CN103257133A - 检测汞离子探针的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种检测汞离子探针的制备方法及其用途，其方法包括如下步骤：步骤1，将纯化的金纳米棒加入十六烷甲基溴化铵溶液中，搅拌后，依次加入抗坏血酸溶液、硝酸银溶液、氢氧化钠溶液，搅拌，离心，得溶液A；步骤2，将异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子加入A溶液中，涡旋均匀混合后，得混合液B；步骤3，所述混合液B在避光条件下，孵育,至吸附平衡，即可得最终产物检测汞离子探针，本发明还涉及前述检测汞离子探针的用途，检测汞离子探针可用于含有汞离子的溶液的检测。本发明方法制得的探针灵敏度高，精确度好，检测速度快，操作简单，成本低，能耗小，可以在环境检测，食品安全，疾病检测等领域有广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体地，涉及一种检测汞离子探针的制备方法及其用途。
背景技术
重金属离子，特别是汞离子，在环境中的污染越来越危害到人类的健康，因此发展一种快速超灵敏检测汞离子的方法已成为分析检测研究的一个重点。目前通常采用检测的方法如M.Mivelle在2012nano Lett杂志报道的单分子荧光光谱技术，S.M.Majedi在2012年Anal.Chem杂志上报道的电感耦合等离子体技术。这些技术虽然可以提供比较灵敏检测，但其成本高，操作复杂，耗时长；一种方法简单，快速，选择性好，灵敏度高的检测汞离子探针还未报道。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种检测汞离子探针的制备方法及其用途。
第一方面，本发明提供一种检测汞离子探针的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将纯化的金纳米棒加入十六烷甲基溴化铵溶液中，搅拌后，依次加入抗坏血酸溶液、硝酸银溶液、氢氧化钠溶液，搅拌，离心，得溶液A即金银核壳纳米溶液；
步骤2，将异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子加入A溶液中，涡旋均匀混合后，得混合液B即金银核壳纳米棒拉曼探针分子溶液；
步骤3，所述混合液B在避光条件下，孵育,至吸附平衡，即可得最终产物检测汞离子探针。
优选地，步骤1中，所述纯化的金纳米棒、十六烷甲基溴化铵溶液、抗坏血酸溶液、硝酸银溶液、氢氧化钠溶液的体积比为10：（5～50）:1:(1～3）:(1～3）。
优选地，步骤1中，所述纯化的金纳米棒的摩尔浓度为0.1～0.5nM。
优选地，步骤1中，所述十六烷甲基溴化铵溶液的摩尔浓度为0.01～0.1M，所述抗坏血酸溶液的摩尔浓度为0.01～0.5M、硝酸银溶液的摩尔浓度为5～15mM、氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.01～0.5M。
优选地，步骤1中，所述搅拌时间为5～20分钟。
优选地，步骤2中，所述异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子与A溶液的体积比为1:1000；所述异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子的摩尔浓度为0.1～5mM，所述A溶液的摩尔浓度为0.05～0.5nM。
优选地，步骤3中，所述孵育具体为：在转速600rpm的摇床上孵育0.5～2小时。
第二方面，本发明还涉及前述检测汞离子探针的用途，所述检测汞离子探针可用于含有汞离子的溶液的检测。
本发明制备了一种具有金银核壳纳米棒材料，通过异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子与金银核壳纳米棒结合，构建一种新型的汞离子表面增强拉曼检测探针，该探针具有非常高的表面增强拉曼信号，当汞离子与该探针分子相作用时，会将异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子从金银核壳纳米棒取代下来，造成表面增强信号大幅度降低，而其他重金属离子则无此效果。基于此设计，构建了一种新型快速超灵敏选择性的检测汞离子技术。结果表明，该技术检测灵敏度可达1pM,这是目前报道的检测汞离子最低的数值。进一步在实际样品中如河水，鱼样品中进行汞离子检测，结果同样表明达到超高灵敏度检测。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明方法制得的探针灵敏度高，精确度好，检测速度快，操作简单，成本低，能耗小，可以在环境检测，食品安全，疾病检测等领域有广泛应用。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1本发明实施例1制备的示意图；
图2本发明实施例1制得的探针对不同金属离子的选择性拉曼检测对比图；
图3本发明实施例1制得的探针对不同浓度汞离子水溶液定量检测图；
图4本发明实施例2制得的探针对采用河水配制的不同浓度汞离子定量检测图；
图5本发明实施例3制得的探针对采用含有鱼组织溶液配制的不同浓度汞离子定量检测图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及供一种检测汞离子探针的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将10ml摩尔浓度为0.1nM的纯化的金纳米棒，加到5ml的摩尔浓度为0.01M的十六烷甲基溴化铵溶液中，室温下剧烈搅拌，依次加入1ml摩尔浓度为0.01M的抗坏血酸溶液，1ml摩尔浓度为5mM的硝酸银溶液,1ml摩尔浓度为0.01M的氢氧化钠溶液，继续剧烈搅拌10分钟；将上述溶液在5000-8000rpm，5min,离心收集，用去离子水分散，配置摩尔浓度为0.05nM的金银核壳纳米溶液；
步骤2，将1μL摩尔浓度为0.1mM的异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子加到1mL新配的摩尔浓度为0.05nM的金银核壳纳米溶液，涡旋均匀混合1min，得金银核壳纳米棒拉曼探针分子溶液；
步骤3，所述金银核壳纳米棒拉曼探针分子溶液在避光条件下，在转速600rpm的摇床上孵育0.5小时,至吸附平衡，即可得最终产物检测汞离子探针，其过程见图1所示。
将上述制备得到的探针用于检测含有汞离子的溶液，检测方法为：
步骤1，配置不同种类的重金属离子溶液：钙离子，铬离子，钴离子，镉离子，铜离子，汞离子，镁离子，镍离子，铅离子，锌离子溶液，其浓度范围为1x10-5-1x10-12M，将不同种类的重金属离子溶液分别加到50μL摩尔浓度为0.25nM的检测汞离子探针进行测试，结果见图2所示。
步骤2，将50μL不同浓度的汞离子10-12～10-5水溶液分别加入到50μL摩尔浓度为0.25nM检测汞离子探针中进行测试，结果见图3所示。
表面增强拉曼信号强度与汞离子的浓度密切相关，根据在1170cm-1处的拉曼特征峰可以对溶液中汞离子的含量进行定量检测，通过三次平均测定，结果表明该探针设计汞离子的最低检测限可达1pM，是目前报道的最低检测值。另外更重要的这一检测限比美国国家环境保护局饮用水汞离子含量10nM检测灵敏度高出4个数量级。
实施例2
本实施例涉及一种检测汞离子探针的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将10ml摩尔浓度为0.5nM的纯化的金纳米棒，加到50ml的摩尔浓度为0.1M的十六烷甲基溴化铵溶液中，室温下剧烈搅拌，依次加入1ml摩尔浓度为0.5M的抗坏血酸溶液，3ml摩尔浓度为15mM的硝酸银溶液,3ml摩尔浓度为0.5M的氢氧化钠溶液，继续剧烈搅拌5分钟；离心收集，用去离子水分散，配置摩尔浓度为0.5nM的金银核壳纳米溶液；
步骤2，将1μL摩尔浓度为1mM的异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子加到1mL新配的摩尔浓度为0.5nM的金银核壳纳米溶液，涡旋均匀混合1min，得金银核壳纳米棒拉曼探针分子溶液；
步骤3，所述金银核壳纳米棒拉曼探针分子溶液在避光条件下，在转速600rpm的摇床上孵育2小时,至吸附平衡，即可得最终产物检测汞离子探针，其示意图见图1所示。
将上述制备得到的探针用于检测含有汞离子的溶液，检测方法为：
取50μL采用河水配制不同浓度的汞离子10-12～10-5溶液分别加入到50μL摩尔浓度为0.05～0.5nM的检测汞离子探针中进行测试，结果见图4所示。
表面增强拉曼信号强度与汞离子的浓度密切相关，根据在1170cm-1处的拉曼特征峰可以对河水中汞离子的含量进行定量检测，通过三次平均测定，结果表明该探针设计汞离子的最低检测限可达1pM，是目前报道的最低检测值。另外更重要的这一检测限比美国国家环境保护局饮用水汞离子含量10nM检测灵敏度高出4个数量级。
实施例3
本实施例涉及一种检测汞离子探针的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将10ml摩尔浓度为0.25nM的纯化的金纳米棒,，加到25ml的摩尔浓度为0.04M的十六烷甲基溴化铵溶液中，室温下剧烈搅拌，依次加入1ml摩尔浓度为0.2M抗坏血酸溶液，2ml摩尔浓度为10mM的硝酸银溶液,2ml摩尔浓度为0.3M的氢氧化钠溶液，继续剧烈搅拌10分钟；离心收集，用去离子水分散，配置摩尔浓度为0.25nM的金银核壳纳米溶液；
步骤2，将1μL摩尔浓度为1mM的异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子加到1mL新配的摩尔浓度为0.25nM的金银核壳纳米溶液，涡旋均匀混合1min，得金银核壳纳米棒拉曼探针分子溶液;
步骤3，所述金银核壳纳米棒拉曼探针分子溶液在避光条件下，在转速600rpm的摇床上孵育1小时,至吸附平衡，即可得最终产物检测汞离子探针，其示意图见图1所示。
将上述制备得到的探针用于检测含有汞离子的溶液，检测方法为：
步骤1，取新买的鱼，取其身体部分组织，捣碎，采用硝酸加热溶解，后采用氢氧化钠中和，过滤得到含有鱼组织的溶液。
步骤2，取50μL含有鱼组织的溶液配置不同浓度的汞离子10-12～10-5，再分别加入到50μL摩尔浓度为0.05～5nM的检测汞离子探针中进行测试，测试结果见图5所示。
表面增强拉曼信号强度与汞离子的浓度密切相关，根据在1170cm-1处的拉曼特征峰可以对含有鱼组织的溶液进行定量检测，通过三次平均测定，结果表明该探针设计汞离子的最低检测限可达1pM，是目前报道的最低检测值。另外更重要的这一检测限比美国国家环境保护局饮用水汞离子含量10nM检测灵敏度高出4个数量级。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (11)
1.一种检测汞离子探针的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将纯化的金纳米棒加入十六烷甲基溴化铵溶液中，搅拌后，依次加入抗坏血酸溶液、硝酸银溶液、氢氧化钠溶液，搅拌，离心，得溶液A；
步骤2，将异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子加入A溶液中，涡旋均匀混合后，得混合液B；
步骤3，所述混合液B在避光条件下，孵育,至吸附平衡，即得最终产物检测汞离子探针。
2.如权利要求1所述的检测汞离子探针的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述纯化的金纳米棒的摩尔浓度为0.1～0.5nM。
3.如权利要求1所述的检测汞离子探针的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述十六烷甲基溴化铵溶液的摩尔浓度为0.01～0.1M。
4.如权利要求1所述的检测汞离子探针的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述抗坏血酸溶液的摩尔浓度为0.01～0.5M。
5.如权利要求1所述的检测汞离子探针的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述硝酸银溶液的摩尔浓度为5～15mM。
6.如权利要求1所述的检测汞离子探针的制备方法，其特征在于，步骤1中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.01～0.5M。
7.如权利要求1-6任一项所述的检测汞离子探针的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述纯化的金纳米棒、十六烷甲基溴化铵溶液、抗坏血酸溶液、硝酸银溶液、氢氧化钠溶液的体积比为10：（5～50）:1:(1～3）:(1～3）。
8.如权利要求1-6任一项所述的检测汞离子探针的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述搅拌时间为5～20分钟。
9.如权利要求1-6任一项所述的检测汞离子探针的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子与A溶液的体积比为1:1000；所述异硫氰基-孔雀石绿拉曼分子的摩尔浓度为0.1～5mM，所述A溶液的摩尔浓度为0.05～0.5nM。
10.如权利要求1-6任一项所述的检测汞离子探针的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述孵育具体为：在转速600rpm的摇床上孵育0.5～2小时。
11.一种如权利要求1所述的检测汞离子探针的用途，其特征在于，所述检测汞离子探针用于含有汞离子的溶液的检测。
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