CN103257101A - 具涂层的岩心、岩心夹持器防腐蚀法及岩心驱替实验方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种具涂层的岩心、岩心夹持器防腐蚀法及岩心驱替实验方法。该具涂层的岩心包括预处理后的原料岩心，及位于预处理后的原料岩心表面的涂层。该岩心夹持器防腐蚀法包括：岩心驱替实验前在预处理后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面涂覆涂料，干燥，得到具有涂层的岩心。该岩心驱替实验方法包括：在预处理后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面涂覆涂料，干燥，得到具有涂层的岩心；用具有涂层的岩心进行岩心CO₂驱替实验。在本发明中，该涂层为具有耐高温性、耐腐蚀性、密封性以及岩心表面附着性的涂层。本发明的具有涂层的岩心、岩心夹持器的防腐蚀方法及岩心CO₂驱替实验方法，能够防护岩心夹持器受到CO₂腐蚀。

Description

具涂层的岩心、岩心夹持器防腐蚀法及岩心驱替实验方法

技术领域

本发明涉及一种具有涂层的岩心、一种岩心夹持器的防腐蚀方法以及一种岩心CO₂驱替实验方法，属于石油开采技术领域。

背景技术

岩心夹持器是一种能够夹持和密封岩心，完成岩心渗透率、孔隙度测试以及各种岩心驱替实验的专门装置。一般而言，岩心夹持器的作用是，当待测或待实验的岩心样品放入其中，并保证测试流体通过岩心样品前后两端时，能将岩心样品的侧表面完全密封住。目前所采用的各种型号的夹持器，无论是机械式密封、液压式密封还是气压式密封，都会用到橡胶套筒。

目前，将普通岩心夹持器用于CO₂驱替实验时，岩心与岩心夹持器的橡胶套筒直接接触。在CO₂驱替实验中，超临界状态的CO₂易溶解于橡胶，从而造成橡胶套筒的腐蚀，使橡胶套筒膨胀、起泡。而且，在高压下CO₂溶于水会呈现较强的酸性，强酸性环境将使橡胶的交联键断裂，使橡胶的体积膨胀，导致橡胶套筒的强度急剧下降。

在岩心CO₂驱替实验方法中，岩心夹持器橡胶套筒的CO₂腐蚀防护方面，目前均是采用特制的抗CO₂腐蚀的橡胶材料。而这类材料普遍存在成本较高、弹性较差，密封性不好等缺陷。

因此，研发出一种能够有效防止岩心夹持器受CO₂腐蚀的方法，以及岩心CO₂驱替实验方法，仍是本领域亟待解决的问题之一。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于一种具有涂层的岩心、一种岩心夹持器的防腐蚀方法以及一种岩心CO₂驱替实验方法。本发明的具有涂层的岩心、岩心夹持器的防腐蚀方法以及岩心CO₂驱替实验方法，采用涂层技术，能够有效防护岩心夹持器的橡胶套筒、橡胶垫等受到CO₂腐蚀。

为达上述目的，本发明提供一种具有涂层的岩心，其包括预处理后的原料岩心，以及位于所述预处理后的原料岩心表面的涂层；其中，所述涂层为具有耐高温性、耐腐蚀性、密封性以及岩心表面附着性的涂层。

在上述具有涂层的岩心中，优选地，所述预处理后的原料岩心为经过打磨、清理、干燥后的原料岩心。

在上述具有涂层的岩心中，优选地，所述打磨为砂纸打磨和/或电锯打磨。

在上述具有涂层的岩心中，优选地，所述清理可以包括以下步骤：用流动水冲刷打磨后的原料岩心，同时用刷子将打磨后的原料岩心表面的细小灰尘刷出。

在上述具有涂层的岩心中，所述干燥可以采用烘箱进行，使清理后的原料岩心完全干燥即可。优选地，所述干燥在大于80℃的烘箱中进行。

在上述具有涂层的岩心中，优选地，所述涂层包括环氧树脂涂层、改性环氧树脂涂层以及有机硅树脂涂层等涂层中的一种。

在上述具有涂层的岩心中，优选地，所述涂层的厚度为0.1-0.5mm。

在上述具有涂层的岩心中，优选地，所述涂层是通过以下方法形成的：将涂料涂覆于所述预处理后的原料岩心的表面，然后进行干燥，形成所述涂层。其中，更优选地，所述涂料为环氧树脂涂料、改性环氧树脂涂料和有机硅树脂涂料等涂料中的一种。

在上述具有涂层的岩心中，优选地，所述涂料的涂覆方法可以包括以下步骤：用刮片沿着单一方向，逐面将所述涂料在所述预处理后的原料岩心的表面刮匀。

在上述具有涂层的岩心中，优选地，所述预处理后的原料岩心为表面缠有胶带的原料岩心。本领域一般技术人员可以根据实际情况，直接将原料岩心的表面缠上胶带；或者对所述原料岩心进行上述的打磨、清理、干燥后，再将打磨、清理、干燥后的原料岩心的表面缠上胶带。

在上述具有涂层的岩心中，优选地，所述预处理后的原料岩心为表面缠有胶带并进行压裂后的原料岩心。根据实验需求，当需要采用具有裂缝的岩心作为待测或待实验的岩心时，则需要对表面缠有胶带的原料岩心进行常规的压裂，得到预处理后的原料岩心，然后再对预处理后的原料岩心进行涂层的涂覆。

在上述具有涂层的岩心中，所述胶带可以为具有一定强度的胶带。优选地，所述胶带为纯度超过90%的聚四氟乙烯生胶带。

本发明的具有涂层的岩心优选采用环氧树脂涂层、改性环氧树脂涂层或有机硅树脂涂层，能够避免岩心与岩心夹持器直接接触，达到岩心夹持器的防腐蚀效果。本发明的具有涂层的岩心具有较强的耐高温性，采用其进行各种岩心测试及岩心驱替实验时，所述涂层均能稳定地包覆于岩心的表面，不易发生熔化或变形等。此外，在涂覆涂料时，由于涂料在固结前具有流动性，微量的涂料能够渗入到预处理后的岩心的表层，使涂层与岩心能够更紧密的结合。因此，本发明的具有涂层的岩心在冲刷、冲击等情况下，该涂层均能与岩心牢固粘附，不易脱落，可见本发明的具有涂层的岩心具有较高的耐磨、耐刮、耐冲击性。而且本发明的具有涂层的岩心还具有耐腐蚀、耐强酸强碱等耐抗性。

本发明的具有涂层的岩心可以应用于岩心渗透率、孔隙度测试以及各种岩心驱替实验等，尤其适用于岩心CO₂驱替实验。本发明的具有涂层的岩心应用于岩心CO₂驱替实验时，能够有效阻断CO₂与岩心夹持器的橡胶套筒的接触，达到岩心夹持器的防腐蚀效果。

本发明还提供一种岩心夹持器的防腐蚀方法，其包括以下步骤：

在进行岩心驱替实验前，对原料岩心依次进行打磨、清理、干燥，得到预处理后的原料岩心；

至少在所述预处理后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面涂覆涂料，然后进行干燥，得到具有涂层的岩心；

其中，所述涂层为具有耐高温性、耐腐蚀性、密封性以及岩心表面附着性的涂层。

在上述岩心夹持器的防腐蚀方法中，优选地，所述涂层包括环氧树脂涂层、改性环氧树脂涂层以及有机硅树脂涂层等涂层中的一种。

在上述岩心夹持器的防腐蚀方法中，优选地，所述涂层的厚度为0.1-0.5mm。

在上述岩心夹持器的防腐蚀方法中，优选地，所述涂料的涂覆方法可以包括以下步骤：用刮片沿着单一方向，逐面将所述涂料在所述预处理后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面刮匀。其中，更优选地，所述涂料为环氧树脂涂料、改性环氧树脂涂料和有机硅树脂涂料等涂料中的一种。

在上述岩心夹持器的防腐蚀方法中，优选地，所述打磨为砂纸打磨和/或电锯打磨。

在上述岩心夹持器的防腐蚀方法中，优选地，所述清理可以包括以下步骤：用流动水冲刷打磨后的原料岩心，同时用刷子将打磨后的原料岩心表面的细小灰尘刷出。

在上述岩心夹持器的防腐蚀方法中，所述干燥可以采用烘箱进行，使清理后的原料岩心完全干燥即可。优选地，所述干燥在大于80℃的烘箱中进行。

在上述岩心夹持器的防腐蚀方法中，优选地，所述预处理还包括以下步骤：用胶带缠绕打磨、清理、干燥后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面，得到预处理后的原料岩心。

在上述岩心夹持器的防腐蚀方法中，优选地，所述预处理还包括以下步骤：用胶带缠绕打磨、清理、干燥后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面后，对缠有胶带的原料岩心进行压裂，得到预处理后的原料岩心。

在上述岩心夹持器的防腐蚀方法中，所述胶带可以为具有一定强度的胶带。优选地，所述胶带为纯度超过90%的聚四氟乙烯生胶带。

本发明还提供一种岩心CO₂驱替实验方法，其包括以下步骤：

A、对原料岩心进行预处理，所述预处理包括对原料岩心依次进行打磨、清理、干燥，得到预处理后的原料岩心；至少在所述预处理后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面涂覆涂料，然后进行干燥，得到具有涂层的岩心；

B、采用所述具有涂层的岩心进行岩心CO₂驱替实验；

其中，所述涂层为具有耐高温性、耐腐蚀性、密封性以及岩心表面附着性的涂层。

在上述岩心CO₂驱替实验方法中，优选地，所述涂层包括环氧树脂涂层、改性环氧树脂涂层以及有机硅树脂涂层等涂层中的一种。

在上述岩心CO₂驱替实验方法中，优选地，所述涂层的厚度为0.1-0.5mm。

在上述岩心CO₂驱替实验方法中，优选地，所述涂料的涂覆方法可以包括以下步骤：用刮片沿着单一方向，逐面将所述涂料在所述预处理后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面刮匀。其中，更优选地，所述涂料为环氧树脂涂料、改性环氧树脂涂料和有机硅树脂涂料等涂料中的一种。

在上述岩心CO₂驱替实验方法中，优选地，所述打磨为砂纸打磨和/或电锯打磨。

在上述岩心CO₂驱替实验方法中，优选地，所述清理可以包括以下步骤：用流动水冲刷打磨后的原料岩心，同时用刷子将打磨后的原料岩心表面的细小灰尘刷出。

在上述岩心CO₂驱替实验方法中，所述干燥可以采用烘箱进行，使清理后的原料岩心完全干燥即可。优选地，所述干燥在大于80℃的烘箱中进行。

在上述岩心CO₂驱替实验方法中，优选地，所述预处理还包括以下步骤：用胶带缠绕打磨、清理、干燥后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面，得到预处理后的原料岩心。

在上述岩心CO₂驱替实验方法中，优选地，所述预处理还包括以下步骤：用胶带缠绕打磨、清理、干燥后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面后，对缠有胶带的原料岩心进行压裂，得到预处理后的原料岩心。

在上述岩心CO₂驱替实验方法中，所述胶带可以为具有一定强度的胶带。优选地，所述胶带为纯度超过90%的聚四氟乙烯生胶带。

在上述岩心CO₂驱替实验方法中，优选地，步骤B中的岩心CO₂驱替实验至少包括以下步骤：在实验结束后，先将所述具有涂层的岩心内的压力卸掉，再减小岩心夹持器的围压，然后取出所述具有涂层的岩心。该步骤的作用在于防止涂层的破裂。

更具体地，在上述岩心CO2驱替实验方法中，步骤B中的岩心CO2驱替实验可以包括以下步骤：

B1、抽出具有涂层的岩心内部的空气至真空；

B2、用水饱和抽真空后的具有涂层的岩心，使饱和水后的具有涂层的岩心的空隙被水完全填充，其中，所述水根据实验要求可以是纯水、去离子水、蒸馏水、盐水、地层水等，所述饱和水压力可以为驱替实验所处环境的气压（该饱和水的步骤可以根据具体实验需要而省略）；

B3、根据具体实验要求选择适当的一种或多种流速或压力的水驱替饱和水后的具有涂层的岩心，根据所测数据计算岩心渗透率，其中所述水可以与岩心内饱和的水一致（该水测渗透率的步骤可以根据具体实验需要而省略）；

B4、根据具体实验要求用油驱替水测渗透率后的具有涂层的岩心，根据所测数据计算岩心油饱和度，其中所述油根据具体实验要求可以为地层原油、模拟油等，一般选用不易挥发、具有流动性且不易爆炸的油为宜（该饱和油的步骤可以根据具体实验需要而省略）；

B5、进行CO2驱替流体的驱替实验，实验过程中的围压、环压或轴压不高于具有涂层的岩心的内压力；

B6、在实验结束后，先将所述具有涂层的岩心内的压力卸掉，再减小岩心夹持器的围压，然后取出所述具有涂层的岩心。

本发明的岩心CO2驱替实验方法所采用的涂层具有耐高温性，在100℃的CO₂驱替实验过程中，仍能稳定地包覆于岩心的表面，不易发生熔化或变形等。而且，由于驱替实验用的岩心为一次性使用，本发明采用的涂层在驱替实验过程中不存在老化问题。此外，在涂覆涂料时，由于涂料在固结前具有流动性，微量的涂料能够渗入到预处理后的岩心的表层，不仅使涂层与岩心能够更紧密的结合，还能更有效地阻断CO₂与岩心夹持器的接触。另外，本发明采用的涂层在冲刷、冲击等情况下，其均能与岩心牢固粘附，不易脱落，可见该涂层具有较高的耐磨、耐刮、耐冲击性。而且，该岩心CO₂驱替实验方法无需制作新的实验装置，具有成本低廉、简便可行的优点。

在本发明中，所述的原料岩心可以包括各种采用岩心夹持器进行驱替实验的天然岩心或人造岩心。常见的原料岩心包括直径为1cm-100cm，长度为0.5cm-500cm的一维圆柱体岩心；长度为2-100cm，宽度为2-80cm，高度为2-80cm的一维长方体岩心；截面积为4.0-10000cm2，厚度为1-100cm的长方体（常规模型）、饼状柱体（径向流模型）、同心环形柱体（缝洞模型）、梯形柱体、菱形柱体等形状的适用于不同形状夹持器的平面模型岩心。

在本发明中，涂覆有涂层的岩心的表面为该岩心与岩心夹持器的橡胶套筒、橡胶垫等接触的表面。该涂敷涂层的表面的位置根据不同岩心的形状、岩心夹持器的形状以及驱替实验的要求而决定。一般而言，一维模型岩心除了注采两侧端口不进行涂覆外，岩心外表面的其余部分全部进行涂覆；而部分平面模型岩心，由于夹持器的特殊结构，还要对该岩心的端面涂覆涂层进行防护；若采用缝洞模型岩心，则还需对岩心底部轴压橡胶胶垫挡板进行涂层的涂覆。

在本发明中，优选地，所述环氧树脂涂层的涂料为环氧树脂与固化剂的混合物。其中，所述固化剂包括胺类固化剂、酸酐类固化剂等。所述胺类固化剂包括改性芳香胺固化剂、脂环胺固化剂、改性脂肪胺固化剂、水性胺类固化剂等，如乙二胺等。所述酸酐类固化剂包括芳香族酸酐、脂环族酸酐和含卤酸酐等，如邻苯二甲酸酸酐等。该涂料的制备方法可以包括以下步骤：在常温、常压环境下，向环氧树脂中加入固化剂，然后搅拌混合均匀，得到所述涂料。其中，所述涂料的有效期与所用固化剂有关，一般不超过2小时。

在上述环氧树脂涂层的涂料中，所述环氧树脂与所述固化剂的用量比例如下所述。当采用胺类固化剂时，该固化剂的用量通过下述式1进行计算：

w=GM/Hn/100  式1；

其中，w为加入胺类固化剂的质量百分比（以环氧树脂与固化剂的总质量为基准），%；G为环氧当量，摩尔/100克；M为胺类固化剂的分子量，克/摩尔；Hn为胺类固化剂分子中活泼氢原子总数，无因次量。在计算得到胺类固化剂的质量百分比后，实际加入的固化剂的量为w数值的80-120%，固化剂用量过多可能会使树脂变脆，用量过少则可能导致固化不完全。

当采用酸酐类固化剂时，该固化剂的用量通过下述式2进行计算：

w=GMB/100  式2；

其中，w为加入酸酐类固化剂的质量百分比（以环氧树脂与固化剂的总质量为基准），%；G为环氧当量，摩尔/100克；M为酸酐类固化剂的分子量，克/摩尔；B为常数，一般为0.6-1，无因次量。

在本发明中，优选地，所述改性环氧树脂涂层的涂料为环氧树脂、改性剂和固化剂的混合物。其中，所述固化剂包括如上所述的胺类固化剂、酸酐类固化剂等。所述改性剂可以为环氧树脂改性所常规使用的改性剂，例如采用邻苯二甲酸二丁酯作为增韧剂。该涂料的制备方法可以包括以下步骤：在常温、常压环境下，将环氧树脂和改性剂搅拌混合均匀，得到改性环氧树脂主剂；向改性环氧树脂主剂中加入固化剂，将所述改性环氧树脂主剂和固化剂搅拌混合均匀，得到所述涂料。其中，所述涂料的有效期与所用固化剂有关，一般不超过2小时。

在上述改性环氧树脂涂层的涂料中，当采用邻苯二甲酸二丁酯作为改性剂时，所述环氧树脂与所述邻苯二甲酸二丁酯的质量比可以为：每100克环氧树脂中加入10-20克的邻苯二甲酸二丁酯。当采用乙二胺作为固化剂时，向改性环氧树脂主剂中加入的固化剂用量为：每100克改性环氧树脂主剂中加入体积为0.0625-0.07mL的质量浓度不少于99.0%的乙二胺。

在本发明中，优选地，所述有机硅树脂涂层的涂料为有机硅树脂。该有机硅树脂涂料的制备方法根据反应类型可分为：缩合型、催化加成型和过氧化物氧化型。其中，缩合型的制备方法因其操作简单而成为本发明中优选的制备方法。该缩合型的制备方法可以包括以下步骤：在常温、常压环境下，向一种有机硅或多种有机硅的均匀混合物中加入等摩尔的无水乙醇并混合均匀；在水中加入有机溶剂后；将有机硅与无水乙醇的混合物加入到水和有机溶剂的混合液中；然后在55℃的水浴中搅拌1小时后静置分层，再用水将下层液体冲洗至中性，之后在不低于70℃的条件下减压蒸出有机溶剂，得有机硅树脂涂料。其中，优选地，所述有机硅包括：苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷等。所述有机溶剂包括：二甲苯和/或丙酮等。在上述制备方法中，水和有机溶剂的比例、水和有机溶剂的混合液与有机硅与无水乙醇的混合物的比例、以及洗下层液体时采用的水的用量，均可以由本领域技术人员根据实际情况进行选择和调控，是要能使反应完全即可。

在本发明中，在预处理后的原料岩心的表面涂覆涂料时，需使所述预处理后的原料岩心的注采面不被所述涂料覆盖。若预处理后的原料岩心的注采面被涂料覆盖，需清理该涂料形成的涂层。所述清理的方法包括：物理处理方法和/或化学处理方法。优选地，该物理处理方法为采用切割方法和/或打磨方法清理被涂层覆盖的注采面。优选地，该化学处理方法为采用氢氟酸溶液冲洗被涂层覆盖的注采面，其中，所述氢氟酸溶液的质量浓度为30%-55%。

在本发明中，采用0.1-0.5mm厚的涂层，能够使该涂层受到岩心内流体的压力与岩心夹持器橡胶套筒的压力基本相同，保持涂层本身基本不承受单向的压力，有效解决涂层中的环氧树脂具有脆性，无法适应苛刻的力学环境的问题。

在本发明中，对原料岩心进行打磨处理能够保证岩心表面平整，且使岩心尺寸略小于正常岩心，以保证岩心涂有涂层后能装入岩心夹持器中。此外，本发明采用完全干燥的岩心作为预处理后的原料岩心，使所述涂层与所述预处理后的原料岩心能够更牢固地胶结。在涂覆涂料时，采用刮片涂覆的方式，使涂料能够在较短的时间内均匀地涂覆于预处理后的岩心与岩心夹持器接触的表面，避免了涂覆时间过长所造成的涂层中环氧树脂的爆聚。

在本发明中，缠有胶带的岩心的表面为待涂覆涂层的岩心的表面。该表面的位置在上文中已做解释，此处不再赘述。本发明采用胶带缠绕岩心的表面（与岩心夹持器接触的表面），再涂覆涂料，能够降低涂层的脆性，增加其强度。当对岩心进行压裂时，胶带不仅能够增加涂层的强度，还能够防止压裂时岩心内流体流出，并防止涂层堵死裂缝。

综上所述，本发明的具有涂层的岩心、岩心夹持器的防腐蚀方法以及岩心CO₂驱替实验方法采用具有优秀耐高温性、耐腐蚀性、密封性以及岩心表面附着性等性能的涂层，将具有该涂层的岩心用于驱替实验时，使CO₂完全封闭在具有涂层的岩心中，从而起到防护岩心夹持器的橡胶套筒、橡胶垫等受到CO₂防腐的作用。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

实施例1

本实施例提供一种具有涂层的岩心，其包括预处理后的原料岩心，以及位于所述预处理后的原料岩心侧表面的涂层，所述涂层为改性环氧树脂涂层，所述涂层的厚度为0.1-0.5mm。

本实施例的具有涂层的岩心是通过以下方法制备的：

采用砂纸打磨原料岩心，使其表面平整且尺寸略小于正常岩心，得到打磨后的原料岩心；

用流动水冲刷打磨后的原料岩心，同时用刷子将打磨后的原料岩心表面的细小灰尘刷出，得到清理后的原料岩心；

在大于80℃的烘箱中烘干清理后的原料岩心，得到预处理后的原料岩心；

将环氧树脂和邻苯二甲酸二丁酯搅拌混合均匀，得到改性环氧树脂主剂，然后向改性环氧树脂主剂中加入乙二胺，将所述改性环氧树脂主剂和乙二胺搅拌混合均匀，得到涂料；其中，所述环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯与乙二胺的比例为：每100克环氧树脂中加入10-20克的邻苯二甲酸二丁酯，每100克改性环氧树脂主剂中加入0.0625-0.07mL的质量浓度为99.0%的乙二胺；

用刮片沿着单一方向，逐面将所述涂料在所述预处理后的原料岩心的侧表面刮匀，并使涂料涂覆的厚度为0.1-0.5mm，然后在大于80℃的烘箱中进行干燥，得到具有改性环氧树脂涂层的岩心。

实施例2

本实施例提供一种岩心夹持器的防腐蚀方法，其包括以下步骤：

在进行岩心驱替实验前，采用砂纸打磨原料岩心，使其表面平整且尺寸略小于正常岩心，得到打磨后的原料岩心；

用流动水冲刷打磨后的原料岩心，同时用刷子将打磨后的原料岩心表面的细小灰尘刷出，得到清理后的原料岩心；

在大于80℃的烘箱中烘干清理后的原料岩心，得到预处理后的原料岩心；

将环氧树脂和和乙二胺搅拌混合均匀，得到涂料；其中，所述环氧树脂与乙二胺的比例为按照下式进行计算：w=GM/Hn/100，其中，w为加入胺类固化剂的质量百分比（以环氧树脂与乙二胺的总质量为基准），%；G为环氧当量，摩尔/100克；M为胺类固化剂的分子量，克/摩尔；Hn为胺类固化剂分子中活泼氢原子总数，无因次量；

用刮片沿着单一方向，逐面将所述涂料在所述预处理后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面刮匀，并使涂料涂覆的厚度为0.1-0.5mm，然后大于80℃的烘箱中进行干燥，得到具有环氧树脂涂层的岩心。

实施例3

本实施例提供一种岩心CO₂驱替实验方法，其包括以下步骤：

采用砂纸打磨原料岩心，使其表面平整且尺寸略小于正常岩心，得到打磨后的原料岩心；

用流动水冲刷打磨后的原料岩心，同时用刷子将打磨后的原料岩心表面的细小灰尘刷出，得到清理后的原料岩心；

在大于80℃的烘箱中烘干清理后的原料岩心，得到预处理后的原料岩心；

将环氧树脂和邻苯二甲酸二丁酯搅拌混合均匀，得到改性环氧树脂主剂，然后向改性环氧树脂主剂中加入乙二胺，将所述改性环氧树脂主剂和乙二胺搅拌混合均匀，得到涂料；其中，所述环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯与乙二胺的比例为：每100克环氧树脂中加入10-20克的邻苯二甲酸二丁酯，每100克改性环氧树脂主剂中加入0.0625-0.07mL的质量浓度为99.0%的乙二胺；

用刮片沿着单一方向，逐面将所述涂料在所述预处理后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面刮匀，并使涂料涂覆的厚度为0.1-0.5mm，然后进行干燥，得到具有涂层的岩心；

采用所述具有涂层的岩心进行岩心CO₂驱替实验，抽出具有涂层的岩心内部的空气至真空；

用水饱和抽真空后的具有涂层的岩心，使饱和水后的具有涂层的岩心的空隙被水完全填充，其中，所述水根据实验要求可以是纯水、去离子水、蒸馏水、盐水、地层水等，所述饱和水压力可以为驱替实验所处环境的气压；

根据具体实验要求选择适当的一种或多种流速或压力的水驱替饱和水后的具有涂层的岩心，根据所测数据计算岩心渗透率，其中所述水可以与岩心内饱和的水一致；

根据具体实验要求用油驱替水测渗透率后的具有涂层的岩心，根据所测数据计算岩心油饱和度，其中所述油根据具体实验要求可以为地层原油、模拟油等，一般选用不易挥发、具有流动性且不易爆炸的油为宜；

进行CO₂驱替实验，实验过程中的围压、环压或轴压不高于具有涂层的岩心的内压力；

在实验结束后，先将所述具有涂层的岩心内的压力卸掉，再减小岩心夹持器的围压，然后取出所述具有涂层的岩心。

实施例4

本实施例提供一种岩心CO₂驱替实验方法，其包括以下步骤：

采用砂纸打磨原料岩心，使其表面平整且尺寸略小于正常岩心，得到打磨后的原料岩心；

用流动水冲刷打磨后的原料岩心，同时用刷子将打磨后的原料岩心表面的细小灰尘刷出，得到清理后的原料岩心；

在大于80℃的烘箱中烘干清理后的原料岩心，得到干燥后的原料岩心；

用纯度超过90%的聚四氟乙烯生胶带缠满打磨、清理、干燥后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面，得到缠有胶带的原料岩心；

对缠有胶带的原料岩心进行压裂，得到预处理后的原料岩心；

将环氧树脂和邻苯二甲酸二丁酯搅拌混合均匀，得到改性环氧树脂主剂，然后向改性环氧树脂主剂中加入乙二胺，将所述改性环氧树脂主剂和乙二胺搅拌混合均匀，得到涂料；其中，所述环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯与乙二胺的比例为：每100克环氧树脂中加入10-20克的邻苯二甲酸二丁酯，每100克改性环氧树脂主剂中加入0.0625-0.07mL的质量浓度为99.0%的乙二胺；

用刮片沿着单一方向，逐面将所述涂料在所述预处理后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面刮匀，并使涂料涂覆的厚度为0.1-0.5mm，然后进行干燥，得到具有涂层的岩心；

采用所述具有涂层的岩心进行岩心CO₂驱替实验，抽出具有涂层的岩心内部的空气至真空；

用水饱和抽真空后的具有涂层的岩心，使饱和水后的具有涂层的岩心的空隙被水完全填充，其中，所述水根据实验要求可以是纯水、去离子水、蒸馏水、盐水、地层水等，所述饱和水压力可以为驱替实验所处环境的气压；

根据具体实验要求选择适当的一种或多种流速或压力的水驱替饱和水后的具有涂层的岩心，根据所测数据计算岩心渗透率，其中所述水可以与岩心内饱和的水一致；

根据具体实验要求用油驱替水测渗透率后的具有涂层的岩心，根据所测数据计算岩心油饱和度，其中所述油根据具体实验要求可以为地层原油、模拟油等，一般选用不易挥发、具有流动性且不易爆炸的油为宜；

进行CO₂驱替实验，实验过程中的围压、环压或轴压不高于具有涂层的岩心的内压力；

在实验结束后，先将所述具有涂层的岩心内的压力卸掉，再减小岩心夹持器的围压，然后取出所述具有涂层的岩心。

本发明研究发现，在采用实施例2所述的岩心夹持器的防腐蚀方法、实施例3及实施例4所述的岩心CO₂驱替实验方法，以及同一岩心夹持器进行超过5次CO₂驱替实验后，该岩心夹持器的橡胶套筒并无腐蚀现象发生。因此，本发明的具有涂层的岩心、岩心夹持器的防腐蚀方法以及岩心CO₂驱替实验方法，确实能够达到有效防护岩心夹持器的橡胶套筒受到CO₂腐蚀的作用。

Claims (10)

1.一种具有涂层的岩心，其包括预处理后的原料岩心，以及位于所述预处理后的原料岩心表面的涂层；其中，所述涂层为具有耐高温性、耐腐蚀性、密封性以及岩心表面附着性的涂层。

2.根据权利要求1所述的具有涂层的岩心，其中，所述涂层包括环氧树脂涂层、改性环氧树脂涂层以及有机硅树脂涂层中的一种；优选地，所述涂层的厚度为0.1-0.5mm。

3.根据权利要求1或2所述的具有涂层的岩心，其中，所述预处理后的原料岩心为表面缠有胶带的原料岩心；优选地，所述预处理后的原料岩心为表面缠有胶带并进行压裂后的原料岩心。

4.一种岩心夹持器的防腐蚀方法，其包括以下步骤：

在进行岩心驱替实验前，对原料岩心依次进行打磨、清理、干燥，得到预处理后的原料岩心；

至少在所述预处理后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面涂覆涂料，然后进行干燥，得到具有涂层的岩心；

其中，所述涂层为具有耐高温性、耐腐蚀性、密封性以及岩心表面附着性的涂层。

5.根据权利要求4所述的岩心夹持器的防腐蚀方法，其中，所述涂层包括环氧树脂涂层、改性环氧树脂涂层以及有机硅树脂涂层中的一种；优选地，所述涂层的厚度为0.1-0.5mm。

6.一种岩心CO₂驱替实验方法，其包括以下步骤：

A、对原料岩心进行预处理，所述预处理包括对原料岩心依次进行打磨、清理、干燥，得到预处理后的原料岩心；至少在所述预处理后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面涂覆涂料，然后进行干燥，得到具有涂层的岩心；

B、采用所述具有涂层的岩心进行岩心CO₂驱替实验；

其中，所述涂层为具有耐高温性、耐腐蚀性、密封性以及岩心表面附着性的涂层。

7.根据权利要求6所述的岩心CO₂驱替实验方法，其中，所述涂层包括环氧树脂涂层、改性环氧树脂涂层以及有机硅树脂涂层中的一种；优选地，所述涂层的厚度为0.1-0.5mm。

8.根据权利要求6或7所述的岩心CO₂驱替实验方法，其中，所述预处理还包括以下步骤：用胶带缠绕打磨、清理、干燥后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面，得到预处理后的原料岩心。

9.根据权利要求8所述的岩心CO₂驱替实验方法，其中，所述预处理还包括以下步骤：用胶带缠绕打磨、清理、干燥后的原料岩心与岩心夹持器接触的表面后，对缠有胶带的原料岩心进行压裂人工造裂缝，得到预处理后的原料岩心。

10.根据权利要求6-9任一项所述的岩心CO₂驱替实验方法，其中，步骤B中的岩心CO₂驱替实验至少包括以下步骤：在实验结束后，先将所述具有涂层的岩心内的压力卸掉，再减小岩心夹持器的围压，然后取出所述具有涂层的岩心。