CN103242313B - 一种茶钠母液的回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种茶钠母液的回收处理方法，其包括如下步骤：对用浓硫酸对茶钠母液进行中和，然后过大孔吸附树脂，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂；由1-95%的有机溶剂、4-30%的表面活性剂和1-95%的水制成树脂再生液；在超生波场下，用所述树脂再生液对吸附有茶钠的大孔吸附树脂进行解析，得到茶钠的解析液，然后进行浓缩、离心得固体茶钠。采用本发明方法对茶钠母液进行回收处理，使大孔吸附树脂在使用多次之后仍具有较高的吸附率和解析率，茶钠的吸附率由原来的60-70%提高到90%左右，同时解析率由85%左右提高到95%左右，排残液的COD值由原来的平均13000mg/L降到了10000mg/L左右，所回收茶钠的数量和质量均大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及化工母液的处理方法，具体的说是一种茶钠母液的回收处理方法。
背景技术
茶碱钠盐简称茶钠，化学名称为1,3-二甲基黄嘌呤钠盐，是咖啡因和茶碱生产的重要中间体，以氰乙酸和二甲基尿素为原料，经缩合、环合、亚硝化、还原、甲酰化、环合反应后离心制得茶钠固体料，同时离心过程中产生的母液含0.5%-0.8%的茶钠，如不处理，将会每年损失几百吨的茶钠，所以目前行业内多采用大孔吸附树脂回收。其工艺流程一般为：用酸中和茶钠母液→过大孔吸附树脂吸附母液中的茶钠→用碱液对大孔吸附树脂上的茶钠进行解析。在实际生产中，现有工艺回收茶钠的效率不高，其主要是由于茶钠母液中含有较多的杂质，使得大孔吸附树脂在多次使用之后，一方面其吸附茶钠的能力下降，另一方面其解析茶钠的效率也明显降低，解析后所排出的残液的COD值也较大，需要另外对大孔吸附树脂进行再生，而树脂的频繁再生，导致树脂使用寿命缩短。
发明内容
本发明的目的是提供一种茶钠母液的回收处理方法，以提高大孔吸附树脂在回收茶钠母液中的茶钠时的吸附率和解析率。
本发明的目的是这样实现的：本发明所提供的茶钠母液的回收处理方法，包括如下步骤：
a）用浓度92%的浓硫酸对茶钠母液进行中和，调节PH值至5.5-6.5，然后过大孔吸附树脂进行吸附分离，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂；
b）制备树脂再生液：由体积百分含量为1-95%的有机溶剂、4-30%的表面活性剂和1-95%的水组成；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的至少一种；所述表面活性剂为烷醇酰胺、斯潘、吐温中的任意一种；
c）在20K～60KHz的超生波场下，用树脂再生液对吸附有茶钠的大孔吸附树脂进行解析，得到溶有茶钠的解析液，然后对所述解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。
步骤c）中所述浓缩与离心过程均按照常规方法进行，具体过程为：浓缩：使用三效蒸发器，将所述解析液中的大部分水份蒸发走，然后通过结晶除盐装置除去大部分的盐；离心：使用三足离心机甩走部分水分和盐分，回收得到固体茶钠。
优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的任意两种或两种以上的混合物。
优选的，所述树脂再生液由体积百分含量为20-50%的有机溶剂、10-30%的表面活性剂和20-50%的水组成。
所述大孔吸附树脂的型号为强碱阴性204、强碱阴性207、强碱阴性297或强碱阴性270B中的任意一种。
所述表面活性剂为月桂酸二乙醇酰胺、吐温20、吐温60，吐温80、斯潘60、斯潘80、或壬基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
采用本发明方法对茶钠母液进行回收处理，使大孔吸附树脂在使用多次之后仍具有较高的吸附率和解析率，茶钠的吸附率由原来的60-70%提高到90%左右，同时解析率由85%左右提高到95%左右，排残液的COD值由原来的平均13000mg/L降到了10000mg/L左右，所回收茶钠的数量和质量均大大提高。
具体实施方式
实施例1：
a）用浓度为92%的浓硫酸对含量0.75%的茶钠母液进行中和，调节pH值至5.5，得到经酸中和的茶钠母液，然后将500ml经酸中和的茶钠母液过柱体积为60ml的强碱阴性204大孔吸附树脂柱，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂，同时收集由大孔吸附树脂柱流出的排残液；
b）将2ml甲醇、18ml月桂酸二乙醇酰胺表面活性剂、180ml水混匀，制成树脂再生液；
c）在20KHz的超声波场下，使树脂再生液过大孔吸附树脂柱，以使茶钠解析，得到溶有茶钠的解析液；
d）按常规方法，将得到的解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。
以上操作完毕：1、检测排残液的COD值（即化学需氧量）；2、采用HPLC外标法检测排残液和解析液的中茶钠含量，并计算出大孔吸附树脂的吸附率和解析率；3、采用铂钴比色法检测解析液的色度；4、检测所得固体茶钠中茶钠的含量。
使用步骤c）所得解析后的大孔吸附树脂重复上述步骤a）～d）的操作10次并统计检测数据，得到如下统计结果：
| 操作重复次数 | 固体茶钠中茶钠含量 | 吸附率 | 解析率 | COD值（mg/L） |
| 1 | 93% | 88.57% | 94.13% | 10820 |
| 2 | 92% | 88.50% | 94.08% | 10890 |
| 3 | 90% | 88.44% | 94.01% | 10930 |
| 4 | 90% | 88.39% | 93.89% | 10960 |
| 5 | 91% | 88.35% | 93.77% | 11020 |
| 6 | 92% | 88.24% | 93.65% | 11070 |
| 7 | 87% | 88.05% | 93.60% | 10100 |
| 8 | 90% | 87.96% | 93.52% | 10120 |
| 9 | 89% | 87.88% | 93.47% | 10130 |
| 10 | 87% | 87.83% | 93.43% | 10140 |
实施例2
a）用浓度为92%的浓硫酸对含量0.50%的茶钠母液进行中和，调节pH值至6.0，得到经酸中和的茶钠母液，然后将500ml经酸中和的茶钠母液过柱体积为60ml的强碱阴性207大孔吸附树脂柱，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂，同时收集由大孔吸附树脂流出的排残液；
b）将95ml异丙醇、95ml叔丁醇、18ml吐温60表面活性剂和2ml水混匀，制成树脂再生液；
c）在60KHz的超声波场下，使树脂再生液过大孔吸附树脂柱，以使茶纳解析，得到溶有茶钠的解析液；
d）按常规方法，将得到的解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。
以上操作完毕：1、检测排残液的COD值；2、采用HPLC外标法检测排残液和解析液的中茶钠含量，并计算出大孔吸附树脂的吸附率和解析率；3、采用铂钴比色法检测解析液的色度；4、检测所得固体茶钠中茶钠的含量。
使用步骤c）所得解析后的的大孔吸附树脂重复上述步骤a）～d）的操作10次并统计检测数据，得到如下统计结果：
| 操作重复次数 | 固体茶钠中茶钠含量 | 吸附率 | 解析率 | COD值（mg/L） |
| 1 | 89% | 92.57% | 96.31% | 10850 |
| 2 | 92% | 92.00% | 95.68% | 10900 |
| 3 | 90% | 91.63% | 94.05% | 10160 |
| 4 | 92% | 91.02% | 93.59% | 10220 |
| 5 | 91% | 90.59% | 93.16% | 10350 |
| 6 | 92% | 89.98% | 92.15% | 10390 |
| 7 | 88% | 89.23% | 91.59% | 10490 |
| 8 | 91% | 88.59% | 91.59% | 10560 |
| 9 | 88% | 88.01% | 91.05% | 10600 |
| 10 | 87% | 88.10% | 91.16% | 10610 |
实施例3
a）用浓度为92%的浓硫酸对含量0.80%的茶钠母液进行中和，调节pH值至6.5，得到经酸中和的茶钠母液，然后将500ml经酸中和的茶钠母液过柱体积为60ml的强碱阴性297大孔吸附树脂柱，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂，同时收集由大孔吸附树脂流出的排残液；
b）将20ml丙酮、20ml乙醇、60ml烷醇酰胺表面活性剂和100ml水混匀，制成树脂再生液；
c）在30KHz的超声波场下，使树脂再生液过大孔吸附树脂柱，以使茶钠解析，得到溶有茶钠的解析液；
d）按常规方法，将得到的解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。
以上操作完毕：1、检测排残液的COD值（即化学需氧量）；2、采用HPLC外标法检测排残液和解析液的中茶钠含量，并计算出大孔吸附树脂的吸附率和解析率；3、采用铂钴比色法检测解析液的色度；4、检测所得固体茶钠中茶钠的含量。
使用步骤c）所得解析后的大孔吸附树脂重复上述步骤a）～d）的操作10次并统计检测数据，得到如下统计结果：
| 操作重复次数 | 固体茶钠中茶钠含量 | 吸附率 | 解析率 | COD值（mg/L） |
| 1 | 92% | 93.24% | 93.06% | 11730 |
| 2 | 90% | 92.90% | 92.55% | 11800 |
| 3 | 88% | 91.15% | 92.88% | 11880 |
| 4 | 89% | 90.86% | 92.85% | 11940 |
| 5 | 91% | 89.10% | 92.10% | 11100 |
| 6 | 92% | 88.55% | 92.45% | 11190 |
| 7 | 88% | 87.98% | 92.05% | 11230 |
| 8 | 91% | 87.04% | 91.65% | 11290 |
| 9 | 92% | 86.56% | 91.13% | 11350 |
| 10 | 87% | 86.36% | 91.39% | 11310 |
实施例4
a）用浓度为92%的浓硫酸对含量0.80%的茶钠母液进行中和，调节pH值至5.5，得到经酸中和的茶钠母液，然后将500ml经酸中和的茶钠母液过柱体积为60ml的强碱阴性270B大孔吸附树脂柱，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂，同时收集由大孔吸附树脂柱流出的排残液；
b）将20ml甲醇、20ml乙醇、20ml异丙醇、20ml叔丁醇、10ml乙醚、10ml丙酮、40ml壬基酚聚氧乙烯醚表面活性剂和60ml水混匀，制成树脂再生液；
c）在40KHz的超声波场下，使树脂再生液过大孔吸附树脂柱，以使茶钠解析，得到溶有茶钠的解析液；
d）按常规方法，将得到的解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。
以上操作完毕：1、检测排残液的COD值（即化学需氧量）；2、采用HPLC外标法检测排残液和解析液的中茶钠含量，并计算出大孔吸附树脂的吸附率和解析率；3、采用铂钴比色法检测解析液的色度；4、检测所得固体茶钠中茶钠的含量。
使用步骤c）所得解析后的大孔吸附树脂重复上述步骤a）～d）的操作10次并统计检测数据，得到如下统计结果：
| 操作重复次数 | 固体茶钠中茶钠含量 | 吸附率 | 解析率 | COD值（mg/L） |
| 1 | 88% | 96.23% | 95.26% | 10370 |
| 2 | 89% | 96.10% | 94.58% | 10520 |
| 3 | 92% | 95.88% | 94.01% | 10600 |
| 4 | 90% | 95.79% | 93.77% | 10760 |
| 5 | 91% | 95.71% | 93.13% | 10820 |
| 6 | 91% | 95.65% | 92.76% | 10890 |
| 7 | 88% | 95.49% | 92.59% | 10950 |
| 8 | 87% | 95.35% | 91.89% | 10990 |
| 9 | 92% | 95.23% | 91.96% | 11050 |
| 10 | 92% | 95.20% | 91.83% | 11030 |
实施例5
a）用浓度为92%的浓硫酸对含量0.80%的茶钠母液进行中和，调节pH值至5.5，得到经酸中和的茶钠母液，然后将500ml经酸中和的茶钠母液过柱体积为60ml的强碱阴性270B大孔吸附树脂柱，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂，同时收集由大孔吸附树脂柱流出的排残液；
b）将40ml甲醇、40ml丙酮、20ml斯潘80表面活性剂和100ml水混匀，制成树脂再生液；
c）在50KHz的超声波场下，使树脂再生液过大孔吸附树脂柱，以使茶钠解析，得到溶有茶钠的解析液；
d）按常规方法，将得到的解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。
以上操作完毕：1、检测排残液的COD值（即化学需氧量）；2、采用HPLC外标法检测排残液和解析液的中茶钠含量，并计算出大孔吸附树脂的吸附率和解析率；3、采用铂钴比色法检测解析液的色度；4、检测所得固体茶钠中茶钠的含量。
使用步骤c）所得解析后的大孔吸附树脂重复上述步骤a）～d）的操作10次并统计检测数据，得到如下统计结果：
| 操作重复次数 | 固体茶钠中茶钠含量 | 吸附率 | 解析率 | COD值（mg/L） |
| 1 | 88% | 95.32% | 95. 62% | 10370 |
| 2 | 88% | 95.10% | 94. 85% | 10420 |
| 3 | 91% | 95.18% | 94. 10% | 10520 |
| 4 | 90% | 95.09% | 93.77% | 10600 |
| 5 | 91% | 94.89% | 93. 31% | 10650 |
| 6 | 91% | 94.95% | 92. 67% | 10680 |
| 7 | 88% | 94.49% | 92. 95% | 10710 |
| 8 | 89% | 94.35% | 91. 98% | 10790 |
| 9 | 92% | 94.23% | 91. 69% | 10830 |
| 10 | 90% | 94.20% | 91. 38% | 10880 |
对比实施例：
a）用浓度为92%的浓硫酸对含量0.8%的茶钠母液进行中和，调节pH值至6.0，得到经酸中和的茶钠母液，然后将500ml的经酸中和的茶钠母液过柱体积为60ml的强碱阴性270B的大孔吸附树脂，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂，同时收集由大孔吸附树脂柱流出的排残液；
b）使2%的碱液再生液（质量百分比浓度为2%的NaOH溶液）对吸附有茶钠的大孔吸附树脂进行解析，检测PH值12-13时，停止进碱，得到茶钠的解析液；
c）按常规方法，将得到的解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。
以上操作完毕：1、检测排残液的COD值（即化学需氧量）；2、采用HPLC外标法检测排残液和解析液的中茶钠含量，并计算出大孔吸附树脂的吸附率和解析率；3、采用铂钴比色法检测解析液的色度；4、检测所得固体茶钠中茶钠的含量。
使用步骤b）所得解析后的大孔吸附树脂重复上述步骤a）～d）的操作10次并统计检测数据，得到如下统计结果：
| 操作重复次数 | 固体茶钠中茶钠含量 | 吸附率 | 解析率 | COD值（mg/L） |
| 1 | 88% | 94.50% | 95.10% | 13370 |
| 2 | 84% | 90.25% | 94.21% | 13520 |
| 3 | 79% | 86.46% | 93.06% | 13600 |
| 4 | 75% | 84.51% | 91.89% | 13620 |
| 5 | 70% | 80.90% | 90.76% | 13880 |
| 6 | 66% | 76.23% | 89.55% | 13980 |
| 7 | 67% | 70.59% | 88.26% | 14030 |
| 8 | 68% | 66.10% | 86.74% | 13990 |
| 9 | 66% | 63.26% | 85.44% | 14050 |
| 10 | 67% | 63.55% | 85.25% | 13950 |
由以上实施例1-5及对比实施例的结果可见，实施例1-5的大孔吸附树脂在多次使用之后，其吸附率和解析率衰减不明显，且稳定在一个较高的水平，解析液中茶钠的含量达90%左右，其色度经检测平均在40左右；而采用现有工艺（对比实施例）的大孔吸附树脂在多次使用之后，其吸附析率大大降低（吸附率降低了30个百分点左右，解析率降低了10个百分点左右），解析液中茶钠的含量仅70%左右，且其色度达100左右。采用本发明所提供的方法回收的茶钠在数量和质量上均大幅度提高。
Claims (5)
1.一种茶钠母液的回收处理方法，其特征是，包括如下步骤：
a）用浓度92%的浓硫酸对茶钠母液进行中和，调节PH值至5.5-6.5，然后过大孔吸附树脂进行吸附分离，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂；
b）制备树脂再生液：由体积百分含量为1-95%的有机溶剂、4-30%的表面活性剂和1-95%的水组成；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的至少一种；所述表面活性剂为烷醇酰胺、斯潘、吐温中的任意一种；
c）在20K～60KHz的超声波场下，用树脂再生液对吸附有茶钠的大孔吸附树脂进行解析，得到溶有茶钠的解析液，然后对所述解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。
2.根据权利要求1所述的茶钠母液的回收处理方法，其特征是，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的任意两种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的茶钠母液的回收处理方法，其特征是，所述树脂再生液由体积百分含量为20-50%的有机溶剂、10-30%的表面活性剂和20-50%的水组成。
4.根据权利要求1所述的茶钠母液的回收处理方法，其特征是，所述大孔吸附树脂的型号为强碱阴性204、强碱阴性207、强碱阴性297或强碱阴性270B中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的茶钠母液的回收处理方法，其特征是，所述表面活性剂为月桂酸二乙醇酰胺、吐温20、吐温60，吐温80、斯潘60或斯潘80中的任意一种。
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