CN103263900A - 一种纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法，该方法以甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能单体，亚乙基二甲基丙烯酸酯为交联剂，将功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，热引发聚合反应；用甲醇充分冲洗，制得聚合物整体柱；将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入整体柱，热引发聚合反应，用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱；本发明制得的整体柱兼备有机整体柱和纳米材料的优点，制备方法简单、可靠，材料性能稳定、通透性好，纳米材料的引入利于提高分离效率，非常适合于饮料样品中苏丹红等偶氮类色素的分析，在有机物的分离和固相萃取领域具有极大的应用潜能。
Description
技术领域：
本发明属于毛细管整体柱制备方法技术领域，特别涉及一种纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法。
背景技术：
随着科学技术的不断进步，现代分析仪器在分析灵敏度和选择性方面已有很大的改进，但是，分析化学所面对的分析对象越来越复杂，复杂样品分析前通常需要分离富集处理。新型的分离富集方法层出不穷，其中，聚合物整体柱出现于二十世纪九十年代，具有稳定性好、选材广泛、pH使用范围宽、制备简单、低柱压、传质快、易于修饰的优点，广泛地应用于物质分离、酶反应器以及催化介质。
目前关于有机聚合物整体柱制备及应用的研究占据了整体柱研究的主要位置。但其存在易发生溶胀、机械强度差及受热易变形等缺点，导致整体柱材料表面功能基团分布不均一，致使分离效能降低，而在分析应用中受到限制。因此，调节基质表面的物理和化学性质是聚合物整体柱制备和应用研究较为集中的方面。纳米材料是二十世纪各个领域研究的热点，其具有不同于其他材料的独特性质，最近在分离科学领域的应用引人关注。如果纳米材料用于聚合物整体柱的功能化，将使得整体柱具有特殊的表面化学，得到的新材料同时具有纳米粒子和整体柱二者的独特性质，例如，大比表面积和多样的表面化学。这种纳米粒子功能化的整体柱是对整体柱领域的另一重要贡献。纳米粒子功能化的整体材料在色谱、电催化、样品预处理等方面具有很大的潜力。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法采用如下技术方案：以甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能单体，亚乙基二甲基丙烯酸酯为交联剂，将功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂按照质量比例为30～40:60～70:60～360:1～10混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于60～70°C温度下热引发聚合反应，聚合反应完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱；然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于60～70°C温度下热引发聚合反应，反应完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱；
所述纳米氧化铝-氢氧化钠溶液采用下述方法制备：
将纳米氧化铝分散在浓度为0.15～0.55mol/L的氢氧化钠溶液中，配制成浓度为4.5～5.5mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，
所述致孔剂采用甲醇，引发剂采用偶氮二异丁腈；功能单体、交联剂、甲醇、偶氮二异丁腈质量比例为30～40:60～70:260～360:1～5。
所述致孔剂还可以采用十二醇，引发剂采用偶氮二异庚腈；功能单体、交联剂、十二醇、偶氮二异庚腈质量比例为30～40:60～70:100～160:1～5。
所述致孔剂还可以采用二甲亚砜，引发剂采用偶氮二异庚腈；功能单体、交联剂、二甲亚砜、偶氮二异庚腈质量比例为30～40:60～70:160～200:1～5。
所述致孔剂还可以采用正庚醇，引发剂采用偶氮二异庚腈；功能单体、交联剂、正庚醇、偶氮二异庚腈质量比例为30～40:60～70:80～100:1～10。
所述致孔剂还可以采用已醇，引发剂采用过氧化二苯甲酰；功能单体、交联剂、已醇、过氧化二苯甲酰质量比例为30～40:60～70:60～180:1～10。
所述致孔剂还可以采用1，4-丁二醇，引发剂采用过氧化二苯甲酰；功能单体、交联剂、1，4-丁二醇、过氧化二苯甲酰质量比例为30～40:60～70:180～200：1～10。
所述致孔剂还可以采用丙酮，引发剂采用偶氮二异丁腈；功能单体、交联剂、丙酮、偶氮二异丁腈质量比例为30～40:60～70:240～320:1～5。
本发明具有如下优点：
本发明在有机聚合物整体柱的制备过程中加入纳米氧化铝，得到的纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱同时具有纳米粒子和整体柱二者的独特性质，例如，大比表面积和多样的表面化学。制备方法简单、可靠，材料性能稳定、通透性好，纳米材料的引入显著提高了整体柱的分离效率。采用该复合材料整体柱作为分离预富集介质，非常适合于饮料样品中苏丹红等偶氮类色素的分析，在有机物的分离和固相萃取领域具有极大的应用潜能。
附图说明：
图1为本发明制备的纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱截面扫描电镜图。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂甲醇、引发剂偶氮二异丁腈按照质量比例为30.0:70.0:260.0:1.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，纳米氧化铝在该氢氧化钠溶液中的浓度为4.5mg/mL，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝改性材料的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例2
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂甲醇、引发剂偶氮二异丁腈按照质量比例为36.3:63.7:300.0:1.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.015mol/L的氢氧化钠溶液中，纳米氧化铝在该氢氧化钠溶液中的浓度为5.0mg/mL，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例3
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂甲醇、引发剂偶氮二异丁腈按照质量比例为40.0:60.0:360.0:5.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.055mol/L的氢氧化钠溶液中，纳米氧化铝在该氢氧化钠溶液中的浓度为5.5mg/mL，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例4
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂十二醇、引发剂偶氮二异庚腈按照质量比例为40.0:60.0:100.0:1.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，纳米氧化铝在该氢氧化钠溶液中的浓度为4.5mg/mL，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例5
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂十二醇、引发剂偶氮二异庚腈按照质量比例为36.0:64.0:130.0:1.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，纳米氧化铝在该氢氧化钠溶液中的浓度为5.0mg/mL，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例6
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂十二醇、引发剂偶氮二异庚腈按照质量比例为30.0:70.0:160.0:5.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，纳米氧化铝在该氢氧化钠溶液中的浓度为5.5mg/mL，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例7
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂二甲亚砜、引发剂偶氮二异庚腈按照质量比例为40.0:60.0:160.0:1.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，纳米氧化铝在该氢氧化钠溶液中的浓度为4.5mg/mL，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例8
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂二甲亚砜、引发剂偶氮二异庚腈按照质量比例为36.0:64.0:180.0:1.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，纳米氧化铝在该氢氧化钠溶液中的浓度为5.0mg/mL，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例9
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂二甲亚砜、引发剂偶氮二异庚腈按照质量比例为30.0:70.0:200.0:5.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，纳米氧化铝在该氢氧化钠溶液中的浓度为5.0mg/mL，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例10
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂正庚醇、引发剂偶氮二异庚腈按照质量比例为40.0:60.0:80.0:1.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为4.5mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例11
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂正庚醇、引发剂偶氮二异庚腈按照质量比例为36.0:64.0:90.0:5.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为5.0mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例12
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂正庚醇、引发剂偶氮二异庚腈按照质量比例为30.0:70.0:100.0:10.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为5.0mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例13
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂已醇、引发剂过氧化二苯甲酰按照质量比例为40.0:60.0:60.0:1.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为4.5mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例14
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂已醇、引发剂过氧化二苯甲酰按照质量比例为36.0:64.0:100.0:5.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为5.0mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例15
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂已醇、引发剂过氧化二苯甲酰按照质量比例为30.0:70.0:180.0:10.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为5.0mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例16
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂1，4-丁二醇、引发剂过氧化二苯甲酰按照质量比例为40.0:60.0:200.0:1.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为4.5mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例17
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂1，4-丁二醇、引发剂过氧化二苯甲酰按照质量比例为36.0:64.0:190.0:5.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为5.0mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例18
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂1，4-丁二醇、引发剂过氧化二苯甲酰按照质量比例为30.0:70.0:180.0:10.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为5.0mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例19
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂丙酮、引发剂偶氮二异丁腈按照质量比例为40.0:60.0:240.0:1.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为4.5mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于60°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例20
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂丙酮、引发剂偶氮二异丁腈按照质量比例为36.0:64.0:280.0:5.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为5.0mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于65°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
实施例21
（1）将功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂亚乙基二甲基丙烯酸酯、致孔剂丙酮、引发剂偶氮二异丁腈按照质量比例为30.0:70.0:320.0:5.0混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
（2）将纳米氧化铝分散在浓度为0.035mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为5.0mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液，然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于70°C温度下热引发聚合反应，完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱。
以实施例1-21制备的未改性的聚合物（即（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯））整体柱和纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱对样品中的苏丹红进行检测。
液相色谱分析条件：分析柱为WatersSymmetry-C18柱（4.6mm×75mm,i.d.3.5μm）流动相为甲醇，流速0.8mL/min，检测器为紫外检测器，波长478nm，柱温为30°C。
饮料样品分析：配制加标的空白溶液样品，苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV的加标浓度均为20ng/mL。样品通过0.22μm微孔滤膜后，经过实施例1-21制备的未改性的聚合物整体柱及纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱萃取，然后用甲醇解析，将解析液进行液相色谱分析。液相色谱分析结果见表1。
表1
Claims (9)
1.一种纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于步骤如下：以甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能单体，亚乙基二甲基丙烯酸酯为交联剂，将功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂按照质量比例为30～40:60～70:60～360:1～10混合搅拌均匀，注入硅烷化的石英毛细管中，封口，于60～70°C温度下热引发聚合反应，聚合反应完成后用甲醇充分冲洗，制得聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱；然后将纳米氧化铝-氢氧化钠溶液过量注入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱，密封两端，于60～70°C温度下热引发聚合反应，反应完成后用甲醇充分冲洗，制得纳米氧化铝材料改性的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚乙基二甲基丙烯酸酯）整体柱；
所述纳米氧化铝-氢氧化钠溶液采用下述方法制备：
将纳米氧化铝分散在浓度为0.15-0.55mol/L的氢氧化钠溶液中，配制成浓度为4.5～5.5mg/mL的纳米氧化铝-氢氧化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于所述致孔剂采用甲醇，引发剂采用偶氮二异丁腈；功能单体、交联剂、甲醇、偶氮二异丁腈质量比例为30～40:60～70:260～360:1～5。
3.根据权利要求2所述的纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于功能单体、交联剂、甲醇、偶氮二异丁腈的质量比例为36.3:63.7:300.0:1.0。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于所述致孔剂采用十二醇，引发剂采用偶氮二异庚腈；功能单体、交联剂、十二醇、偶氮二异庚腈质量比例为30～40:60～70:100～160:1～5。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于所述致孔剂采用二甲亚砜，引发剂采用偶氮二异庚腈；功能单体、交联剂、二甲亚砜、偶氮二异庚腈质量比例为30～40:60～70:160～200:1～5。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于所述致孔剂采用正庚醇，引发剂采用偶氮二异庚腈；功能单体、交联剂、正庚醇、偶氮二异庚腈质量比例为30～40:60～70:80～100:1～10。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于所述致孔剂采用已醇，引发剂采用过氧化二苯甲酰；功能单体、交联剂、已醇、过氧化二苯甲酰质量比例为30～40:60～70:60～180:1～10。
8.根据权利要求1所述的纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于所述致孔剂采用1，4-丁二醇，引发剂采用过氧化二苯甲酰；功能单体、交联剂、1，4-丁二醇、过氧化二苯甲酰质量比例为30～40:60～70:180～200：1～10。
9.根据权利要求1所述的纳米氧化铝材料改性的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于所述致孔剂采用丙酮，引发剂采用偶氮二异丁腈；功能单体、交联剂、丙酮、偶氮二异丁腈质量比例为30～40:60～70:240～320:1～5。。
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