CN103253638B - 一种硝酸分解磷矿溶液纯化的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硝酸分解磷矿溶液纯化的方法。所述方法包括一级沉降分离，二级转鼓分离，三级超重力分离和四级分离；或者包括一级沉降分离，二级转鼓分离和三级压榨分离。本发明在现有的一级沉降分离和二级转鼓分离工艺中，增加了的分离工艺，能大幅度提高分离效率。本发明方法对分离效率的提高，使得在磷肥生产过程中，酸不溶物对生产装置中设备的磨损减轻，优化了生产过程控制，并且可以利用低品位的磷矿石生产高浓度的磷肥。

Description

一种硝酸分解磷矿溶液纯化的方法

技术领域

本发明涉及一种硝酸分解磷矿溶液纯化的方法。

背景技术

硝酸磷肥是利用硝酸分解磷矿石所制得的含有氮、磷、钾元素的二元、三元肥料的统称，其工艺流程为：利用硝酸分解磷矿石制得磷酸和硝酸钙溶液，之后通入氨气中和磷酸并分离脱除硝酸钙，得到硝酸磷肥成品。硝酸磷肥生产工艺根据脱除硝酸钙工艺的不同来划分，目前世界上硝酸磷肥的生产方法主要有冷冻法和混酸法。目前我国硝酸磷肥生产厂家以山西天脊煤化工集团有限公司和开封晋开化肥有限公司为代表，山西天脊煤化工集团是采用Norsk Hydro公司的冷冻法工艺；开封晋开化肥有限公司采用的是混酸法工艺。

Norsk Hydro冷冻工艺路线，面临的最大问题是随着磷矿品位的下降，酸不溶物的含量越来越高，对装置及产品质量的影响也越来越大。因此，在硝酸磷肥的生产过程中，酸不溶物的分离非常重要。

现有技术中，酸不溶物的分离流程如下：来自磷矿分解槽的溶液首先进入重力沉降分离器分离出大颗粒，然后酸不溶物再进入转鼓分离器进一步分离。分离出的粗大颗粒酸不溶物，则经洗涤后排放到堆场。分离效率比较低，一般在10～40%之间。如专利申请CN200910009223.3中，对酸解液中酸不溶物进行了沉降处理。但分离效率不高，对酸解液进行了沉降处理后，其中仍有细小的酸不溶物。

现有技术中也有采用其他方式净化酸解液，例如专利CN201110022201.8，该专利是利用助滤机和聚丙烯酰胺对酸解液进行净化，在酸解液中添加助滤剂和聚丙烯酰胺后再进行过滤。但是这种在不溶物中添加新物质以达到分离目的的技术方案与分级过滤有本质的区别，因为前者在酸解溶液中增加了新物质，而后者却没有这种现象。

超重力工程技术的基本原理是利用超重力条件下多相流体系的独特流动行为，强化相与相之间的相对速度和相互接触，从而实现高效的传质传热过程和化学反应过程。获取超重力的方式主要是通过转动设备整体或部件形成离心力场，涉及的多相流体系主要包括气-固体系和气-液体系。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硝酸分解磷矿溶液纯化的方法，解决现有的冷冻法生产硝酸磷肥工艺中的酸解液纯化效果差的问题。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种硝酸分解磷矿溶液纯化的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一，将磷酸分解磷矿溶液送入到一级分离槽中，利用重力沉降原理进行分层，得到一级浓液和一级清液；

步骤二，将一级浓液送入二级转鼓分离设备，分离出粗大酸不溶物颗粒和二级清液；

步骤三，将一级清液和二级清液送入储槽混合，将混合液送到三级超重力沉降分离设备进一步沉降，得到二级浓液和三级清液；

步骤四，二级浓液进入四级分离设备中进一步分离，得到细小酸不溶物颗粒和四级清液；

步骤五，将三级清液和四级清液混合，混合后的滤液即纯化后的酸解液，所述纯化后的酸解液中酸不溶物的分离效率为40～70%。

由于在硝酸磷肥的冷冻法工艺中，工艺路线固定、设备装置一体化，并且冷冻法本身具有工艺流程长，设备要求高，技术操作复杂，装置投资高以及对磷矿要求苛刻等缺点，因此在该工艺上比较难实现技术改造。在现有技术中较少对冷冻法工艺进行改造，例如在对酸解液的净化中，一般是直接通过添加化学物质对酸解液进行净化。

当然现有技术中也有通过过滤设备对酸解液进行净化。但是由于在硝酸磷肥的生产过程中使用的硝酸酸性较强，生产设备易受到强酸的腐蚀，从而造成设备使用周期短、维修费用高。因此，在本领域中，普遍认为使用过滤设备对酸解液进行进化会极大的增加生产成本，对酸解液的净化研究均集中在添加化学物质如助滤剂方面的研究。

发明人通过实验研究发现，在现有的冷冻法工艺酸解液进化中的一级沉降分离和二级转鼓分离工艺中，增加三级超重力分离和四级分离工艺，在重力沉降分离原理技术的基础上增加超重力分离原理技术的结合，不仅能大幅提高酸不溶物的分离效率，对设备的影响也与理论设想中的不一致。

本发明硝酸分解磷矿溶液纯化的方法，不仅对酸解液中的酸不溶物的分离效率大大提高，并且由于酸解液的净化程度非常高，酸不溶物的颗粒细小且含量非常少，使得酸不溶物对设备的磨损大大减轻。此外，在硝酸磷肥的后续生产过程中对设备的磨损减轻，并且能够利用低品位磷矿生产出高质量硝酸磷肥产品。发明人将上述因素综合后发现，硝酸磷肥的生产成本得到了降低。也就是说，本发明对过滤设备的工艺改进取得了意想不到的有益效果，降低了生产成本又提高了生产质量，并不会像现有技术理论中认为的单纯从过滤设备方面的改进不可取。

优选的，步骤三中所述的混合液中酸不溶物分离效率为10～40%。

优选的，所述二级浓液中酸不溶物分离效率为40～70%。

优选的，所述二级浓液中酸不溶物分离效率为40～60%。

优选的，所述四级分离采用的分离设备为压榨分离设备。

优选的，步骤五中所述的纯化后的酸解液中酸不溶物的分离效率为60～70%。

优选的，步骤二和步骤四中得到的酸不溶物颗粒洗涤后排放到堆场或进一步回收处理。

一种硝酸分解磷矿溶液纯化的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一，将磷酸分解磷矿溶液送入到一级分离槽中，利用重力沉降原理进行分层，得到一级浓液和一级清液；

步骤二，将一级浓液送入二级转鼓分离设备，分离出粗大酸不溶物颗粒和二级清液；

步骤三，将一级清液和二级清液送入储槽混合，将混合液送到三级压榨分离设备进一步沉降，得到酸不溶物颗粒和滤液，所述滤液即纯化后的酸解液；所述的纯化后的酸解液中酸不溶物的分离效率大于90%。

优选的，步骤三中所述的混合液中酸不溶物分离效率为10～40%。

优选的，步骤二和步骤三中得到的酸不溶物颗粒洗涤后排放到堆场或进一步回收处理。

发明人通过实验研究发现，在现有的冷冻法工艺酸解液进化中的一级沉降分离和二级转鼓分离工艺中，增加三级压榨分离工艺，在重力沉降分离原理技术的基础上增加压榨分离原理技术的结合，不仅能大幅提高酸不溶物的分离效率，对设备的影响也与理论设想中的不一致。

本发明硝酸分解磷矿溶液纯化的方法，不仅对酸解液中的酸不溶物的分离效率大大提高，并且由于酸解液的净化程度非常高，酸不溶物的颗粒细小且含量非常少，使得酸不溶物对设备的磨损大大减轻。在硝酸磷肥的后续生产过程中对设备的磨损减轻，并且能够利用低品位磷矿生产出高质量硝酸磷肥产品。

附图说明

图1为现有的硝酸分解磷矿溶液纯化的方法工艺流程图；

图2为本发明硝酸分解磷矿溶液纯化的方法工艺流程图；

图3为本发明硝酸分解磷矿溶液纯化的方法的另一种工艺流程图。

具体实施方式

现有技术中的的硝酸分解磷矿溶液纯化的方法一般一级沉降分离和二级转鼓分离，具体工艺流程为：将磷酸分解磷矿溶液1送入到一级分离槽2中，利用重力沉降原理进行分层，得到一级浓液3和一级清液9；将一级浓液3送入二级转鼓分离设备4，分离出粗大酸不溶物颗粒5和二级清液6；二级清液6和一级清液8送入储槽7混合，混合的滤液即纯化后的酸解液。

本发明一种硝酸分解磷矿溶液纯化的方法，所述方法在现有技术中的一级沉降分离和二级转鼓分离后，还包括三级超重力分离和四级分离，或者包括三级压榨分离，将酸不溶物和溶液进一步分离后得到纯化后的酸解液。

实施例一

步骤一，将磷酸分解磷矿溶液1送入到一级分离槽2中，利用重力沉降原理进行分层，得到一级浓液3和一级清液9；

步骤二，将一级浓液3送入二级转鼓分离设备4，分离出粗大酸不溶物颗粒5和二级清液6；

步骤三，将二级清液6和一级清液9送入储槽7混合，混合液10通过输送泵8将溶液送到三级超重力沉降分离设备12进一步沉降，得到二级浓液13和三级清液16；混合液中的酸不溶物分离效率为20%，二级浓液13中的酸不溶物分离效率为60%；

步骤四，二级浓液13进入四级压榨分离设备14中进一步分离，得到酸不溶物15和四级清液17；

步骤五，三级清液16和四级清液17混合的滤液即纯化后的酸解液，纯化后的酸解液进入溶液储槽18，进入硝酸磷肥生产的后续工序。

纯化后的酸解液中酸不溶物的分离效率为68%。

实施例二

步骤一，将磷酸分解磷矿溶液1送入到一级分离槽2中，利用重力沉降原理进行分层，得到一级浓液3和一级清液9；

步骤二，将一级浓液3送入二级转鼓分离设备4，分离出粗大酸不溶物颗粒5和二级清液6；

步骤三，将二级清液6和一级清液9送入储槽7混合，混合液10通过输送泵8将溶液送到三级超重力沉降分离设备12进一步沉降，得到二级浓液13和三级清液16；混合液中的酸不溶物分离效率为15%，二级浓液13中的酸不溶物分离效率为57%；

步骤四，二级浓液13进入四级压榨分离设备14中进一步分离，得到酸不溶物15和四级清液17；

步骤五，三级清液16和四级清液17混合的滤液即纯化后的酸解液，纯化后的酸解液进入溶液储槽18，进入硝酸磷肥生产的后续工序。

纯化后的酸解液中酸不溶物的分离效率为66%。

实施例三

步骤一，将磷酸分解磷矿溶液1送入到一级分离槽2中，利用重力沉降原理进行分层，得到一级浓液3和一级清液9；

步骤二，将一级浓液3送入二级转鼓分离设备4，分离出粗大酸不溶物颗粒5和二级清液6；

步骤三，将一级清液9和二级清液6送入储槽7混合，将混合液10送到三级压榨分离设备19进一步沉降，得到酸不溶物颗粒20和滤液21，所述滤液21即纯化后的酸解液。

所述混合液中的酸不溶物分离效率为30%，纯化后的酸解液中酸不溶物的分离效率为98%。

实施例四

步骤一，将磷酸分解磷矿溶液1送入到一级分离槽2中，利用重力沉降原理进行分层，得到一级浓液3和一级清液9；

步骤二，将一级浓液3送入二级转鼓分离设备4，分离出粗大酸不溶物颗粒5和二级清液6；

步骤三，将一级清液9和二级清液6送入储槽7混合，将混合液10送到三级压榨分离设备19进一步沉降，得到酸不溶物颗粒20和滤液21，所述滤液21即纯化后的酸解液。

所述混合液中的酸不溶物分离效率为27%，纯化后的酸解液中酸不溶物的分离效率为94%。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (8)

1.一种硝酸分解磷矿溶液纯化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤一，将硝酸分解磷矿溶液送入到一级分离槽中，利用重力沉降原理进行分层，得到一级浓液和一级清液；

步骤二，将一级浓液送入二级转鼓分离设备，分离出粗大酸不溶物颗粒和二级清液；

步骤三，将一级清液和二级清液送入储槽混合，将混合液送到三级超重力沉降分离设备进一步沉降，得到二级浓液和三级清液；

步骤四，二级浓液进入四级分离设备中进一步分离，得到细小酸不溶物颗粒和四级清液；

步骤五，将三级清液和四级清液混合，混合后的滤液即纯化后的酸解液；所述的纯化后的酸解液中酸不溶物的分离效率为40-70％；

所述四级分离采用的分离设备为压榨分离设备。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中所述的混合液中酸不溶物分离效率为10～40％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二级浓液中酸不溶物分离效率为40～70％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤五中所述的纯化后的酸解液中酸不溶物的分离效率为60～70％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二和步骤四中得到的酸不溶物颗粒洗涤后排放到堆场或进一步回收处理。

6.一种硝酸分解磷矿溶液纯化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤一，将硝酸分解磷矿溶液送入到一级分离槽中，利用重力沉降原理进行分层，得到一级浓液和一级清液；

步骤二，将一级浓液送入二级转鼓分离设备，分离出粗大酸不溶物颗粒和二级清液；

步骤三，将一级清液和二级清液送入储槽混合，将混合液送到三级压榨分离设备进一步沉降，得到细小酸不溶物颗粒和滤液，所述滤液即纯化后的酸解液；所述的纯化后的酸解液中酸不溶物的分离效率大于90％。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤三中所述的混合液中酸不溶物分离效率为10～40％。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤二和步骤三中得到的酸不溶物颗粒洗涤后排放到堆场或进一步回收处理。