用于解决课题的手段

本发明涉及一种氨的精制方法，其是对含有杂质的粗氨进行精制的方法，其特征在于，包含：

吸附除去工序，该工序中利用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂将粗氨中所含有的杂质吸附除去，和

部分冷凝工序，该工序中通过对在所述吸附除去工序中吸附除去了杂质的氨进行部分冷凝（partial condensation）而分离成气相成分和液相成分，从而将氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳、二氧化碳和碳原子数为1～8的烃作为气相成分分离除去，作为液相成分得到液体氨。

另外，本发明的氨的精制方法优选还包含再次部分冷凝工序，该工序中通过将在所述部分冷凝工序中得到的液体氨气化，对该气化得到的氨进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，从而将杂质作为气相成分分离除去，作为液相成分得到液体氨。

另外，本发明的氨的精制方法中，所述吸附除去工序中使用的所述吸附剂优选为多孔质的合成沸石。

另外，本发明的氨的精制方法中，所述合成沸石优选为具有

的细孔直径的合成沸石。

另外，在本发明的氨的精制方法中，所述部分冷凝工序中，优选将在所述吸附除去工序中吸附除去了杂质的氨的70～99体积%进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。

另外，在本发明的氨的精制方法中，所述部分冷凝工序中，优选将在所述吸附除去工序中吸附除去了杂质的氨在-77～50℃的温度下进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。

另外，本发明还涉及一种氨精制系统，其是对含有杂质的粗氨进行精制的氨精制系统，其特征在于，包含：

吸附部，其利用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂将粗氨中所含有的杂质吸附除去，和

部分冷凝部，其通过对利用所述吸附部吸附除去了杂质的氨进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，从而将氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳、二氧化碳和碳原子数为1～8的烃作为气相成分分离除去，作为液相成分得到液体氨。

发明效果

根据本发明，氨的精制方法为对含有杂质的粗氨进行精制的方法，其包含吸附除去工序和部分冷凝工序。吸附除去工序中，利用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂将气体状粗氨中所含有的杂质吸附除去。部分冷凝工序中，通过对在吸附除去工序中吸附除去了杂质的气体状氨进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，从而将氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳、二氧化碳和碳原子数为1～8的烃作为气相成分分离除去，作为液相成分得到精制后的液体氨。

本发明的氨的精制方法中，在吸附除去工序中，由于使用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂，因此不需要如现有技术那样，使用对水分具有吸附能力的吸附剂和对烃具有吸附能力的吸附剂这样的多种吸附剂。因此，能够最大限度地利用吸附剂的吸附能力将气体状粗氨中作为杂质含有的水分和烃高效地吸附除去，同时还能够简化对吸附剂的漏过的管理。另外，本发明的氨的精制方法中，在部分冷凝工序中，由于对吸附除去后的气体状氨的一部分进行冷凝而分离成气相成分和液相成分，因此能够将碳原子数为1～8的烃、氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳和二氧化碳等溶解低沸点气体作为气相成分分离除去，作为液相成分得到精制后的液体氨。因此，能够在不需要如现有技术那样经过蒸馏工序的情况下通过简化的方法对氨进行精制。

另外，根据本发明，氨的精制方法还包含再次部分冷凝工序。在该再次部分冷凝工序中，通过将部分冷凝工序中得到的液体氨气化、对该气化得到的氨进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，从而将杂质作为气相成分分离除去，作为液相成分得到液体氨。在再次部分冷凝工序中，对将由部分冷凝工序中得到的液体氨气化而得到氨的一部分进行冷凝而分离成气相成分和液相成分，将挥发性高的杂质作为气相成分分离除去，因此能够得到进一步精制的液体氨。

另外，根据本发明，吸附除去工序中使用的吸附剂为多孔质的合成沸石。由此，能够将粗氨中作为杂质含有的水分和烃高效地吸附除去。

另外，根据本发明，用作吸附剂的合成沸石具有的细孔直径。由此，能够将粗氨中作为杂质含有的水分和烃（特别是丁烷、戊烷、己烷等高级烃）高效地吸附除去。

另外，根据本发明，部分冷凝工序中，将在吸附除去工序中吸附除去了杂质的气体状氨的70～99体积%进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。由此，能够将吸附除去后的气体状氨中所含有的挥发性高的杂质作为气相成分分离除去，作为液相成分高收率地得到精制后的液体氨。

另外，根据本发明，部分冷凝工序中，将在吸附除去工序中吸附除去了杂质的气体状氨在-77～50℃的温度下进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。由此，能够将吸附除去后的气体状氨高效地冷凝而得到液体氨，同时能够提高该液体氨的纯度。

另外，根据本发明，氨精制系统是对含有杂质的粗氨进行精制的系统，其包含吸附部和部分冷凝部。吸附部利用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂将气体状粗氨中所含有的杂质吸附除去。部分冷凝部通过对被吸附部吸附除去了杂质的气体状氨进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，从而将氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳、二氧化碳和碳原子数为1～8的烃作为气相成分分离除去，作为液相成分得到精制后的液体氨。

本发明的氨精制系统中，吸附部利用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂将气体状粗氨中所含有的杂质吸附除去，因此能够最大限度地利用吸附剂的吸附能力而高效地吸附除去。另外，本发明的氨精制系统中，部分冷凝部由于对吸附除去后的气体状氨的一部分进行冷凝而分离成气相成分和液相成分，因此能够将碳原子数为1～8的烃、氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳和二氧化碳等溶解低沸点气体作为气相成分分离除去，作为液相成分得到精制后的液体氨。因此，即使没有如现有技术那样地设计蒸馏部，也能够通过简化的系统对氨进行精制。

附图说明

本发明的目的、特色和优点通过下述详细的说明和附图而变得更加明确。

图1为表示本发明的第1实施方式的氨精制系统100的构成的图

图2为表示本发明的第2实施方式的氨精制系统200的构成的图。

具体实施方式

图1为表示本发明的第1实施方式的氨精制系统100的构成的图。本实施方式的氨精制系统100是对含有杂质的粗氨进行精制的系统。

氨精制系统100通过包含下述装置来构成：原料贮留容器1、作为吸附部2的多个吸附塔即第1吸附塔21和第2吸附塔22、作为部分冷凝部3的第1冷凝器31和第2冷凝器32、回收罐4和制品罐7。另外，氨精制系统100实现了本发明的氨的精制方法，第1吸附塔21和第2吸附塔22进行吸附除去工序、第1冷凝器31和第2冷凝器32进行部分冷凝工序。

原料贮留容器1为贮留粗氨的容器。本实施方式中，原料贮留容器1中贮留的粗氨的纯度为99重量%以上、优选纯度为99.9～99.99重量%。作为这样的粗氨，可列举出例如纯度为99.9重量%的工业用等级的氨（宇部兴产株式会社制）、纯度为99.9重量%的工业用等级的氨（三井化学株式会社制）等。

原料贮留容器1只要是具有耐压性和耐腐蚀性的保温容器就行，没有特别的限制。该原料贮留容器1将粗氨以液体氨的形式贮留，并被控制成温度和压力为恒定条件。在原料贮留容器1的上部在贮留了液体氨的状态下形成有气相。当从原料贮留容器1将粗氨导出到第1吸附塔21或第2吸附塔22时，可以以液体氨的形式导出，但在本实施方式中，将粗氨从所述气相以气体状氨的形式导出。原料贮留容器1与第1吸附塔21和第2吸附塔22之间连接有第1配管71，从原料贮留容器1导出的粗氨从第1配管71中通过而供给至第1吸附塔21或第2吸附塔22。

第1配管71中设置有用于对从原料贮留容器1流至第1吸附塔21或第2吸附塔22的气体状粗氨的流量进行调节的流量调节器5。另外，第1配管71中设置有用于开放或封闭第1配管71中的流路的第1阀门81和第2阀门82。第1配管71中，第1阀门81配置在比流量调节器5更靠粗氨的流过方向的上游侧（即，原料贮留容器1侧）、第2阀门82配置在比流量调节器5更靠粗氨的流过方向的下游侧（即，第1吸附塔21和第2吸附塔22侧）。粗氨供给至第1吸附塔21或第2吸附塔22时，第1阀门81和第2阀门82开放、由流量调节器5对流量进行调节、气体状粗氨从原料贮留容器1朝着第1吸附塔21或第2吸附塔22而从第1配管71内流过。

第1吸附塔21和第2吸附塔22利用吸附剂将从原料贮留容器1导出的气体状粗氨中所含有的杂质吸附除去。本实施方式为将第1吸附塔21和第2吸附塔22这2个吸附塔并列连接的构成，因此例如将粗氨中所含有的杂质在一个吸附塔即第1吸附塔21中吸附除去的期间，为了使在使用完后的另一吸附塔即第2吸附塔22中能够再次进行吸附除去动作，可以对使用完后的另一吸附塔即第2吸附塔22进行再生处理。此时，预先使第2吸附塔22的开闭阀门82a和开闭阀门83a开放，第2吸附塔22的第2阀门82和第3阀门83封闭。

第1吸附塔21和第2吸附塔22各自中填充的吸附剂具有独自对水分和烃的吸附能力。作为这样的吸附剂，可列举出多孔质的合成沸石。合成沸石中，优选具有

的细孔直径的合成沸石，作为细孔直径为

的合成沸石可列举出MS-5A，作为细孔直径为

的合成沸石可列举出MS-13X。其中，特别优选将作为细孔直径为

的合成沸石的MS-13X用作吸附剂。本实施方式中使用的吸附剂可以通过加热、减压、加热和减压中的任一处理来使吸附的杂质（水分和烃）脱离而再生。例如，在通过加热处理使吸附剂上吸附的杂质脱离的情况下，可以在200～350℃的温度下进行加热。

本实施方式的氨精制系统100中，第1吸附塔21和第2吸附塔22利用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂来将气体状粗氨中所含有的杂质吸附除去，因此不需要如现有技术那样使用对水分具有吸附能力的吸附剂和对烃具有吸附能力的吸附剂这样的多种吸附剂。因此，能够最大限度地利用吸附剂的吸附能力来将气体状粗氨中作为杂质含有的水分和烃高效地吸附除去。此外，通过利用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂来将气体状粗氨中所含有的杂质吸附除去，即使是供给至第1吸附塔21或第2吸附塔22的粗氨中所含有的水分和烃的量比发生变动的情况下，基于从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的氨的杂质量的分析结果，也能够简单地实施对第1吸附塔21和第2吸附塔22的漏过的管理。

另外，通过用作吸附剂的合成沸石为具有

的细孔直径的合成沸石、特别是细孔直径为

的MS-13X，能够将粗氨中作为杂质含有的水分和烃（特别是高级烃）高效地吸附除去。

其中，第1吸附塔21和第2吸附塔22中，可以将独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂和其他吸附剂组合使用，但优选仅使用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂。作为其他吸附剂，可列举出对水分的吸附能力优异的合成沸石，即MS-3A（细孔直径为、MS-4A（细孔直径为

等。

本实施方式的氨精制系统100中，第1吸附塔21和第2吸附塔22的温度被控制在0～60℃、绝对压力（以下有时仅记为“压力”）被控制在0.1～1.0MPa。当第1吸附塔21和第2吸附塔22的温度低于0℃时，需要进行冷却以将杂质的吸附除去时产生的吸附热除去，因此能量效率有可能降低。当第1吸附塔21和第2吸附塔22的温度超过60℃时，吸附剂对杂质的吸附能力有可能降低。另外，当第1吸附塔21和第2吸附塔22的压力低于0.1MPa时，吸附剂对杂质的吸附能力有可能降低。当第1吸附塔21和第2吸附塔22的压力超过1.0MPa时，为了维持恒定压力需要大量的能量，因此能量效率有可能降低。

另外，关于第1吸附塔21和第2吸附塔22中的线速度（linear velocity），将每单位时间内供给至第1吸附塔21和第2吸附塔22的粗氨的量换算成NTP下的气体体积，然后除以第1吸附塔21和第2吸附塔22的空塔截面积而求出的值的范围优选为0.1～5.0m／秒。当线速度低于0.1m／秒时，杂质的吸附除去需要长的时间，因此不优选；当线速度超过5.0m／秒时，杂质的吸附带长度变长，第1吸附塔21和第2吸附塔22中的对杂质的吸附能力有可能降低。

从填充有独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂（特别是作为细孔直径为

的合成沸石的MS-13X）的第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨从连接在第1吸附塔21和第2吸附塔22与第1冷凝器31之间的从第2配管72分支出来的第9配管79中流过，介由第9阀门89导入至分析部61。该分析部61包含气相色谱分析装置（GC-4000、GL Sciences株式会社制）和光腔衰荡光谱分析装置（MTO-LP-H₂O、Tiger Optics公司制）。

对于从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨，采用气相色谱分析装置（GC-4000、GL Sciences株式会社制）来分析烃浓度、氢气、氮气、氧气和一氧化碳浓度，并采用光腔衰荡光谱分析装置（MTO-LP-H₂O、Tiger Optics公司制）来分析水分浓度，其结果得到下表1所示的结果。

表1中示出了在下述条件下获得的分析结果：将宇部兴产株式会社制的纯度为99.9重量%的工业用等级的氨用作粗氨，使气体状粗氨在温度为25℃、压力为0.4MPa的条件下从填充了对水分和烃具有吸附能力的合成沸石MS-13X的圆筒管状（长度为50cm、内径为2cm）的第1吸附塔21或第2吸附塔22中通过。

[表1]

另外，在第1吸附塔21或第2吸附塔22的漏过的开始时点时，检出了烃之中分子尺寸最小的甲烷、接着检出了乙烷。由此可知，从第1吸附塔21和第2吸附塔22导出的气体状氨中所含有的杂质为氢气、氮气、氧气、一氧化碳等低沸点气体、以及根据第1吸附塔21和第2吸附塔22的运转条件而产生的甲烷、乙烷等低级烃等挥发性高的杂质。从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨被供给至第1冷凝器31。

本实施方式的氨精制系统100中，在第1吸附塔21和第2吸附塔22与第1冷凝器31之间连接有第2配管72，从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨从第2配管72流过并供给至第1冷凝器31。第2配管72中设置有用于测量从第1吸附塔21或第2吸附塔22流向第1冷凝器31的气体状氨的压力的压力计6。另外，第2配管72中还设置有用于开放或封闭第2配管72中的流路的第3阀门83和第4阀门84。第2配管72中，第3阀门83被配置在比压力计6更靠氨的流过方向的上游侧（即，第1吸附塔21和第2吸附塔22侧）、第4阀门84被配置在比压力计6更靠氨的流过方向的下游侧（即，第1冷凝器31侧）。气体状氨被供给至第1冷凝器31时，第3阀门83和第4阀门84开放，由压力计6测量压力，气体状氨从第1吸附塔21或第2吸附塔22朝着第1冷凝器31而从第2配管72内流过。

这里，对作为本实施方式的氨精制系统100的部分冷凝部3的第1冷凝器31所进行的气体状氨的部分冷凝进行说明。第1冷凝器31通过对气体状氨进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，从而将氨中所含有的挥发性高的杂质作为气相成分分离除去。

关于工业上制造的氨（粗氨）中所含有的杂质，若对其种类进行大致分类，则通常为氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳和二氧化碳等溶解低沸点气体、烃类、水分等。作为粗氨中所含有的烃，含量最多的是甲烷，其次大量含有的是乙烷、丙烷、乙烯和丙烯等。从碳原子数的角度来说，碳原子数为1～3的烃构成了烃类的主成分。

但是，尽管在粗氨中的含量少，但还是含有碳原子数为4以上的烃、多数情况下为碳原子数为4～6的烃。另外，当将工业上制造的氨气液化时，为了将其压缩而使用油泵等。在此情况下，粗氨中会含有来自于从油泵等混入的泵油的油分等具有大分子量的烃。

制成能够除去构成这些杂质的碳原子数在宽范围内的烃类的氨的精制系统，对于制造面向电子产业的氨来说已成为必需的。

本发明者们发现，作为代替精馏的除去粗氨中的杂质的方法，采用部分冷凝的方法是优异的。

例如，在通过精馏将烃分离的情况下，通常需要设置5～20段的精馏塔并以10～20的回流比进行蒸馏。该蒸馏（精馏）中，氨中所含有的主要为碳原子数为1～8的烃类作为挥发性高的成分从蒸馏塔的塔顶部被除去。在通过该精馏操作得到高纯度的氨的情况下，需要使从蒸馏塔的塔顶部废弃的含有挥发性高的杂质的氨为怎样的比例，才能得到作为目标的高纯度的氨一直是个问题。即使是在将杂质含量较低的粗氨用作原料的情况下，从蒸馏塔的塔顶部废弃的比例需要为供给至蒸馏塔的粗氨的约10%这样大的比例。

表2示出了氨和碳原子数为1～8的饱和正烃的沸点，关于碳原子数为4～8的烃，当该烃以纯物质的形式存在时，尽管沸点比氨高，通过精馏操作也能够作为挥发性高的化合物从蒸馏塔的塔顶部被排出。

[表2]

虽然其理由尚不确定，但本发明者们对该理由进行了如下推测。即，以碳原子数为1～8的烃的沸点例如碳原子数为3的丙烷的沸点为例，当将丙烷加入容器并使温度发生变化时，丙烷的沸点为该容器中的压力达到1个大气压（0.1013MPa）时的温度。此时的丙烷的状态是相邻的丙烷分子彼此之间在范德华力等的作用下相互吸引的状态，当该相互吸引的力强时，沸点表现得高。但是，在如现在成为问题那样的存在于氨中的丙烷的浓度非常低的状况下是处于如下的状态：在丙烷分子的附近能够相互吸引的丙烷分子或者其他烃分子不存在，仅仅一个丙烷分子漂浮在液体氨的海中。

通常，如烃分子彼此之间或氨分子彼此之间那样具有类似性质的分子彼此之间会产生大的分子间力。但是，如丙烷分子和氨分子那样性质差异大的分子彼此之间产生的该分子间力小。如此，在氨中存在极微量烃杂质的状况下，现有的蒸馏的概念已经变得没有意义。液体氨中，氨分子彼此之间对相互吸引的力产生影响，另一方面，即使是作为纯物质的沸点比氨高的碳原子数为4～8的烃，它们与氨分子的相互作用也小。因此，液体氨中，沸点比氨高的碳原子数为4～8的烃即使表现为沸点比氨低的化合物也没有什么不可思议的。事实上，从精馏的结果可知，碳原子数为1～8的烃表现为具有比氨低的沸点的挥发性高的化合物。

对于氨中微量含有的碳原子数为1～8的烃，在使温度发生各种变化且在这些烃在氨中的浓度达到气液平衡状态时，测定在液化氨的气相与液相中呈现怎样的浓度分布，测定的结果为表3所示。其中，分配比是如下测定的：将各饱和正烃浓度在液体氨中的初始浓度调节至5000ppm，然后在规定的温度下放置2昼夜后进行测定。

[表3]

需要说明的是，该表3中所示的气液分配系数是通过部分冷凝能够将杂质以何种程度分离的指标，其定义如下。

分配系数（Kd）＝A₁／A₂   （1）

［式中，A₁表示气液平衡后的气体氨中的杂质浓度，A₂表示气液平衡后的液体氨中的杂质浓度。］

其中，上式（1）中的杂质浓度A₁、A₂以mol-ppm为其单位，定义如下式（2）。

杂质浓度（A₁，A₂）＝杂质（mol）／（氨（mol）＋杂质（mol））×10⁶

（2）

按照该定义，气液分配系数越大的杂质越会大量地含有在没有通过部分冷凝冷凝的未冷凝气体氨中。碳原子数越小的烃在气相中的存在比例比在液相中的存在比例越高，只要是碳原子数为8以下的烃，则在气相中以更高的浓度存在。此外，温度越低，烃越以更高的浓度存在于氨气相中。

此外可知，到达到该表3所示的平衡时的时间随着氨中所含有的烃浓度变低而变长，这里所示的ppm级的浓度中，到达到其平衡时需要数日时间。这表示在通过精馏除去氨中的杂质的操作中，在精馏塔的各蒸馏段发生的短的气液接触时间内，作为杂质的烃的物质移动并没有充分进行。从该结果考虑，将精馏用于氨的高纯度化的方法从工业上来讲效果较低。需要说明的是，表3是关于饱和直链状烃的数据，在碳原子数为4以上时在烃中包含相应的各种异构体、或者在碳原子数为2以上的烃中分子内包含不饱和键的情况下，也具有表3所示的倾向。

如上所示，本发明者们确认了粗氨中的作为稀薄杂质的碳原子数为1～8的烃的表现与以往认为的状态有很大不同。更进一步地认为，能够将该碳原子数为1～8的烃在氨中的性质差异用于氨的精制。因此，尝试将氨气温度保持在-20℃、使第1冷凝器31中的器壁温度为-30℃，通过冷凝将分别含有甲烷、乙烷和丙烷约5000ppm、约500ppm和约500ppm的气体状粗氨的95%液化，结果得到的液体氨中没有检出这些烃，可知杂质的大部分残留在未冷凝的气体氨中。按照表3的分配比，通过部分冷凝操作而在-20℃下进行冷凝的液体氨中，计算出甲烷、乙烷和丙烷会分别以54ppm、24ppm和56ppm存在，但意外的是，通过第1冷凝器31的部分冷凝，其值变得非常小，可知能够将粗氨在短时间内精制成非常高的纯度。

当通过精馏将粗氨中所含有的杂质分离除去时，由于是同时进行回流的蒸馏，因此在蒸馏塔中使液体氨加热蒸发从而形成气体氨，另一方面，重复下述的操作：利用蒸馏塔的塔顶部的冷凝器使来自精馏塔的气体氨冷凝而制成液体氨。因此，精馏操作中需要为该操作投入大的能量。

与此相对，当通过第1冷凝器31的部分冷凝将粗氨中所含有的杂质分离除去时，由于仅对气体氨进行1次冷凝，因此其需要很少的能量即可完成。由此可知，与通过精馏进行的氨的精制方法相比，通过第1冷凝器31的部分冷凝进行的精制方法不仅能够在短时间内得到高纯度的氨，而且在能量方面也有很大的优点。

此外，本发明者们还发现下述事实：当粗氨中所含有的杂质为碳原子数为1～8的烃时，若利用第1冷凝器31进行伴随着液化至气体状粗氨的90～99.5%左右的部分冷凝操作，则作为液相成分得到的液体氨中含有的杂质的浓度与最初的气体状粗氨中所含有的杂质浓度相比大大降低。

在通过第1冷凝器31的部分冷凝来将粗氨中所含有的杂质分离除去的精制方法中，通过部分冷凝而作为液相成分得到的液体氨超过如前所述由气液分配比预测的值，杂质烃的浓度大大降低。虽然其理由还不确定，但推测部分冷凝时平衡关系被打破，发生动态的杂质分离，几乎所有的杂质烃残留在未冷凝的气相成分中。该推测的正确性也从下述事项得到支持：当将通过第1冷凝器31的部分冷凝而作为液相成分得到的液体氨不从第1冷凝器31快速取出、而是使其以液体氨的状态滞留在第1冷凝器31的内部时，随着时间流逝，液体氨中的杂质烃浓度逐渐上升。

该推测和结果显示，对于得到高纯度氨必需的是：将通过第1冷凝器31的部分冷凝而作为液相成分得到的液体氨从第1冷凝器31快速导出、并按照第1冷凝器31的内部仅存在未冷凝的气相成分的方式使第1冷凝器31运转。

另外，据认为，为了提高氨的精制效率，虽然不过是大致标准，但气液分配系数越大越优选。如上文所述，该气液分配系数受温度的影响，部分冷凝温度越低越能够得到大的气液分配系数。这意味着，当第1冷凝器31的部分冷凝操作的设定温度高时，例如当将发生氨的部分冷凝的温度设定为50℃时，若使供给至第1冷凝器31的氨的压力为1.81MPa以上，则氨的部分冷凝成为可能，与部分冷凝操作的设定温度低的情况相比，其烃杂质的分离效率有可能降低。

第1冷凝器31通过利用第1吸附塔21或第2吸附塔22将吸附除去了杂质的气体状氨冷凝而分离成气相成分和液相成分，从而将氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳、二氧化碳和碳原子数为1～8的烃作为气相成分分离除去，作为液相成分得到精制后的液体氨。具体而言，第1冷凝器31对从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨进行冷却处理，将氨按照其一部分成为气相成分的方式冷凝而分离成气相成分和液相成分。作为第1冷凝器31，可列举出多管式冷凝器、散热片式换热器等。

本实施方式中，第1冷凝器31将从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨的70～99体积%进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。此时，按照从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨的一部分即1～30体积%成为气相成分的方式进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。由此，能够将吸附除去后的气体状氨中所含有的挥发性高的杂质作为气相成分分离除去，作为液相成分高收率地得到精制后的液体氨。

另外，作为第1冷凝器31中的冷凝条件，只要是从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨的一部分成为液体的条件就行，没有限定，温度、压力和时间适当设定即可。本实施方式中，第1冷凝器31优选按照下述方式构成：将从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨在-77～50℃的温度下进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。由此，能够将从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨高效地冷凝得到精制后的液体氨，同时能够提高该液体氨的纯度。第1冷凝器31中对气体状氨进行冷凝时的温度低于-77℃时，由于冷却需要很多的能量，因此不优选；当超过50℃时，由于氨的一部分冷凝而得到的液体氨中含有的杂质浓度增高，因此不优选。

另外，第1冷凝器31优选按照下述方式构成：将从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨在0.007～2.0MPa的压力下进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。当第1冷凝器31中对气体状氨进行冷凝时的压力低于0.007MPa时，使氨冷凝的温度降低，因此冷却需要很多的能量，因此不优选；当超过2.0MPa时，由于使氨冷凝的温度增高，因此氨的一部分冷凝而得到的液体氨中含有的杂质浓度增高，因此不优选。

本实施方式的氨精制系统100中，第1冷凝器31由于将利用第1吸附塔21或第2吸附塔22进行吸附除去后的气体状氨的一部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，因此能够将挥发性高的杂质作为气相成分分离除去，作为液相成分得到精制后的液体氨。因此，即使不如现有技术那样设置蒸馏部，也能够通过简化的系统对氨进行精制。

第1冷凝器31上连接有第3配管73、和设置有第5阀门85的第4配管74。其中，第3配管73连接在第1冷凝器31与回收罐4之间。

第1冷凝器31中，作为气相成分从氨分离除去的挥发性高的杂质在第5阀门85开放的状态下从第4配管74通过而被排出到系统外部。另外，第1冷凝器31中，作为液相成分得到的液体氨从第3配管73通过而供给至回收罐4。

回收罐4用于贮留在第1冷凝器31中作为液相成分得到的冷凝后的液体氨。该回收罐4为了能够以液体氨的形式贮留冷凝后的氨，优选将温度和压力控制在恒定条件下。

在回收罐4的上部在贮留了液体氨的状态下形成有气相、与该气相部分对应地连接有设置有第6阀门86的第5配管75。该第5配管75还与第2冷凝器32连接。即，第5配管75连接在回收罐4与第2冷凝器32之间。从第1冷凝器31导出而贮留在回收罐4的液体氨有时含有极微量的挥发性高的杂质。回收罐4中，通过将液体氨静置规定时间（5～10小时），能够将液体氨中所含有的极微量的挥发性高的杂质浓缩成回收罐4的上部的气相，从而能够进一步提高液体氨的纯度。

含有被浓缩成回收罐4的上部的气相的挥发性高的杂质的气体状氨在第6阀门86开放的状态下从第5配管75通过而供给至第2冷凝器32。

第2冷凝器32通过对从回收罐4上部的气相导出的气体状氨进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，将挥发性高的杂质作为气相成分分离除去，作为液相成分得到精制后的液体氨。具体而言，第2冷凝器32通过对从回收罐4的上部的气相导出的气体状氨进行冷却处理，将氨以使其一部分成为气相成分的方式冷凝而分离成气相成分和液相成分。

本实施方式中，第2冷凝器32将从回收罐4的上部的气相导出的气体状氨的70～99体积%进行冷凝从而分离成气相成分和液相成分。此时，以使从回收罐4上部的气相导出的气体状氨的一部分即1～30体积%成为气相成分的方式进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。第2冷凝器32中的温度、压力和时间等冷凝条件与第1冷凝器31同样即可。

第2冷凝器32连接有第6配管76和设置有第7阀门87的第7配管77。其中，第6配管76连接在第2冷凝器32与回收罐4之间。

第2冷凝器32中，作为气相成分从氨中被分离除去的挥发性高的杂质在第7阀门87开放的状态下，通过第7配管77而被排出到系统外部。另外，第2冷凝器32中，作为液相成分得到的液体氨通过第6配管76而被供给至回收罐4。

回收罐4的下部在贮留了液体氨的状态下形成有液相、与该液相部分对应地连接有设置有第8阀门88的第8配管78。该第8配管78也与制品罐7连接。即，第8配管78连接在回收罐4和制品罐7之间。回收罐4中贮留的液体氨在第8阀门88开放的状态下，通过第8配管78而被供给至制品罐7。

制品罐7将从回收罐4供给的液体氨以制品氨的形式贮留。该制品罐7按照能够将氨以液体状的液体氨的形式贮留的方式将温度和压力控制在恒定条件下。

如此构成的氨精制系统100将从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的气体状氨中所含有的挥发性高的杂质在第1冷凝器31中作为气相成分分离除去，并且将从回收罐4的气相导出的气体状氨中所含有的挥发性高的杂质在第2冷凝器32中作为气相成分分离除去。这样，本实施方式的氨精制系统100能够在不进行伴随着回流的蒸馏的情况下将挥发性高的杂质除去，因此能够抑制能量的消耗而将氨有效地精制。

另外，本实施方式的氨精制系统100也可以按照如下方式构成：通过利用第1冷凝器31和第2冷凝器32进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，将作为液相成分得到的液体氨即回收罐4中贮留的液体氨气化，并实施对该气化得到的氨进行再次部分冷凝处理的再次部分冷凝工序。

具体而言，如下进行即可：设置将回收罐4的气相部分与第2配管72连接的循环配管，使在回收罐4内被气化的氨流过该循环配管，然后从循环配管流过第2配管72，供给至第1冷凝器31和第2冷凝器32。其中，在回收罐4内被气化的氨的再次部分冷凝处理可以多次地反复实施。

如此构成的氨精制系统100通过将在回收罐4内被气化的氨利用第1冷凝器31和第2冷凝器32进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，从而将挥发性高的杂质作为气相成分分离除去，作为液相成分得到液体氨。由此，能够得到经进一步精制的液体氨。

图2是表示本发明的第2实施方式的氨精制系统200的构成的图。本实施方式的氨精制系统200与上文所述的氨精制系统100类似，对于对应的部分标注相同的标记符号并省略说明。氨精制系统200中，部分冷凝部207的构成与上文所述的氨精制系统100的部分冷凝部3不同。上文所述的部分冷凝部3由第1冷凝器31和第2冷凝器32构成，与此相对，部分冷凝部207仅由第1冷凝器31构成。

另外，氨精制系统200按照如下方式构成：当将粗氨从原料贮留容器1导出至第1吸附塔21或第2吸附塔22时，以液体氨的形式导出。本实施方式中，原料贮留容器1和流量调节器5之间设置有气化器203，当将粗氨从原料贮留容器1导出至气化器203时，从原料贮留容器1的液相以液体状粗氨的形式导出。

原料贮留容器1和气化器203之间连接有第10配管201，从原料贮留容器1导出的液体状粗氨通过第10配管201而被供给至气化器203。

第10配管201上设置有用于将第10配管201中的流路开放或封闭的第10阀门202。当液体状粗氨供给至气化器203时，第10阀门202开放，液体状粗氨从原料贮留容器1朝着气化器203而从第10配管201内流过。

气化器203将从原料贮留容器1导出的液体状粗氨的一部分气化，即，对液体状粗氨进行加热而将其以规定的气化率气化从而分离成气相成分和液相成分，然后将气体状氨导出。气化器203将液体状粗氨的一部分气化，因此粗氨中所含有的挥发性低的杂质（例如水分、碳原子数为9以上的烃等）残留在液相中，从而能够将降低了挥发性低的杂质的气体状氨导出。

本实施方式中，气化器203将从原料贮留容器1导出的液体状的氨以90～95体积%的气化率气化而分离成气相成分和液相成分。此时，从原料贮留容器1导出的液体状的氨的90～95体积%成为气相成分、5～10体积%成为液相成分。

气化器203上连接有设置有第11阀门205的第11配管204和第12配管206。其中，第12配管206连接在气化器203和流量调节器5之间。

气化器203中，作为液相成分从氨中分离除去的挥发性低的杂质在第11阀门205开放的状态下，从第11配管204通过而被排出至系统外部。另外，在气化器203中，作为气相成分得到的气体状氨从第12配管206流过，介由流量调节器5供给至第1吸附塔21或第2吸附塔22。

如此地被供给至第1吸附塔21或第2吸附塔22的气体状氨中所含有的杂质被填充在第1吸附塔21或第2吸附塔22的独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂吸附除去。从第1吸附塔21或第2吸附塔22导出的吸附除去后的气体状氨被供给至第1冷凝器31。并且，第1冷凝器31对吸附除去后的气体状氨的一部分进行冷凝而分离成气相成分和液相成分，将挥发性高的杂质作为气相成分分离除去。这里，氨精制系统200中的第1冷凝器31的部分冷凝条件与上文所述的氨精制系统100中的第1冷凝器31是同样的。本实施方式的氨精制系统200如上所述能够得到精制后的液体氨。

实施例

以下基于实施例对本发明进一步详细地进行说明，但本发明并不仅限于这些实施例。

＜粗氨＞

将宇部兴产株式会社制的纯度为99.9重量%的工业用等级的氨用作粗氨A。另外，准备与粗氨A纯度不同的粗氨Ｂ。粗氨A和粗氨Ｂ中所含有的杂质的浓度示于表4。

其中，关于杂质浓度，烃浓度、氢气、氮气、氧气和一氧化碳浓度，采用气相色谱分析装置（GC-4000、GL Sciences株式会社制）进行分析，水分浓度采用光腔衰荡光谱分析装置（MTO-LP-H₂O、Tiger Optics公司制）进行分析。

[表4]

（实施例1）

使气体状粗氨A在温度为25℃、压力为0.4MPa的条件下从填充了作为吸附剂的独自对水分和烃具有吸附能力的合成沸石MS-13X（F-9、TOSOH公司制）的圆筒管状的吸附塔（长度为50cm、内径为2cm）中通过。

将从吸附塔导出的气体状氨在温度为-10℃、压力为0.4MPa的条件下供给至SUS制多管式冷凝器（第1冷凝器），将供给的氨的95体积%进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。将相当于供给至多管式冷凝器（第1冷凝器）的氨的5体积%的气相成分（浓缩有挥发性高的杂质）从多管式冷凝器（第1冷凝器）的上部排出而除去。

接着，将在多管式冷凝器（第1冷凝器）中作为液相成分得到的液体氨供给至回收罐。然后，将在回收罐中贮留的液体氨静置5小时以上，将回收罐内的气相成分（液体氨的2体积%）供给至多管式冷凝器（第2冷凝器），将供给氨的95体积%进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。将相当于供给至多管式冷凝器（第2冷凝器）的氨的5体积%的气相成分（浓缩有挥发性高的杂质）从多管式冷凝器（第2冷凝器）的上部排出而除去。

（实施例2）

使气体状粗氨A在温度为40℃、压力为0.6MPa的条件下从填充了作为吸附剂的独自对水分和烃具有吸附能力的合成沸石MS-5A的圆筒管状的吸附塔（长度为50cm、内径为2cm）中通过。

将从吸附塔导出的气体状氨在温度为-5℃、压力为0.4MPa的条件下供给至SUS制多管式冷凝器（第1冷凝器），将供给的气体状氨的90体积%进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。将相当于供给至多管式冷凝器（第1冷凝器）的氨的10体积%的气相成分（浓缩有挥发性高的杂质）从多管式冷凝器（第1冷凝器）的上部排出而除去。

接着，将在多管式冷凝器（第1冷凝器）中作为液相成分得到的液体氨供给至回收罐。然后，将回收罐中贮留的液体氨静置5小时以上，将回收罐内的气相成分（液体氨的2体积%）供给至多管式冷凝器（第2冷凝器），将供给的氨的90体积%进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。将相当于供给至多管式冷凝器（第2冷凝器）的氨的10体积%的气相成分（浓缩有挥发性高的杂质）从多管式冷凝器（第2冷凝器）的上部排出而除去。

（实施例3）

使气体状粗氨Ｂ在温度为25℃、压力为0.4MPa的条件下从填充了作为吸附剂的独自对水分和烃具有吸附能力的合成沸石MS-13X的圆筒管状的吸附塔（长度为50cm、内径为2cm）中通过。

将从吸附塔导出的气体状氨在温度为-10℃、压力为0.4MPa的条件下供给至SUS制多管式冷凝器（第1冷凝器），将供给的氨的95体积%进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。将相当于供给至多管式冷凝器（第1冷凝器）的氨的5体积%的气相成分（浓缩有挥发性高的杂质）从多管式冷凝器（第1冷凝器）的上部排出而除去。

接着，将在多管式冷凝器（第1冷凝器）中作为液相成分得到的液体氨供给至回收罐。然后，对回收罐内中贮留的液体氨进行再次部分冷凝处理。具体而言，将回收罐中贮留的液体氨静置5小时以上，将回收罐内的气相成分（液体氨的2体积%）供给至多管式冷凝器（第2冷凝器），将供给的氨的95体积%进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。将相当于供给至多管式冷凝器（第2冷凝器）的氨的5体积%的气相成分（浓缩有挥发性高的杂质）从多管式冷凝器（第2冷凝器）的上部排出而除去。

（比较例1）

使气体状粗氨A在温度为25℃、压力为0.4MPa的条件下从填充了相同容积的对水分具有吸附能力的合成沸石MS-3A（A-3、TOSOH公司制）和对烃具有吸附能力的活性炭（KURARAY GG、KURARAY CHEMICAL株式会社制）的圆筒管状的吸附塔（长度为50cm、内径为2cm）中通过。

将从吸附塔导出的气体状氨在压力为0.4MPa的条件下供给至SUS制夹套式蒸馏塔。蒸馏塔采用温度为-10℃的制冷剂进行温度控制，将回流比设为20。使相对于供给的氨为7体积%的氨从蒸馏塔的塔顶排出，使相对于供给的氨为93体积%的液体氨从蒸馏塔的塔底导出。然后，将从蒸馏塔的塔底导出的液体氨贮留在回收罐。

（比较例2）

使气体状粗氨A在温度为25℃、压力为0.4MPa的条件下从填充了作为吸附剂的对烃具有吸附能力的活性炭（KURARAY GG、KURARAYCHEMICAL株式会社制）的圆筒管状的吸附塔（长度为50cm、内径为2cm）中通过。

将从吸附塔导出的气体状氨在温度为-10℃、压力为0.4MPa的条件下供给至SUS制多管式冷凝器，将供给的氨的95体积%进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。将相当于供给至多管式冷凝器的氨的5体积%的气相成分从多管式冷凝器的上部排出而除去。

接着，将在多管式冷凝器中作为液相成分得到的液体氨供给至回收罐。然后，将回收罐中贮留的液体氨静置5小时以上，将回收罐内的气相成分（液体氨的2体积%）从回收罐的上部排出而除去。

＜氨中所含有的杂质浓度的分析结果＞

实施例1～3和比较例1、2中，对回收罐中贮留的液体氨的杂质浓度进行了分析。分析结果示于表5。

[表5]

从表5的结果可知，通过实施例1、2的氨的精制方法得到的液体氨与通过包含利用蒸馏塔进行的蒸馏除去工序的比较例1的氨的精制方法得到的液体氨为同等的纯度。

另外，通过比较例2的氨的精制方法得到的液体氨含有大量水分。这是因为，作为填充到吸附塔的吸附剂，使用了对水分不具有吸附能力、仅对烃具有吸附能力的活性炭，从而在吸附塔中未被吸附除去的水分在冷凝时被作为液相成分浓缩在经分离的液体氨中。

从以上的结果可知，实施例1、2的氨的精制方法尽管不包含利用蒸馏塔进行的蒸馏除去工序，但也能够得到高纯度的液体氨，因此能够在不进行伴随着回流的蒸馏的情况下抑制能量的消耗而将氨有效地精制。

另外，实施例3中，尽管使用了纯度低（杂质的浓度高）的粗氨Ｂ，但最终（再次部分冷凝处理后：冷凝第2次）能够得到与实施例1、2和比较例1同等以上的高纯度的液体氨。从该结果可知，实施例3的氨的精制方法由于在回收罐内进行气化得到的氨的再次部分冷凝处理，因此能够得到进一步精制的液体氨。

本发明只要不脱离其精神或主要特征，则可通过其他各种方式实施。因此，上文所述的实施方式无论从哪个方面出发都不过是示例，本发明的范围示于权利要求书，不受说明书内容的任何限制。此外，属于权利要求书的变形或变更也全部在本发明的范围内。

符号说明

1   原料贮留容器

2   吸附部

3、207 部分冷凝部

4   回收罐

5   流量调节器

6   压力计

7   制品罐

21  第1吸附塔

22  第2吸附塔

31  第1冷凝器

32  第2冷凝器

61  分析部

71  第1配管

72  第2配管

73  第3配管

74  第4配管

75  第5配管

76  第6配管

77  第7配管

78  第8配管

79  第9配管

81  第1阀门

82  第2阀门

83  第3阀门

84  第4阀门

85  第5阀门

86  第6阀门

87  第7阀门

88  第8阀门

89  第9阀门

100、200氨精制系统

201 第10配管

202 第10阀门

203 气化器

204 第11配管

205 第11阀门

206 第12配管

Claims (7)

1.一种氨的精制方法，其是对含有杂质的粗氨进行精制的方法，其特征在于，包含：

吸附除去工序，该工序中利用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂将粗氨中所含有的杂质吸附除去，和

部分冷凝工序，该工序中通过对在所述吸附除去工序中吸附除去了杂质的氨进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，从而将氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳、二氧化碳和碳原子数为1～8的烃作为气相成分分离除去，作为液相成分得到液体氨。

2.根据权利要求1所述的氨的精制方法，其特征在于，还包含再次部分冷凝工序，该工序中通过将在所述部分冷凝工序中得到的液体氨气化，对该气化得到的氨进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，从而将杂质作为气相成分分离除去，作为液相成分得到液体氨。

3.根据权利要求1或2所述的氨的精制方法，其特征在于，所述吸附除去工序中使用的所述吸附剂为多孔质的合成沸石。

4.根据权利要求3所述的氨的精制方法，其特征在于，所述合成沸石为具有

的细孔直径的合成沸石。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的氨的精制方法，其特征在于，所述部分冷凝工序中，将在所述吸附除去工序中吸附除去了杂质的氨的70～99体积%进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的氨的精制方法，其特征在于，所述部分冷凝工序中，将在所述吸附除去工序中吸附除去了杂质的氨在-77～50℃的温度下进行冷凝而分离成气相成分和液相成分。

7.一种氨精制系统，其是对含有杂质的粗氨进行精制的氨精制系统，其特征在于，包含：

吸附部，其利用独自对水分和烃具有吸附能力的吸附剂将粗氨中所含有的杂质吸附除去，和

部分冷凝部，其通过对利用所述吸附部吸附除去了杂质的氨进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，从而将氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳、二氧化碳和碳原子数为1～8的烃作为气相成分分离除去，作为液相成分得到液体氨。

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