CN103253867A - 一种熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃的工艺技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃的工艺技术，属于微晶玻璃（建筑材料）制造领域，本方法通过备料、配料、熔化、澄清、浇注成型、退火、微晶化处理等过程制得微晶玻璃，并在成型时解决了基础玻璃内应力残余的问题，控制适宜的核化、晶化升温速率，可获得到性能优良的微晶玻璃；降低了原料成本，具有显著的经济效益；同时减少黄磷炉渣的堆放量，有利于保护生态环境。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃（建筑材料）制造领域，具体是一种熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃的工艺技术。
背景技术
微晶玻璃，又称玻璃陶瓷或结晶化玻璃，是将特定组成的基础玻璃，在加热过程中通过控制晶化而制得的一类含有大量微晶相及玻璃相的多晶固体材料。
在国家科委制定的2010年社会发展纲要中，把矿渣综合治理列为国家资源综合利用行动的发展重点和环境治理的重点。
矿渣微晶玻璃强度高，化学稳定性好，可根据需要生产多种混合色和多种规格的异型微晶玻璃，广泛用作建筑装饰材料；天然石材由于含有微量有害人体健康的放射性辐射元素，而受到限制，因而，微晶玻璃是天然石材的理想替代品。
黄磷炉渣是电炉法制备黄磷时的工业固体废物。每生产1t黄磷产出炉渣约8～10t。2009年我国黄磷产量约为82.5万t，排放黄磷炉渣约742.5万t。目前，我国黄磷炉渣资源化主要用于水泥工业、硅钙肥、路基材料、陶瓷材料、白炭黑、玻璃材料、砖、稀土元素等领域。这些方法没有充分利用黄磷炉渣的蓄含的热量，产品附加值低。而利用熔融态黄磷炉渣制备矿渣微晶玻璃，不仅可降低微晶玻璃的成本，具有显著的经济效益，还能减少黄磷炉渣的堆存量，有利于保护生态环境。
残余应力是微晶玻璃生产中一种普遍存在的现象。基础玻璃成型时，温差过大，很容易产生内应力，容易断裂分层，本发明在成型过程中尽量消除残余应力，避免基础玻璃的破裂。
黄磷炉渣出炉温度高达1500℃。目前用于制备微晶玻璃的黄磷炉渣，一般是水淬渣，没有充分利用炉渣中的显热，能耗高，增加黄磷炉渣制备微晶玻璃的成本；同时水淬法处理熔融态黄磷炉渣的过程中，带来大气、水、生态污染等一系列问题。微晶玻璃制备过程中，一般采用烧结法，制得的微晶玻璃存在气孔、致密性不高，对抗压能力、抗弯曲能力等理化性能有一定的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃的工艺技术，该技术充分利用黄磷炉渣生产高档次材料微晶玻璃，替代天然大理石，用于建筑装饰，解决我国天然大理石的资源短缺和放射性污染问题。
本发明方法通过如下技术方案实现本发明目的：
（1）备料
根据CaO-Al2O3-SiO2三元系相图确定制备微晶玻璃的原料配方，其中黄磷炉渣占原料总量的51～78wt%，富含辅料SiO2辅料(SiO2的含量大于70%)占原料总量的19～38wt%，辅料Al2O3占原料总量的2.4～11wt%；粉碎辅料至150～200目；
（2）把辅料（富含辅料SiO2辅料和辅料Al2O3）添加到熔融态黄磷炉渣中，搅拌混合均匀后，在1280℃～1400℃温度下熔化，保温1h～2h进行澄清，制得基础玻璃熔液；
（3）浇注成型
将基础玻璃熔液浇注到合金钢板成型模具中，置于炉体中，在600℃～650℃下保温1h～2h后退火，可较好消除残余内应力；
（4）微晶化处理
对退火后的基础玻璃进行核化、晶化处理，再次退火后得到微晶玻璃，其中控制核化温度为740℃～800℃，核化升温速率为3℃～8℃/min，核化时间1.5 h～3h；晶化温度为1000℃～1080℃，晶化升温速率2℃～5℃/min，晶化时间1.5h～2.5h；
（5）后加工
对制备的微晶玻璃进行切割、打磨和抛光后，得到符合要求的微晶玻璃产品。
本发明中成型模具为耐温1300℃～1500℃的合金材料。
本发明中所述富含二氧化硅辅料要求SiO2的含量大于70%，可为石英砂、废玻璃和石英尾砂的任一种。
本发明利用熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃，解决了水淬法处理熔融态黄磷炉渣带来环境二次污染、浪费炉渣中蓄含的能量、制备微晶玻璃成本高等问题，采用熔融法、浇注成型制备微晶玻璃；基础玻璃浇注成型时，通过有效控制成型方式（金属模具预热温度、退火温度、退火时间等）和成型速度，可以消除成型破裂和分层问题，减少微晶玻璃中气孔，提高显微结构的致密性，提高成品率和产品的质量。
附图说明
图1为本发明微晶玻璃的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例1核化、晶化速率条件下与过快的核化晶化升温速率条件下制得的微晶玻璃XRD图谱对比示意图；
图3为本发明实施例1制得的微晶玻璃整体及断面示意图；
图4为本发明实施例1制得的微晶玻璃的扫描电子显微镜图（SEM）；
图5为本发明实施例2制得的基础玻璃示意图；
图6为本发明实施例4制得的微晶玻璃的XRD图谱；
图7为本发明实施例4制得的微晶玻璃的SEM图。
具体实施方式
通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容，在实施例中富含二氧化硅辅料，使用市售的化学纯石英砂或石英尾砂（SiO2含量90%），辅料氧化铝为市售的化学纯氧化铝。
实施例1：取云南省某磷化工厂1排出的熔融态黄磷炉渣为原料，制备微晶玻璃，该原料化学成分见表1所示，具体操作如下：
表1：云南省某磷化工厂1的熔融态黄磷炉渣的成分
（1）根据CaO-Al2O3-SiO2三元系相图确定制备微晶玻璃的原料配方，其中熔融态黄磷炉渣占69.8%，辅料石英砂27.8%（市售的化学纯石英砂），辅料氧化铝2.4%，将辅料粉碎至180目；
（2）把辅料加入到熔融态黄磷炉渣中，搅拌混合均匀；
（3）在1380℃温度下熔化，保温1h进行澄清，制得基础玻璃熔液；
（4）在熔化炉炉膛口，迅速将基础玻璃熔液浇注至模具中成型，并在600℃炉体中保温2h后退火；
（5）退火后基础玻璃在790℃下进行核化，核化升温速率为3.7℃/min，核化保温2h；然后在1080℃下进行晶化，晶化升温速率2.5℃/min，保温1.5h后退火，得到微晶玻璃；
（6）根据需求对微晶玻璃进行切割、打磨、抛光，即得到成品（工艺流程见图1）。
同时，在过快的核化晶化升温速率条件下（核化升温速率13℃/min，晶化升温速率10℃/min）制备微晶玻璃，与本实施例制得的微晶玻璃进行比较，XRD图谱分析可看出，本实施例中核化、晶化升温速率的峰形效果比过快升温的效果好（见图2）。微晶玻璃的峰形效果好，说明晶体长得完整，缺陷少。
本实施例采用适宜的核化、晶化升温速率制得的微晶玻璃见图3，微晶玻璃断面的扫描电子显微镜图见图4所示。从图3和图4可知，微晶玻璃表面光滑，没有裂纹，断面没有裂纹和气孔，产品致密性好。
实施例2：取云南省某磷化工厂1排出的熔融态黄磷炉渣为原料（该原料化学成分同实施例1），制备微晶玻璃，具体步骤如下：
（1）根据CaO-Al2O3-SiO2三元系相图确定制备微晶玻璃的原料配方，原料中熔融态黄磷炉渣占51.77%，辅料石英砂37.5%（市售的化学纯石英砂），辅料氧化铝10.8%，将辅料粉碎至150目；
（2）把辅料加入到熔融态黄磷炉渣，搅拌混合；
（3）在1300℃温度下熔化，保温2h进行澄清，制得基础玻璃熔液；
（4）在熔化炉炉膛口，迅速将基础玻璃熔液浇注至模具中成型，并在620℃炉体中保温1.5h后退火；
（5）基础玻璃核化温度为780℃，核化升温速率为6.1℃/min，核化保温时间2.5h；晶化温度1080℃，晶化升温速率3.5℃/min，保温时间2.5h后退火，得到微晶玻璃；
（6）根据需求对微晶玻璃进行切割、打磨、抛光；
由图5可知，基础玻璃残余应力小，基础玻璃上下表面完整，没有出现分层或者破碎的现象，产品成品率高。
实施例3：取云南省某磷化工厂1排出的熔融态黄磷炉渣为原料（该原料化学成分同实施例1），制备微晶玻璃，具体步骤如下：
（1）根据CaO-Al2O3-SiO2三元系相图确定制备微晶玻璃的原料配方，原料中熔融态黄磷炉渣占62.4%，辅料石英尾砂30.3%（SiO2含量为90%），辅料氧化铝7.3%，将辅料粉碎至200目；
（2）把辅料加入熔融态黄磷炉渣，搅拌混合；
（3）在1350℃温度下熔化，保温1.5h进行澄清，制得基础玻璃熔液；
（4）在熔化炉炉膛口，迅速将基础玻璃熔液浇注至模具中成型，并在620℃炉体中保温1.5h后退火；
（5）基础玻璃核化温度为800℃，核化升温速率为7.8℃/min，核化保温时间3h；晶化温度1080℃，晶化升温速率4.8℃/min，保温时间2.5h后退火，得到微晶玻璃；
（6）根据需求对微晶玻璃进行切割、打磨、抛光。
实施例4：取云南省某磷化工厂2排出的熔融态黄磷炉渣为原料，制备微晶玻璃，该原料化学成分见表2所示，具体操作步骤如下：
表2：云南省某磷化工厂2的熔融态黄磷炉渣的成分
（1）根据CaO-Al2O3-SiO2三元系相图确定制备微晶玻璃的原料配方，其中熔融态黄磷炉渣占78%，辅料石英尾砂19%（SiO2含量为90%），辅料氧化铝3%，粉碎辅料至160目；
（2）把辅料加入熔融态黄磷炉渣，搅拌混合；
（3）在1360℃温度下熔化基础玻璃原料，熔化炉温度达到1360℃时，保温1.5h进行澄清；
（4）在熔化炉炉膛口，迅速将基础玻璃熔液浇注至成型模具中，并在650℃炉体中保温1h后退火；
（5）基础玻璃核化温度为760℃，核化升温速率为5.5℃/min，核化保温时间2h；晶化温度1050℃，晶化升温速率3.7℃/min，保温时间2h后退火，得到微晶玻璃；
（6）对微晶玻璃进行切割、打磨、抛光。
本实施例制得的微晶玻璃XRD图谱见图6，峰形效果好，基础玻璃析晶效果好；微晶玻璃断面的扫描电子显微镜图见图7所示，微晶玻璃没有裂纹，产品致密性好。
实施例5：取云南省某磷化工厂3排出的熔融态黄磷炉渣为原料制备微晶玻璃，该原料化学成分见表3所示，具体操作步骤如下：
表3：云南省某磷化工厂3的熔融态黄磷炉渣的成分
（1）根据CaO-Al2O3-SiO2三元系相图确定制备微晶玻璃的与原料配方，其中熔融态黄磷炉渣占51%，辅料石英尾砂占38%（SiO2含量为90%），辅料氧化铝11%，粉碎辅料至180目；
（2）把辅料加入熔融态黄磷炉渣，搅拌混合；
（3）在1330℃温度下熔化，保温2h进行澄清，制得基础玻璃熔液；
（4）在熔化炉炉膛口，迅速将基础玻璃熔液浇注至模具中成型，并在620℃炉体中保温1.5h后退火；
（5）基础玻璃核化温度为800℃，核化升温速率为7.2℃/min，核化保温时间1.5h；晶化温度1000℃，晶化升温速率4.1℃/min，保温时间2h后退火，得到微晶玻璃；
（6）根据需求对微晶玻璃进行切割、打磨、抛光。
Claims (3)
1.一种熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃的工艺技术，其特征在于按如下步骤进行：
（1）根据CaO-Al2O3-SiO2三元系相图确定制备微晶玻璃的原料配方，其中黄磷炉渣占原料总量的51～78wt%，富含SiO2辅料占19～38wt%，辅料Al2O3占2.4～11wt%；
（2）粉碎辅料至150～200目；
（3）将辅料添加到熔融态黄磷炉渣中，搅拌混合均匀后在1280℃～1400℃温度下熔化，保温1～2h进行澄清，制得基础玻璃熔液；
（4）澄清后的基础玻璃原料经浇注成型，然后在600℃～650℃下保温1h～2h后退火；
（5）退火后进行核化、晶化处理，再次退火后，即得到微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃的工艺技术，其特征在于：核化温度为740℃～800℃，核化升温速率为3℃～8℃/min，核化时间1.5h～3h，晶化温度为1000℃～1080℃，晶化升温速率2℃～5℃/min，晶化时间1.5h～2.5h。
3.根据权利要求1所述的熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃的工艺技术，其特征在于：富含SiO2辅料为石英砂、石英尾砂和废玻璃中的任一种，辅料中SiO2的含量大于70%。
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| CN101037298A (zh) * | 2007-04-19 | 2007-09-19 | 贵州宏福实业开发有限总公司 | 综合利用黄磷熔渣和尾气生产微晶玻璃的方法 |
-
2013
- 2013-05-20 CN CN201310186826.7A patent/CN103253867B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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