CN103261124B - 由多种原料进料获得芳烃的方法以及装置 - Google Patents

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Abstract

本方法涉及利用任意石脑油范围料流制备甲苯，该料流包含部分混合苯、甲苯的C8+芳烃和其它相同沸程的非芳族化合物。通过输送包含A8+料流至脱烷基/烷基转移/裂化反应器以提高料流中甲苯浓度，可以制备出更适合甲基化反应的原料进料。此料流可以由多种来源获得，包括来自蒸汽裂化器的裂解汽油料流，来自流化催化裂化设备的"催化石脑油",或者重整产物的较重部分。

Description

由多种原料进料获得芳烃的方法以及装置
相关申请的相互引用
本专利申请要求2010年12月10日提交的专利申请号为61/421,917的美国临时专利申请的优先权，将其全部引入本申请作为参考。
技术领域
本发明涉及由各种原料进料获得纯化芳烃的方法，更具体而言涉及由石脑油原料进料制备对二甲苯(PX)的方法，以及还涉及实施其的系统。
背景技术
二甲苯异构体存在各种广泛应用。它们在化学合成中作为中间体特别有价值。例如，就对苯二甲酸而言，对二甲苯(PX)是原料，对苯二甲酸用于制备合成纤维以及瓶用塑料，间二甲苯(MX)用于制备染料，以及邻二甲苯(OX)如用作邻苯二酸酐原料，其用于制备增塑剂。PX是目前最有价值的二甲苯异构体以及尽管有关获得PX的专利(例如，制备或者提纯)多次被提及,但是该领域仍然存在深入细致的研究。
目前存在许多可能的原料用于获得PX。当今大多数对二甲苯由本领域众所周知的催化重整产生，其主要通过石脑油原料进料提供原料。重整过程流出物，被称为重整产物，富含芳烃、尤其是甲苯以及混合二甲苯，以及用作芳烃工厂的原料进料。存在使对二甲苯产率增加高于重整产物中平衡混合物的方法。这些尤其包括纯化甲苯歧化、苯和/或甲苯选择性甲基化。如下所述其它来源也可作为二甲苯制备过程进料。
蒸汽裂解、或者热解，是由烃原料进料制备轻质烯烃(乙烯、丙烯、以及丁烯)的优选方法。热解包括加热烃原料进料至足够的温度用于热裂解分子至优选的烯属产物。在此方法中产生的另外的组分称为热解汽油，蒸汽裂化石脑油(SCN)或者裂解汽油(pygas)，其包含来自C6至C10+的分子以及富含芳烃,尤其富含苯以及甲苯以及C8，C9和C10+芳烃。
催化裂化、或者流化催化裂化(FCC)，是另一众所周知的方法，其产生燃料、轻质烯烃、以及类似C6至C10+富含芳烃的料流，被称为"催化石脑油"。
已知通过甲苯甲基化产生二甲苯，例如甲苯经由催化剂使用甲醇而甲基化。美国专利US7,629,498公开方法(a)使裂解汽油原料进料以及甲基化剂在反应条件下接触催化剂以产生具有对二甲苯的产物，其中该产物具有的对二甲苯含量比对该原料进料二甲苯含量更高；以及(b)从步骤(a)的产物分离对二甲苯。此专利公开蒸汽裂解一种或多种未加工的组分，将该产物分离成为轻质烯烃以及裂解汽油，甲基化该C8-馏分以形成富含对二甲苯的产物，回收所述对二甲苯，以及从该富含PX-的流出物辅助回收轻质烯烃。此方法还提及从石蜡、环烷、以及重质单以及二烯烃提取芳烃部分以向该反应器提供更纯的芳族原料进料的适应性，这致使甲基化催化剂失活和老化。
美国专利US7,301,063公开从热解汽油共同生产芳烃混合物以及液化石油气(LPG)的方法。所得到的LPG然后可以循环返回至产生裂解汽油的蒸汽裂解装置。此方法包括使所分离的热解汽油料流，另一烃原料进料，以及进入至少一个反应区之内的氢气与催化剂接触,由此该混合物通过脱烃基反应/烷基转移反应转化成为富含苯、甲苯、以及二甲苯的芳烃馏分以及通过加氢裂化反应转化成为富含LPG的馏分。
美国专利US7,297,831公开了由烃混合物制备芳烃以及液化石油气(LPG)的方法，其中在烃原料进料混合物中非芳族化合物通过氢化裂解转化成为具有大量LPG的气态原料，以及其中通过脱烷基化以及烷基转移将芳烃转化为具有大量苯、甲苯、以及二甲苯(BTX)的油组分。
WO02/44306公开了由烃原料进料制备芳烃化合物以及液化石油气(LPG)的方法。通过加氢脱烷基化和/或烷基转移将原料进料中的芳族组分转化为液相BTX-富集组分，以及通过氢化裂化将非芳族组分转化为LPG-富集气态材料。
美国专利US7,578,929公开使包含不挥发性碳氢化合物的重烃原料进料裂化包括根据该方法所预定的操作参数使该原料进料与流体和/或主要为稀释蒸汽的料流混合。
美国专利US7,563,358教导了由一种或多种BTX物质前体制备芳烃产物的烃类转化方法，该芳烃产物包含一种或多种BTX物质。
参见美国专利US7,176,339。
上述方法没有整合到单一系统中，该系统经由各方法操作所提供的显著优势包括更高的石化产品产率以及更低的消耗，以及其中苯以及甲苯由精炼厂进料料流"特意"制备以向选择制备对二甲苯(PX)的烷基化反应器提供更好的进料。
本发明人意外地发现优越的系统以及方法,包括，在实施方案中，各种料流以及应用的组合，其具有比之前系统显著的优势。
发明内容
本发明涉及由石脑油-沸程进料料流获得C6至C8芳烃、尤其是对二甲苯的方法以及装置或者系统，包括用甲醇使苯和/或甲苯甲基化的一个或多个步骤,其中C6-C10+芳烃进料料流,比如石脑油进料料流进行脱烷基化、烷基转移、以及裂化中的一项或多项以提高其中苯和/或甲苯含量,然后优选用甲醇以适当的催化剂在适宜条件下甲基化，以选择性制备对二甲苯。
在实施方案中该石脑油-沸程进料料流选自以下的一种或多种：蒸汽裂化器的裂解汽油、来自流化催化裂化器的催化石脑油、来自焦化器的焦化器石脑油、来自加氢裂化器的加氢裂化石脑油、或者来自重整装置的重整产物料流。
在实施方案中该方法包括选自脱烷基化、烷基转移、以及裂化的一个或多个步骤。
本发明目标是提供系统的整合以提供迄今难以获得的对二甲苯制备效率。
本发明另一目标是在甲基化之前提高精炼厂进料料流的苯和/或甲苯含量。
参考以下详细说明、优选实施方案、实施例以及所附的权利要求，这些及其它目标、特征、以及优势会变得明白。
附图说明
在附图中，全部几个视图中相同的参考编号用来表示相同的部件。
图1-6图解根据本发明所述整合系统的实施方案。
发明详述
本发明所述，在实施方案中，存在使用包含石脑油的进料料流制备对二甲苯的方法以及与之适应的系统，在与甲基化剂接触之前在选择性用于生产对二甲苯的催化剂存在下处理该包含石脑油的进料料流以提高其苯和/或甲苯含量。
在实施方案中，该方法包括:(a)经由催化剂在反应条件下进行石脑油料流的脱烷基化和/或烷基转移和/或裂化(D/T/C)以富集苯和/或甲苯以及制备轻石蜡副产物；(b)向来自步骤(a)的产品的至少苯/甲苯成分的全部或者一部分加入甲基化剂以及在反应条件下使该混合物与选择性用于生产对二甲苯的催化剂接触以制备对二甲苯以及轻烯烃或者轻石蜡副产物；(c)回收来自步骤(b)的纯化对二甲苯作为该制备方法的产物。
在一些实施方案中，所有或者部分该石脑油原料进料可以在该脱烷基/烷基转移/裂化("D/T/C")反应器以前提供给重整装置、蒸汽裂化器、或者催化裂化器。在优选的实施方案中，该重整步骤可以包括常规重整、单-床环烷芳构化、或者HDS重整。HDS重整在例如美国专利US7,563,358中公开。蒸汽裂化器以及催化裂化器(催化裂化器)也是本领域公知的。
在一些实施方案中，所有或者部分该石脑油原料进料可以进行异构化以将乙苯转化为二甲苯。
在一些实施方案中，所有或者部分该石脑油原料进料可以进行加氢处理以除去部分或者全部二烯烃，或者另外除去部分或者全部单烯烃。
在一些实施方案中，所有或者部分石脑油原料进料和/或来自步骤(a)的产物可以进行脱己烷处理，其中C6石蜡与环烷以及苯分离C6。
在一些实施方案中，该石脑油原料进料和/或来自步骤(a)的产物的所有或者部分可以进行脱苯处理以除去在该原料进料中的至少一部分苯。在优选的实施方案中，所分离的苯然后可以经萃取过程以进行销售，或者它可以再循环至芳烃流程的另一步骤。
在一些实施方案中，在该脱烷基/烷基转移/裂化反应器之前，所有的或者部分该石脑油原料进料可以进行分馏以除去甲苯。
在一些实施方案中，在接触脱烷基/烷基转移/裂化反应区和/或甲基化反应区以前，所有的或者部分的该石脑油原料进料可以经历以下的任何组合：加氢处理过程、重整过程、异构化过程、脱己烷和/或脱苯和/或脱甲苯过程、和/或任选带有萃取步骤以除去至少一部分非芳族化合物(环烷以及石蜡)。
根据本发明所述,特别优越的石脑油原料进料来源包括裂解汽油、催化石脑油、焦化器石脑油、加氢裂化器石脑油、以及重整产物。如本文所用裂解汽油意指来自蒸汽裂解炉的热解流出物的C6-C10+馏分。
另外，上述处理所制备的轻石蜡和轻烯烃可以转移到蒸汽裂解炉和/或回收部分以致提高轻烯烃的产率。
一般，该热解汽油包含约15至约65重量%苯，以及约5至约35重量%甲苯，以及包含至少1重量%非芳族化合物但可以不高于50wt%非芳族化合物，取决于该蒸汽裂化器的原料进料的组成、热解反应强度、以及该裂解汽油料流的分离和加工流程。通常，如果该热解反应强度增加，这通过该反应器出口温度上升或者通过改变诸如丙烯和甲烷之类的两产物比率来体现，则该流出物会存在更多芳烃。
此外,如果该裂解炉原料进料组成改变，则在裂解汽油中的芳烃产率也会改变。较高分子量原料进料倾向于制备更多芳烃，尽管它们可以更稀释。此外较低氢含量的原料进料倾向于制备更多芳烃。石脑油和瓦斯油是蒸汽裂化器的常规原料进料,包括直馏的和氢化处理的料流在内。包含残油的进料(1050°F+的可考虑部分)可以通过第一次通过蒸汽裂化炉对流段处理，然后通过至气/液分离罐而处理，该分离罐任选与该裂解炉整合，以去除最重的馏分。
其它可能的进料来源是"催化石脑油"，其由流化催化裂化器产生；以及重整产物，其一般是常规芳烃工厂的原料进料。
可以参考该附图更透彻地理解本发明,其图解了本发明的实施方案。
图1示意图显示出用于获得对二甲苯(PX)的系统，其中包含C6-C10+芳烃的进料料流，诸如适宜由石脑油提供之类的进料料流,向蒸汽裂化器提供以生产蒸汽裂化石脑油(SCN)、轻烯烃、以及燃料油(FO)。需要蒸汽裂化系统细节，包括炉、压缩机、冷却器、分馏器等，以提供所显示的各种的料流，这是本领域已知的以及在普通设计人员技术知识范围之内。SCN通到第一分馏器1以提供C9+烃作为塔底产物以及将包括二甲苯异构体、乙苯、以及C7-芳烃在内的较轻原料在塔顶取得。该塔顶馏分送至重整装置以提供第二分馏器2进料，同时底部产物产生C9+芳烃。第二分馏器2产生包含苯的塔顶馏分、包含甲苯以及一些苯的侧线馏分、以及包含二甲苯的塔底产物。如图1实施方案所示，将第二分馏器2以及第一分馏器1的塔底产物合并以及然后将包含C8+芳烃的此混合物与第二分馏器2塔顶馏分混合以及提供至反应器用于脱烷基化、烷基转移、或者裂化("D/T/C")中至少之一，该反应器包含适当的催化剂体系("D/T/C催化剂体系")，本领域技术人员根据本申请说明书无需过度实验就可以选择该催化体系。在根据图1所述的实施方案中，烷基转移反应器显示为D/T/C反应器。来自该D/T/C反应器的该C6+产物输送至第二分馏器2同时C5-产物作为进料再循环至该蒸汽裂化器(在"C2/LPG+轻烯烃标注的管线)。来自第二分馏器2包含甲苯以及一些苯的侧线馏分,输送至苯和/或甲苯烷基化反应器("BT烷基化(MeOH)")，以转化为二甲苯，优选借助于甲醇(MeOH)然后将其输送至PX回收单元，本领域已知的(例如结晶器或者ParexTM吸附分离单元)，以产生富含PX的料流以及贫的PX料流(后者未显示)。贫PX的料流可以再循环至该D/T/C反应器和/或所述料流可以通过本领域众所周知的方法异构化至平衡二甲苯并且再循环至该PX回收单元。C5-产物(其可以包括乙烯以及丙烯)离开该烷基化反应器以及，在本实施方案之中，与烷基转移反应器的C5-产物合并以及回到该蒸汽裂化器用于回收和/或升级。
本发明另一个实施方案是如图2所图解。包含石脑油的料流首先在第一级加氢精制装置中处理(第1个HF在图2中)以输出二烯以及苯乙烯以及然后到分馏器1。轻C6-塔顶馏分可以进一步通过本领域已知的方法处理以及包含C6+芳烃的塔底产物输送至第二级加氢精制装置(第2个HF)减少该烯烃。然后该产物料流在分馏器2中分馏以提供3个馏分，所述三个馏分包括C10+塔底产物，其可以作为燃料油供处理，主要包含C9+连同一些C8的侧线馏分,该侧线馏分最终输送至D/T/C反应器(在图2中显示与若干其它讨论的料流相连通)，以及包含一些C8的C6-C7塔顶馏分，其输送到重整装置，在那里至少一部分该环烷和/或石蜡转化为芳烃。可选择的是(未显示)该料流可以输送至萃取单元，其中从非芳族化合物取出芳烃，使该芳烃部分输送至该D/T/C反应器以及该非芳烃部分进行另一处置，其可以包括蒸汽裂化器进料和/或汽油掺混。
如图2所示，将来自分馏器2的侧线馏分以及重整装置的产物合并以及输送至D/T/C反应器，其中包含C6-C9+芳烃的结合料流与至少一种催化剂以及在适宜条件下接触以提高该料流的苯和/或甲苯含量。如图2所示,该D/T/C反应器产物然后可以在一个或者任选两个分馏器中(在图2中"3/4")分馏以及分离成各种组成部分,在此实施方案中比如，C6料流、C7料流、C8-C9+料流、以及C10+料流。该C6以及C8-C9+料流可以再循环至该D/T/C反应器，如图2所示，该C10+塔底产物可以供给各种处置比如燃料油(FO)，以及C7料流，任选与所有或者一部分C6料流合并,输送至烷基化反应器(MB/TAM)优选用甲醇烷基化以有选择地制备,对二甲苯。来自该烷基化反应器的较轻产物(可以包含乙烯以及丙烯的C5-料流)没有显示但是可以被安排进行烯烃回收处置、蒸汽裂化器进料、和/或燃料用途。烷基化反应器的C6+产物然后在塔5中分馏，使塔顶较轻产物再循环至该烷基化反应器(通过虚线显示任选的吹扫以减少非芳族化合物累积)以及该塔底产物输送至第二分馏器6，其中分离重质产物，作为塔底产物C9+显示在图中被处置作为燃料油(FO)，以及该二甲苯在标记为"Xtal"的设备中分离，该设备优选是再结晶器，如图2实施方案中显示的或者是ParexTM吸附分离单元，或者其它系统，例如，膜,二甲苯回路等。来自该结晶器的提余液或者滤出液,优选输送至脱氧器，由于含氧杂质可能存在以及这些杂质对下游操作存在有害影响。在脱除含氧杂质以后,贫对二甲苯的料流循环返回至D/T/C反应器。
图3图解了本发明另一个实施方案。该实施方案类似于在图2所示,区别在于将分馏器2的处理改进为将C6-C8塔顶馏分带至重整装置。重整装置的产物然后输送至一个或多个分馏器(如一个或多个塔"3/4"所标明的以将该重整产物分离成为四种料流，C6、C7、C8、以及C9+料流。该C9+料流返回到分馏器2("T2")。该C7料流直接输送至烷基化反应器("MB/TAM")，以下讨论。该C8料流直接输送至D/T/C反应器，与来自该萃取单元的料流合并。该萃取单元是在图3与图1和2之间的主要区别。该萃取单元是本领域已知的，可以是任何单元或者系统，其从非芳烃物质抽出芳烃物质,例如，液-液萃取系统或者萃取蒸馏单元，二者都是本领域已知的。有利的是该萃取单元位于D/T/C单元或者系统上游,优选如图3所示。在另一个优选的实施方案中，未显示，在图2中加氢精制装置之后布置该萃取单元，由此提供基本上不含有非芳族物质的液体进料。
如图3所示萃取单元，从分馏器3/4的C6进料料流塔顶馏分,提供苯馏分以及包含非芳族化合物的提余液。苯的全部或者一部分可以与来自上述分馏器的甲苯(C7)馏分合并和/或向该D/T/C反应器提供全部或者一部分苯,任选连同来自分馏器3/4的C8馏分,其中苯和/或甲苯含量提高。最终产品循环回3/4分馏器。来自萃取的提余液可以被输送至蒸汽裂化器(在图3中以及另见图4-6的SCer，如下所述)以提高轻烯烃产率或者用作制备汽油的掺混物组分。
图4图解本发明的仍然另一个实施方案。在图4中，该工艺操作基本上如图3，主要区别是分馏器2,其操作条件足以提供C8侧线馏分,包括乙苯(EB)在内，然后其通过EB异构化单元处理以将EB转化至混合二甲苯，同样是本领域已知的。图4同样图解由萃取单元所产生苯的另一可能去向，其是苯的处置，如销售处置等。
如在图2-6中所图解的本发明优势之一是在分馏器6的下游侧应用再结晶器。如果C8料流中对-二甲苯含量>80%，该结晶器仅需要丙烯级制冷，而不是乙烯级制冷。PX可以用丙烯级制冷回收如果它的开始浓度足够高，该PX可以在丙烯可能达到的制冷级别下从该溶液冻结析出。如果该PX没有足够浓缩，则要求更低温度(乙烯级制冷)使PX结晶析出溶液。仅使用丙烯级制冷会使设备以及能量要求降低。
图5图解本发明的仍然另一个实施方案，类似于图3所示实施方案，除分馏器2以及3/4操作之外。在图5所示方法中，操作分馏器2以致大多数C8物质,连同C9+物质一起输送，以与来自通过分馏器3/4图解的一个或多个分馏器的C8以及C9+馏分合并。
图6图解了本发明另一个实施方案。此实施方案与在先实施方案不同主要是来自分馏器2的塔顶馏分，在通过该重整装置以后,与来自所述分馏器的C8/C9+馏分合并以及输送至反应器，于其中材料进行脱烷基化和/或烷基转移("D/T")以提高其中苯和/或甲苯含量。该D/T反应器的产物然后可以按与在先实施方案类似方式处理。图6也显示了从一个或者两个分馏器3/4获得的平衡二甲苯的回收。该C8料流在两段结晶器中处理(现在要求乙烯级制冷)，如图所示，包括与从该烷基化反应器(MB/TAM)获得的二甲苯合并。如图所示，将该结晶器滤出液去氧("DeOx")以及然后按工艺本领域已知方法进行液相异构化。在此步骤中也可以使用气相异构化。可以要求吹扫以防止累积EB(乙苯)，其可以通向分馏器2(T2)。该两段结晶器可以使用乙烯级制冷操作。
虽然本发明例证性的实施方案已经详细公开，但是很清楚各种的其它的改进对本领域技术人员是显而易见的以及可以容易地由完成，条件是不背离本发明的精神和范围。
本申请使用的商品名称通过TM符号或者符号表明，表明其名称可以通过特定商标权保护,例如，它们可以以各种权限注册商标。所有的专利和专利申请、试验方法(比如ASTM方法，UL方法等)，以及其它本申请引证文献，完全引入作为参考，其程度使得上述公开文献与本发明一致以及上述引用的权限全部是允许的。当数字的下限和数字的上限列于本申请时，可以预期范围为从任意下限至任意上限。

Claims (15)

1.一种方法，其包括：
(a)在蒸汽裂化器、催化裂化器、焦化器、加氢裂化器、以及重整装置的至少一个中在合适的条件下处理包含石脑油的第一烃料流以制备包含C6-C10芳烃的第二料流；然后
(b)通过在合适的反应条件下接触合适的催化剂使所述第二料流脱烷基化和/或烷基转移和/或裂化以制备与所述第二料流相比具有提高的苯和/或甲苯含量的第三料流以及轻石蜡副产物；
(c)用甲基化剂甲基化至少一部分所述第三料流以选择性制备对二甲苯以及任选轻烯烃和/或轻石蜡副产物。
2.权利要求1的方法，进一步包括步骤(d)，其包括在步骤(c)以后回收对二甲苯。
3.权利要求1的方法，其中在步骤(b)的脱烷基化和/或烷基转移和/或裂化之前，所述第二料流在单-床环烷芳构化、多床重整装置、或者HDS重整装置中转化。
4.权利要求1的方法，其中所述第一烃料流，在步骤(a)之前，和/或所述第二料流，在步骤(b)之前，分别经历在步骤(b)或者(c)之前的至少一种其它的工艺过程，至少一种其它的工艺过程选自:(a)将乙苯转化至二甲苯的异构化过程；(b)除去一部分或者全部二烯烃和/或一部分或者全部单烯烃的加氢处理过程；(c)除去非芳烃的萃取过程；(d)脱己烷过程，其中将C6石蜡与C6环烷以及苯分离；(e)除去在原料进料中至少一部分苯的脱苯过程，然后任选地回收和/或再循环；(f)在脱烷基/烷基转移/裂化反应器之前除去甲苯的分馏。
5.权利要求1的方法，其中将所述第一烃料流经历加氢处理、重整、异构化、脱己烷和/或脱苯和/或脱甲苯和/或任选具有萃取步骤中的一项或多项以在接触脱烷基/烷基转移/裂化反应器区和/或甲基化反应区以前从原料进料除去至少一部分的苯和/或甲苯和/或石蜡。
6.权利要求1的方法，其中所述第一烃料流包含选自以下的石脑油：(1)来自蒸汽裂化炉热解流出物的裂解汽油馏分；(2)来自流化催化裂化设备的催化石脑油；以及(3)重整产物；(4)焦化器石脑油；(5)加氢裂化石脑油；(6)及其混合物。
7.权利要求2的方法，其中步骤(d)包括利用结晶器。
8.权利要求2的方法，其中步骤(d)包括利用吸附分离单元。
9.权利要求1的方法，其中所述甲基化剂是甲醇。
10.权利要求1的方法，进一步包括将步骤(c)的至少一部分产物分馏的步骤，和将塔顶轻质产物循环的步骤以及包括吹扫所述塔顶中至少一部分非芳族物质的步骤。
11.权利要求1的方法，包括从所述方法中的工艺料流除去含氧杂质的至少一个步骤。
12.权利要求1的方法，进一步包括步骤(d)，其包括在步骤(c)以后通过使用至少一个结晶器回收对二甲苯。
13.权利要求1的方法，进一步包括步骤(d)，其包括在步骤(c)以后通过使用至少一个吸附分离单元回收对二甲苯。
14.一种系统，其包含:
(a)至少一个装置，其选自蒸汽裂化器、催化裂化器、和重整装置，该装置流体连通到
(b)至少一个反应器，其适合石脑油进料的脱烷基化、烷基转移、和裂化中至少之一，以及包含用于这些的催化剂，该反应器流体连通到
(c)适合苯和/或甲苯甲基化的至少一个反应器，该反应器流体连通到
(d)至少一个结晶器或者吸附分离装置；
其中(a)，(b)，(c)以及(d)串联地流体连通；
任选具有萃取单元，位于在(a)中所指定一种或多种装置的上游并与其流体连通。
15.权利要求14的系统，其中萃取单元是液-液萃取器或者萃取蒸馏装置。
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