CN103262319A - 在多孔载体上形成聚合物涂层的真空室法 - Google Patents

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Abstract

使用一种方法形成在多孔基底的相对面(13A、13B)上具有离子交换聚合物的双极性电极，所述方法包括提供在电极基底(12)的相对面(13A、13B)上具有活性炭层的电极基底(12)，其中所述面具有无活性炭层的外周带(14)。对着无活性炭的电极基底(12)的外周带(14)放置垫圈(16A、16B)，并将电极基底(12)夹在两个刚性板(18A、18B)之间，以在电极基底(12)的一个侧面(15A)上形成第一气密室(20A)，和在电极基底(12)的相对侧面(15B)上形成第二气密室(20B)。向第一室(20A)内加入具有阴离子交换基团的第一可聚合单体混合物，和向第二室(20B)内加入具有阳离子交换基团的第二可聚合单体混合物。然后使第一和第二可聚合单体混合物在烘箱中聚合。

Description

在多孔载体上形成聚合物涂层的真空室法
发明背景。
发明领域
本发明涉及双极性电极，并且更具体地讲涉及向电极基底的相对面同时涂布两种不同的离子交换聚合物的方法。
相关领域的描述
人们越来越期望使用被动去电离来纯化水。被动去电离使用双极性电极，例如具有第一侧面或面和第二侧面或面的两个片层，第一侧面或面由具有阳离子交换功能的材料形成，和第二侧面或面具有阴离子交换功能。离子交换材料的两个不同层中的每一个由于其化学、物理结构和交联程度而为多孔的，或者对中性流体有些渗透性，并且每层具有离子交换功能，这引起一种类型的离子在电场中运输跨过材料，同时基本上或有效地阻止大多数相反极性的离子。用这两种在相邻层中面对面放置的不同交换类型的材料，离子被一个或另一层有效“阻止”，并因此不能穿过片层。
涂布离子交换单体至电极的不同侧面并使其聚合产生双极性电极，这种双极性电极比具有压在它们上面的离子交换膜的一系列单片式电极(monoplaner electrode)运行更加有效。在这方面，期望提供用于双极性电极制作的新方法。
发明概述
在一方面，本发明涉及形成在多孔基底的相对面上具有离子交换聚合物的双极性电极的方法。所述方法包括提供在电极基底的相对面上具有活性炭层的电极基底，其中所述面具有无活性炭层的外周带。对着无活性炭的电极基底的外周带放置垫圈，并将电极基底夹在两个刚性板之间，以在电极基底的一个侧面上形成第一气密室，和在电极基底的相对侧面上形成第二气密室。向第一室内加入由具有阴离子交换基团的可聚合单体组成的第一可聚合单体混合物，和向第二室内加入由具有阳离子交换基团的可聚合单体组成的第二可聚合单体混合物。然后使第一和第二可聚合单体混合物在烘箱中聚合。
在参照附图阅读以下详述和所附的权利要求时，本发明及其相对于现有技术的优点将变得显而易见。
附图简述
通过结合附图参照本发明实施方案的以下描述，本发明的以上提及的及其它特征将变得更加显而易见，并且本发明本身将被更好理解，附图中：
图1说明按照本发明的实施方案制作的双极性电极的示意图。
相应的标记符号表示贯穿附图视图的相应部件。
发明详述
现在参照附图在以下详述中描述本发明，其中详细描述优选的实施方案，以使得能够实施本发明。尽管参照这些特定优选的实施方案描述本发明，但应该理解，本发明不限于这些优选的实施方案。而恰恰相反，本发明包括许多的备选、修饰和等同，因为考虑以下详述将变得显而易见。
参照图1，显示了包含在其相对侧面上具有不同的离子交换聚合物涂层的基本上平面的电极基底12的双极性电极10。电极基底12为具有中间导电膜的多孔载体。合乎需要地，电极基底由热塑性聚乙烯薄膜制成，在薄膜的每个面13A、13B粘结有活性炭层，以形成多孔载体。电极基底的相对面13A、13B用不同的离子交换聚合物涂布。根据本发明，电极基底的相对面13A、13B用两种可聚合的单体混合物涂布，并且经历同时聚合。因此，以下描述的方法特别适合于在电极基底12的相对面13A、13B上同时形成两种不同的离子交换聚合物涂层。
电极基底12由热塑性薄膜制成，在薄膜的每个面13A、13B粘结有活性炭层。然而，本领域的技术人员应理解，电极基底也可使用包括含活性炭的填充剂比如树脂和粘合剂比如TFE和PVDF的其它材料构造，而不背离本发明的范围。在一个合乎需要的实施方案中，基底通常为长方形的，侧面为约10英寸乘以长度21.5英寸。然而，本领域的技术人员应理解，这些尺寸例如仅为目的，并可使用其它尺寸，而不背离本发明的范围。基底12的外周具有无活性炭层的带14。
电极基底12的第一侧面15A具有第一面13A，电极基底12的第二侧面15B具有第二面13B。通过对着无炭带14围绕电极基底12的各面13A、13B的外周放置第一和第一垫圈16A、16B，用离子交换聚合物涂布电极基底12的第一面13A和第二面13B。在一个实施方案中，垫圈16A、16B由橡胶制成。然而，可以预期，具有本领域普通技能的人员可选择使用另一种材料用于垫圈16A和16B。对着第一垫圈16A邻近电极基底12的第一面13A放置第一刚性板18A，从而在电极基底12的第一侧面15A上的活性炭周围形成第一室20A。对着第二垫圈16B邻近电极基底12的第二面13B放置第二刚性板18B，从而在电极基底12的相对侧面上形成第二室20B。刚性板18A、18B可由玻璃或其它基本上刚性、不能渗透的材料制成。板18A、18B被夹在一起，以在电极基底12的两个面13A、13B周围产生基本上气密密封。通过用玻璃板18A、18B在多孔电极基底12的周围形成室20A、20B，防止由于氧气阻碍聚合并得到表面平滑度。
在第一和第二室20A、20B中抽真空，以自活性炭去除空气。在一个实施方案中，将第一针通过第一垫圈16A插入到第一室20A中，和将第二针通过第二垫圈16B插入到第二室20B中。这些针用合适的软管连接器连接于常规真空泵。真空泵在第一和第二室20A、20B中抽真空，以去除在活性炭中截留的空气。
接下来，向在电极基底12的第一面13A上形成的第一室20A中加入第一可聚合单体混合物，和向在电极基底12的第二面13B周围形成的第二室20B中加入第二可聚合单体混合物。第一和第二单体溶液为不同的。液体单体置换活性炭中的空气。合乎需要地，用包含具有阴离子交换基团或可转化为阴离子交换基团的基团的可聚合单体的第一可聚合单体混合物填充第一室20A。用于向第一室20A中添加第一可聚合单体混合物的装置为通过第一垫圈16A添加。在一个实施方案中，第一转移注射器用于向第一室20A中添加第一可聚合单体混合物。在一个实施方案中，第一可聚合单体混合物包括交联剂和聚合引发剂。使第一可聚合单体混合物渗透或埋植在多孔基底膜的空隙中，并且使所渗透的可聚合单体混合物聚合。具有阴离子交换基团或可转化为阴离子交换基团的基团的任何已知的可聚合单体可非限制性地用于第一可聚合单体混合物。具有阴离子交换基团的可聚合单体的实例为例如甲基丙烯酰氧甲基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、乙烯基卞基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵等及其盐和衍生物。
合乎需要地，用包含具有阳离子交换基团或可转化为阳离子交换基团的基团的可聚合单体的第二可聚合单体混合物填充第二室20B。用于向第二室20B中添加第二可聚合单体混合物的装置为通过第二垫圈16B添加。在一个实施方案中，与用于第一室20A的类似的第二注射器可用于向第二室20B中添加第二可聚合单体混合物。在一个实施方案中，第二可聚合单体混合物包括交联剂和聚合引发剂。使第二可聚合单体混合物渗透或埋植在多孔基底膜的空隙中，并且使所渗透的第二可聚合单体混合物聚合。第一和第二可聚合单体混合物被同时聚合。具有阳离子交换基团或可转化为阳离子交换基团的基团的任何已知的可聚合单体可非限制性地用于第二可聚合单体混合物。具有阳离子交换基团的可聚合单体的实例为例如甲基丙烯酸磺基乙酯、丙烯酰胺基甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸磺基丙酯、钾盐等及其盐和衍生物。
关于加入到第一或第二可聚合单体混合物中的交联剂，没有特别限制。可使用例如二乙烯基化合物比如二乙烯基苯、二乙烯砜、丁二烯、氯丁二烯、二乙烯基联苯、三乙烯基苯、二乙烯基萘、二烯丙胺、二乙烯基吡啶、二甲基丙烯酸乙二醇酯、多元醇的其它二或多丙烯酸酯或者二或多甲基丙烯酸酯。也可使用潜在的交联体系比如羟甲基丙烯酰胺加上丙烯酰胺或者羟甲基丙烯酰胺加上苯酚。
作为聚合引发剂，可没有特别限制地使用已知化合物。可使用例如有机过氧化物，比如过氧化辛酰基、过氧化月桂酰、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化月桂酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔己酯、二-叔丁基过氧化物；有机偶氮化合物比如偶氮双异丁腈等。
在第一和第二可聚合单体混合物中，具有阴离子或阳离子交换基团或可转化为阴离子或阳离子交换基团的基团的可聚合单体、交联剂和聚合引发剂的比例，可在宽的范围内，只要每一种组分以用于聚合所必要的量存在。交联剂的比例优选地为具有阴离子交换基团或可转化为阴离子交换基团的基团的可聚合单体与交联剂的总量的约0.4-60摩尔%，更优选地为约1-50摩尔%，最优选地为约1-40摩尔%。
在可聚合单体为交联单体并且也具有阴离子或阳离子交换基团或可转化为阴离子或阳离子交换基团的基团的情况中，不必要在混合物中存在交联剂。然而，交联剂或非交联单体可用于稀释离子交换基团密度的量。
聚合引发剂以相对于100质量份具有交换基团或可转化为交换基团的基团的可聚合单体，通常为约0.1-20质量份，优选地为约0.5-10份的量使用。
在一个实施方案中，在向第一和第二室中添加第一和第二可聚合单体混合物之后，使第一和第二可聚合单体混合物放置所选择的持续时间。合适的持续时间通常在约1-20分钟之间，更优选地在约5-15分钟之间，并且在一个实施方案中为约10分钟。在放置后，然后可在聚合可聚合混合物之前去除过量部分的可聚合单体混合物。
在生产双极性电极10中，第一和第二可聚合单体混合物与如先前描述的通过电极基底12上的活性炭层形成的多孔基底接触。在聚合第一和第二可聚合单体混合物中，可没有限制地采用已知的聚合方法。在一个实施方案中，将含有电极基底的封套置于烘箱中，并使乙烯基单体聚合到基底的面上。使用聚合引发剂的热聚合通常为优选的，因为操作容易并可相对均匀地实施聚合。热聚合的温度不受特别限制，并可适当地选择已知的温度条件。合适的温度通常在约50-150℃之间，更优选地在约60-120℃之间，并且在一个实施方案中为约85℃。热聚合的持续时间也不受特别限制，并可适当地选择已知的持续时间条件。合适的持续时间通常在约10-120分钟之间，更优选地在约45-90分钟之间，并且在一个实施方案中为约60分钟。第一和第二可聚合单体混合物的聚合也可通过任何已知的化学催化过程或者使用紫外线，而不背离本发明的范围。
为了本领域的技术人员能够更好地实践本公开，给出以下实施例仅当作说明而不是限制。
实施例
通过将具有活性炭层的电极基底切割成10英寸(25.4 cm)乘以21.5英寸(54.6 cm)的大小来制作电极。保持电极基底的外周没有活性炭，围绕电极基底的两个长边边缘和短底边留有1.5英寸(3.8 cm)的切边。顶部边缘被切为2英寸。在围绕基底的周边的无炭区域，对着电极基底放置橡胶垫圈。然后将电极基底夹在玻璃板之间，并将电极/玻璃板夹层夹在一起，从而在活性炭的周围电极基底的每一侧面上形成气密室。经通过第一和第二垫圈向第一和第二室中插入用合适的软管连接器连接于真空泵的针，在第一和第二室形成真空。
然后将加入单体的注射器通过第一和第二垫圈插入到第一和第二室中。使用第一注射器向第一室中添加140克由具有阴离子交换基团的聚合单体组成的第一可聚合单体混合物，和使用第二注射器向第二室中添加140克由具有阳离子交换基团的聚合单体组成的第二可聚合单体混合物。
然后将电极基底/玻璃板装配水平置于预热85℃的烘箱中1小时。自烘箱去除电极基底/玻璃板装配，并使得冷却½小时。然后去除夹子，并使电极基底与玻璃板分离。
技术人员也可意识到，可对室施加压力将聚合AIX和CIX材料在其相应室中压成平坦或平面配置。
尽管本公开已在典型实施方案中进行说明和描述，但并非旨在限于所显示的细节，因为可进行各种修饰和替代而不以任何方式背离本公开的精神。同样地，使用不多于常规实验，本领域技术人员可想到本文所公开的本公开的其他改变和等价物，并且确信所有这种改变和等价物处于如通过以下权利要求定义的本公开的范围内。
所请求保护的是：

Claims (20)

1. 一种形成在多孔基底的相对面上具有离子交换聚合物的双极性电极的方法，所述方法包括：
提供具有活性炭层的电极基底，所述电极基底具有第一侧面和第二侧面，所述第一侧面具有第一面和所述第二侧面具有第二面，所述第一侧面和第二侧面为相对的；
其中所述第一面和所述第二面各具有无活性炭层的外周带；
对所述第一面的外周带提供第一垫圈，和对所述第二面的外周带提供第二垫圈；
将所述电极基底夹在两个刚性板之间，以在所述电极基底的第一侧面上形成第一气密室，和在所述电极基底的第二侧面上形成第二气密室；
向所述第一气密室中加入第一可聚合单体混合物，所述第一可聚合单体混合物包含具有阴离子交换基团或可转化为阴离子交换基团的基团的可聚合单体；
向所述第二气密室中加入第二可聚合单体混合物，所述第二可聚合单体混合物包含具有阳离子交换基团或可转化为阳离子交换基团的基团的可聚合单体；和
使所述第一和第二可聚合单体混合物聚合。
2. 权利要求1的方法，其中所述第一和第二可聚合单体混合物通过热聚合进行聚合。
3. 权利要求2的方法，其中所述第一和第二可聚合单体混合物通过将所述电极基底置于约50℃-约150℃的烘箱中进行聚合。
4. 权利要求3的方法，其中将所述第一和第二可聚合单体混合物置于烘箱中约10-120分钟。
5. 权利要求2的方法，其中所述具有阴离子交换基团或可转化为阴离子交换基团的基团的可聚合单体选自甲基丙烯酰氧甲基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、乙烯基卞基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵及其盐和衍生物。
6. 权利要求2的方法，其中所述具有阳离子交换基团或可转化为阳离子交换基团的基团的可聚合单体选自甲基丙烯酸磺基乙酯、丙烯酰胺基甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸磺基丙酯、钾盐及其盐和衍生物。
7. 权利要求1的方法，所述方法进一步包括将第一注射器通过第一垫圈插入到第一室中，和将第二注射器通过第二垫圈插入到第二室中，并将所述第一和第二可聚合单体混合物分别通过所述第一和第二注射器加入到所述第一和第二室中。
8. 权利要求1的方法，其中所述第一可聚合单体混合物还包含交联剂。
9. 权利要求8的方法，其中所述交联剂为二乙烯基化合物或潜在的交联体系。
10. 权利要求9的方法，其中所述二乙烯基化合物选自二乙烯基苯、二乙烯砜、丁二烯、氯丁二烯、二乙烯基联苯、三乙烯基苯、二乙烯基萘、二烯丙胺、二乙烯基吡啶、二甲基丙烯酸乙二醇酯、多元醇的二丙烯酸酯、多丙烯酸酯、二甲基丙烯酸酯或多元醇的多甲基丙烯酸酯。
11. 权利要求9的方法，其中所述潜在的交联体系选自羟甲基丙烯酰胺加上丙烯酰胺或者羟甲基丙烯酰胺加上苯酚。
12. 权利要求8的方法，其中所述第一可聚合单体混合物还包含聚合引发剂。
13. 权利要求12的方法，其中所述聚合引发剂为有机过氧化物或有机偶氮化合物。
14. 权利要求13的方法，其中所述聚合引发剂选自过氧化辛酰基、过氧化月桂酰、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化月桂酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔己酯、二-叔丁基过氧化物或偶氮双异丁腈。
15. 权利要求1的方法，其中所述第二可聚合单体混合物还包含交联剂。
16. 权利要求15的方法，其中所述交联剂为二乙烯基化合物或潜在的交联体系。
17. 权利要求16的方法，其中所述二乙烯基化合物选自二乙烯基苯、二乙烯砜、丁二烯、氯丁二烯、二乙烯基联苯、三乙烯基苯、二乙烯基萘、二烯丙胺、二乙烯基吡啶、二甲基丙烯酸乙二醇酯、多元醇的二丙烯酸酯、多丙烯酸酯、二甲基丙烯酸酯或多元醇的多甲基丙烯酸酯。
18. 权利要求16的方法，其中所述潜在的交联体系选自羟甲基丙烯酰胺加上丙烯酰胺或者羟甲基丙烯酰胺加上苯酚。
19. 权利要求15的方法，其中所述第二可聚合单体混合物还包含聚合引发剂。
20. 权利要求19的方法，其中所述聚合引发剂为有机过氧化物或有机偶氮化合物。
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